CN117550871A - 一种导热材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料技术领域，公开了一种导热材料及其制备方法和应用，所述导热材料的原料包括如下重量份组分：48.9‑52.9份的凝结剂、5份的填料、38‑44份的导热填料、1‑3份的浸渍剂、1份的调节剂、0.1份的氯吸收剂及5份的去离子水；其中，所述导热填料为鳞片石墨和人造石墨中的一种或两种；所述氯吸收剂用于吸收所述导热填料中的氯离子；本发明通过引入氯吸收剂对导热填料进行处理，能够有效消除导热填料中的氯离子；其次，有效保持了凝结剂的粘性，进而提高了导热材料的粘性；同时，由于导热材料的粘性提高，使得导热材料的内部结构孔隙率降低，进一步提升了导热材料的导热系数。

Description

一种导热材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，特别涉及一种导热材料及其制备方法和应用。
背景技术
在钢铁、焦化及电力行业中，普遍采用伴热管对物料运输管道、物料反应设备及物料储存设备进行伴热；导热胶泥作为导热节能材料，能够在上述管道和设备中发挥自身导热性能，起到节约能源，以降低能源浪费的目的。
目前，在焦化行业中传统的导热胶泥大多存在导热系数低，且其中的氯离子含量过高的问题；例如，中国专利申请“一种防水自固化无机型导热胶泥”（申请号为：201010576094.9）；其中，采用天然鳞片石墨和碱性硅溶胶为主体，而天然鳞片石墨的提纯过程中不可避免的使用到氯气或氯化氢，进而导致导热胶泥中的氯离子含量过高，其氯离子含量高达89.364-108.54ppm；而过高含量的氯离子易加速管道及设备内的电化学腐蚀现象发生，长期使用后易出现管道或设备的点蚀、孔蚀及面蚀现象，导致余热回收量减少以及漏水事故频发，严重影响管道和设备的正常使用。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种导热材料及其制备方法和应用，以解决传统导热胶泥存在导热系数低，且其中的氯离子含量过高的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种导热材料，所述导热材料的原料包括如下重量份组分：
凝结剂48.9-52.9份
填料5份
导热填料38-44份
浸渍剂1-3份
调节剂1份
氯吸收剂0.1份
去离子水5份
其中，所述导热填料为鳞片石墨和人造石墨中的一种或两种；所述氯吸收剂用于吸收所述导热填料中的氯离子。
进一步的，所述凝结剂采用硅酸钾或硅酸钠。
进一步的，所述填料采用煅烧高岭土或含煅烧高岭土的混合物；其中，所述含煅烧高岭土的混合物为煅烧高岭土与二氧化硅的混合物或煅烧高岭土、硅藻土及氧化铝的混合物。
进一步的，所述浸渍剂采用烷基萘磺酸盐与六偏磷酸钠的混合物、三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾与六偏磷酸钠的混合物或六偏磷酸钠中的一种。
进一步的，所述调节剂采用聚乙烯醇、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种。
进一步的，所述氯吸收剂采用亲水型氯吸收剂；其中，所述亲水型氯吸收剂的制备过程，具体如下：
采用活性氧化铝粉为载体，通过干混法负载工艺，在所述载体上负载金属有机材料，得到所述亲水型复配性氯吸收剂；其中，所述金属有机材料为乙醇钠。
本发明还提供了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
将氯吸收剂与部分去离子水混合，配制得到氯吸收剂溶液；
将所述氯吸收剂溶液与导热填料混合，进行捏合搅拌、干燥及粉碎处理，获得除氯后的导热填料；
将凝结剂、浸渍剂、调节剂及剩余的去离子水混合，搅拌均匀后依次加入填料和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
进一步的，将氯吸收剂与部分去离子水混合，配制得到氯吸收剂溶液的过程中，所述氯吸收剂与去离子水的质量比为1:（40-60）。
进一步的，将氯吸收剂溶液与导热填料混合，进行捏合搅拌的过程中，捏合搅拌转速为15-20rpm，温度不高于40℃；以出现手握成团、手松即散现象时结束捏合搅拌操作，出料等待干燥；所述除氯后的导热填料的颗粒度为200-600目。
本发明还提供了一种导热材料的应用，所述导热材料在焦炉上升管中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种导热材料及其制备方法和应用，通过引入氯吸收剂对导热填料进行预处理，以吸收导热填料中的氯离子，进而能够有效消除导热填料中的氯离子，避免导热材料对设备及管路的腐蚀，确保了设备及管路的正常使用；其次，利用氯吸收剂对导热填料中的氯离子进行吸收，能够最大限度的降低导热材料的电化学腐蚀现象，减弱电化学腐蚀过程中造成的原电池原理的电子运动，进而降低对凝结剂中的碱性消耗，有效保持了凝结剂的粘性，进而提高了导热材料的粘性；另外，将所述导热材料用于焦炉上升管中时，由于导热材料的电化学腐蚀现象降低，能够使得焦炉上升管的表面保持初始的表面张力和光洁度，确保了导热材料与焦炉上升管之间的充分接触，从而提高了导热材料与焦炉上升管之间的粘结性；其次，由于利用氯吸收剂对导热填料处理后，导热填料的粒度更加均匀和集中，同时由于导热材料的粘性提高，使得导热材料的内部结构孔隙率降低，进一步提升了导热材料的导热系数；将所述导热材料用于焦炉上升管中后，能够有效提高余热回收的效率，减少能源的浪费。
