CN117619351A - 一种磁性纳米吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁性纳米吸附剂及其制备方法和应用，磁性纳米吸附剂包括四氧化三铁纳米颗粒和修饰于四氧化三铁纳米颗粒上的羧基基团，所述羧基基团为通过苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上得到。本发明提供的磁性纳米吸附剂中，通过静电相互作用吸附重金属，同时通过四氧化三铁的氢键作用和金属络合反应使微塑料吸附于四氧化三铁纳米颗粒上，磁性纳米吸附剂可同时作用于微塑料和金属，并可在完成吸附后将磁性纳米吸附剂与水体分离，避免对水体造成二次污染，经过超声剥离后可循环利用。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种磁性纳米吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来世界各地水环境中频繁检出微塑料，水体中微塑料与重金属的污染受到全球广泛关注。微塑料一般是指粒径小于5mm的塑料碎片或颗粒，在种类、形状、来源和分布上具有多样性。重金属进入水体后能稳定长期存在，难以被生物降解，并且与水体中其它化合物例如重金属结合形成共生、复杂的污染物。
多项研究表明，复合污染会显著该表微塑料的表面特性，直接影响其吸附行为和生态毒理学效应，其联合毒性可能比单一污染物更高。例如，有研究表明，在重金属离子存在的情况下，由于微塑料和金属离子的络合作用，聚苯乙烯微塑料在纳米陶瓷上的吸附能力得到提高。另外，毒金属通过二价阳离子桥接作用附着在微塑料表面，形成复合污染物，对鱼类和微藻生长毒性比单一污染物造成的污染更大，复合污染物对水生***造成更严重的污染。
经过研究发现，沉淀法、生物转化法和吸附法等方法可以有效去除水体中的微塑料和重金属，在这些方法中，吸附法作为一种见到有效的处理方法被广泛用于消除各类污染物。目前大量文献报道了多种磁性吸附材料去除水体中单种微塑料或重金属离子的方法，但几乎没有对如何去除水中复合污染物进行研究。微塑料与重金属共存的复合污染体系毒性大，去除难度高，且目前的吸附剂无法同时作用于微塑料和重金属，需分别使用两种以上吸附剂对微塑料和重金属元素进行清除。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种磁性纳米吸附剂，同时作用于微塑料和金属，并可在完成吸附后将磁性纳米吸附剂与水体分离，避免对水体造成二次污染，经过超声剥离后可循环利用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种磁性纳米吸附剂，包括四氧化三铁纳米颗粒和修饰于四氧化三铁纳米颗粒上的羧基基团，所述羧基基团为通过苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上得到。
本发明提供的磁性纳米吸附剂中，苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒外，苹果酸带有一个羟基和两个羧基，苹果酸的羟基接枝于四氧化三铁纳米颗粒，剩余的两个羧基位于四氧化三铁基团外，使四氧化三铁纳米颗粒修饰有羧基基团，羧基基团带负电对重金属具有吸附作用，同时裸露的四氧化三铁和微塑料之间发生络合和氢键作用，使微塑料吸附于四氧化三铁纳米粒子上。吸附完成后，利用四氧化三铁纳米粒子的磁性，外加磁场将磁性纳米吸附剂从水体中分离，清洁后可重复利用。本发明提供的磁性纳米吸附剂中，通过静电相互作用吸附重金属，同时通过金属络合和氢键作用使微塑料吸附于四氧化三铁纳米颗粒上，磁性纳米吸附剂可同时作用于微塑料和重金属，并可在完成吸附后将磁性纳米吸附剂与水体分离，避免对水体造成二次污染，经过超声剥离后可循环利用，有利于清洁具有微塑料和重金属离子形成的复合污染的水体。
本发明还提供一种上述磁性纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：制备四氧化三铁纳米颗粒；将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子；洗涤，得到磁性纳米吸附剂。
本发明提供的磁性纳米吸附剂的制备方法中，通过苹果酸的羟基将苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上，苹果酸的羧基位于四氧化三铁纳米颗粒表面，使四氧化三铁纳米颗粒带负电，对重金属起到静电吸附的同时与微塑料发生络合和氢键作用，从而同时作用于微塑料和重金属。
进一步，在制备四氧化三铁纳米颗粒的步骤中，将二价铁离子和三价铁离子的氯盐按1:2物质的量的比例混合，调节至碱性环境进行反应，反应完毕后分离出黑色颗粒，得到四氧化三铁纳米颗粒。调节二价铁离子氯盐的和三价铁离子的氯盐的比例和反应环境，以制备四氧化三铁纳米颗粒。
进一步，在制备四氧化三铁纳米颗粒的步骤中，反应温度为75℃，反应时间为1.5小时；反应完成后分离出黑色颗粒并清洗直至pH＝7，得到四氧化三铁纳米颗粒。
