CN117720407A - 废渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废渣的处理方法。本发明的处理方法包括如下步骤：将含有废渣、150～650体积份一元醇、酸性化合物和700～1300体积份水的初始反应体系反应0.5～3h，然后向反应体系中加入300～500体积份水，继续反应；其中，废渣与一元醇的质量体积比为(250～800):(150～650)kg/L；所述废渣来自于二苄叉山梨醇的生产过程中。该方法能够将芳香醛类物质充分回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种废渣的处理方法，特别涉及一种二苄叉山梨醇生产过程中产生的废渣的处理方法。
背景技术
山梨醇类透明成核剂是目前应用较为广泛的一类聚烯烃制品改性助剂，其合成路线为山梨醇和芳香醛在溶剂和酸性催化剂存在下进行缩合反应，得到二苄叉山梨醇，同时会生成副产物。副产物通常为三苄叉山梨醇(三缩醛)和单苄叉山梨醇(半缩醛)。通过上述方法得到的缩合反应物需要通过压滤机将固体粗品和溶剂分离，大部分杂质和少部分产品(二苄叉山梨醇)会进入到溶剂体系中，导致溶剂体系污染和产率收率降低。这些杂质包括未反应完全的原料、副产物和酸碱中和产生的盐。为了将溶剂体系中的产品回收，需要先将压滤得到的溶剂母液进行快速蒸馏，使杂质和产品析出，然后将析出物中的产品分离出来。由于析出物中含有大量易溶的半缩醛，并且其在蒸馏过程中发生了焦化，因而不能通过洗涤的方式将产品提出。这极大地影响了原料的使用率和产品的收率。
CN114933521A公开了一种芳香醛回收再生产的工艺方法，该工艺方法应用于对制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的废液处理。预置静态萃取装置，在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层；将含芳香醛的废液由萃取装置顶部引入至萃取剂层的上表面，上述废液通过萃取剂层进入下部水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相；当上述萃取相中芳香醛的浓度达到18％以上时，取出萃取相用于再制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的过程，完成一次芳香醛回收再生产的工艺流程。该方法仅能够将未参与反应的芳香醛回收，而废液中的产品以及副产物无法回收。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种废渣的处理方法，该方法能够将二苄叉山梨醇生产过程产生的废渣中缩醛及半缩醛类物质充分水解为芳香醛类物质，继而将芳香醛类物质充分回收，极大地提高了生产二苄叉山梨醇投入的芳香醛类物质原料的利用率。
上述目的通过如下技术方案来实现。
本发明提供了一种废渣的处理方法，所述废渣来自于二苄叉山梨醇的生产过程中；
包括如下步骤：将含有废渣、150～650体积份一元醇、酸性化合物和700～1300体积份水的初始反应体系反应0.5～3h，然后向反应体系中加入300～500体积份水，继续反应；
其中，废渣与一元醇的质量体积比为(250～800):(150～650)kg/L。
根据本发明的处理方法，优选地，所述废渣中含有山梨醇、如式(I)所示的苯甲醛及其衍生物、式(I)所示的苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的单苄叉山梨醇、式(I)所示的苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的二苄叉山梨醇、式(I)所示的苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的三苄叉山梨醇；
式(I)中，R1和R2分别独立地选自H、C1～C6的烷基。
根据本发明的处理方法，优选地，苯甲醛及其衍生物选自3,4-二甲基苯甲醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛中的一种或多种。
根据本发明的处理方法，优选地，废渣与酸性化合物的质量比为(250～800)：(1～10)。
根据本发明的处理方法，优选地，一元醇为含有1～6个碳原子的脂肪族一元醇，酸性化合物选自硫酸、盐酸、式(II)所示的苯磺酸及其衍生物；
式(II)中，R3和R4分别独立地选自H、C1～C6的烷基。
根据本发明的处理方法，优选地，一元醇为含有1～3个碳原子的脂肪族一元醇，R3和R4分别独立地选自H、C1～C3的烷基。