进一步的，除氯后的导热填料的颗粒度为200-600目进行设计，能够有效降低导热材料的内部结构孔隙率，使得导热材料的空间结构更加紧密，进而提升了导热材料的导热系数。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种导热材料，所述导热材料的原料包括如下重量份组分：
凝结剂48.9-52.9份
填料5份
导热填料38-44份
浸渍剂1-3份
调节剂1份
氯吸收剂0.1份
去离子水5份。
本发明中，所述凝结剂采用无机耐高温类凝结剂，例如硅酸钾或硅酸钠；所述填料采用煅烧高岭土或含煅烧高岭土的混合物；其中，所述含煅烧高岭土的混合物为煅烧高岭土与二氧化硅的混合物或煅烧高岭土、硅藻土及氧化铝的混合物，所述煅烧高岭土与二氧化硅的混合物采用市售的煅烧高岭土与市售的二氧化硅混合得到，所述煅烧高岭土、硅藻土及氧化铝的混合物采用市售的煅烧高岭土、市售的硅藻土及市售的氧化铝混合得到；所述导热填料为鳞片石墨和人造石墨中的一种或两种，所述导热填料的目数为200-600目；所述浸渍剂采用烷基萘磺酸盐与六偏磷酸钠的混合物、三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾与六偏磷酸钠的混合物或六偏磷酸钠中的一种；所述调节剂采用聚乙烯醇、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种。
本发明中，所述氯吸收剂采用亲水型氯吸收剂；其中，所述亲水型氯吸收剂的制备过程，具体为：采用活性氧化铝粉为载体，通过干混法负载工艺，在所述载体上负载金属有机材料，得到所述亲水型复配性氯吸收剂；其中，所述金属有机材料为乙醇钠。
本发明还提供了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取氯吸收剂、填料、导热填料、浸渍剂、调节剂、氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述氯吸收剂与部分去离子水混合，配制得到氯吸收剂溶液；其中，所述氯吸收剂与去离子水的质量比为1:（40-60）。
步骤3、所述氯吸收剂溶液与所述导热填料混合，进行捏合搅拌、干燥及粉碎处理，获得除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的颗粒度为200-600目；捏合搅拌过程中，捏合搅拌转速为15-20rpm，温度不高于40℃；结束捏合搅拌操作的标准为：以出现手握成团、手松即散现象时结束捏合搅拌操作。
步骤4、将所述凝结剂、所述浸渍剂、所述调节剂及剩余的去离子水混合，搅拌均匀后依次加入所述填料和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
本发明所述的导热材料，应用时，将所述导热材料设置在焦炉上升管和外伴热管之间，以使焦炉上升管和外伴热管之间填充紧实，并且所述导热材料完全覆盖所述外伴热管；优选的，所述导热材料的设置厚度为5mm；具体的，所述导热材料采用刷涂法、喷涂法、浸涂法、滚涂法或刮涂法设置在所述焦炉上升管和所述外伴热管之间以及覆盖在外伴热管的表面，并在常温或100℃-120℃的温度条件下干燥即可。
制备原理：
目前，在焦化设备中常用的传统导热胶泥，其在600℃的温度条件下往往会出现不耐高温而导致氧化的现象，降低甚至丧失传热功能，长久使用过程中会在基体钢铁表面发生电化学腐蚀从而产生点蚀、孔蚀和面蚀现象；对其原因进行分析发现：传统导热胶泥中的氯离子含量过高；具体的，由于传统导热胶泥中导热填料均采用纯化后的石墨，而石墨纯化过程中常采用碱酸法、氢氟酸法或氯化焙烧法，不可避免的引入了氯离子，而氯离子含量的增加会加速导热胶泥的电化学腐蚀现象的发生，进而在基体钢铁表面由于吸附水膜酸性的强弱形成原电池。
其中，当基体钢铁表面吸附水膜酸性较强时会反生析氢腐蚀，由于传统导热胶泥中存在大量的氯离子，而氯离子的存在能够结合原电池中的氢离子，加速了原电池的反应过程，导致碱性降低；其中，原电池的反应式如下：
阳极：Fe2++2H2O=Fe(OH)2+2H+
阴极：2H++2e-=H2
当基体钢铁表面吸附水膜酸性较弱时，能够发生吸氧腐蚀，反应式如下：
阳极：Fe=Fe2++2e-
阴极：O2+2H2O+4e-=4OH-。
本发明中，采用氯吸收剂对导热填料进行预处理，以吸收导热填料中的氯离子，被氯吸收剂吸收的氯离子在预处理的干燥工艺过程中被解析，实现对导热材料内氯离子的完全脱除的目的；具体的，氯吸收剂采用以活性氧化铝粉为载体，通过干混法负载工艺在所述载体上负载金属有机材料制备的亲水型氯吸收剂；亲水型氯吸收剂中的金属有机材料能够与导热填料中的氯离子发生置换反应形成置换反应产物，由于金属有机材料自身具有较强的活性，置换反应产物稳定性较差，因此在预处理的干燥工艺中置换反应产物中捕获的氯离子将会以氯气的形式被释放解析出，进而实现有效捕获、吸收并脱除导热填料中的氯离子；同时，以活性氧化铝粉对金属有机材料进行负载能够提高氯吸收剂的亲水性，进而有助于金属有机材料对氯离子的捕获。
