CN117772242A - 一种Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压电光催化剂领域，具体涉及一种Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法及其应用。本发明以Bi0.5Na0.5TiO3、MoSe2为原料，乙醇溶液为溶剂，采用简单的浸渍搅拌法合成具有z型异质结构的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂。本发明制得的催化剂，在光照和和超声的协同作用下，催化产H2速率是Bi0.5Na0.5TiO3、MoSe2的28倍、36倍，极大的提高了催化剂的压电光催化性能。本发明合成方法简单，绿色无污染，操作性强，制备的催化剂具有丰富的活性位点和优异的稳定性，不产生二次污染等特点。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
光催化制氢能缓解能源危机而日益受到关注。然而，光生电子和空穴的快速结合导致光催化效率低，限制了光催化技术的实际应用。近年来，压电光催化已成为一个很有前景的领域，因为其内置电场可促进受机械刺激时激子的有效分离，从而提高了产氢性能。钙钛矿结构的Bi0.5Na0.5TiO3具有良好的压电性能、低毒性和高结构稳定性，是一种极有前途的无铅压电材料。更重要的是，与其他普遍研究的压电材料不同，Bi0.5Na0.5TiO3相对较高的导电性对于有效电荷传输至关重要，这使其成为催化应用的最佳选择。
Bi0.5Na0.5TiO3具有适当的能带结构、可控的形态构型和强大的光吸收能力，其在电-光催化领域有所应用。如，专利CN202110438467.4，公开了一种钛酸铋钠/石墨相氮化碳异质结压电光催化剂及其制备方法，但其制备方法繁琐，产氢效率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，并将其应用于光催化产H2，具有高催化活性和较好的稳定性。
本发明的技术方案：本发明提供的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法为：
(1)Bi0.5Na0.5TiO3的制备
将BiCl3和TiO2添加的NaOH溶液中，磁力搅拌2～4h，形成均匀悬浮液。将悬浮液转移至聚四氟乙烯衬里高压釜中，在180～220℃烘箱中加热40～50h后，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇彻底冲洗，80℃干燥24h，得白色粉末即为Bi0.5Na0.5TiO3。
进一步的，所述BiCl3、TiO2的质量比为(2～3):(1～2)。
进一步的，所述NaOH溶液的浓度为14～16mol/L。
(2)MoSe2的制备
将的NaBH4和Se粉溶解在去离子水中，再加入Na2MoO4，磁力搅拌15～20min，形成均匀悬浮液。将悬浮液转移至聚四氟乙烯衬里高压釜中，并在200～240℃烘箱中加热15～20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇彻底冲洗，60℃真空干燥24h，得黑色粉末即为MoSe2。
进一步的，所述NaBH4、Se粉、Na2MoO4的质量比为(0.2～0.6):(0.2～0.6):(0.3～0.7)。
(3)Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备：
将Bi0.5Na0.5TiO3、MoSe2分散于醇溶液中，进行超声、搅拌，室温下离心、洗涤、干燥，最终得到灰色粉末，即为Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂。
进一步的，所述MoSe2的质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的3～7％。
进一步的，所述MoSe2的质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的5～7％。
进一步的，所述乙醇溶液浓度为90～99.9wt％。
进一步的，所述超声功率为240W，超声时间为30min。
进一步的，所述搅拌速度为400r/min，搅拌时间为24h。
将上述制得的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂在压电光催化产H2中的应用，包括如下步骤：称取Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂，加入到去离子水中的，超声均匀分散，然后加入甲醇，通N2，在超声和光照的共同条件下进行密封产H2。
进一步的，所述超声功率为240W，超声时间为30min。
进一步的，所述搅拌速度为400r/min，搅拌时间为24h。
进一步的，所述甲醇、去离子水的体积比为1:9。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以Bi0.5Na0.5TiO3、MoSe2为原料，乙醇溶液为溶剂，采用简单的浸渍搅拌法合成具有Z型异质结构的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂，其合成条件简单、易于操作，具有快速高效、节能环保等特点。
(2)MoSe2的引入没有改变Bi0.5Na0.5TiO3的晶体结构，没有出现其他衍射峰，表明Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合材料具有优异的结晶度和纯度，说明其稳定性更为优异。
(3)本发明制得的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂为z型异质结结构，在超声振动作用下，内部产生极化电场(P0)驱动电子空穴传递使其两侧产生正负电荷，同时在光照条件下，电子从Bi0.5Na0.5TiO3的CB转移到MoSe2的VB，此时MoSe2的CB和Bi0.5Na0.5TiO3的VB中分别聚集了电子和空穴，MoSe2的CB中的电子可以将质子还原为H2，Bi0.5Na0.5TiO3的VB中的空穴可以用甲醇作为牺牲剂来有效地清除。同时产生的极化场可以起到推动作用，防止电子和空穴的结合，从而提高压电光催化性能，同时提高催化剂的稳定性。在MoSe2质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的5％的条件下制得的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的产氢性能，是Bi0.5Na0.5TiO3、MoSe2催化剂的28倍、36倍，其循环4次后，产氢效率仅下降了3％。
