CN117344398B - 一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法,属于锦纶大生物纤维领域。所述含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,由以下步骤组成:第一成分提取、第二成分提取、第一活性成分制备、第二活性成分制备、功能性母粒制备、纺丝。本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,能够实现对锦纶纤维的有效改性,大生物锦纶纤维中的多种植物活性成分稳定性好,能够保证大生物锦纶纤维内多种植物活性成分长期在最佳配比条件下配合实现对相应病症的针对性改善及缓解,长期有效性好。同时,还能够有效避免大剂量植物活性成分对小剂量植物活性成分的不利影响,以及避免小剂量植物活性成分易于流失的问题。
Description
技术领域
本发明涉及大生物锦纶纤维领域,尤其是涉及一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶纤维,英文名称Polyamide,学名聚酰胺,又称尼龙(Nylon),是世界上出现的第一种合成纤维。锦纶纤维最突出的优点是耐磨性较其它纤维优越,弹性好,锦纶纤维的弹性回复率甚至可以媲美羊毛。在混纺织物中加入一些锦纶纤维,能够大幅提高织物的耐磨性;且将锦纶纤维拉伸至103-106%时,弹性回复率可达100%。同时,锦纶纤维能够经受上万次折挠而不断裂。在现有技术中已商业化的合成纤维中﹐锦纶纤维的比重仅次于聚丙烯纤维(丙纶)。因此锦纶纤维可加工成细匀柔软且平滑的丝线﹐供织造成美观耐用的纤维制品。同时,其与聚酯纤维(涤纶)一样,具有耐腐性﹐不怕虫蛀﹐不易发霉的特性。锦纶纤维长丝可制做袜子、内衣、衬衣、运动衫、滑雪衫、雨衣等;短纤维可与棉、毛和粘胶纤维混纺,使织物具有良好的耐磨性和强度。还可用作尼龙搭扣、地毯、装饰布等。工业上主要用于制造帘子布、传送带、渔网、缆绳等。
随着科学技术的进步和人们生活水平的提高,锦纶纤维的功能性逐渐无法满足实际应用要求,人们将越来越多的注意力放在锦纶纤维的功能性改进上。近些年来,国内外的功能性锦纶纤维品种繁多,不断推陈出新,应用前景广阔。现有技术中已研制开发出多种具有不同特性的功能性锦纶纤维。如抗酸锦纶纤维、抗氧化锦纶纤维、抗静电锦纶弹力丝、抗菌锦纶纤维、护肤锦纶纤维、抗辐射锦纶纤维等。由此,对于锦纶纤维的功能性研究及应用领域拓展具有重要意义。
为拓展锦纶纤维的性能及应用范围,发明人希望研发一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维,采用能够相互配合实现祛风、止痛、抗炎功能的植物活性成分对锦纶纤维进行功能性改性,在大生物锦纶纤维上实现植物活性成分的有效发挥及长效缓释。同时,功能性改性后的大生物锦纶纤维可以制成绷带、关节套、护肩、护腰,甚至是背心等下游内衣产品,通过大生物锦纶纤维缓释的植物活性成分透皮吸收,实现对相应病症的针对性改善及缓解,并避免口服植物活性成分对肠胃的直接刺激。
但是,发明人在将多种植物活性成分配合用于锦纶纤维的改性过程中,发现存在有以下问题:一是采用多种植物活性成分对锦纶纤维完成功能性改性后,多种植物活性成分中的主要成分、辅助成分等无法进行有效配合,无法有效实现理想的祛风、止痛及抗炎功能,对风湿性疼痛的改善及缓解效果不理想。二是多种植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性存在差异,锦纶纤维中不同植物活性成分的流失速率不同,受外界因素(如水洗、高温、高湿、光照等)影响时的流失量各不相同,其会导致锦纶纤维内的多种植物活性成分无法在最佳配比条件下进行配合,进而影响大生物锦纶纤维对风湿性疼痛缓解效果的稳定性,长期有效性不理想。三是多种植物活性成分配合对锦纶纤维进行功能性改性过程中,由于主要植物活性成分(如君药成分)的添加量较大,其对于小剂量的辅助植物活性成分(如使药成分)影响较大;且小剂量的辅助植物活性成分在对锦纶纤维的功能性处理过程中,易于流失,无法达到有效剂量,进而综合导致各植物活性成分无法有效配合,进而无法实现对风湿性疼痛的理想改善及缓解效果。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法,能够采用多种植物活性成分实现对锦纶纤维的有效改性,实现大生物锦纶纤维中植物活性成分的有效发挥及长效缓释;大生物锦纶纤维中的多种植物活性成分稳定性好,能够保证大生物锦纶纤维内多种植物活性成分能够长期在最佳配比条件,配合实现对相应病症的针对性改善及缓解,长期有效性好;同时,还能够有效避免大剂量植物活性成分对小剂量植物活性成分的不利影响,以及避免小剂量植物活性成分易于流失的问题。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,由以下步骤组成:第一成分提取、第二成分提取、第一活性成分制备、第二活性成分制备、功能性母粒制备、纺丝。
所述第一成分提取,采用4-8倍体积的去离子水淋洗透骨草全草后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.01-0.02MPa,真空干燥温度为60-70℃,干燥至透骨草全草水分含量为4-6wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38-42℃,粉碎至1800-2000目,制得第一活性成分微粉;然后将第一活性成分微粉投入至5-6倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至40-50℃,保温搅拌5-6h后,超声提取20-30min;继续升温至55-65℃,保温搅拌20-30min后,超声提取10-20min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3-4倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至55-65℃,保温搅拌20-30min后,超声提取10-20min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.04-0.05MPa环境下,65-75℃真空浓缩至原有体积的30-35%,制得第一成分液。
所述第一成分提取中,乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65-75%;
超声提取的超声频率为40-45kHz,超声功率350-450W。
所述第一成分提取中采用的透骨草,性温,味苦,具有祛风除湿、舒筋活络、解毒止痛的功效。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,作为君药发挥作用。