其次，利用氯吸收剂对导热填料进行预处理，能够使导热填料的粒度更加均匀和集中；同时，能够使得导热材料的内部结构孔隙率降低，进而使导热材料的粘性提高，进一步提升了导热材料的导热系数；其次，采用硅酸钾或硅酸钠作为凝结剂，能够有效提高导热材料的长期稳定性，进而消除了因点蚀、孔蚀或面蚀造成的腐蚀现象，延缓了设备的维修周期。
本发明中，将所述导热材料在焦炉上升管中应用在焦炉上升管中后，由于在导热材料制备过程中已对氯离子进行消除，使得导热材料的抗腐蚀性大幅提高，进而增加了设备的稳定性和余热回收效率，减少了能源的浪费。
实施例1
本实施例1提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.9份
煅烧高岭土5份
鳞片石墨38份
烷基萘磺酸盐2份
聚乙烯醇1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例1中，所述硅酸钾作为凝结剂，所述煅烧高岭土作为填料，所述鳞片石墨作为导热填料，所述烷基萘磺酸盐与所述六偏磷酸钠共同作为浸渍剂，所述聚乙烯醇作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例1中，所述硅酸钾采用佛山中发水玻璃厂生产的AFK29-40A型硅酸钾；所述鳞片石墨的目数为600目；所述烷基萘磺酸盐采用阿克苏诺贝尔有限公司生产的MorwetEFW型烷基萘磺酸盐；所述亲水型氯吸收剂的制备过程，具体为：采用活性氧化铝粉为载体，通过干混法负载工艺，在所述载体上负载乙醇钠，得到所述亲水型复配性氯吸收剂。
本实施例1所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、鳞片石墨、烷基萘磺酸盐、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:50的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨加入到捏合机中，启动捏合机以15rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过600目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为600目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述烷基萘磺酸盐、所述六偏磷酸钠、聚乙烯醇及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例2
本实施例2提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钠48.9份
煅烧高岭土5份
鳞片石墨44份
烷基萘磺酸盐2份
聚乙烯醇1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例2中，所述硅酸钠作为凝结剂，所述煅烧高岭土作为填料，所述鳞片石墨作为导热填料，所述烷基萘磺酸盐与所述六偏磷酸钠共同作为浸渍剂，所述聚乙烯醇作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例2中，所述鳞片石墨的目数为600目；所述烷基萘磺酸盐采用阿克苏诺贝尔有限公司生产的Morwet EFW型烷基萘磺酸盐；所述亲水型氯吸收剂的制备过程与上实施例1中的亲水型氯吸收剂制备过程相同，此处不再赘述。
本实施例2所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钠、煅烧高岭土、鳞片石墨、烷基萘磺酸盐、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:40的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨加入到捏合机中，启动捏合机以20rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过600目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为600目。
步骤4、将所述硅酸钠加入到分散机中，之后依次加入所述烷基萘磺酸盐、所述六偏磷酸钠、聚乙烯醇及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例3
本实施例3提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.9份
煅烧高岭土5份
鳞片石墨38份
烷基萘磺酸盐2份
聚乙烯醇1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
需要说明的是，本实施例3中所述导热材料与上述实施例1中所述导热材料的原料基本相同，不同之处在于：本实施例3中所述鳞片石墨的目数为200目，其余原料基本相同。
