CN117550799A - 一种玻璃用组合物、无碱铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种玻璃用组合物、无碱铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种玻璃用组合物、无碱铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。一种玻璃用组合物,以摩尔百分比计,65‑72mol%的SiO2;10‑14mol%的Al2O3;3‑7mol%的B2O3;2‑6mol%的MgO;4‑7mol%的CaO;2‑5mol%的SrO;0.1‑1.5mol%的BaO;以摩尔百分比计,0.03≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.08;以摩尔百分比计,0.02≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.12。本申请通过各组分间的协同作用,可以使玻璃具有较高的应变点和较高的杨氏模量;同时能够降低玻璃熔化温度,具有较好的生产特性,还可增强玻璃的化学稳定性、机械性能,降低玻璃的热膨胀系数。

Description

一种玻璃用组合物、无碱铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及玻璃材料技术领域,且特别涉及一种玻璃用组合物、无碱铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
薄膜晶体管(TFT)技术在现代液晶显示器和OLED显示器制造中扮演着关键角色。在这些显示器中,薄膜晶体管用于控制像素点的开关状态和显示。LTPS(低温多晶硅)和IGZO(氧化铟镓锌)是TFT技术中常用的两种薄膜晶体管材料。LTPS和IGZO具有高电子迁移率,适用于高分辨率显示面板驱动。然而,这些高性能的薄膜晶体管需要一个稳定、高性能的基材来支撑和保障它们的工作。无碱铝硅酸盐玻璃是一种新型的玻璃材料,它具有高的应变点、高的杨氏模量,同时不含碱金属氧化物(如Na2O、K2O、Li2O),因此在热处理过程中不会对薄膜晶体管材料产生损害。因此,无碱铝硅酸盐玻璃成为LTPS和IGZO等高性能薄膜晶体管制造中的理想基材选择。通过采用无碱玻璃作为基材,可以提供稳定的支撑结构,并使得TFT技术在制造过程和使用中表现出更高的性能和可靠性。
然而,以往的无碱玻璃在满足这些要求时,常常面临熔化温度高和液相线温度高等生产难题,导致制造成本增加。
发明内容
针对现有技术的不足,本申请实施例的目的包括提供一种玻璃用组合物,以改善玻璃基材性能和生产特性的技术问题。
第一方面,本申请实施例提供了一种玻璃用组合物,以摩尔百分比计,包括:65-72mol%的SiO2;10-14mol%的Al2O3;3-7mol%的B2O3;2-6mol%的MgO;4-7mol%的CaO;2-5mol%的SrO;0.1-1.5mol%的BaO;以摩尔百分比计,0.03≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.08;以摩尔百分比计,0.02≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.12。
本申请通过各组分间的协同作用,可以使玻璃具有较高的应变点和较高的杨氏模量;同时能够降低玻璃熔化温度,具有较好的生产特性,还可增强玻璃的化学稳定性、机械性能,降低玻璃的热膨胀系数。其中,B2O3是玻璃的良好助熔剂,可以显著降低玻璃的熔化温度;当以摩尔百分比计,0.03≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.08时,它可以与SiO2和Al2O3共同作用形成网络结构,并破坏硅氧四面体的连续网络,从而使玻璃熔化温度降低。而且BaO也是一种良好的助熔剂,它的加入可以降低玻璃的熔化温度。通过与MgO、CaO和SrO共同配合,且当以摩尔百分比计,0.02≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.12时可以形成玻璃体系的助熔剂,从而促进玻璃的熔化。此外,通过SiO2、Al2O3、B2O3以及碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO和BaO)的相互配合可以使玻璃具有较高的应变点和比模量。