所述第二成分提取,分别采用4-8倍体积的去离子水淋洗艾草、伸筋草、红花后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.01-0.02MPa,真空干燥温度为60-70℃,干燥至水分含量为4-6wt%;将艾草、伸筋草、红花转入气流粉碎机内,混合粉碎至100-150目,然后置于超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38-42℃,粉碎至1800-2000目,制得第二活性成分微粉;然后将第二活性成分微粉投入至5-6倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至40-50℃,保温搅拌5-6h后,超声提取20-30min;继续升温至55-65℃,保温搅拌20-30min后,超声提取10-20min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3-4倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至55-65℃,保温搅拌20-30min后,超声提取10-20min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.04-0.05MPa环境下,65-75℃真空浓缩至原有体积的30-35%,制得第二成分液。
所述第二成分提取中,艾草、伸筋草、红花的重量份比值为10-12:6-7:0.6-0.8;
乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65-75%;
超声提取的超声频率为40-45kHz,超声功率350-450W。
所述第二成分提取中采用的艾草,性温,味苦,具有温经通络、祛风除湿的功效,还能够促进炎症吸收、杀菌等效果。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,作为臣药辅助君药发挥作用;
伸筋草,性温,味微甘、涩,具有祛风止痛、舒筋活络的功效。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,作为佐药配合君药发挥作用。
红花,性温,味辛、苦,具有活血化瘀的功效。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,作为使药配合其他药物发挥作用。
所述第一活性成分制备,由以下步骤组成:一次处理、二次处理、负载。
所述一次处理,按2-3:1的重量份配比,将纳米介孔二氧化硅、珍珠岩投入至高速混料机内,控制混料转速为700-800rpm,混料5-10min,制得初级粉体;然后将初级粉体投入至20-22倍体积的甲苯中,超声分散均匀后,搅拌条件下,投入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌30-40min后,搅拌升温至80-90℃,保温搅拌10-12h后,分离出固体物,固体物经4-6倍体积的无水乙醇洗涤2-3次后,60-70℃干燥8-10h,制得一次处理物。
所述一次处理中,纳米介孔二氧化硅的粒径为200-250nm,比表面积为550-600m2/g,孔体积为0.62-0.66cm2/g;
初级粉体、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的重量份比值为8-10:1-2:0.8-1。
所述二次处理,将一次处理物投入至13-15倍体积的二次处理液中,搅拌10-12h后,分离出固体物,采用8-10倍体积的去离子水洗涤后,采用恒温干燥箱干燥固体物至恒重,制得二次处理物。
所述二次处理中,二次处理液为溶解有巯基乙酸钠的去离子水溶液。二次处理液中,巯基乙酸钠的含量为8-10wt%。
所述负载,将第一成分液、十二烷基苯磺酸钠投入至乙醇溶液中,搅拌10-20min后,继续投入二次处理物,分散均匀后,抽真空至真空度为0.09-0.095MPa,保持真空30-50min后,恢复至常压,升温至35-40℃,保温搅拌20-24h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.02-0.03MPa,真空干燥温度为70-80℃,真空干燥至水分含量为1-1.5wt%,制得第一活性成分。
所述负载中,第一成分液、十二烷基苯磺酸钠、二次处理物、乙醇溶液的重量份比值为16-18:0.05-0.06:7-8:50-60;
乙醇溶液中乙醇的体积浓度为50-60%。
所述第二活性成分制备,将第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精投入至去离子水中,升温至40-50℃,超声乳化均匀,制得第二成分乳化液,待用;将***胶、瓜尔豆胶投入至去离子水中,升温至50-60℃,搅拌均匀,制得包覆液;然后将第二成分乳化液投入至1.8-2.2倍体积的包覆液中,超声分散1.5-2.5h后,降温至4-6℃,保温静置2-4h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.05-0.06MPa,真空干燥温度为70-80℃,真空干燥至水分含量为1-1.5wt%,制得第二活性成分。
所述第二活性成分制备中,第二成分乳化液中第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精、去离子水的重量比值为16-18:0.4-0.5:1-1.5:50-60;
包覆液中***胶、瓜尔豆胶、去离子水的重量份比值为20-25:0.8-1:150-160。
所述功能性母粒制备,将锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为260-265℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第一功能性母粒。同时,将锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为260-265℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第二功能性母粒。
所述功能性母粒制备中,第一功能性母粒中锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80-90:10-11:1-1.2:0.7-0.8;
第二功能性母粒中锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80-90:20-22:1-1.2:0.7-0.8。
所述纺丝,将锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,控制温度为260-265℃,进行挤压熔融后,采用螺杆纺丝机并控制纺丝速度为1600-1800m/min,进行纺丝,制得纤维后,经牵伸、上油、卷绕,制得含植物活性成分的大生物锦纶纤维。
所述纺丝中,锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4-5:7-8。