根据本发明的处理方法，优选地，初始反应体系在60～95℃下反应，加水后继续在60～95℃下反应0.5～3h。
根据本发明的处理方法，优选地，以100～300L/h的流速向反应体系中加水。
根据本发明的处理方法，优选地，将废渣、一元醇和酸性化合物混合，得到混合物；在反应温度下向混合物中加入水，形成初始反应体系。
根据本发明的处理方法，优选地，还包括如下步骤：
将加水后继续反应得到的反应产物静置分层，将油相精馏提纯，得到苯甲醛及其衍生物。
本发明的处理方法能够将二苄叉山梨醇生产过程产生的废渣中的缩醛及半缩醛类物质充分水解为芳香醛类物质，继而将芳香醛类物质充分回收，极大地提高了生产二苄叉山梨醇投入的芳香醛类物质原料的利用率。进一步地，本发明的处理方法工艺简单，适合工业化生产，回收得到的芳香醛类物质纯度较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的废渣的处理方法，包括如下步骤：将含有废渣、一元醇、酸性化合物和水的初始反应体系反应0.5～3h，然后向反应体系中加入水，继续反应。
本发明的废渣来自于二苄叉山梨醇的生产过程中。具体地，将山梨醇和芳香醛类物质在酸催化剂和溶剂的存在下进行缩合反应，得到反应产物。将反应产物进行压滤和洗涤，得到固体粗品和溶剂体系。将溶剂体系蒸馏，得到废渣。
芳香醛及其衍生物具有式(I)所示的结构：
式(I)中，R1和R2分别独立地选自H、C1～C6的烷基；优选地，R1和R2分别独立地选自H、C1～C3的烷基；更优选地，R1和R2分别独立地选自H、甲基。
R2可以位于醛基的邻位或者间位。
烷基的实例包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、甲基丙基、戊基、甲基丁基、二甲基丙基、乙基丙基、己基、甲基戊基、二甲基丁基、乙基丁基。
在某些实施方式中，芳香醛及其衍生物选自3,4-二甲基苯甲醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛中的一种或多种。
在某些实施方式中，二苄叉山梨醇选自1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二亚苄基山梨醇、1,3:2,4-二(对甲基亚苄基)山梨醇中的一种或多种。
废渣中可以含有未反应的原料、副产物、目标产物。在某些实施方式中，还可以包含有酸碱中和产生的盐。
未反应的原料包括山梨醇、芳香醛及其衍生物。芳香醛及其衍生物具体如前文所示，在此不再赘述。
未反应的原料在废渣中的含量可以为1～10wt％。在某些实施方式中，未反应的原料在废渣中的含量为3～7wt％。
副产物包括苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的单苄叉山梨醇(半缩醛)、苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的三苄叉山梨醇(三缩醛)。苯甲醛及其衍生物具体如前文所述，在此不再赘述。
副产物在废渣中的含量可以为15～35wt％。在某些实施方式中，副产物在废渣中的含量为20～30wt％。
目标产物为甲醛及其衍生物与山梨醇形成的二苄叉山梨醇。苯甲醛及其衍生物具体如前文所述，在此不再赘述。
目标产物在废渣中的含量可以为50～70wt％。在某些实施方式中，目标产物在废渣中的含量为55～65wt％。
酸碱中和产生的盐在废渣中的含量可以为5～15wt％。在某些实施方式中，酸碱中和产生的盐在废渣中的含量为8～12wt％。
初始反应体系中，一元醇为150～650体积份；优选为200～600体积份。在某些实施方式中，一元醇可以为300～400体积份。
一元醇可以为含有1～6个碳原子的脂肪族一元醇。优选地，一元醇为含有1～3个碳原子的脂肪族一元醇。脂肪族一元醇可以为直链一元醇，也可以为支链一元醇。一元醇的实例包括但不限于甲醇、乙醇。
初始反应体系中，水为700～1300体积份；优选为800～1200体积份。在某些实施方式中，水的含量900～1000体积份。
初始反应体系中，水与一元醇的体积比可以为(1～7):1。在某些实施方式中，水与一元醇的体积比为(2～5):1。在另一些实施方式中，水与一元醇的体积比为(3～4):1。
初始反应体系中，废渣与一元醇的质量体积比为(250～800):(150～650)kg/L；优选为(300～750):(200～600)kg/L。在某些实施方式中，废渣与一元醇的质量体积比为1:(0.2～2.5)kg/L。在另一些实施方式中，废渣与一元醇的质量体积比为1:(0.5～2)kg/L。在再一些实施方式中，废渣与一元醇的质量体积比为1:(1～1.5)kg/L。