本实施例3所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、鳞片石墨、烷基萘磺酸盐、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:60的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨加入到捏合机中，启动捏合机以17rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过200目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为200目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述烷基萘磺酸盐、所述六偏磷酸钠、聚乙烯醇及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例4
本实施例4提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.9份
煅烧高岭土5份
鳞片石墨34份
人造石墨4份
三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾2份
聚乙烯醇1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例4中，所述硅酸钾作为凝结剂，所述煅烧高岭土作为填料，所述鳞片石墨及所述人造石墨共同作为导热填料，所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾与所述六偏磷酸钠共同作为浸渍剂，所述聚乙烯醇作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例4中，所述硅酸钾采用佛山中发水玻璃厂生产的AFK29-40A型硅酸钾；所述鳞片石墨的目数为600目，所述人造石墨的目数为200目；所述亲水型氯吸收剂的制备过程与上实施例1中的亲水型氯吸收剂制备过程相同，此处不再赘述。
本实施例4所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、鳞片石墨、人造石墨、三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:50的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨及所述人造石墨加入到捏合机中，启动捏合机以18rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨及所述人造石墨的混合物中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过200目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为200目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾、所述六偏磷酸钠、聚乙烯醇及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例5
本实施例5提供了一种导热填料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.9份
煅烧高岭土5份
人造石墨38份
烷基萘磺酸盐2份
聚乙烯醇1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例5中，所述硅酸钾作为凝结剂，所述煅烧高岭土作为填料，所述人造石墨作为导热填料，所述烷基萘磺酸盐与所述六偏磷酸钠共同作为浸渍剂，所述聚乙烯醇作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例5中，所述硅酸钾采用佛山中发水玻璃厂生产的AFK29-40A型硅酸钾；所述人造石墨的目数为200目；所述烷基萘磺酸盐采用阿克苏诺贝尔有限公司生产的MorwetEFW型烷基萘磺酸盐；所述亲水型氯吸收剂的制备过程与上实施例1中的亲水型氯吸收剂制备过程相同，此处不再赘述。
本实施例5所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、人造石墨、烷基萘磺酸盐、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:60的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述人造石墨加入到捏合机中，启动捏合机以20rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述人造石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过200目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为200目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述烷基萘磺酸盐、所述六偏磷酸钠、聚乙烯醇及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例6