在本申请的部分实施例中,上述玻璃用组合物,以摩尔百分比计,包括:67-71mol%的SiO2;11-13.5mol%的Al2O3;3.5-5.5mol%的B2O3;3.5-5.5mol%的MgO;4.5-6.2mol%的CaO;2.5-4.5mol%的SrO;0.2-1mol%的BaO;以摩尔百分比计,0.04≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.07;以摩尔百分比计,0.03≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.1。
在本申请的部分实施例中,以摩尔百分比计,还包括:0.1-1mol%的ZnO。ZnO具有18个外层电子结构,相对于碱土金属,Zn2+离子更容易被极化,高温下可以降低玻璃粘度(如1400℃以上),与不含ZnO的玻璃处于相同的高温状态下,含ZnO的玻璃粘度更小,原子运动速度更大,不易形成晶核,因而,降低了玻璃的析晶上限温度。此外,Zn2+和Mg2+电荷数相同,离子半径接近,二者共同使用,能产生类似混合碱土效应,产生最佳的韧性、耐化学性以及介电性能。
在本申请的部分实施例中,以摩尔百分比计,上述组合物还包括0-1mol%的澄清剂。澄清剂能够吸附和中和玻璃中的杂质和金属离子,从而使玻璃中的不纯物质减少,提高玻璃的纯净度和光学质量。在玻璃熔融过程中,可能会产生气泡。澄清剂有助于降低气泡的数量和大小,从而减少玻璃中的气体含量,改善玻璃的透明性和均匀性。
在本申请的部分实施例中,以摩尔百分比计,上述组合物还包括0.05-0.2mol%的澄清剂。
在本申请的部分实施例中,澄清剂包括硫酸盐、硝酸盐、卤化物、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种。这些化合物在玻璃制备过程中具有良好的澄清效果,可以有效地提高玻璃的纯净度、透明性和光学性能。同时,它们的添加量较小,不会对玻璃的性能产生负面影响。
在本申请的部分实施例中,澄清剂包括硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化锶、氟化钙、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种。
第二方面,本申请实施例提供一种无碱铝硅酸盐玻璃的制备方法,包括:将上述的玻璃用组合物依次进行熔融处理、成型处理、退火处理和机械加工处理。
该制备方法的步骤相对简单,不需要复杂的设备和操作,可以在常规实验室条件下进行。由于制备方法简单,所需的设备和材料成本相对较低,有利于降低制备成本。而且通过控制原料的配比和制备条件,可以较好地控制玻璃的成分和性能。
本申请中,对于机械加工处理没有特别的限定,可以为本领域常见的各种机械加工方式,例如可以为将退火处理得到的产物进行切割、研磨、抛光等。
在本申请的部分实施例中,熔融处理的条件包括:熔融温度为1550-1650℃,熔融时间为4-8h。在上述温度范围内,原料能充分熔融并进行反应,有助于提高玻璃的均匀性和稳定性。在上述熔融时间范围内,可以使原料充分反应和排出气泡,使得玻璃液获得较高的均匀性和纯净度。同时,也有利于消除玻璃中的内部应力,减少可能出现的晶体化和断裂风险。
在本申请的部分实施例中,退火处理的条件包括:退火温度为750-800℃,退火时间为1-3h。在玻璃制备过程中,由于熔融和冷却过程中的温度变化,玻璃内部可能会产生应力。通过退火处理,可以帮助消除这些内部应力,从而提高玻璃的稳定性和耐久性。
第三方面,本申请实施例提供了一种如上述的制备方法制得的无碱铝硅酸盐玻璃。
由上述玻璃组合物制备的无碱玻璃具有以下特点:
(1)密度≤2.54g/cm3
(2)50-350℃范围内的热膨胀系数低于40×10-7/℃。