酸性化合物选自硫酸、盐酸、式(II)所示的苯磺酸及其衍生物中的一种或多种。
式(II)中，R3和R4分别独立地选自H、C1～C6的烷基。优选地，R3和R4分别独立地选自H、C1～C3的烷基。
在某些实施方式中，R3为H。R4选自H、C1～C3的烷基。优选地，R4选自H、甲基。R4可以位于磺酸基的邻位、间位或对位。
烷基的实例包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、甲基丙基、戊基、甲基丁基、二甲基丙基、乙基丙基、己基、甲基戊基、二甲基丁基、乙基丁基。
苯磺酸及其衍生物的实例包括但不限于苯磺酸、对甲苯磺酸。
废渣与酸性化合物的质量比为(250～800)：(1～10)。优选地，废渣与酸性化合物的质量比为(300～750)：(2～8)。在某些实施方式中，废渣与酸性化合物的质量比为1：(0.002:0.02)。在另一些实施方式中，废渣与酸性化合物的质量比为1：(0.004:0.015)。
将上述物质控制在上述用量范围内能够使废渣中的缩醛、半缩醛类物质充分水解，提高芳香醛类物质的回收率。
初始反应体系的反应温度为60～95℃；优选地，反应温度为70～90℃。在某些实施方式中，反应温度为75～85℃。
在某些实施方式中，将废渣、一元醇和酸性物质混合，得到混合物；在反应温度下向混合物中加入水，形成初始反应体系。
初始反应体系反应0.5～3h；优选为1～2h；更优选为1～1.5h后，向反应体系中加入水，继续反应。当初始反应体系反应一段时间后，反应体系中的水减少，这样不利于缩醛、半缩醛水解，向反应体系中补入适量的水能够进一步地提高芳香醛类物质的回收率。
向反应体系中加入水的量为300～500体积份；优选为350～450体积份；更优选为400～450体积份。
向反应体系中加入水后可以在60～95℃；优选为70～90℃；更优选为75～85℃下继续反应。
继续反应的时间可以为0.5～3h；优选为1～2h；更优选为1～1.5h。
在某些实施方式中，以100～300L/h的流速向反应体系中加水。优选地，以150～250L/h的流速向反应体系中加水。
上述反应可以在搪瓷反应釜中进行。
在某些实施方式中，还可以包括如下步骤：将加水后继续反应得到的反应产物静置分层，将上层油相精馏提纯，得到苯甲醛及其衍生物。精馏提纯采用本领域常规的方法即可，在此不再赘述。
下面介绍以下实施例所使用的原料：
废渣由如下方法获得：将山梨醇和与产品对应的芳香醛类物质在酸催化剂和溶剂的存在下进行缩合反应，得到反应产物。将反应产物在压滤机中进行压滤和洗涤，得到固体粗品和溶剂体系。将溶剂体系蒸馏，得到废渣。
实施例1
将508kg 1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇生产过程中收集到的废渣置于3000L搪瓷反应釜中，然后依次向搪瓷反应釜中投入200L甲醇和5kg对甲苯磺酸。封闭投料孔，开启搅拌和蒸汽加热，将搪瓷反应釜升温至70℃，然后向搪瓷反应釜中加入1000L水，搪瓷反应釜内的物质进行水解反应。反应1h后，然后向反应釜中再次加水，水的流量为200L/h，再次加水持续时间为2h，然后在70℃下反应1h，得到反应产物。
将反应产物静置分层，将下层水相排出，上层油相收集后精馏提纯，得到152kg液体产物。经气相色谱检测，所得液体产物为3,4-二甲基苯甲醛，纯度为98.24％。
实施例2
将470kg 1,3:2,4-二亚苄基山梨醇生产过程中收集到的废渣置于3000L搪瓷反应釜中，然后依次向搪瓷反应釜中投入200L甲醇和2kg硫酸。封闭投料孔，开启搅拌和蒸汽加热，将搪瓷反应釜升温至75℃，然后向搪瓷反应釜中加入850L水，搪瓷反应釜内的物质进行水解反应。反应1h后，向反应釜中再次加水，水的流量为200L/h，再次加水持续时间为2h，然后在75℃下反应1h，得到反应产物。
将反应产物静置分层，将下层水相排出，上层油相收集后精馏提纯，得到118.4kg液体产物。经气相色谱检测，所得液体产物为苯甲醛，纯度为97.65％。
实施例3
将315kg 1,3:2,4-二亚苄基山梨醇生产过程中收集到的废渣置于3000L搪瓷反应釜中，然后依次向搪瓷反应釜中投入600L甲醇和4.5kg硫酸。封闭投料孔，开启搅拌和蒸汽加热，将搪瓷反应釜升温至85℃，然后向搪瓷反应釜中加入850L水，搪瓷反应釜内的物质进行水解反应。反应1h后，向反应釜中再次加水，水的流量为200L/h，再次加水持续时间为2h，然后在85℃下反应1h，得到反应产物。