一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维,采用前述的制备方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,通过对君药透骨草进行第一成分提取,制得含有主要植物活性成分的第一成分液;对臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花进行第二成分提取,制得含有辅助植物活性成分的第二成分液;在第一活性成分制备过程中,采用氨基硅烷对制得初级粉体进行氨基改性后,继续采用巯基乙酸钠对一次处理物进行巯基改性处理,然后对含有主要植物活性成分的第一成分液进行负载;以及在第二活性成分制备过程中,对含有辅助植物活性成分的第二成分乳化液进行包覆处理;并分别采用第一活性成分、第二活性成分制备功能性母粒后,配合用于锦纶纤维的功能性改性处理中;能够有效避免对锦纶纤维进行功能性改性过程中,由于主要植物活性成分(如君药成分)的添加量较大,其对于小剂量的辅助植物活性成分(如使药成分)影响较大的问题;以及小剂量的辅助植物活性成分在对锦纶纤维的功能性处理过程中,易于流失,无法达到有效剂量,导致各植物活性成分无法有效配合的问题;制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,含有的多种植物活性成分中的主要成分、辅助成分能够有效配合实现对相应症状的针对性改善及缓解;同时,多种植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性好,不易流失,各活性成分的流失量可以控制在药效允许的范围内,锦纶纤维内的多种植物活性成分能够长期保持在最佳配比条件下进行配合,对相应症状的改善及缓解效果稳定,长期有效性好。
(2)本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,通过将含有君药透骨草成分的第一活性成分,与含有臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花的第二活性成分相结合,并通过不同处理方法实现对第一活性成分及第二活性成分中各植物活性成分的有效控释,能够使各植物活性成分长期保持在有效剂量配比范围内进行有效配合,进而实现对风湿性疼痛的改善及缓解;经试验,针对患有风湿性疼痛的患者,能够有效消除或明显缓解软组织风湿性疼痛,且施用期间无复发或加重,显效率和有效率之和可达100%;同时,在停止施用7天内,风湿性疼痛无复发或加重情况发生。
(3)本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,除前述能够对风湿性疼痛进行针对性改善及缓解外,还具有良好的抗菌功能,经检测,大生物锦纶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.7-99.8%,对大肠杆菌的抑菌率为99.0-99.1%,对肺炎克雷伯氏菌的抑菌率为98.0-98.3%,对白色念珠菌的抑菌率为95.7-96.0%。
(4)本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,多种植物活性成分与锦纶纤维结合牢固,各植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性好,受外界因素(如水洗、高温、高湿、光照等)影响时不易流失,长期有效性好;经试验,本发明的植物活性成分的大生物锦纶纤维在温度为42℃,相对湿度为75%环境中,在持续光照条件下,静置960h后,对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍可达92.5-93.0%,对大肠杆菌的抑菌率仍可达91.7-92.1%,对肺炎克雷伯氏菌的抑菌率仍可达90.8-91.1%,对白色念珠菌的抑菌率仍可达88.6-89.2%。
(5)本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,多种植物活性成分能够与大生物锦纶纤维有效结合,能够在实现对锦纶纤维功能性改性的同时,避免改性后锦纶纤维物理性能的降低;经检测,本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的断裂强度为5.6-5.9cN/dtex,断裂伸长率为24-25%。
(6)本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,在下游应用中可以制成绷带、关节套、护肩、护腰,甚至是背心等内衣产品,能够在实现对相应病症进行针对性改善及缓解的同时,避免口服多种植物活性成分对人体肠胃、肝脏等的不良刺激,进一步拓展大生物锦纶纤维的应用范围。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,具体为:
1、第一成分提取
采用4倍体积的去离子水淋洗透骨草全草后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.01MPa,真空干燥温度为60℃,干燥至透骨草全草水分含量为4wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38℃,粉碎至1800目,制得第一活性成分微粉;然后将第一活性成分微粉投入至5倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至40℃,保温搅拌5h后,超声提取20min;继续升温至55℃,保温搅拌20min后,超声提取10min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至55℃,保温搅拌20min后,超声提取10min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.04MPa环境下,65℃真空浓缩至原有体积的30%,制得第一成分液。
其中,乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65%。
超声提取的超声频率为40kHz,超声功率350W。
2、第二成分提取
分别采用4倍体积的去离子水淋洗艾草、伸筋草、红花后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.01MPa,真空干燥温度为60℃,干燥至水分含量为4wt%;将艾草、伸筋草、红花转入气流粉碎机内,混合粉碎至100目,然后置于超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为38℃,粉碎至1800目,制得第二活性成分微粉;然后将第二活性成分微粉投入至5倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至40℃,保温搅拌5h后,超声提取20min;继续升温至55℃,保温搅拌20min后,超声提取10min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至55℃,保温搅拌20min后,超声提取10min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.04MPa环境下,65℃真空浓缩至原有体积的30%,制得第二成分液。
其中,艾草、伸筋草、红花的重量份比值为10:6:0.6。
乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65%。
超声提取的超声频率为40kHz,超声功率350W。
3、第一活性成分制备
1)一次处理
按2:1的重量份配比,将纳米介孔二氧化硅、珍珠岩投入至高速混料机内,控制混料转速为700rpm,混料5min,制得初级粉体;然后将初级粉体投入至20倍体积的甲苯中,超声分散均匀后,搅拌条件下,投入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌30min后,搅拌升温至80℃,保温搅拌10h后,分离出固体物,固体物经4倍体积的无水乙醇洗涤2次后,60℃干燥8h,制得一次处理物。
其中,纳米介孔二氧化硅的粒径为200nm,比表面积为550m2/g,孔体积为0.62cm2/g。
初级粉体、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的重量份比值为8:1:0.8。
2)二次处理
将一次处理物投入至13倍体积的二次处理液中,搅拌10h后,分离出固体物,采用8倍体积的去离子水洗涤后,采用恒温干燥箱干燥固体物至恒重,制得二次处理物。
其中,二次处理液为溶解有巯基乙酸钠的去离子水溶液。二次处理液中,巯基乙酸钠的含量为8wt%。
3)负载
将第一成分液、十二烷基苯磺酸钠投入至乙醇溶液中,搅拌10min后,继续投入二次处理物,分散均匀后,抽真空至真空度为0.09MPa,保持真空30min后,恢复至常压,升温至35℃,保温搅拌20h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.02MPa,真空干燥温度为70℃,真空干燥至水分含量为1wt%,制得第一活性成分。
其中,第一成分液、十二烷基苯磺酸钠、二次处理物、乙醇溶液的重量份比值为16:0.05:7:50。
乙醇溶液中乙醇的体积浓度为50%。
4、第二活性成分制备
将第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精投入至去离子水中,升温至40℃,超声乳化均匀,制得第二成分乳化液,待用;将***胶、瓜尔豆胶投入至去离子水中,升温至50℃,搅拌均匀,制得包覆液;然后将第二成分乳化液投入至1.8倍体积的包覆液中,超声分散1.5h后,降温至4℃,保温静置2h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.05MPa,真空干燥温度为70℃,真空干燥至水分含量为1wt%,制得第二活性成分。
其中,第二成分乳化液中第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精、去离子水的重量比值为16:0.4:1:50。
包覆液中***胶、瓜尔豆胶、去离子水的重量份比值为20:0.8:150。
5、功能性母粒制备
将锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为260℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第一功能性母粒。同时,将锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为260℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第二功能性母粒。
其中,第一功能性母粒中锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80:10:1:0.7。
第二功能性母粒中锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80:20:1:0.7。
6、纺丝
将锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,控制温度为260℃,进行挤压熔融后,采用螺杆纺丝机并控制纺丝速度为1600m/min,进行纺丝,制得纤维后,经牵伸、上油、卷绕,制得含植物活性成分的大生物锦纶纤维。
其中,锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4:7。
本实施例的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,采用前述的制备方法制得。
实施例2
一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,具体为:
1、第一成分提取
采用6倍体积的去离子水淋洗透骨草全草后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.015MPa,真空干燥温度为65℃,干燥至透骨草全草水分含量为5wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为40℃,粉碎至1900目,制得第一活性成分微粉;然后将第一活性成分微粉投入至5.5倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至45℃,保温搅拌5.5h后,超声提取25min;继续升温至60℃,保温搅拌25min后,超声提取15min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3.5倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至60℃,保温搅拌25min后,超声提取15min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.045MPa环境下,70℃真空浓缩至原有体积的32%,制得第一成分液。
其中,乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为70%。
超声提取的超声频率为42kHz,超声功率400W。
2、第二成分提取
分别采用6倍体积的去离子水淋洗艾草、伸筋草、红花后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.015MPa,真空干燥温度为65℃,干燥至水分含量为5wt%;将艾草、伸筋草、红花转入气流粉碎机内,混合粉碎至120目,然后置于超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为40℃,粉碎至1900目,制得第二活性成分微粉;然后将第二活性成分微粉投入至5.5倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至45℃,保温搅拌5.5h后,超声提取25min;继续升温至60℃,保温搅拌25min后,超声提取15min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3.5倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至60℃,保温搅拌25min后,超声提取15min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.045MPa环境下,70℃真空浓缩至原有体积的32%,制得第二成分液。
