CN113789220A - 一种油茶油精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油茶油精炼方法，属于油脂加工技术领域，包括如下步骤：将经过初级处理的油茶籽油与吸附材料混合，混合温度为105℃、搅拌时间30min、真空压力控制在‑0.06MPa，然后经过过滤，得到精炼油茶油；本发明在一种油茶油精炼方法中加入了吸附材料，该吸附材料属于硅酸镁材料，与现有的材料的区别在于，制备该吸附材料的原料为改性纳米二氧化硅，提高了在油茶油精炼过程中的稳定性，提高油茶油中有效成分的稳定性，有效降低油茶籽油的酸价，提高了油茶籽油的抗氧化性，保证了油的品质。
Description
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体地，涉及一种油茶油精炼方法。
背景技术
油茶油的精炼工艺对油茶油品质的好坏有很大的影响，传统的精炼过程需经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭和脱蜡等。脱胶是脱去油中的胶质和杂质；脱酸是用碱中和油脂中的游离脂肪酸；脱色是脱除油脂中的色素以及微量金属，残留的微量皂粒、磷脂等胶质及一些有臭味的物质；脱臭是在高温和高真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质，包括前期添加的辅料比如脱色剂带入的异味；脱蜡是脱除油脂中微量蜡质。由于传统的精炼工艺需经过上述5道工序，工艺复杂繁琐，炼耗较高，加入磷酸、片碱、活性白土、活性炭等辅料，在长时间和高强度(片碱等高碱性物质参与反应)的处理中容易导致油茶籽油中的维生素e、茶多酚、角鲨烯、甾醇等有效成分的大量损失，严重影响成品油的品质，且多种辅料的加入提高了茶油中外来危害物的风险，降低成品油的品质。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种油茶油精炼方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种油茶油精炼方法，包括如下步骤：
将经过初级处理的油茶籽油与吸附材料混合，在温度为105℃、搅拌时间30min、真空压力控制在-0.06MPa，然后经过过滤，得到精炼油茶油；
进一步地，初级处理的油茶籽油与吸附材料的用量质量比为1000：3.1-3.5。
吸附材料通过如下步骤制备：
将改性纳米二氧化硅和去离子水混合，在超声频率为45kHz条件下，超声分散1min，得到第一分散液；
将六水氯化镁、氯化铵和去离子水混合，搅拌10min，然后加入氨水，得到第二分散液；
在温度为20℃条件下，将第一分散液和第二分散液混合搅拌5min，然后在190℃条件下，反应12h，反应结束后，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，最后在温度为80℃条件下，干燥至恒重，得到吸附材料。
进一步地，第一分散液中改性纳米二氧化硅和去离子水的用量比为1g：12mL；第二分散液中六水氯化镁、氯化铵、去离子水和氨水的用量比为12.5g：5g：60mL：3mL，氨水的质量分数为40％；第一分散液和第二分散液的用量体积比为1：1；
改性纳米二氧化硅通过如下步骤制备：
步骤S11、偶联剂改性：将纳米二氧化硅和无水乙醇在40kHz频率中超声分散20min，得到悬浮液，将无水乙醇和去离子水混合，用冰醋酸调节pH值为5，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min，加入悬浮液，在25℃条件下，搅拌反应24h，然后将反应液离心，离心后用无水乙醇、无水四氢呋喃、丙酮清洗离心，固体用去离子水分散，冷冻干燥后得到固体a；纳米二氧化硅进行偶联剂改性引入氨基；
步骤S12、将三乙酰基没食子酸和氯仿混合，在40℃条件下，边搅拌边加入二氯亚砜，保持温度不变，继续搅拌反应5h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到改性剂；三乙酰基没食子酸作为抗氧化的成分，进行氯化改性，得到改性剂；
步骤S13、将固体a和碳酸钾加入去离子水中，在温度为0℃条件下，加入改性剂的甲苯溶液，加完后升温至25℃，反应24h，反应结束后，减压抽滤，然后用蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在50℃真空条件下，干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅。得到的固体a和改性剂反应制得，改性纳米二氧化硅，提高改性剂在高温条件下的稳定性，又可以作为原料制备吸附材料。
进一步地，步骤S11中悬浮液中纳米二氧化硅和无水乙醇的用量比为3.5g：175mL；无水乙醇、去离子水、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和悬浮液的用量比为160mL：20mL：7g：160mL；
步骤S12中三乙酰基没食子酸、氯仿和二氯亚砜的用量比为5g：50mL：12mL；
步骤S13中固体a、碳酸钾、去离子水和改性剂的用量比为5g：2g：40mL：2g；改性剂的甲苯溶液为改性剂和甲苯按照用量比1g：10mL混合而成。
进一步地，初级处理过程如下所示：
将过滤去杂后的油茶籽毛油和质量分数85％的磷酸混合，磷酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.12-0.15％，反应80-100min，然后加热至50-60℃，加入波美度15的氢氧化钠溶液，充分混匀后缓慢搅拌约20min，成为混合油；氢氧化钠溶液的添加量按照公式：1×0.713×Q/1000计算，Q为油茶籽毛油流量T/h；将混合油离心分离，分离出混合油中的皂脚，得到脱皂油；将脱皂油加入质量分数50％柠檬酸和90℃的热水中，充分混合，再进入水洗离心机中进行脱水。柠檬酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.01％，热水的添加量为油茶籽毛油总重量的8％。