进一步，将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸的摩尔比为1:5。控制四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸的投料比例，使苹果酸的羧基包裹四氧化三铁表面，提高吸附效率。
进一步，将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，将四氧化三铁纳米颗粒分散到溶剂中，向四氧化三铁纳米颗粒加入苹果酸，在N2环境下搅拌，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子。
进一步，将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，调节pH＝10。提供合适的碱性环境，推动苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上的反应正向进行。
进一步，将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，反应温度为90℃。
本发明还提供一种磁性纳米粒子在在微塑料和重金属吸附的应用。
进一步，磁性纳米吸附剂在微塑料和重金属吸附的应用方法包括以下步骤：将磁性纳米吸附剂加入含有微塑料和重金属离子的水体中，由磁性纳米吸附剂对微塑料和重金属离子进行吸附；吸附完成后，外加磁场，将吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂从水体中取出；对吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂超声处理，使微塑料和重金属离子从磁性纳米吸附剂上脱落。
具体实施方式
本发明实施例提供一种磁性纳米吸附剂，包括四氧化三铁纳米颗粒和修饰于四氧化三铁纳米颗粒上的羧基基团，所述羧基基团为通过苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上得到。
本发明实施例还提供一种磁性纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备四氧化三铁纳米颗粒；其中，将二价铁离子和三价铁离子的氯盐按1:2物质的量的比例混合，调节至碱性环境进行反应，反应温度为75℃，反应时间为1.5小时；反应完毕后分离出黑色颗粒，清洗直至pH＝7，得到四氧化三铁纳米颗粒。
步骤S2：将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子；其中，将四氧化三铁纳米颗粒分散到溶剂中，向四氧化三铁纳米颗粒加入苹果酸，在N2环境下搅拌，四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸的摩尔比为1:5，调节pH＝10，反应温度为90℃。
本发明实施例还提供一种磁性纳米粒子在在微塑料和重金属吸附的应用，包括以下步骤：将磁性纳米吸附剂加入含有微塑料和重金属离子的水体中，由磁性纳米吸附剂对微塑料和重金属离子进行吸附；吸附完成后，外加磁场，将吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂从水体中取出；对吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂超声处理，使微塑料和重金属离子从磁性纳米吸附剂上脱落。
实施例1
本实施例提供一种磁性纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备四氧化三铁纳米颗粒，具体操作为：
在氮气条件下将Fe2+和Fe3+的氯盐按1：2物质的量的比加入装有100mL去离子水的三口烧瓶中，使用800r/min恒速机械搅拌器搅拌，并缓慢加入10ml0.4mol/L氨水调节至碱性环境，优选pH＝10，利用水浴将温度缓慢上升至75℃并保持1.5h。冷却，磁分离得到黑色颗粒，用无水乙醇和超纯水清洗黑色颗粒，直至溶液pH＝7，得到四氧化三铁纳米颗粒。将分离得到的黑色颗粒分散于85％无水乙醇溶液中备用。
步骤S2：将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子，具体操作为：
取0.5g四氧化三铁纳米颗粒放入圆底烧瓶中，加入50mL去离子水，超声处理30min，在氮气环境下机械搅拌，同时利用油浴将温度缓慢上升至90℃；加入10mL25％氨水调节至调节至pH＝10，加入苹果酸进行反应1h，反应完成后冷却至室温，使用磁铁分离出产物，60℃下烘干6小时，得到磁性纳米吸附剂，其中磁性纳米吸附剂以四氧化三铁纳米颗粒作为磁核，表面修饰有羧基。
通过上述的磁性纳米吸附剂的制备方法，制备得到磁性纳米吸附剂，磁性纳米吸附剂包括四氧化三铁纳米颗粒和修饰于四氧化三铁纳米颗粒上的羧基基团，所述羧基基团为通过苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上得到。
