CN110668731A

CN110668731A - 一种海洋工程混凝土用外加剂及其制备方法

Info

Publication number: CN110668731A
Application number: CN201911112563.9A
Authority: CN
Inventors: 黄芳; 吴飚; 杨毅; 许建兴
Original assignee: Guangxi Yunyan Special Cement Building Material Co Ltd
Current assignee: Guangxi Yunyan Special Cement Building Material Co Ltd
Priority date: 2019-11-14
Filing date: 2019-11-14
Publication date: 2020-01-10

Abstract

本发明涉及建筑领域，具体涉及一种海洋工程混凝土用外加剂及其制备方法，原料包括减水剂100～150份、四甲基碘化铵0.5～1份、乙醇钠1～5份、聚丙酰胺3～5份、表面活性剂30～50份、阻锈剂15～20份、膨胀剂30～50份、缓凝剂3～5份、消泡剂6～10份、水0～80份；本发明的目的是克服现有技术的不足，提供海洋工程混凝土用外加剂及其制备方法，具有减水、阻锈、消泡、缓凝效果，效果提高；本发明的外加剂加入混凝土中，使得混凝土浆体流动性提高，保持性好，减水率高，提高混凝土的密度，具有较好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力；粉磨效率提高，具有抗渗性优越、快硬早强、后期强度高等特点。

Description

一种海洋工程混凝土用外加剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑领域，具体涉及一种海洋工程混凝土用外加剂及其制备方法。

背景技术

水泥混凝土是一种传统的建筑材料，但较低强度和单一功能的传统混凝土已经远远不能满足海洋环境等特殊条件下大型构筑物的要求，当今世界上修建的各式海工构筑物，如跨海大桥、港口码头、海底隧道、滨海高速、海上石油钻井平台、船坞等无一不是以钢筋混凝土作为主要的建筑材料与结构材料。我国海岸线长达32000多公里，随着国民经济的迅速发展，以及基础设施建设的全面展开，混凝土用量急剧增加，并且在今后相当长的时间内，海工构筑物仍将以钢筋混凝土材料作为最主要的原材料。

海工混凝土广泛应用于海港、码头、防洪堤和其它暴露于海水侵蚀的工程中，由于周期性与海水相接触，受海水或海雾的物理、化学作用，或受海浪撞击、海砂冲刷等作用，容易使海工混凝土遭受损害而缩短其耐久性，引起海洋混凝土破坏的主要原因分别是：钢筋锈蚀、寒冷气候下的冻害、环境侵蚀的物理化学作用等等。据统计全球每年由于海水腐蚀而导致的经济损失超过数万亿美元，海洋环境下Cl^-和SO₄ ^2-离子进入混凝土中，并在钢筋表面集聚，促使钢筋产生电化学腐蚀，从而引起混凝土内部局部膨胀，应力集中后混凝土涨裂，混凝土耐久性恶化。

大量的事实已经表明，我国已有为数不少的海洋工程，在远低于设计寿命期内就发生严重破坏，有的仅在10-20年内就必须大修或重修，而有的甚至在3-5年内就需要彻底更换。这些重要混凝土结构在没有达到使用寿命前就已严重老化，不得不花巨资进行维修和重建。

普通的海工混凝土无法达到海洋工程性能的要求，通常需要添加各种掺和料或外加剂进行优化，目前，现有技术中外加剂品种繁多，却存在着不少的缺陷，比如减水效果虽然较好，但泌水率增大，影响其质量均匀性能；或是对水泥品种的适应性差，易造成混凝土的早凝问题，影响工程正常施工等等。所以研究出一种性能优异的海洋工程混凝土用外加剂迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种海洋工程混凝土用外加剂及其制备方法，具有减水、阻锈、消泡、缓凝效果，效果提高；本发明的外加剂加入混凝土中，使得混凝土浆体流动性提高，保持性好，减水率高，提高混凝土的密度，具有较好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力；粉磨效率提高，具有抗渗性优越、快硬早强、后期强度高等特点。