其中,艾草、伸筋草、红花的重量份比值为11:6.5:0.7。
乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为70%。
超声提取的超声频率为42kHz,超声功率400W。
3、第一活性成分制备
1)一次处理
按2.5:1的重量份配比,将纳米介孔二氧化硅、珍珠岩投入至高速混料机内,控制混料转速为750rpm,混料8min,制得初级粉体;然后将初级粉体投入至21倍体积的甲苯中,超声分散均匀后,搅拌条件下,投入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌35min后,搅拌升温至85℃,保温搅拌11h后,分离出固体物,固体物经5倍体积的无水乙醇洗涤3次后,65℃干燥9h,制得一次处理物。
其中,纳米介孔二氧化硅的粒径为220nm,比表面积为590m2/g,孔体积为0.65cm2/g。
初级粉体、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的重量份比值为9:1.5:0.9。
2)二次处理
将一次处理物投入至14倍体积的二次处理液中,搅拌11h后,分离出固体物,采用9倍体积的去离子水洗涤后,采用恒温干燥箱干燥固体物至恒重,制得二次处理物。
其中,二次处理液为溶解有巯基乙酸钠的去离子水溶液。二次处理液中,巯基乙酸钠的含量为9wt%。
3)负载
将第一成分液、十二烷基苯磺酸钠投入至乙醇溶液中,搅拌15min后,继续投入二次处理物,分散均匀后,抽真空至真空度为0.092MPa,保持真空40min后,恢复至常压,升温至38℃,保温搅拌22h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.025MPa,真空干燥温度为75℃,真空干燥至水分含量为1.2wt%,制得第一活性成分。
其中,第一成分液、十二烷基苯磺酸钠、二次处理物、乙醇溶液的重量份比值为17:0.055:7.5:55。
乙醇溶液中乙醇的体积浓度为55%。
4、第二活性成分制备
将第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精投入至去离子水中,升温至45℃,超声乳化均匀,制得第二成分乳化液,待用;将***胶、瓜尔豆胶投入至去离子水中,升温至55,搅拌均匀,制得包覆液;然后将第二成分乳化液投入至2倍体积的包覆液中,超声分散2h后,降温至5℃,保温静置3h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.055MPa,真空干燥温度为75℃,真空干燥至水分含量为1.2wt%,制得第二活性成分。
其中,第二成分乳化液中第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精、去离子水的重量比值为17:0.45:1.3:55。
包覆液中***胶、瓜尔豆胶、去离子水的重量份比值为22:0.9:155。
5、功能性母粒制备
将锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为263℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第一功能性母粒。同时,将锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为263℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第二功能性母粒。
其中,第一功能性母粒中锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为85:10.5:1.1:0.75。
第二功能性母粒中锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为85:21:1.1:0.75。
6、纺丝
将锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,控制温度为263℃,进行挤压熔融后,采用螺杆纺丝机并控制纺丝速度为1700m/min,进行纺丝,制得纤维后,经牵伸、上油、卷绕,制得含植物活性成分的大生物锦纶纤维。
其中,锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4.7:7.5。
本实施例的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,采用前述的制备方法制得。
实施例3
一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,具体为:
1、第一成分提取
采用8倍体积的去离子水淋洗透骨草全草后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.02MPa,真空干燥温度为70℃,干燥至透骨草全草水分含量为6wt%;然后转入至超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为42℃,粉碎至2000目,制得第一活性成分微粉;然后将第一活性成分微粉投入至6倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至50℃,保温搅拌6h后,超声提取30min;继续升温至65℃,保温搅拌30min后,超声提取20min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至4倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至65℃,保温搅拌30min后,超声提取20min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.05MPa环境下,75℃真空浓缩至原有体积的35%,制得第一成分液。
其中,乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为75%。
超声提取的超声频率为45kHz,超声功率450W。
2、第二成分提取
分别采用8倍体积的去离子水淋洗艾草、伸筋草、红花后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.02MPa,真空干燥温度为70℃,干燥至水分含量为6wt%;将艾草、伸筋草、红花转入气流粉碎机内,混合粉碎至150目,然后置于超微粉碎机内,控制超微粉碎温度为42℃,粉碎至2000目,制得第二活性成分微粉;然后将第二活性成分微粉投入至6倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至50℃,保温搅拌6h后,超声提取30min;继续升温至65℃,保温搅拌30min后,超声提取20min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至4倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至65℃,保温搅拌30min后,超声提取20min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,置于真空度为0.05MPa环境下,75℃真空浓缩至原有体积的35%,制得第二成分液。
