CN117658320A - 一种海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海藻酸钠‑聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法及其产品和应用，属于水处理技术领域。先将海藻酸钠与厌氧氨氧化污泥颗粒混合，再将聚氨酯填料加入海藻酸钠和厌氧氨氧化污泥颗粒的混合液中，充分搅拌均匀后，置于氯化钙溶液中进行交联固定。本发明利用海藻酸钠和多孔聚氨酯填料直接固定颗粒厌氧氨氧化污泥，克服厌氧氨氧化技术使用过程中难培养易流失的问题，同时在固定化之后还可以保持厌氧氨氧化颗粒污泥的高活性和良好的机械性能，为厌氧氨氧化技术在污水生物高效脱氮及污水处理行业节能降耗提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法及其产品和应用。
背景技术
厌氧氨氧化(Anammox)工艺是近年发展起来的一种具有能耗低、无需有机碳源、脱氮效率高等优点的新型生物脱氮工艺。但目前该工艺的实际工程应用仍受到许多限制，其中一个重要原因是厌氧氨氧化细菌增长速度慢、世代周期长(11-13d)，且在污水厌氧氨氧化脱氮使用过程中存在难以培养，易于流失等困难，尤其对于低氨氮浓度生活污水的厌氧氨氧化脱氮应用更是挑战巨大。因此，如何避免在污水处理***中长时间具有不确定性的厌氧氨氧化细菌的培养，并能很好地控制厌氧氨氧化细菌的流失确保***厌氧氨氧化细菌生物量，是厌氧氨氧化工艺在污水生物脱氮过程中推广应用的关键，也是解决市政污水实现厌氧氨氧化脱氮的迫切需求。
微生物固定化技术可有效减少微生物生物量流失，同时减弱外界不利因素对微生物的干扰。对细菌的固定化通常是通过在污水处理***中添加填料，然后使细菌在填料上繁殖生长，然而这种方式是适用于那些生长快速、世代周期短的细菌，不适用于难于自然生长增殖的厌氧氨氧化细菌。由于具有无毒无害和传质性能好等优点，天然高分子物质海藻酸钠通过包埋法常常被用来固定化生物酶和细菌，但是用在污水处理过程时其机械性能较差。聚氨酯填料作为一种多孔网状填料可为微生物提供附着生长的载体也常被用来固定化细菌，提高污水的处理效果。自然形成的颗粒厌氧氨氧化污泥是一种无载体、细菌依靠胞外聚合物自然聚集成颗粒，可防止生物冲刷，但在不利条件下仍会发生颗粒解体、污泥上浮流失的问题。
因此，开发一种既可以保持高厌氧氨氧化细菌生物活性，且操作简单、机械性能良好、脱氮效果好的颗粒厌氧氨氧化污泥固定化方法，对于厌氧氨氧化技术在污水生物脱氮领域的广泛推广应用具有重要的现实意义。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法及其产品和应用，该方法具有有效保持生物量、机械性能优良、制备简单、脱氮效果好的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，包括以下步骤：
将海藻酸钠制备成海藻酸钠水凝胶；
将新鲜高活性的厌氧氨氧化颗粒污泥静置沉淀，弃去上清液，将沉淀物研磨均质后加入所述海藻酸钠水凝胶中，搅拌均匀，得到厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物；
将聚氨酯填料加入所述厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中搅拌，得到含海藻酸钠和厌氧氨氧化污泥混合液的聚氨酯填料(聚氨酯填料内部含有海藻酸钠和厌氧氨氧化污泥混合液)，用氯化钙溶液交联固定，交联固定完成后用清水清洗。
本发明所提供的方法既降低了固定化过程中对污泥活性的影响，又提高了污泥固定化载体的机械性能，将厌氧氨氧化污泥固定于聚氨酯填料上既可保持良好的污泥活性与形态，减少生物量的流失，还可维持良好的脱氮效果，为污水处理行业高效脱氮提供技术支持。
进一步地，所述海藻酸钠水凝胶的制备方法包括以下步骤：将海藻酸钠加入盛有纯净水的烧杯中加热搅拌，得到的海藻酸钠溶液于室温静置冷却，制得海藻酸钠水凝胶。
更进一步地，所述海藻酸钠水凝胶的质量分数为1％；所述加热搅拌的温度为70℃，转速为120r/min。
进一步地，所述厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中，海藻酸钠水凝胶与厌氧氨氧化颗粒污泥的体积比为10∶3。
进一步地，所述聚氨酯填料的规格为2×2×2cm，孔隙密度为20ppi。
进一步地，所述氯化钙溶液的质量分数为2％。交联固定的时间为1h，所述清洗为交联固定完成后用纯净水清洗3遍。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥。
本发明还提供一种所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥在废水处理中的应用，投加量为225g/L，其中在厌氧氨氧化颗粒污泥的重量为65g/L。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
(1)本发明使用的固定化材料海藻酸钠为天然高分子有机物，固定化过程中对微生物无毒无害，且传质性能好，有利于提高微生物对污染物的处理效果。此外，海藻酸钠与交联剂氯化钙的反应所需时间短，使得固定化制备过程简单且快速；
(2)本发明使用的聚氨酯填料拥有丰富的多孔结构，可为海藻酸钠水凝胶和颗粒厌氧氨氧化污泥提供优良的机械支撑；
(3)本发明固定的厌氧氨氧化颗粒污泥活性(2.78mg NH4 +/g MLVSS·h)与未固定的厌氧氨氧化颗粒污泥活性(2.86mg NH4 +/g MLVSS·h)相比较，没有明显降低，将海藻酸钠-聚氨酯填料固定厌氧氨氧化污泥颗粒投加到模拟废水中显示出良好的脱氮效果。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥实物图；