(3)杨氏模量≥80GPa,比模数≥31GPa(g/cm3)。
(4)应变点Tst为710℃-740℃。
(5)液相线温度TL≤1200℃。
(6)膨胀软化温度Ts大于820℃。
(7)粘度为200泊对应的温度T200≤1670℃。
第四方面,本申请实施例提供了一种一种如上述的组合物或上述述的无碱铝硅酸盐玻璃在显示面板领域中的应用。该显示面板可以作为液晶显示器基板以及半导体器件。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的一种玻璃用组合物、无碱铝硅酸盐玻璃及其制备方法、智能设备保护盖板进行具体说明。
本申请实施例提供了一种无碱铝硅酸盐玻璃,其采用以下摩尔百分比组分作为制备原料制得:65-72mol%的SiO2;10-14mol%的Al2O3;3-7mol%的B2O3;2-6mol%的MgO;4-7mol%的CaO;2-5mol%的SrO;0.1-1.5mol%的BaO;;0.1-1mol%的ZnO和0-1mol%的澄清剂。
上述组合物中,SiO2是构成玻璃网络结构的必需成分。通过加入65-72mol%的SiO2可以提高玻璃的耐热性和化学稳定性,使玻璃可以获得更高的应变点,可以在高温下工作并抵抗化学侵蚀。这对于TFT液晶显示器来说非常重要,因为显示器需要在不同温度下长时间工作,而高温稳定性能保证显示器的性能和寿命。同时,在此摩尔百分比范围的SiO2也有助于提高玻璃的机械强度和硬度,使得玻璃更加耐用和抗刮擦,减少了因外部力量而导致的损伤。
Al2O3在玻璃组合物中起着网络形成体的作用,促进了玻璃网络结构的连接完整性,使得玻璃具有较高的机械稳定性和耐热性。同时,Al2O3可降低玻璃的热膨胀系数,增加玻璃的尺寸稳定性,有助于满足液晶显示领域对尺寸稳定性的要求。
B2O3是玻璃形成体氧化物,它能够增强玻璃的化学稳定性和机械性能,同时降低玻璃的热膨胀系数和介电常数。同时,B2O3还是良好的助熔剂,能大幅降低玻璃熔化温度,使得玻璃在生产过程中更易于熔融和成型。
MgO、CaO、SrO和BaO都属于碱土金属氧化物,其中,MgO属于网络外体氧化物,其加入能够提高玻璃的热稳定性,使得玻璃在高温下依然保持结构完整,减少了失透和分相的风险。MgO属于碱土金属氧化物,它的加入可有效降低玻璃的高温粘度从而提高玻璃的熔融性及成形性,并可提高玻璃的应变点。MgO还具有较高的比模量,有助于提高玻璃的机械强度和尺寸稳定性。CaO和SrO的加入有助于优化玻璃的化学性能和机械性能,同时调整玻璃的物理特性,以满足液晶显示领域对高性能玻璃的要求。BaO的添加有助于降低玻璃的介电常数,从而在液晶显示中减少电子迁移的影响,提高显示面板的性能。
ZnO具有18个外层电子结构,相对于碱土金属,Zn2+离子更容易被极化,高温下可以降低玻璃粘度(如1400℃以上),与不含ZnO的玻璃处于相同的高温状态下,含ZnO的玻璃粘度更小,原子运动速度更大,不易形成晶核,因而,降低了玻璃的析晶上限温度。此外,Zn2+和Mg2+电荷数相同,离子半径接近,二者共同使用,能产生类似混合碱土效应,产生最佳的韧性、耐化学性以及介电性能。澄清剂包括硫酸盐、硝酸盐、卤化物、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种。例如硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化锶、氟化钙、氧化锡、氧化亚锡等。硫酸盐(如硫酸钠)在玻璃熔融过程中吸附和中和金属离子,净化玻璃,并有助于去除气泡。硫酸盐的添加量较小,可以有效改善玻璃的透明性和光学性能。硝酸盐(如硝酸钠和硝酸钾)在高温下分解产生氧气,氧气的产生有助于去除气泡和杂质,净化玻璃。此外,硝酸盐还可以促进玻璃中气体的释放,从而改善玻璃的均匀性。卤化物(如氯化钠和氯化锶)的加入有助于去除一些金属氧化物和杂质,并改善玻璃的光学质量。它们还可以调整玻璃的折射率。氧化锡和氧化亚锡在高温下可以发生还原反应,吸附和去除玻璃中的气泡和杂质。它们的添加有助于改善玻璃的透明性和光学性能。作为示例性地,澄清剂的摩尔百分比包括但不限于0mol%、0.1mol%、0.2mol%、0.3mol%、0.4mol%、0.5mol%、0.6mol%、0.7mol%、0.8mol%、0.9mol%、1.0mol%。