本发明的有益效果：
本发明在一种油茶油精炼方法中加入了吸附材料，该吸附材料属于硅酸镁材料，与现有的材料的区别在于，制备该吸附材料的原料为改性纳米二氧化硅，提高了在油茶油精炼过程中的稳定性，提高油茶油中有效成分的稳定性，有效降低油茶籽油的酸价，提高了油茶籽油的抗氧化性，保证了油的品质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性纳米二氧化硅：
步骤S11、偶联剂改性：将纳米二氧化硅和无水乙醇在40kHz频率中超声分散20min，得到悬浮液，将无水乙醇和去离子水混合，用冰醋酸调节pH值为5，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min，加入悬浮液，在25℃条件下，搅拌反应24h，然后将反应液离心，离心后用无水乙醇、无水四氢呋喃、丙酮清洗离心，固体用去离子水分散，冷冻干燥后得到固体a；其中，悬浮液中纳米二氧化硅和无水乙醇的用量比为3.5g：175mL；无水乙醇、去离子水、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和悬浮液的用量比为160mL：20mL：7g：160mL；
步骤S12、将三乙酰基没食子酸和氯仿混合，在40℃条件下，边搅拌边加入二氯亚砜，保持温度不变，继续搅拌反应5h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到改性剂；其中，三乙酰基没食子酸、氯仿和二氯亚砜的用量比为5g：50mL：12mL；
步骤S13、将固体a和碳酸钾加入去离子水中，在温度为0℃条件下，加入改性剂的甲苯溶液，加完后升温至25℃，反应24h，反应结束后，减压抽滤，然后用蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在50℃真空条件下，干燥至恒重，得到改性纳米二氧化硅。其中，固体a、碳酸钾、去离子水和改性剂的用量比为5g：2g：40mL：2g；改性剂的甲苯溶液为改性剂和甲苯按照用量比1g：10mL混合而成。
实施例2
制备吸附材料：
将改性纳米二氧化硅和去离子水混合，在超声频率为45kHz条件下，超声分散1min，得到第一分散液；其中，改性纳米二氧化硅和去离子水的用量比为1g：12mL；
将六水氯化镁、氯化铵和去离子水混合，搅拌10min，然后加入氨水，得到第二分散液；其中，六水氯化镁、氯化铵、去离子水和氨水的用量比为12.5g：5g：60mL：3mL，氨水的质量分数为40％；
在温度为20℃条件下，将第一分散液和第二分散液混合搅拌5min，然后在190℃条件下，反应12h，反应结束后，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，最后在温度为80℃条件下，干燥至恒重，得到吸附材料。其中，第一分散液和第二分散液的用量体积比为1：1；
实施例3
一种油茶油精炼方法，包括如下步骤：
将经过初级处理的油茶籽油与吸附材料混合，在温度为105℃、搅拌时间30min、真空压力控制在-0.06MPa，然后经过过滤，得到精炼油茶油；
其中，初级处理的油茶籽油与吸附材料的用量质量比为1000：3.1。吸附材料为实施例2制得的。
油茶籽毛油初级处理：
将过滤去杂后的油茶籽毛油和质量分数85％的磷酸混合，磷酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.12％，反应80min，然后加热至50℃，加入波美度15的氢氧化钠溶液，充分混匀后缓慢搅拌约20min，成为混合油；氢氧化钠溶液的添加量按照公式：1×0.713×Q/1000计算，Q为油茶籽毛油流量T/h；将混合油离心分离，分离出混合油中的皂脚，得到脱皂油；将脱皂油加入质量分数50％柠檬酸和90℃的热水中，充分混合，再进入水洗离心机中进行脱水。柠檬酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.01％，热水的添加量为油茶籽毛油总重量的8％。
实施例4
一种油茶油精炼方法，包括如下步骤：
将经过初级处理的油茶籽油与吸附材料混合，在温度为105℃、搅拌时间30min、真空压力控制在-0.06MPa，然后经过过滤，得到精炼油茶油；
其中，初级处理的油茶籽油与吸附材料的用量质量比为1000：3.3。吸附材料为实施例2制得的。
油茶籽毛油初级处理：
将过滤去杂后的油茶籽毛油和质量分数85％的磷酸混合，磷酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.13％，反应90min，然后加热至55℃，加入波美度15的氢氧化钠溶液，充分混匀后缓慢搅拌约20min，成为混合油；氢氧化钠溶液的添加量按照公式：1×0.713×Q/1000计算，Q为油茶籽毛油流量T/h；将混合油离心分离，分离出混合油中的皂脚，得到脱皂油；将脱皂油加入质量分数50％柠檬酸和90℃的热水中，充分混合，再进入水洗离心机中进行脱水。柠檬酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.01％，热水的添加量为油茶籽毛油总重量的8％。
实施例5
一种油茶油精炼方法，包括如下步骤：
将经过初级处理的油茶籽油与吸附材料混合，在温度为105℃、搅拌时间30min、真空压力控制在-0.06MPa，然后经过过滤，得到精炼油茶油；
其中，初级处理的油茶籽油与吸附材料的用量质量比为1000：3.5。吸附材料为实施例2制得的。
油茶籽毛油初级处理：