附图说明：
图1是实施例1合成的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的扫描电镜图；
图2是实施例1-3、对比例7和对比例10制得的催化剂的的XRD图；
图3是在超声和光照作用下实施例1-3、对比例7和对比例10制得的催化剂的产H2的性能图；
图4是在超声作用下实施例1-3、对比例7和对比例10制得的催化剂的产H2的性能图；
图5是在光照下实施例1-3、对比例7和对比例10制得的催化剂的产H2的性能图；
图6是在不同牺牲剂下实施例1制得的催化剂产H2的性能图；
图7是实施例1制得的催化剂产H2的循环效果图。
具体实施方式
本发明不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
所述产H2效率是按如下公式计算：
R：产H2速率，单位：μmol/(g·h)
V：氢气体积，单位：μL
m：催化剂质量，单位：g
t：反应时间，单位：h
实施例1
将质量比为2:1的BiCl3和TiO2添加到50mLNaOH溶液(15mol/L)中，磁力搅拌2h，形成均匀悬浮液。将悬浮液转移至100mL聚四氟乙烯衬里高压釜中，并在200℃烘箱中加热48h。自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇彻底冲洗，80℃干燥24h，得白色粉末即为Bi0.5Na0.5TiO3。
将质量比为3:3:5的NaBH4、Se粉和Na2MoO4溶解在75mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成均匀悬浮液。将悬浮液转移至100mL聚四氟乙烯衬里高压釜中，并在220℃烘箱中加热20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇彻底冲洗，60℃真空干燥24h，得黑色粉末即为MoSe2。
将Bi0.5Na0.5TiO3、MoSe2溶于95％的乙醇溶液中，超声30min，400r/min下搅拌24h。之后经过离心、洗涤、干燥，最终得到灰色粉末，即为Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂，加入的MoSe2质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的5％，记为5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2。
复合催化剂的应用方法：
称取2mg 5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2，加入18mL水，超声分散0.5h，让催化剂在水中均匀分散开。然后加入2mL甲醇，接着通0.5h N2，最后在超声(240W)和光照下(55W氙灯模拟的太阳光)密闭2h。完成实验后，抽取0.5mL管中气体，用气相色谱仪检测峰面积，计算产H2速率，经分析计算得产H2速率为3365.94μmol/(g·h)。
实施例2
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中加入MoSe2质量是Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2质量的3％，其他制备方法同实施例1，制得的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂记为3％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2。
应用方法同实施例1，实施例2制备的3％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2产H2速率为1316.55μmol/(g·h)。
实施例3
与实施例1相比，区别在于：在制备过程中加入MoSe2质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的7％，其他制备方法同实施例1，制得的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂记为7％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2。
应用方法同实施例1，实施例3制备的7％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2产H2速率为2730.25μmol/(g·h)。
对比例1
与实施例1相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅超声(240W)，其他同实施例1。5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2产H2速率为1181.41μmol/(g·h)。
对比例2
与实施例1相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅光照(55W氙灯模拟的太阳光)，其他同实施例1。5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2催化剂产H2速率为118.95μmol/(g·h)。
对比例3
与实施例2相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅超声(240W)，其他同实施例2。3％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2催化剂产H2速率为162.4μmol/(g·h)。
对比例4
与实施例2相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅光照下(55W氙灯模拟的太阳光)，其他同实施例2。3％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2催化剂产H2速率为55.93μmol/(g·h)。
对比例5
与实施例3相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅超声(240W)，其他同实施例3。7％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2催化剂产H2速率为730.74μmol/(g·h)。
对比例6
与实施例3相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅光照下(55W氙灯模拟的太阳光)，其他同实施例3。7％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2催化剂产H2速率为428.04μmol/(g·h)。