进一步的,以摩尔百分比计,通过控制0.03≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.08其中,B2O3在玻璃中可以作为网络形成体氧化物,有助于促进网络连接的完整度,增强玻璃的化学稳定性。而且B2O3是良好的助熔剂,能够大幅降低玻璃的熔融温度,从而有助于降低玻璃的生产成本和能耗。这在工业生产中非常重要,尤其是在大规模制造液晶显示面板等需要大量玻璃基材的场景下,能够显著提高生产效率。同时,B2O3的加入可以改变玻璃的物理性质,例如降低玻璃的热膨胀系数。这对于液晶显示面板等高精度产品的制造非常重要,因为热膨胀系数的匹配能够减少因温度变化而导致的形状变化和应力集中。此外,B2O3的加入也可以调节玻璃的光学性质,例如折射率。在液晶显示面板等光学设备中,折射率的调节能够改善光学效果和显示质量。同时,以摩尔百分比计,控制0.02≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.12,BaO的加入可以影响玻璃的化学稳定性,通过控制BaO的含量,可以使玻璃具有适当的化学稳定性,抑制玻璃的溶解和腐蚀,从而提高玻璃的耐久性和使用寿命。且BaO的含量对玻璃的物理性质有一定影响,包括玻璃的密度、热膨胀系数等。通过调节BaO的含量,可以获得具有优异物理性质的玻璃,例如高密度、低热膨胀系数,从而提高玻璃基材的尺寸稳定性和耐温性能。BaO在玻璃中起助熔剂的作用,可以降低玻璃的熔融温度,有助于降低玻璃的制备温度和能耗,提高生产效率和降低生产成本。BaO的含量对玻璃的折射率和透光率等光学性质有一定影响。通过控制BaO的含量,可以调节玻璃的折射率,从而对光的传播和折射产生影响,有助于优化玻璃在光学器件中的应用性能。此外,通过控制BaO的含量,可以改变玻璃的粘度和流动性,有利于玻璃的成型和加工,减少玻璃制品的缺陷率和废品率。
本申请中的无碱铝硅酸盐玻璃的制备方法,包括:将上述组合物中的各组分按照相应的配比进行混合,得混合料,将该混合料倒入铂金坩埚中,然后在1550-1650℃电阻炉中加热4-8h,并使用铂金棒搅拌以排出气泡;将熔制好的玻璃液浇注入不锈钢铸铁模具内,成形为规定的块状玻璃制品,然后将该玻璃制品在750-800℃退火炉中退火1-3h,关闭电源随炉冷却到25℃;然后将退火后的玻璃制品依次进行切割、研磨、抛光,然后用去离子水清洗干净并烘干,制得厚度为0.7mm的玻璃成品。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1-
按照表1中所示称量各组分,混匀,将混合料倒入铂金坩埚中,然后在1620℃电阻炉中加热5h,并使用铂金棒搅拌以排出气泡。将熔制好的玻璃液浇注入不锈钢铸铁磨具内,成形为规定的块状玻璃制品,然后将玻璃制品在退火炉中退火2h,退火温度为775,关闭电源随炉冷却到25℃。将玻璃制品进行切割、研磨、抛光,然后用去离子水清洗干净并烘干,制得厚度为0.7mm的玻璃成品。
其余实施例和对比例的制备方法与实施例1基本相同,区别在于组分的配比不同,请详见表1。
表1
表1(续表)
表1(续表)
试验例
本试验例对上述实施例1-12,以及对比例1-6中提供的无碱铝硅酸盐玻璃进行密度、热膨胀系数、杨氏模量、应变点、液相线温度以及200P粘度对应的温度进行测定。
其中,参照ASTM C-693测定玻璃密度,单位为g/cm3。参照ASTM E-228使用卧式膨胀仪测定50-350℃的玻璃热膨胀系数,单位为10-7/℃。参照ASTM C-623使用材料力学试验机测定玻璃杨氏模量,单位为GPa。参照ASTM C-336使用退火点应变点测试仪测定玻璃应变点,单位为℃。参照ASTM C-965使用旋转高温粘度计测定玻璃高温粘温曲线,其中,200P粘度对应的温度T1,单位为℃。参照ASTM C-829使用梯温炉法测定玻璃液相线温度TL,单位为℃。上述项目的检测结果请详见表2。
表2
表2(续表)
表2(续表)