将过滤去杂后的油茶籽毛油和质量分数85％的磷酸混合，磷酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.15％，反应100min，然后加热至60℃，加入波美度15的氢氧化钠溶液，充分混匀后缓慢搅拌约20min，成为混合油；氢氧化钠溶液的添加量按照公式：1×0.713×Q/1000计算，Q为油茶籽毛油流量T/h；将混合油离心分离，分离出混合油中的皂脚，得到脱皂油；将脱皂油加入质量分数50％柠檬酸和90℃的热水中，充分混合，再进入水洗离心机中进行脱水。柠檬酸的添加量为油茶籽毛油总重量的0.01％，热水的添加量为油茶籽毛油总重量的8％。
对比例1
将实施例4中的吸附材料换成硅酸镁，其余过程保持不变。
对实施例3-5和对比例1得到的油茶油进行测试，测试结果如下表1所示：
表1
| 酸价(KOHmg/g) | 过氧化值(mmol/kg) | |
| 实施例3 | 0.34 | 1.14 |
| 实施例4 | 0.34 | 1.13 |
| 实施例5 | 0.35 | 1.14 |
| 对比例1 | 1.22 | 2.51 |
从上表1可知，本发明中的精炼方法能有效降低油茶籽油的酸价，提高了油茶籽油的抗氧化性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种油茶油精炼方法，其特征在于，包括如下步骤：将经过初级处理的油茶籽油与吸附材料混合，混合温度为105℃、搅拌时间30min、真空压力控制在-0.06MPa，然后经过过滤，得到精炼油茶油；
所述吸附材料通过如下步骤制备：
将改性纳米二氧化硅和去离子水混合，超声分散1min，得到第一分散液；将六水氯化镁、氯化铵和去离子水混合，搅拌10min，然后加入氨水，得到第二分散液；在温度为20℃条件下，将第一分散液和第二分散液混合搅拌5min，然后在190℃条件下，反应12h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得到吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种油茶油精炼方法，其特征在于，初级处理的油茶籽油与吸附材料的用量质量比为1000：3.1-3.5。
3.根据权利要求1所述的一种油茶油精炼方法，其特征在于，第一分散液中改性纳米二氧化硅和去离子水的用量比为1g：12mL；第二分散液中六水氯化镁、氯化铵、去离子水和氨水的用量比为12.5g：5g：60mL：3mL，氨水的质量分数为40％；第一分散液和第二分散液的用量体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种油茶油精炼方法，其特征在于，改性纳米二氧化硅通过如下步骤制备：
步骤S11、将纳米二氧化硅和无水乙醇在40kHz频率中超声分散20min，得到悬浮液，将无水乙醇和去离子水混合，用冰醋酸调节pH值为5，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min，加入悬浮液，在25℃条件下，搅拌反应24h，得到固体a；
步骤S12、将三乙酰基没食子酸和氯仿混合，在40℃条件下，边搅拌边加入二氯亚砜，保持温度不变，继续搅拌反应5h，得到改性剂；
步骤S13、将固体a和碳酸钾加入去离子水中，在温度为0℃条件下，加入改性剂的甲苯溶液，加完后升温至25℃，反应24h，得到改性纳米二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的一种油茶油精炼方法，其特征在于，步骤S11中悬浮液中纳米二氧化硅和无水乙醇的用量比为3.5g：175mL；无水乙醇、去离子水、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和悬浮液的用量比为160mL：20mL：7g：160mL；步骤S12中三乙酰基没食子酸、氯仿和二氯亚砜的用量比为5g：50mL：12mL；步骤S13中固体a、碳酸钾、去离子水和改性剂的用量比为5g：2g：40mL：2g；改性剂的甲苯溶液为改性剂和甲苯按照用量比1g：10mL混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种油茶油精炼方法，其特征在于，初级处理过程如下所示：
将过滤去杂后的油茶籽毛油和质量分数85％的磷酸混合，反应80-100min，然后加热至50-60℃，加入波美度15的氢氧化钠溶液，混匀后搅拌20min，成为混合油；将混合油离心分离，分离出混合油中的皂脚，得到脱皂油；将脱皂油加入质量分数50％柠檬酸和90℃的热水中，混合，再离心脱水。
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| CN202111242759.7A CN113789220A (zh) | 2021-10-25 | 2021-10-25 | 一种油茶油精炼方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117344398A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-01-05 | 潍坊瑞银纺织科技有限公司 | 一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法 |
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2021
- 2021-10-25 CN CN202111242759.7A patent/CN113789220A/zh active Pending
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