本发明的技术方案为：

一种海洋工程混凝土用外加剂，包括以下重量份数的原料：

减水剂 100 ～ 150份；

四甲基碘化铵 0.5 ～ 1份；

乙醇钠 1 ～ 5份；

聚丙酰胺 3 ～ 5份；

表面活性剂 30 ～ 50份；

阻锈剂 15 ～ 20份；

膨胀剂 30 ～ 50份；

缓凝剂 3 ～ 5份；

消泡剂 6 ～ 10份；

水 50～80份。

所述减水剂，为改性粉体聚羧酸高性能减水剂。

所述表面活性剂，为磷系两性表面活性剂。

所述阻锈剂，为焙烧层状双氢氧化物阻锈剂。

所述膨胀剂，为异形钢纤维膨胀剂；所述异形钢纤维膨胀剂为波型钢纤维膨胀剂、端钩型钢纤维膨胀剂、弓型钢纤维膨胀剂、铣削型钢纤维膨胀剂或剪切型钢纤维膨胀剂。

所述缓凝剂，为葡萄糖酸钠和白糖按质量比例3:2复合而成。

所述消泡剂，为有机硅聚醚复合消泡剂。

所述减水剂的制备方法：将肉桂酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸按照重量比例为肉桂酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸=0.25：5：0.3分别溶于重量份数为3的去离子水中制成单体溶液，将重量份数为0.25的过硫酸铵溶于重量份数为3的去离子水中制成引发剂溶液，将装有重量份数为1的异戊烯醇聚氧乙烯醚、重量份数为3的去离子水、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口烧瓶置于水浴锅内，升温至85℃后开始均匀滴加肉桂酸单体溶液、丙烯酸单体溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液，单体溶液的滴加速率为1～1.5mL/min，引发剂溶液滴加速率为0.5～0.8mL/min，滴加结束后继续保温2h；反应结束后将温度调至40℃以下，边搅拌边滴加质量分数为20%的NaOH，调节pH值为7～8，即得聚羧酸减水剂；将聚羧酸减水剂在温度为45℃时，加入重量份数均为1的纳米钙、纳米铝、纳米硅，搅拌30分钟后，将其烘干后低温粉碎，即得改性粉体聚羧酸高性能减水剂。

所述表面活性剂的制备方法为：

取重量份数为2.662的甲基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸甲基三苯基磷。

取重量份数为2.662的乙基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸乙基三苯基磷。

取重量份数为2.662的丙基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸丙基三苯基磷。

取重量份数为2.662的丁基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸丁基三苯基磷。

将十二烷基苯磺酸甲基三苯基磷、十二烷基苯磺酸乙基三苯基磷、十二烷基苯磺酸丙基三苯基磷、十二烷基苯磺酸丁基三苯基磷混合均匀，即得磷系两性表面活性剂。

上述所述的阻锈剂，即将质量份数为36～40份的镁铝水滑石放入高温硅钼炉中于500～800℃焙烧，升温速率为4℃／min，恒温5h，然后冷却30 min后取出，再冷却至室温，破碎、粉磨，过250目筛；再依次添加质量份数为5～7份的二甲基乙醇胺、18～20份的二乙醇胺和23～25份的饱和氢氧化钙水溶液，搅拌30分钟，即得阻锈剂。

一种海洋工程混凝土用外加剂的制备方法为：

（1）按照重量份数将四甲基碘化铵、乙醇钠和聚丙酰胺加入到拌合水中搅拌溶解，放入研磨机中研磨均匀，再放入搅拌机充分搅拌10～15min，得到溶液A；

（2）将溶液A置于水浴恒温中，依次添加重量份数的减水剂、表面活性剂、阻锈剂、膨胀剂、缓凝剂、消泡剂，将其搅拌均匀，水浴的温度为35～40℃，得到海洋工程混凝土用外加剂。

与现有技术相比，本发明突出的实质性特点和显著的进步是：

1、本发明选择的减水剂为聚羧酸减水剂，本发明是以过硫酸铵为引发剂，丙烯酸、肉桂酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸为反应单体，通过自由基共聚反应合成了一种聚羧酸减水剂。

减水剂中，引发剂能够影响反应速率和所生成的聚羧酸减水剂的分子量，引发剂含量较低时，由于阻聚剂的消耗，用于引发单体聚合的引发剂过少，造成产物分子量过大且大量单体不能参与反应，减水剂的减水性能差。随着引发剂含量的提高，减水剂的聚合度降低，链长适中，能够很好地发挥作用。当引发剂的用量超过一定比例时，产物的分子量过小，空间位阻减小，不能很好地起到分散散水泥颗粒的作用，浆体的流动性差。而本发明采用过硫酸铵作为引发剂，过硫酸根分解产生自由基，然后自由基激发单体形成单体自由基，在这个过程中自由基不会进入分子式，调节pH加入NaOH不会产生氨气。