将反应产物静置分层，将下层水相排出，上层油相收集后精馏提纯，得到78.6kg液体产物。经气相色谱检测，所得液体产物为苯甲醛，纯度为98.97％。
实施例4
将600kg 1,3:2,4-二(对甲基亚苄基)山梨醇生产过程中收集到的废渣置于3000L搪瓷反应釜中，然后依次向搪瓷反应釜中投入500L甲醇和7kg对甲苯磺酸。封闭投料孔，开启搅拌和蒸汽加热，将搪瓷反应釜升温至80℃，然后向搪瓷反应釜中加入1200L水，搪瓷反应釜内的物质进行水解反应。反应1h后，向反应釜中再次加水，水的流量为200L/h，再次加水持续时间为2h，然后在80℃下反应1h，得到反应产物。
将反应产物静置分层，将下层水相排出，上层油相收集后精馏提纯，得到166.9kg液体产物。经气相色谱检测，所得液体产物为对甲基苯甲醛，纯度为96.74％。
实施例5
将712kg 1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇生产过程中收集到的废渣置于3000L搪瓷反应釜中，然后依次向搪瓷反应釜中投入500L甲醇和8kg对甲苯磺酸。封闭投料孔，开启搅拌和蒸汽加热，将搪瓷反应釜升温至90℃，然后向搪瓷反应釜中加入1200L水，搪瓷反应釜内的物质进行水解反应。反应1h后，向反应釜中再次加水，水的流量为200L/h，再次加水持续时间为2h，然后在90℃下反应1h，得到反应产物。
将反应产物静置分层，将下层水相排出，上层油相收集后精馏提纯，得到222.5kg液体产物。经气相色谱检测，所得液体产物为3,4-二甲基苯甲醛，纯度为98.66％。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种废渣的处理方法，其特征在于，所述废渣来自于二苄叉山梨醇的生产过程中；
包括如下步骤：将含有废渣、150～650体积份一元醇、酸性化合物和700～1300体积份水的初始反应体系反应0.5～3h，然后向反应体系中加入300～500体积份水，继续反应；
其中，废渣与一元醇的质量体积比为(250～800):(150～650)kg/L。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述废渣中含有山梨醇、如式(I)所示的苯甲醛及其衍生物、式(I)所示的苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的单苄叉山梨醇、式(I)所示的苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的二苄叉山梨醇、式(I)所示的苯甲醛及其衍生物与山梨醇形成的三苄叉山梨醇；
式(I)中，R1和R2分别独立地选自H、C1～C6的烷基。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，苯甲醛及其衍生物选自3,4-二甲基苯甲醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，废渣与酸性化合物的质量比为(250～800)：(1～10)。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，一元醇为含有1～6个碳原子的脂肪族一元醇，酸性化合物选自硫酸、盐酸、式(II)所示的苯磺酸及其衍生物；
式(II)中，R3和R4分别独立地选自H、C1～C6的烷基。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，一元醇为含有1～3个碳原子的脂肪族一元醇，R3和R4分别独立地选自H、C1～C3的烷基。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，初始反应体系在60～95℃下反应，加水后继续在60～95℃下反应0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，以100～300L/h的流速向反应体系中加水。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，将废渣、一元醇和酸性化合物混合，得到混合物；在反应温度下向混合物中加入水，形成初始反应体系。
10.根据权利要求1～9任一项所述的处理方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将加水后继续反应得到的反应产物静置分层，将油相精馏提纯，得到苯甲醛及其衍生物。
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