图2为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥对氨氮的去除效果；
图3为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥对亚硝态氮的去除效果；
图4为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥对总氮的去除效果；
图5为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥反应前后的形态变化；
图6为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥对氨氮的去除效果；
图7为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥对亚硝态氮的去除效果；
图8为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥对总氮的去除效果；
图9为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥反应前后的形态变化。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明利用海藻酸钠和多孔聚氨酯填料直接固定颗粒厌氧氨氧化污泥，克服厌氧氨氧化技术使用过程中难培养易流失的问题，同时在固定化之后还可以保持颗粒厌氧氨氧化污泥的高活性和良好的机械性能，为厌氧氨氧化技术在污水生物高效脱氮及污水处理行业节能降耗提供技术支持。
在本发明以下实施例中，所述海藻酸钠水凝胶的制备方法为：取一定质量的海藻酸钠，加入盛有去离子水的烧杯中加热搅拌1h，得到质量分数为1％的海藻酸钠溶液于室温静置冷却1h，制得海藻酸钠水凝胶。
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均按25±2℃计。
本发明以下实施例所用原料均为市售所得。新鲜成熟的厌氧氨氧化颗粒污泥购自江苏连云港市甲乙环保有限公司。
以下实施例作为本发明技术方案的进一步说明。
实施例1
(1)取0.5g海藻酸钠加入50mL的纯净水中，70℃加热搅拌1h，转速为120r/min，然后静置冷却1h，制得质量分数为1％的海藻酸钠水凝胶；
(2)取厌氧氨氧化颗粒污泥于玻璃量筒中静置沉淀，弃上清液，取体积为15mL的沉淀物用纯净水清洗3次并研磨后加入步骤(1)所述的海藻酸钠水凝胶中，搅拌均匀，制得厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物，厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中海藻酸钠水凝胶与厌氧氨氧化颗粒污泥的体积比为10∶3；
(3)将10颗聚氨酯填料(规格为2×2×2cm，孔隙密度为20ppi)加入到所述厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中，不断搅拌使厌氧氨氧化污泥水凝胶充分渗入聚氨酯填料内部，然后将聚氨酯填料(内部含有海藻酸钠和厌氧氨氧化污泥混合液)加入300mL的质量分数为2％的氯化钙溶液中，交联固定1h，交联完成后用纯净水冲洗3遍，即得到规格为2×2×2cm的海藻酸钠-聚氨酯填料固定厌氧氨氧化污泥，如图1所示。
对比例1(未固定化处理)
取厌氧氨氧化颗粒污泥于玻璃量筒中静置沉淀，弃上清液，取体积为15mL的沉淀物用纯净水清洗3次，得到未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥。
应用例1
分别将实施例1制备的规格为2×2×2cm的海藻酸钠-聚氨酯填料固定厌氧氨氧化污泥10颗(所包含的厌氧氨氧化污泥体积为15ml)和对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥15mL放入200mL的配制好的模拟废水中(模拟废水中各物质及物质浓度如下：NH4Cl∶192.50mg/L；NaNO2∶325.29mg/L；MgSO4·7H2O∶300.00mg/L；KH2PO4∶10.00mg/L；无水CaCl2∶4.23mg/L；NaHCO3∶1250.00mg/L,Na2SO3∶100.00mg/L)，并向其中逐滴滴加稀盐酸溶液，调节pH为7.5，然后置于转速为150r/min、温度为35℃的恒温振荡器中。置于振荡器前取水样一次，计时为0h，然后每隔1h取水样一次，每次取样前充分混合均匀，连续取样6次，分别为1h、2h、3h、4h、5h、6h，每次取样量为5mL，取样后立即用0.45μm滤膜过滤，密封保存滤液，用于滤液中氨氮的测定。滤液在进行测定前于4℃条件下保存。
以取样时间t(h)为横坐标，测试水样中剩余的氨氮质量浓度p(mg/L)为纵坐标(以N计)作图，对图中的数据点进行拟合(p＝r·t+b)，得到直线斜率的绝对值r，单位为mg NH4 +-N/(L·h)。比厌氧氨氧化活性为P，单位为mg NH4 +-N/(gMLVSS·h)，按照下列公式计算：
式中：M－混合液中可挥发性的悬浮固体浓度，单位为g/L，M＝2.66g/L；
V1－固定厌氧氨氧化污泥的体积，单位为mL，V1＝15mL；
V2－测试溶液体积，单位为mL，V2＝200mL；
r－样品测定实验拟合直线的斜率的绝对值，单位为mg NH4 +-N/(L·h)。
通过上述计算方式得到海藻酸钠-聚氨酯填料固定厌氧氨氧化污泥的比厌氧氨氧化活性为2.78mg NH4 +-N/g MLVSS·h，未固定化处理的厌氧氨氧化颗粒污泥的比厌氧氨氧化活性为2.86mg NH4 +-N/g MLVSS·h。该结果表明海藻酸钠-聚氨酯填料固定厌氧氨氧化污泥具备良好的厌氧氨氧化性能，固定化操作并未影响厌氧氨氧化颗粒污泥的活性。