本实施例6提供了一种导热填料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.9份
煅烧高岭土3份
硅藻土1份
氧化铝1份
鳞片石墨38份
聚乙烯醇1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例6中，所述硅酸钾作为凝结剂，所述煅烧高岭土、硅藻土及氧化铝共同作为填料，所述鳞片石墨作为导热填料，所述六偏磷酸钠作为浸渍剂，所述聚乙烯醇作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例6中，所述硅酸钾采用佛山中发水玻璃厂生产的AFK29-40A型硅酸钾；所述鳞片石墨的目数为600目；所述亲水型氯吸收剂的制备过程与上实施例1中的亲水型氯吸收剂制备过程相同，此处不再赘述。
本实施例6所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、硅藻土、氧化铝、鳞片石墨、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:40的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨加入到捏合机中，启动捏合机以20rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过600目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为600目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述六偏磷酸钠、聚乙烯醇及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土、所述硅藻土、所述氧化铝和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例7
本实施例7提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.9份
煅烧高岭土5份
鳞片石墨38份
三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾2份
羧甲基纤维素1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例7中，所述硅酸钾作为凝结剂，所述煅烧高岭土作为填料，所述鳞片石墨作为导热填料，所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾与所述六偏磷酸钠共同作为浸渍剂，所述羧甲基纤维素作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例7中，所述硅酸钾采用佛山中发水玻璃厂生产的AFK29-40A型硅酸钾；所述鳞片石墨的目数为600目；所述亲水型氯吸收剂的制备过程与上实施例1中的亲水型氯吸收剂制备过程相同，此处不再赘述。
本实施例7所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、鳞片石墨、三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾、羧甲基纤维素、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:50的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨加入到捏合机中，启动捏合机以15rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过600目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为600目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾、所述六偏磷酸钠、所述羧甲基纤维素及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
实施例8
本实施例8提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾52.8份
煅烧高岭土4份
二氧化硅1份
鳞片石墨38份
烷基萘磺酸盐2份
羟乙基纤维素1份
六偏磷酸钠1份
亲水型氯吸收剂0.1份
去离子水5份
本实施例8中，所述硅酸钾作为凝结剂，所述煅烧高岭土及所述二氧化硅共同作为填料，所述鳞片石墨作为导热填料，所述烷基萘磺酸盐与所述六偏磷酸钠共同作为浸渍剂，所述羧乙基纤维素作为调节剂，所述亲水型氯吸收剂作为氯吸收剂。