本发明选择肉桂酸加入聚羧酸减水剂，肉桂酸含苯环和羧基，聚羧酸分子的空间位阻有所增加，导致在混凝土层间的吸附力变弱，有更多的减水剂可以发挥其分散作用，从而大大提高浆体的流动性。

本发明的聚羧酸减水剂选择丙烯酸，是因为酸醚比，酸醚比是指丙烯酸与大分子单体发物质的量的比，其影响聚羧酸减水剂的侧链密度及电荷密度，因此酸醚比对聚羧酸减水剂有着很重要的影响。本发明的酸醚比为5:1，水泥浆体的流动性能达到最佳。

聚羧酸减水剂的反应温度也很重要，当反应温度较低时，引发剂分解产生自由基的速率较低，聚合反应发速率很慢，有大量的单体残留，且合成的减水剂分子量小，性能差。当反应温度过高时，引发剂的半衰期短，引发速率快，导致容易聚合的单体迅速聚合，减水剂官能团单一，分散性较差。而本发明选择温度为85℃，混凝土净浆流动度最高，保持性好。

本发明选择聚羧酸减水剂，是一种梳形的高分子化合物，分子结构中含有羧基、羟基、苯环等基团，具有对环境无污染、结构和性能可调性好、减水率高、保塑性好等优点。

2、本发明选择将四甲基碘化铵加入混凝土用外加剂中，四甲基碘化铵分子定向排列在气-液界面上，一方面在混凝土颗粒表面形成单分子吸附薄膜，减少固体颗粒间的直接接触面积，改善混凝土的和易性，另一方面显著降低溶液的表面张力，增加混凝土拌合过程中的气泡量，进而减少混凝土拌合用水量。

3、乙醇钠，本发明外加剂中乙醇钠可增加体系的碱度，提高氯离子的“临界浓度”。使混凝土的碱度长期维定在pH值11以上，使钢筋表面有一层稳定的钝化膜可使阳极反应难以进行，从而阻止钢筋的腐蚀。

4、本发明选择将聚丙酰胺加入混凝土用外加剂中，聚丙烯酰胺为水溶性高分子聚合物，有机高分子聚合物的长分子链结构以及大分子中的键节或链段的自旋转性，在混凝土中可以提高混凝土的密度，具有较好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力。

5、表面活性剂，本发明选用磷系两性表面活性剂，利用烷基三苯基溴化膦等四种阳离子表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂反应制备出了四种离子液体型磷系两性表面活性剂，再将四种离子液体型磷系两性表面活性剂混合得到的磷系两性表面活性剂。单纯的阴、阳离子表面活性剂都没有明显助磨效果，而由磷系表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂反应制备的离子液体都表现出卓越的助磨效果，四种离子液体型磷系两性表面活性剂混合一起作用得到的效果更佳。本发明的磷系两性表面活性剂能够改变颗粒表面的物化性质，减小自由能，减弱表面强度，有效抑制颗粒的重新聚集、减轻糊球现象从而使得粉磨效率得以提高。

6、本发明的防锈剂选择焙烧层状双氢氧化物阻锈剂，以镁铝水滑石为主要材料，与二甲基乙醇胺、二乙醇胺和饱和氢氧化钙水溶液复合，制备新型焙烧层状双氢氧化物阻锈剂，钢筋锈蚀是导致混凝土结构耐久性劣化的重要原因，而氯盐侵蚀是引起混凝土中钢筋锈蚀的重要因素之一。氯离的氯离子达到一定数量时，即使混凝土的钢筋在强碱的包裹下，氯离子也会溶解钢筋表面的钝化膜，使钢筋发生锈蚀。因此使用阻锈材料已成为抑制混凝土结构内部钢筋锈蚀的重要措施。

由于层状双金属氢氧化物具有较强的结构记忆效应和阴离子交换能力，经煅烧处理后的镁铝水滑石的结晶度明显降低，本发明添加于钢筋混凝土中，钢筋电位值基本保持稳定，说明钢筋钝化膜良好。

Cl^-的原子半径小，很容易进入C-S-H凝胶表面，在电荷库伦引力的作用下，与带有正电的水泥水化产物发生吸附，以平衡电荷。双电层中的离子吸附能力主要取决于C-S-H凝胶的表面积、紧密层和扩散层之间的电势。同时发现孔隙溶液中Ca²⁺的浓度决定扩散层之问的电势，从而影响氯离子的物理吸附。阻锈剂中掺有23～25份的饱和氢氧化钙溶液，阻锈剂内掺入水泥基材料后孔隙溶液中Ca²⁺的浓度得到有效提高，提高了C-S-H凝胶的物理吸附能力。