其中,艾草、伸筋草、红花的重量份比值为12:7:0.8。
乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为75%。
超声提取的超声频率为45kHz,超声功率450W。
3、第一活性成分制备
1)一次处理
按3:1的重量份配比,将纳米介孔二氧化硅、珍珠岩投入至高速混料机内,控制混料转速为800rpm,混料10min,制得初级粉体;然后将初级粉体投入至22倍体积的甲苯中,超声分散均匀后,搅拌条件下,投入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌40min后,搅拌升温至90℃,保温搅拌12h后,分离出固体物,固体物经6倍体积的无水乙醇洗涤3次后,70℃干燥10h,制得一次处理物。
其中,纳米介孔二氧化硅的粒径为250nm,比表面积为600m2/g,孔体积为0.66cm2/g。
初级粉体、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的重量份比值为10:2:1。
2)二次处理
将一次处理物投入至15倍体积的二次处理液中,搅拌12h后,分离出固体物,采用10倍体积的去离子水洗涤后,采用恒温干燥箱干燥固体物至恒重,制得二次处理物。
其中,二次处理液为溶解有巯基乙酸钠的去离子水溶液。二次处理液中,巯基乙酸钠的含量为10wt%。
3)负载
将第一成分液、十二烷基苯磺酸钠投入至乙醇溶液中,搅拌20min后,继续投入二次处理物,分散均匀后,抽真空至真空度为0.095MPa,保持真空50min后,恢复至常压,升温至40℃,保温搅拌24h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.03MPa,真空干燥温度为80℃,真空干燥至水分含量为1.5wt%,制得第一活性成分。
其中,第一成分液、十二烷基苯磺酸钠、二次处理物、乙醇溶液的重量份比值为18:0.06:8:60。
乙醇溶液中乙醇的体积浓度为60%。
4、第二活性成分制备
将第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精投入至去离子水中,升温至50℃,超声乳化均匀,制得第二成分乳化液,待用;将***胶、瓜尔豆胶投入至去离子水中,升温至60℃,搅拌均匀,制得包覆液;然后将第二成分乳化液投入至2.2倍体积的包覆液中,超声分散2.5h后,降温至6℃,保温静置4h后,滤出固体物并置于真空干燥箱内,控制真空度为0.06MPa,真空干燥温度为80℃,真空干燥至水分含量为1.5wt%,制得第二活性成分。
其中,第二成分乳化液中第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精、去离子水的重量比值为18:0.5:1.5:60。
包覆液中***胶、瓜尔豆胶、去离子水的重量份比值为25:1:160。
5、功能性母粒制备
将锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为265℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第一功能性母粒。同时,将锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,投入至螺杆挤出机内,控制温度为265℃,保温熔融后,挤出造粒,制得第二功能性母粒。
其中,第一功能性母粒中锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为90:11:1.2:0.8。
第二功能性母粒中锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为90:22:1.2:0.8。
6、纺丝
将锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,控制温度为265℃,进行挤压熔融后,采用螺杆纺丝机并控制纺丝速度为1800m/min,进行纺丝,制得纤维后,经牵伸、上油、卷绕,制得含植物活性成分的大生物锦纶纤维。
其中,锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:5:8。
本实施例的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,采用前述的制备方法制得。
对比例1
采用实施例2的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,其不同在于:1)省略第一成分提取步骤,并在第二成分提取步骤中,将透骨草与艾草、伸筋草、红花一起进行后续提取步骤,制得总成分液;且控制透骨草、艾草、伸筋草、红花的重量份比值为30:11:6.5:0.7。2)省略第二活性成分制备步骤,将前述制得的总成分液,用于第一活性成分制备的负载步骤中。
对比例2
采用实施例2的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,其不同在于:1)将第一成分液,用于第二活性成分制备步骤中,然后制备第一功能性母粒;2)将第二成分液,用于第一活性成分制备步骤中;然后制备第二功能性母粒;3)在纺丝步骤中,控制锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:6:6.5。
对比例3
采用实施例2的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,其不同在于:1)第一活性成分制备步骤中,采用一次处理中制得的初级粉体替代二次处理物,用于负载步骤中。2)第二活性成分制备步骤中,第二成分乳化液投入至包覆液中超声分散后,经喷雾干燥,制得第二活性成分。
将实施例1-3、对比例1-3的含植物活性成分的大生物锦纶纤维与氨纶混纺制成试验绷带,控制各试验绷带中含植物活性成分的大生物锦纶纤维的含量为94wt%,氨纶含量为6wt%。
选取年龄为30-50岁,患有风湿性疼痛(如风湿性腰腿痛、风湿性关节痛、风湿性颈肩痛等)的志愿者120名,且控制志愿者中男性和女性数量各半。将120名志愿者随机分为6组,并控制各组内男性、女性各半。
其中,1-3组分别对应施用实施例1-3的试验绷带,4-6组分别对应施用对比例1-3的试验绷带。具体施用方法为,每天清洁风湿性疼痛区域皮肤后,将试验绷带固定于风湿性疼痛区域,每天至少保持试验绷带固定12h,连续施用42天。同时,在连续施用期间,试验绷带每两天进行一次常规水洗。调查各试验绷带的施用效果(显效、有效、无效),统计相应人数;并统计在施用期间及停止施用7天内,显效和有效的志愿者中风湿性疼痛复发或加重的人数。
其中,显效为,有效消除试验绷带固定区域内的风湿性疼痛,且施用期间无复发。
有效为,明显缓解试验绷带固定区域内的风湿性疼痛,且施用期间无加重。