对磁性纳米吸附剂的吸附效果进行测试：
取包含微塑料和重金属的测试溶液，其中微塑料为聚苯乙烯，重金属为铅离子。对测试溶液进行超声处理30min。将10mg磁性纳米吸附剂加入容器中，再加入测试溶液，其中聚苯乙烯浓度为50mg/L，铅离子浓度为20mg/L，放入恒温振荡器中以120-180rpm的速度震荡吸附12h，在该过程中磁性纳米吸附剂对聚苯乙烯和铅离子进行吸附。
吸附完成后，外加磁场，使吸附有聚苯乙烯和铅离子的磁性纳米吸附剂与测试溶液分离，得到上清液。通过抽滤法计算上清液中的微塑料浓度，同时利用电感耦合等离子体-质谱法对比吸附前后重金属离子浓度。经测试，磁性纳米吸附剂对微塑料的吸附效率高达88％，对重金属离子的吸附效率高达52％，说明本实施例的磁性纳米吸附剂可以同时作用于微塑料和重金属离子。
实施例2
本实施例提供一种实施例1所述的磁性纳米吸附剂在水体吸附的应用，包括以下步骤：
将磁性纳米吸附剂加入水体中，水体包括微塑料和重金属离子，由磁性纳米吸附剂对微塑料和重金属离子进行吸附；
吸附完成后，外加磁场，将吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂从水体中取出；
对吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂超声处理，使微塑料和重金属离子从磁性纳米吸附剂上脱落。
在进行超声处理时，微塑料与四氧化三铁纳米颗粒之间的络合键及重金属离子与羧基之间的静电吸附作用被破坏，微塑料和重金属离子从磁性纳米吸附剂上脱落，释放出四氧化三铁纳米颗粒及用于静电吸附的羧基反应位点，可二次使用。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种磁性纳米吸附剂，其特征在于：
包括四氧化三铁纳米颗粒和修饰于四氧化三铁纳米颗粒上的羧基基团，所述羧基基团为通过苹果酸接枝于四氧化三铁纳米颗粒上得到。
2.一种权利要求1所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备四氧化三铁纳米颗粒；
将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子；
洗涤，得到磁性纳米吸附剂。
3.根据权利要求2所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于；
在制备四氧化三铁纳米颗粒的步骤中，将二价铁离子和三价铁离子的氯盐按1:2物质的量的比例混合，调节至碱性环境进行反应，反应完毕后分离出黑色颗粒，得到四氧化三铁纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：
在制备四氧化三铁纳米颗粒的步骤中，反应温度为75℃，反应时间为1.5小时；反应完成后分离出黑色颗粒并清洗直至pH＝7，得到四氧化三铁纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：
将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸的摩尔比为1:5。
6.根据权利要求2所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：
将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，将四氧化三铁纳米颗粒分散到溶剂中，向四氧化三铁纳米颗粒加入苹果酸，在N2环境下搅拌，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子。
7.根据权利要求6所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：
将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，调节pH＝10。
8.根据权利要求6所述的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：
将四氧化三铁纳米颗粒与苹果酸在碱性环境中反应，得到带有羧基修饰的四氧化三铁纳米粒子的步骤中，反应温度为90℃。
9.一种权利要求1所述的磁性纳米吸附剂在微塑料和重金属吸附的应用。
10.根据权利要求9所述的磁性纳米吸附剂在微塑料和重金属吸附的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：将磁性纳米吸附剂加入含有微塑料和重金属离子的水体中，由磁性纳米吸附剂对微塑料和重金属离子进行吸附；
吸附完成后，外加磁场，将吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂从水体中取出；
对吸附有微塑料和重金属离子的磁性纳米吸附剂超声处理，使微塑料和重金属离子从磁性纳米吸附剂上脱落。
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