7、本发明的膨胀剂选择异形钢纤维膨胀剂，掺入混凝土中，水泥水化膨胀后，在钢纤维限制膨胀作用下混凝土中形成预压应力，形成“自应力钢纤维增强混凝土”。钢纤维膨胀剂的掺入，虽然使自应力值降低，但混凝土基体的抗拉强度得到很大提高，其综合效果是试件的抗拉承载力得到大幅度提高，这比单靠增大混凝土膨胀变形能力来提高自应力值以达到提高结构抗裂承载能力的方法要安全可靠得多。自应力混凝土以提高承受荷载为主要目的，同时具有减少混凝土裂缝的功效，与普通混凝土相比，具有抗渗性优越、快硬早强、后期强度高等特点。

可明显提高混凝土抗折强度、抗剪强度和劈拉强度以及弯曲韧性，干缩值降低，早期塑性开裂也明显减少；提高混凝土的断裂韧性、减薄路面或桥面板厚度、提高混凝土在养护早期的抗风吹和干燥收缩开裂以及塑性收缩裂缝。

8、缓凝剂，本发明选择葡萄糖酸钠和白糖按质量比例3:2复合而成，提高了混凝土的工作性，具有优良的坍落度保持能力。能在水泥水化产物的碱性介质与游离的Ca²⁺生成不稳定的络合物，水化初期降低了液相中的Ca²⁺的浓度，延迟了CH的析晶，同时还可以吸附于水泥水化颗粒表面，与“富硅层”中的氧离子生成氢键，在水泥颗粒表面形成一层保护膜，抑制其水化反应的进行，从而产生缓凝作用。随着水化过程的进行，这种不稳定的络合物将其自行分解，水化将继续正常进行，并不影响水泥后期水化。可以提高减水剂的分散性，延长混凝土的凝结时间，不影响混凝土强度的发展。

9、消泡剂，本发明采用有机硅聚醚复合消泡剂，具有自乳化特性，在经受高温灭菌后，能自动恢复乳液状态，不会在发泡体系中破乳、漂油、分层，具有耐高温、高压，耐酸、碱，搞剪切，消泡迅速，抑泡持久的极佳性能，在发泡体系中分散均匀，消泡、抑泡效果显著，与同规格普通有机硅消泡剂相比，用量少，即可达到消泡、抑泡要求，性价比较高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，均落在本发明的保护范围内。

实施例1

一种海洋工程混凝土用外加剂，包括以下重量份数的原料：减水剂100 份；四甲基碘化铵0.5份；乙醇钠1份；聚丙酰胺3份；表面活性剂30份；阻锈剂15 份；膨胀剂30份；缓凝剂3份；消泡剂6份；水50份。

海洋工程混凝土用外加剂的制备方法为：

（1）按照重量份数将四甲基碘化铵、乙醇钠和聚丙酰胺加入到拌合水中搅拌溶解，放入研磨机中研磨均匀，再放入搅拌机充分搅拌10min，得到溶液A；

（2）将溶液A置于水浴恒温中，依次添加重量份数的减水剂、表面活性剂、阻锈剂、膨胀剂、缓凝剂、消泡剂，将其搅拌均匀，水浴的温度为35℃，得到海洋工程混凝土用外加剂。

实施例2

一种海洋工程混凝土用外加剂，包括以下重量份数的原料：减水剂150份；四甲基碘化铵1份；乙醇钠5份；聚丙酰胺5份；表面活性剂50份；阻锈剂20份；膨胀剂50份；缓凝剂5份；消泡剂10份；水80份。

海洋工程混凝土用外加剂的制备方法为：

（1）按照重量份数将四甲基碘化铵、乙醇钠和聚丙酰胺加入到拌合水中搅拌溶解，放入研磨机中研磨均匀，再放入搅拌机充分搅拌13min，得到溶液A；

（2）将溶液A置于水浴恒温中，依次添加重量份数的减水剂、表面活性剂、阻锈剂、膨胀剂、缓凝剂、消泡剂，将其搅拌均匀，水浴的温度为38℃，得到海洋工程混凝土用外加剂。

实施例3

一种海洋工程混凝土用外加剂，包括以下重量份数的原料：减水剂125份；四甲基碘化铵0.7份；乙醇钠3份；聚丙酰胺4份；表面活性剂40份；阻锈剂17份；膨胀剂40份；缓凝剂4份；消泡剂8份；水75份。