无效为,相比于未施用试验绷带,试验绷带固定区域内的风湿性疼痛无明显差别。
具体试验结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,通过含有君药透骨草成分的第一活性成分,与含有臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花的第二活性成分结合,并通过不同处理方法实现对第一活性成分及第二活性成分中各植物有效成分的有效控释,能够使各有效成分长期保持在有效剂量配比范围内进行有效配合,进而实现对风湿性疼痛的改善及缓解;并且,在试验过程中,试验绷带经多次常规水洗,仍能够实现上述效果,也说明本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中植物有效成分与锦纶纤维结合性好,能够保持良好的长期有效性。通过对比例1可以看出,采用将各植物活性成分全部混合后进行负载的工艺方法,一方面各植物活性成分的配合效果不理想;另一方面,由于君药成分添加量较大,对添加量较小的佐药及使药成分影响较大,影响佐药及使药药效的发挥,进而也导致各植物活性成分的配合效果不佳,具体表现为显效人数的降低,无效率的提高,以及停止施用试验绷带后,风湿性疼痛复发或加重人数的增加。通过对比例2可以看出,采用第二活性成分的制备方法对含有君药透骨草成分的第一成分液进行处理,制备第一功能性母粒;采用第一活性成分的制备方法对含有臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花成分的第二成分液进行处理,制备第二功能性母粒后,由于对不同成分处理方法发生改变,无法在大生物锦纶纤维中有效、稳定调控各成分的释放量,导致各有效成分无法在有效剂量配比范围内进行配合,进而导致无法对风湿性疼痛进行有效改善及缓解,具体表现为显效人数的降低,无效率的提高,以及停止施用试验绷带后,风湿性疼痛复发或加重人数的增加。通过对比例3可以看出,本发明在第一活性成分制备过程中,采用氨基硅烷对制得初级粉体进行氨基改性后,继续采用巯基乙酸钠对一次处理物进行巯基改性处理,能够对第一活性成分中的君药透骨草成分进行有效负载及控释;同时结合结合第二活性成分制备中的包覆处理,提高对第二活性成分中臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花成分的包覆及控释效果;进而能够使各有效成分在有效剂量配比范围内进行配合。对比例3省略相关技术手段后,对风湿性疼痛的改善及缓解效果出现一定程度的衰退。
进一步的,按GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》中规定的抗菌性相关内容,分别对实施例1-3及对比例1-3的含植物活性成分的大生物锦纶纤维进行抗菌性能试验,具体试验结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维,除前述能够对风湿性疼痛进行针对性改善及缓解外,还具有良好的抗菌功能。通过对比例1和对比例2可以看出,改变对植物活性成分的处理方法,对大生物锦纶纤维的抗菌性能影响较小。通过对比例3可以看出,省略对初级粉体的氨基及巯基协同改性处理,以及改变第二活性成分的包覆工艺,会影响各植物活性成分的负载或包覆效果,在后续对锦纶纤维的功能性处理过程中,易于流失,具体表现为抗菌性能的降低。
进一步的,分别将实施例1-3、对比例1-3的含植物活性成分的大生物锦纶纤维纯纺成面料,然后裁剪成20cm×20cm的稳定性试样。分别将各稳定性试样置于温度为42℃,相对湿度为75%环境中,并在100W氙灯持续照射条件下,静置960h后,采用前述的抗菌性能检测方法,分别对各稳定性试样进行抗菌性能试验。
具体试验结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,植物活性成分与大生物锦纶纤维结合牢固,各植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性好,受外界因素(如水洗、高温、高湿、光照等)影响时不易流失,长期有效性好。通过对比例1可以看出,省略第二活性成分制备后,由于对植物活性成分的处理方式单一,多种成分无法配合实现抗菌效果,且在长期静置过程中,有效成分存在有流失问题。通过对比例2可以看出,改变对植物活性成分的处理方法,对大生物锦纶纤维的稳定性影响较小。通过对比例3可以看出,省略对初级粉体的氨基及巯基协同改性处理,以及改变第二活性成分的包覆工艺,会影响各植物活性成分的负载或包覆效果,在后续对锦纶纤维的功能性处理过程中,易于流失,且受外界因素(如水洗、高温、高湿、光照等)影响时有效成分流失较大,具体表现为抗菌性能的降低。
进一步的,分别对实施例1-3、对比例1-3制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的断裂强度、断裂伸长率进行检测。具体检测结果如下:
可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,植物活性成分能够与大生物锦纶纤维有效结合,能够在实现对锦纶纤维功能性改性的同时,避免改性后锦纶纤维物理性能的降低,有效保持锦纶纤维的良好物理性能。其中,对比例3的锦纶纤维的相关物理性能衰减较大,是由于省略对初级粉体的氨基、巯基协同改性处理后,第一活性成分在锦纶纤维的分散性不佳,导致锦纶纤维物理性能的降低;同时,改变第二活性成分制备工艺后,包覆效果的降低也会一定程度上影响锦纶纤维的物理性能。
综上,可以看出,本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,通过对透骨草进行第一成分提取,制得含有主要植物活性成分的第一成分液;对艾草、伸筋草、红花进行第二成分提取,制得含有辅助植物活性成分的第二成分液;在第一活性成分制备过程中,采用氨基硅烷对制得初级粉体进行氨基改性后,继续采用巯基乙酸钠对一次处理物进行巯基改性处理,然后对含有主要植物活性成分的第一成分液进行负载;以及在第二活性成分制备过程中,对含有辅助植物活性成分的第二成分乳化液进行包覆处理;并分别采用第一活性成分、第二活性成分制备功能性母粒后,配合用于锦纶纤维的功能性改性处理中;能够有效避免对锦纶纤维进行功能性改性过程中,由于主要植物活性成分(如君药成分)的添加量较大,其对于小剂量的辅助植物活性成分(如使药成分)影响较大的问题;以及小剂量的辅助植物活性成分在对锦纶纤维的功能性处理过程中,易于流失,无法达到有效剂量,导致各植物活性成分无法有效配合的问题;制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中,含有的多种植物活性成分中的主要成分、辅助成分能够有效配合实现对相应症状的针对性改善及缓解;同时,多种植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性好,不易流失,各活性成分的流失量可以控制在药效允许的范围内,锦纶纤维内的多种植物活性成分能够长期保持在最佳配比条件下进行配合,对相应症状的改善及缓解效果稳定,长期有效性好。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:第一成分提取、第二成分提取、第一活性成分制备、第二活性成分制备、功能性母粒制备、纺丝;