本实施例8中，所述硅酸钾采用佛山中发水玻璃厂生产的AFK29-40A型硅酸钾；所述鳞片石墨的目数为600目；所述烷基萘磺酸盐采用阿克苏诺贝尔有限公司生产的MorwetEFW型烷基萘磺酸盐；所述亲水型氯吸收剂的制备过程与上实施例1中的亲水型氯吸收剂制备过程相同，此处不再赘述。
本实施例8所述的导热材料的制备过程，具体如下：
步骤1、按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、煅烧高岭土、二氧化硅、鳞片石墨、烷基萘磺酸盐、羧乙基纤维素、六偏磷酸钠、亲水型氯吸收剂及去离子水。
步骤2、将所述亲水型氯吸收剂与去离子水按照质量比为1:50的比例混合，配制得到氯吸收剂溶液。
步骤3、将所述鳞片石墨加入到捏合机中，启动捏合机以20rpm的转速开始搅拌，控制温度不高于40℃；捏合搅拌过程中，在捏合机的加料口处，将所述氯吸收剂溶液喷洒至所述鳞片石墨中，继续捏合搅拌至出现手握成团、手松即散现象时结束；出料干燥后，采用超细粉碎机或流化床碰撞式气流粉碎机进行粉碎、过600目筛获得球形颗粒物，即得到除氯后的导热填料；其中，所述除氯后的导热填料的目数为600目。
步骤4、将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述烷基萘磺酸盐、所述六偏磷酸钠、所述羧乙基纤维素及剩余的去离子水进行搅拌混合，搅拌均匀后依次加入所述煅烧高岭土、所述二氧化硅和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
对比例1：
对比例1提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钠41.1份
高岭土5份
石墨20份
人造石墨30份
三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸钠0.9份
聚乙烯醇2份
六偏磷酸钠1份
对比例1中所述的导热材料的制备过程，具体如下：
按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钠、高岭土、石墨、人造石墨、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸钠、聚乙烯醇及六偏磷酸钠；其中，所述石墨的目数为800目。
将所述硅酸钠加入到分散机中，之后依次加入所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸钠、所述六偏磷酸钠及所述聚乙烯醇进行搅拌混合；搅拌均匀后，依次加入所述高岭土、所述石墨及所述人造石墨，继续搅拌均匀至膏状出料，得到所述导热材料。
对比例2：
本对比例2提供了一种导热材料，其原料包括如下重量份组分：
硅酸钾41.1份
高岭土5份
石墨20份
人造石墨30份
三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸钠0.9份
聚乙烯醇2份
六偏磷酸钠1份
对比例2中所述的导热材料的制备过程，具体如下：
按照预先设计的原料重量份数，称取或量取硅酸钾、高岭土、石墨、人造石墨、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸钠、聚乙烯醇及六偏磷酸钠；其中，所述石墨的目数为800目。
将所述硅酸钾加入到分散机中，之后依次加入所述三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸钠、所述六偏磷酸钠及所述聚乙烯醇进行搅拌混合；搅拌均匀后，依次加入所述高岭土、所述石墨及所述人造石墨，继续搅拌均匀至膏状出料，得到所述导热材料。
试验检测：
对上述实施例1-8以及对比例1-2中制备的导热材料的导热系数、氯离子含量及粘结强度进行检测；其中，利用高精度导热系数测试仪对所述导热材料的导热系数进行检测；具体的，所述导热材料的导热系数、氯离子含量及粘结强度检测结果，如下表1所示。
表1导热材料的导热系数、氯离子含量及粘结强度检测结果表
根据焦炉焦化行业设备及上升管道设计和使用要求，为实现更好的节能、余热回收利用以及增加能量的利用率的目的，一般要求导热材料的导热系数应该尽可能的接近焦化行业上升管的导热要求，即要求导热材料的导热系数接近16.5-17.5w/(m·K)，从而能够提高热量的传导和回收。
从上述表1中可以看出，本发明实施例1-8中制备的导热材料均接近上述焦化行业上升管的导热要求，且能够明显区别于市场传统胶泥的低导热系数；上述对比例1-2基本为正常的传统行业使用导热胶泥的制备工艺，其导热系数明显低于上述实施例1-8中制备的导热材料的导热系数。
其次，对比例1-2中制备的导热材料的氯离子含量非常高，其将严重影响上升管的使用寿命，出现点蚀、孔蚀和面蚀的几率增大，从而增加了上升管漏水的风险，严重时对焦炉造成一定的破坏；而实施例1-8中制备的导热材料的氯离子含量基本维持在0.4216-0.82146ppm，相比对比例1-2中的导热材料的氯离子大大降低。