海洋工程混凝土用外加剂的制备方法为：

（1）按照重量份数将四甲基碘化铵、乙醇钠和聚丙酰胺加入到拌合水中搅拌溶解，放入研磨机中研磨均匀，再放入搅拌机充分搅拌15min，得到溶液A；

（2）将溶液A置于水浴恒温中，依次添加重量份数的减水剂、表面活性剂、阻锈剂、膨胀剂、缓凝剂、消泡剂，将其搅拌均匀，水浴的温度为40℃，得到海洋工程混凝土用外加剂。

实施例4

一种海洋工程混凝土用外加剂，包括以下重量份数的原料：减水剂140份；四甲基碘化铵0.8份；乙醇钠3份；聚丙酰胺4份；表面活性剂45份；阻锈剂18份；膨胀剂45份；缓凝剂5份；消泡剂8份；水70份。

海洋工程混凝土用外加剂的制备方法为：

与市场外加剂比较，性能如下：

Claims

1.海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：

减水剂 100 ～ 150份；

四甲基碘化铵 0.5 ～ 1份；

乙醇钠 1 ～ 5份；

聚丙酰胺 3 ～ 5份；

表面活性剂 30 ～ 50份；

阻锈剂 15 ～ 20份；

膨胀剂 30 ～ 50份；

缓凝剂 3 ～ 5份；

消泡剂 6 ～ 10份；

水 50 ～ 80份；

海洋工程混凝土用外加剂的制备方法为：

2.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，所述减水剂，为改性粉体聚羧酸高性能减水剂；所述表面活性剂，为磷系两性表面活性剂；所述阻锈剂，为焙烧层状双氢氧化物阻锈剂。

3.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，所述膨胀剂，为异形钢纤维膨胀剂；所述异形钢纤维膨胀剂为波型钢纤维膨胀剂、端钩型钢纤维膨胀剂、弓型钢纤维膨胀剂、铣削型钢纤维膨胀剂或剪切型钢纤维膨胀剂。

4.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，所述缓凝剂，为葡萄糖酸钠和白糖按质量比例3:2复合而成。

5.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，所述消泡剂，为有机硅聚醚复合消泡剂。

6.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，所述减水剂的制备方法：将肉桂酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸按照重量比例为肉桂酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸=0.25：5：0.3分别溶于重量份数为3的去离子水中制成单体溶液，将重量份数为0.25的过硫酸铵溶于重量份数为3的去离子水中制成引发剂溶液，将装有重量份数为1的异戊烯醇聚氧乙烯醚、重量份数为3的去离子水、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口烧瓶置于水浴锅内，升温至85℃后开始均匀滴加肉桂酸单体溶液、丙烯酸单体溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液，单体溶液的滴加速率为1～1.5mL/min，引发剂溶液滴加速率为0.5～0.8mL/min，滴加结束后继续保温2h；反应结束后将温度调至40℃以下，边搅拌边滴加质量分数为20%的NaOH，调节pH值为7～8，即得聚羧酸减水剂；将聚羧酸减水剂在温度为45℃时，加入重量份数均为1的纳米钙、纳米铝、纳米硅，搅拌30分钟后，将其烘干后低温粉碎，即得改性粉体聚羧酸高性能减水剂。

7.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，所述表面活性剂的制备方法：

取重量份数为2.662的甲基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸甲基三苯基磷；

取重量份数为2.662的乙基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸乙基三苯基磷；

取重量份数为2.662的丙基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸丙基三苯基磷；

取重量份数为2.662的丁基三苯基溴化磷于重量份数为25的蒸馏水中，加入重量份数为2.715的十二烷基苯磺酸钠，置于磁力搅拌器中，快速搅拌4h，静置分液，取下层粘稠液体，合成物为十二烷基苯磺酸丁基三苯基磷；

8.根据权利要求1所述的海洋工程混凝土用外加剂，其特征在于，上述所述的阻锈剂，即将质量分数为36～40份的镁铝水滑石放入高温硅钼炉中于500～800℃焙烧，升温速率为4℃／min，恒温5h，然后冷却30 min后取出，再冷却至室温，破碎、粉磨，过250目筛；再依次添加质量分数为5～7份的二甲基乙醇胺、18～20份的二乙醇胺和23～25份的饱和氢氧化钙水溶液，搅拌30分钟，即得阻锈剂。