所述第一成分提取的方法为,干燥的透骨草全草经粉碎后,采用乙醇水溶液超声提取两次,合并提取液并浓缩,制得第一成分液;
所述第二成分提取的方法为,干燥的艾草、伸筋草、红花经混合粉碎后,采用乙醇水溶液超声提取两次,合并提取液并浓缩,制得第二成分液;
所述第一活性成分制备,由以下步骤组成:一次处理、二次处理、负载;
所述一次处理的方法为,将纳米介孔二氧化硅、珍珠岩混合均匀,制得初级粉体;然后将初级粉体投入至甲苯中,超声分散均匀后,在搅拌条件下,投入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌30-40min后,搅拌升温至80-90℃,保温搅拌10-12h后,分离出固体物,固体物经无水乙醇洗涤,干燥,制得一次处理物;
所述一次处理中,纳米介孔二氧化硅、珍珠岩的重量份比值为2-3:1;
初级粉体与甲苯的体积比为1:20-22;
初级粉体、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的重量份比值为8-10:1-2:0.8-1;
纳米介孔二氧化硅的粒径为200-250nm,比表面积为550-600m2/g,孔体积为0.62-0.66cm3/g;
所述二次处理的方法为,将一次处理物投入至13-15倍体积的二次处理液中,搅拌10-12h后,分离出固体物,固体物经去离子水洗涤后,干燥,制得二次处理物;
所述二次处理中,二次处理液为溶解有巯基乙酸钠的去离子水溶液;二次处理液中巯基乙酸钠的含量为8-10wt%;
所述负载的方法为,将第一成分液、十二烷基苯磺酸钠投入至乙醇溶液中,搅拌均匀后,继续投入二次处理物,分散均匀后,抽真空至真空度为0.09-0.095MPa,保持真空30-50min后,恢复至常压,升温至35-40℃,保温搅拌,滤出固体物并真空干燥,制得第一活性成分;
所述负载中,第一成分液、十二烷基苯磺酸钠、二次处理物、乙醇溶液的重量份比值为16-18:0.05-0.06:7-8:50-60;
乙醇溶液中乙醇的体积浓度为50-60%;
所述第二活性成分制备,将第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精投入至去离子水中,超声乳化,制得第二成分乳化液,待用;将***胶、瓜尔豆胶投入至去离子水中,升温至50-60℃,搅拌均匀,制得包覆液;然后将第二成分乳化液投入至包覆液中,超声分散均匀后,降温至4-6℃,保温静置2-4h后,滤出固体物并真空干燥,制得第二活性成分;
所述第二活性成分制备中,第二成分乳化液与包覆液的体积比为1:1.8-2.2;
第二成分乳化液中第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精、去离子水的重量比值为16-18:0.4-0.5:1-1.5:50-60;
包覆液中***胶、瓜尔豆胶、去离子水的重量份比值为20-25:0.8-1:150-160;
所述功能性母粒制备,将锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,控制温度为260-265℃,经保温熔融,挤出造粒,制得第一功能性母粒;
所述第一功能性母粒中锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80-90:10-11:1-1.2:0.7-0.8;
将锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后,控制温度为260-265℃,经保温熔融,挤出造粒,制得第二功能性母粒;
所述第二功能性母粒中锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80-90:20-22:1-1.2:0.7-0.8;
所述纺丝,将锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后,控制温度为260-265℃,进行挤压熔融后,控制纺丝速度为1600-1800m/min,进行纺丝,制得纤维后,经牵伸、上油、卷绕,制得含植物活性成分的大生物锦纶纤维;
所述纺丝中,锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4-5:7-8。
2.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述第一成分提取,透骨草经去离子水淋洗、干燥后,粉碎至1800-2000目,制得第一活性成分微粉;然后将第一活性成分微粉投入至5-6倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至40-50℃,保温搅拌,超声提取20-30min;继续升温至55-65℃,保温搅拌,超声提取10-20min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3-4倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至55-65℃,保温搅拌,超声提取10-20min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,真空浓缩至原有体积的30-35%,制得第一成分液;
乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65-75%;
超声提取的超声频率为40-45kHz,超声功率350-450W。
3.根据权利要求1所述的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述第二成分提取,艾草、伸筋草、红花经去离子水淋洗、干燥后,粉碎至1800-2000目,制得第二活性成分微粉;然后将第二活性成分微粉投入至5-6倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至40-50℃,保温搅拌,超声提取20-30min;继续升温至55-65℃,保温搅拌,超声提取10-20min;滤出固体物,获得一次提取液;并将固体物投入至3-4倍体积的乙醇水溶液中,搅拌升温至55-65℃,保温搅拌,超声提取10-20min,滤除固体物,获得二次提取液;合并一次提取液和二次提取液,真空浓缩至原有体积的30-35%,制得第二成分液;
艾草、伸筋草、红花的重量份比值为10-12:6-7:0.6-0.8;
乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65-75%;
超声提取的超声频率为40-45kHz,超声功率350-450W。
4.一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维,其特征在于,采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制得。
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