从表2中可以看出,对比例1中,当BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)>0.12时,玻璃的液相线温度大于1200℃,200P对应的温度大于1670℃,此时玻璃的生产难度增加,同时密度也随之变大。对比例2中,当B2O3/(SiO2+Al2O3)>0.08时,玻璃的杨氏模量降低导致玻璃的比模量降低,生产、运输、加工过程中样品的破碎率会急剧增加,同时应变点温度降低。对比例3中,BaO/ZnO>3,玻璃200P对应的温度大于1670℃,此时玻璃的生产难度增加,不能匹配相应的生产工艺要求。对比例4中,玻璃不添加ZnO,玻璃的液相线温度增加,析晶风险变大,不利于生产。对比例5中,不添加BaO,玻璃的应变点降低不满足使用要求。对比例6中,BaO的含量高于1.5mol%,玻璃的密度大于2.6g/cm3,比模量降低。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种玻璃用组合物,其特征在于,以摩尔百分比计,包括:
65-72mol%的SiO2;10-14mol%的Al2O3;3-7mol%的B2O3;2-6mol%的MgO;4-7mol%的CaO;2-5mol%的SrO;0.1-1.5mol%的BaO;
以摩尔百分比计,0.03≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.08;
以摩尔百分比计,0.02≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.12。
2.根据权利要求1所述的玻璃用组合物,其特征在于,以摩尔百分比计,包括:
67-71mol%的SiO2;11-13.5mol%的Al2O3;3.5-5.5mol%的B2O3;3.5-5.5mol%的MgO;4.5-6.2mol%的CaO;2.5-4.5mol%的SrO;0.2-1mol%的BaO;
以摩尔百分比计,0.04≤B2O3/(SiO2+Al2O3)≤0.07;
以摩尔百分比计,0.03≤BaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)≤0.1。
3.根据权利要求1所述的玻璃用组合物,其特征在于,以摩尔百分比计,还包括:0.1-1mol%的ZnO;
以摩尔百分比计,1≤BaO/ZnO≤3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的玻璃用组合物,其特征在于,以摩尔百分比计,还包括0-1mol%的澄清剂;
可选地,以摩尔百分比计,所述玻璃用组合物还包括0.05-0.2mol%的澄清剂。
5.根据权利要求4所述的玻璃用组合物,其特征在于,所述澄清剂包括硫酸盐、硝酸盐、卤化物、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种;
可选地,所述澄清剂包括硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化锶、氟化钙、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种。
6.一种无碱铝硅酸盐玻璃的制备方法,其特征在于,包括:
将权利要求1-5中任一项所述的玻璃用组合物依次进行熔融处理、成型处理、退火处理和机械加工处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述熔融处理的条件包括:熔融温度为1550-1650℃,熔融时间为4-8h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理的条件包括:退火温度为750-800℃,退火时间为1-3h。
9.一种如权利要求6-8中任一项所述的制备方法制得的无碱铝硅酸盐玻璃。
10.一种如权利要求1-5中任一项所述的组合物或权利要求9所述的无碱铝硅酸盐玻璃在显示面板领域中的应用。
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