图2为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥对氨氮的去除效果；图3为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥对亚硝态氮的去除效果；从如图2和图3可以看出，进水氨氮浓度为50mg/L，亚硝态氮浓度为66mg/L的情况下，海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥在6小时内对氨氮、亚硝态氮的去除率均达89％以上。
图4为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥对总氮的去除效果；从图4中可以看出，对总氮的去除率达85％以上。
图5为实施例1制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥反应前后的形态变化；由图5可见，海藻酸钠-聚氨酯填料固定厌氧氨氧化污泥反应前后对比并无明显变化，厌氧氨氧化颗粒污泥仍然固定于聚氨酯填料内，无解体、脱落现象。
图6为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥对氨氮的去除效果；图7为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥对亚硝态氮的去除效果；图8为对比例1未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥对总氮的去除效果；由图6-8可见，进水氨氮浓度为50mg/L，亚硝态氮浓度为66mg/L的情况下，未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥在6小时内对氨氮、亚硝态氮的去除率均达90％以上，对总氮的去除率达85％以上。可以发现，与实施例1相比，固定化颗粒反应后保持了更加完好的形态，无解体现象，且总氮去除率与未固定化的污泥相近，其在保证了脱氮效果的情况下克服厌氧氨氧化技术在使用过程中生物量易流失的问题。
图9为对比例1制备的未固定化的厌氧氨氧化颗粒污泥反应前后的形态变化。由图9可以看出，未固定化厌氧氨氧化污泥颗粒使用6小时后即出现较为明显的颗粒污泥松散、解体的现象。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤(2)中，厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中海藻酸钠水凝胶与厌氧氨氧化颗粒污泥的体积比为1∶1和10∶1。
利用对比例海藻酸钠水凝胶与厌氧氨氧化颗粒污泥的体积比为1∶1制备固定颗粒厌氧氨氧化污泥时，在反应过程中会出现污泥脱落现象。
利用对比例水凝胶与厌氧氨氧化颗粒污泥的体积比为10∶1制备的固定颗粒厌氧氨氧化污泥在6h内对氨氮、亚硝态氮的去除率仅达20％，对总氮的去除率仅达10％。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(1)中，海藻酸钠水凝胶的质量分数为0.5％和2％。
利用对比例海藻酸钠水凝胶的质量分数为0.5％制备海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥时，水凝胶无法完全凝固。
利用对比例海藻酸钠水凝胶的质量分数为2％制备的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥，对氨氮、亚硝态氮的去除率约为80％，对总氮的去除率约为75％。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将海藻酸钠制备成海藻酸钠水凝胶；
将厌氧氨氧化颗粒污泥静置沉淀，弃去上清液，将沉淀物研磨均质后加入所述海藻酸钠水凝胶中，搅匀，得到厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物；
将聚氨酯填料加入所述厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中搅拌，用氯化钙溶液交联固定，清水清洗。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠水凝胶的制备方法包括以下步骤：将海藻酸钠加入纯净水中加热搅拌，得到的海藻酸钠溶液于室温静置冷却，制得海藻酸钠水凝胶。
3.根据权利要求2所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠水凝胶的质量分数为1％；所述加热搅拌的温度为70℃，转速为120r/min。
4.根据权利要求1所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，其特征在于，所述厌氧氨氧化污泥水凝胶混合物中，海藻酸钠水凝胶与厌氧氨氧化颗粒污泥的体积比为10∶3。
5.根据权利要求1所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯填料的规格为2×2×2cm，孔隙密度为20ppi。
6.根据权利要求1所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥的制备方法，其特征在于，所述氯化钙溶液的质量分数为2％。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥。
8.一种如权利要求7所述的海藻酸钠-聚氨酯填料固定颗粒厌氧氨氧化污泥在废水处理中的应用。
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2024
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