其次，实施例1-8中制备的导热材料的粘结强度维持在5.19-5.94MPa，相比对比例1-2中制备的导热材料的粘结强度大大提升；其原因在于：由于凝结剂的碱性强弱与氯离子含量关系密切，实施例1-8中利用亲水型氯吸收剂对导热填料进行预处理，以消除导热填料中的氯离子，减弱了导热材料中由于原电池原理带来的电子流动，以使导热材料的粘结强度明显高于对比例1-2中制备的导热材料。
因此，上述实施例1-8中制备的导热材料，能够避免对设备及管路的腐蚀，确保了设备及管路的正常使用；同时，能够最大限度的降低导热材料的电化学腐蚀现象，减弱电化学腐蚀过程中造成的原电池原理的电子运动，进而降低对凝结剂中的碱性消耗，有效保持了凝结剂的粘性，进而提高了导热材料的粘性；另外，能够确保了导热材料与焦炉上升管之间的充分接触，从而提高了导热材料与焦炉上升管之间的粘结性；综上，本发明所述的导热材料，在预防腐蚀和保证传热上意义重大。
本发明中，利用亲水型氯吸收剂对导热填料进行预处理，以消除导热填料中的氯离子，利用除氯后的导热填料制备得到的导热材料，其导热系数不但有一定的提高；同时，去除了绝大多数的氯离子含量之后，使得导热材料的抗腐蚀性大幅提高，增加了设备及管道的稳定性，提高了余热回收的效率，减少了能源的浪费。
本发明所述的导热材料及其制备方法和应用，采用氯吸收剂对鳞片石墨或人造石墨进行预处理，实现对鳞片石墨及人造石墨在提纯过程中所含有的氯离子残留的有效消除，从而提高导热材料的耐腐蚀性；氯吸收剂为亲水型氯吸收剂，所述亲水型氯吸收剂采用活性氧化铝粉为载体，并通过干混法负载工艺在所述载体上负载金属有机材料制备得到；通过预处理的鳞片石墨或人造石墨中的氯离子含量大幅度降低，有效提高了导热材料的粘结性及导热系数；针对使用有所述导热材料的焦炉上升管的加速腐蚀老化实验中，其耐腐蚀性大幅度提高，能够有效保证焦炉上升管的正常使用，加速腐蚀老化实验之后焦炉上升管基本不存在因点蚀、面蚀和孔蚀造成的漏水现象。
上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一，本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制，还包括在本发明所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。

Claims (9)

1. 一种导热材料，其特征在于，所述导热材料的原料包括如下重量份组分：
凝结剂48.9-52.9份
填料5份
导热填料38-44份
浸渍剂1-3份
调节剂1份
氯吸收剂0.1份
去离子水5份
其中，所述导热填料为鳞片石墨和人造石墨中的一种或两种；所述氯吸收剂用于吸收所述导热填料中的氯离子；所述氯吸收剂采用亲水型氯吸收剂；其中，所述亲水型氯吸收剂的制备过程，具体如下：
采用活性氧化铝粉为载体，通过干混法负载工艺，在所述载体上负载金属有机材料，得到所述亲水型复配性氯吸收剂；其中，所述金属有机材料为乙醇钠。
2.根据权利要求1所述的一种导热材料，其特征在于，所述凝结剂采用硅酸钾或硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种导热材料，其特征在于，所述填料采用煅烧高岭土或含煅烧高岭土的混合物；其中，所述含煅烧高岭土的混合物为煅烧高岭土与二氧化硅的混合物或煅烧高岭土、硅藻土及氧化铝的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种导热材料，其特征在于，所述浸渍剂采用烷基萘磺酸盐与六偏磷酸钠的混合物、三苯乙基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸钾与六偏磷酸钠的混合物或六偏磷酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种导热材料，其特征在于，所述调节剂采用聚乙烯醇、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种。
6.如权利要求1-5任意一项所述的一种导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氯吸收剂与部分去离子水混合，配制得到氯吸收剂溶液；
将所述氯吸收剂溶液与导热填料混合，进行捏合搅拌、干燥及粉碎处理，获得除氯后的导热填料；
将凝结剂、浸渍剂、调节剂及剩余的去离子水混合，搅拌均匀后依次加入填料和所述除氯后的导热填料，继续搅拌至膏状，得到所述的导热材料。
7.根据权利要求6所述的一种导热材料的制备方法，其特征在于，将氯吸收剂与部分去离子水混合，配制得到氯吸收剂溶液的过程中，所述氯吸收剂与去离子水的质量比为1:（40-60）。
8.根据权利要求6所述的一种导热材料的制备方法，其特征在于，将氯吸收剂溶液与导热填料混合，进行捏合搅拌的过程中，捏合搅拌转速为15-20rpm，温度不高于40℃；以出现手握成团、手松即散现象时结束捏合搅拌操作，出料等待干燥；所述除氯后的导热填料的颗粒度为200-600目。
9.如权利要求1-5任意一项所述的导热材料的应用，其特征在于，所述导热材料在焦炉上升管中的应用。
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