对比例7
将质量比为2:1的BiCl3和TiO2添加到50mLNaOH溶液(15mol/L)中，磁力搅拌2h，形成均匀悬浮液。将悬浮液转移至100mL聚四氟乙烯衬里高压釜中，并在200℃烘箱中加热48h。自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇彻底冲洗，80℃干燥24h，得白色粉末即为Bi0.5Na0.5TiO3催化剂。
称取2mg Bi0.5Na0.5TiO3催化剂，加入18mL水，超声分散0.5h，让催化剂在水中均匀分散开。然后加入2mL甲醇，接着通0.5hN2，最后在超声(240W)和光照下(55W氙灯模拟的太阳光)密闭2h。完成实验后，抽取0.5mL管中气体，用气相色谱仪检测峰面积，计算产H2速率，经分析计算得产H2速率为118.5μmol/(g·h)。
对比例8
与对比例7相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅超声(240W)，其他同对比例7。Bi0.5Na0.5TiO3催化剂产H2速率为14.46μmol/(g·h)。
对比例9
与对比例7相比，区别在于：应用方法中的超声(240W)+光照(55W氙灯模拟的太阳光)改成仅光照下(55W氙灯模拟的太阳光)，其他同对比例7。Bi0.5Na0.5TiO3催化剂产H2速率为24.58μmol/(g·h)。
对比例10
将质量比为3:3:5的NaBH4、Se粉和Na2MoO4溶解在75mL水中，磁力搅拌20min，形成均匀悬浮液。将悬浮液转移至100mL聚四氟乙烯衬里高压釜中，并在220℃烘箱中加热20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇彻底冲洗，60℃真空干燥24h，得黑色粉末即为MoSe2。
称取2mg MoSe2催化剂，加入18mL水，超声分散0.5h，让催化剂在水中均匀分散开。然后加入2mL甲醇，接着通0.5hN2，最后在超声(240W)和光照下(55W氙灯模拟的太阳光)密闭2h。完成实验后，抽取0.5mL管中气体，用气相色谱仪检测峰面积，计算产H2速率，经分析计算得产H2速率为103.01μmol/(g·h)。
对比例11
与对比例10相比，区别在于：应用方法中的条件改成超声(240W)，其他同对比例10。MoSe2催化剂产H2速率为11.71μmol/(g·h)。
对比例12
与对比例10相比，区别在于：应用方法中的条件改成光照下(55W氙灯模拟的太阳光)，其他同对比例10。MoSe2催化剂产H2速率为20.78μmol/(g·h)。
对比例13
与实施例1相比，区别在于：添加的牺牲剂由甲醇改为乙醇，其他同实施例1。5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2产H2速率为1604.54μmol/(g·h)。
对比例14
与实施例1相比，区别在于：添加的牺牲剂由甲醇改为乳酸，其他同实施例1。5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2产H2速率为1247.21μmol/(g·h)。
对比例15
与实施例1相比，区别在于：添加的牺牲剂由甲醇改为三乙醇胺，其他同实施例1。5％Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2产H2速率为1870.86μmol/(g·h)。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，将MoSe2、Bi0.5Na0.5TiO3溶于乙醇溶液中，进行超声、搅拌处理后，经离心、洗涤、干燥，得到Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂；
其中MoSe2质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的3～7％。
2.根据权利要求1所述Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述MoSe2的质量是Bi0.5Na0.5TiO3质量的5～7％。
3.根据权利要求1所述Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述MoSe2的具体制备步骤如下：将的NaBH4、Se粉、Na2MoO4按质量比(0.2～0.6):(0.2～0.6):(0.3～0.7)混合，搅拌15～20min，形成均匀悬浮液；将悬浮液转移至聚四氟乙烯衬里高压釜中，并置于200～240℃烘箱中加热15～20h，冷却至室温后，洗涤、干燥后，得MoSe2 。
4.根据权利要求1所述Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述Bi0.5Na0.5TiO3的具体制备步骤如下：将BiCl3和TiO2添加的NaOH溶液中，磁力搅拌2～4h，形成均匀悬浮液；将悬浮液转移至聚四氟乙烯衬里高压釜中，置于180～220℃烘箱中加热40～50h，自然冷却至室温后，经洗涤、干燥，得Bi0.5Na0.5TiO3。
5.根据权利要求4所述Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述BiCl3、TiO2的质量比为(2～3):(1～2)；
和/或，所述NaOH溶液浓度为14～16mol/L。
6.根据权利要求1所述Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液浓度为90～99.9wt％。
7.根据权利要求1所述Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述超声功率为240W，超声时间为30min；
和/或，所述搅拌速度为400r/min，搅拌时间为24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制得的Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将Bi0.5Na0.5TiO3/MoSe2复合催化剂加入到去离子水中的，超声均匀分散，然后加入甲醇，通N2，在超声和光照的共同条件下进行密封产H2。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述超声功率为240W；
和/或，所述光照为55W氙灯模拟的太阳光；
和/或，所述甲醇、去离子水的体积比为1:9。
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