CN106906530B - 一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维，所述纤维，壳聚糖‑功能性成分复合粒子的含量为9.0‑9.3%，硅酸复合胶体的含量在2.2‑2.5%；本发明还提供一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法，所述制备方法包括制备壳聚糖‑功能性成分复合粒子、制备硅酸复合胶体、共混、纺丝成型。本发明制备的纤维，驱蚊率达99.5‑99.8%；对白色念珠菌的抑菌率为96.7‑97.3%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测，效价均达到7‑8；本发明制备的纤维，壳聚糖‑功能性成分复合粒子的含量为9.1‑9.3%，硅酸复合胶体的含量在2.2‑2.5%。

Description

一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。

背景技术

现有技术中驱杀蚊虫的方法有多种，包括药物灭杀、气味熏赶、紫外灯光诱捕等，目前市场上也存在驱蚊型纤维，巴拉圭庞贝罗服装公司曾向市场推出了一款驱蚊衬衫，用香茅精油浸泡，蚊子厌恶香茅精油的味道，因此具有驱蚊效果；因为精油易挥发，在制备纤维和使用过程中，有效成分损失较多；另外还有把驱蚊杀虫剂氯菊酯配方加入纤维中，制备驱蚊纤维，但杀虫剂属于化学成分，对健康不利，无法满足目前消费者对于健康、绿色、天然产品的需求。

选取天然的、草本、绿色的驱蚊成分单独或者和其他天然成分进行复配添加到纤维中，制备驱蚊纤维，市场前景广阔。

板蓝根，是一种优良的中药材，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫功能的作用；将板蓝根提取物添加到粘胶纤维中，制备出具有抗病毒、提高免疫力等保健功能的纺织品，符合目前社会大众对具有健康保健功能的产品的需求。

罗布麻，别称红麻、茶叶花、红柳子等，生长于河岸、山沟、山坡的砂质地，在中国淮河、秦岭、昆仑山以北各省（自治区）都有罗布麻分布，有清火，降压，强心，利尿，治心脏病等作用。

艾草，别名：萧茅、冰台、遏草、香艾、蕲艾、艾萧、艾蒿、艾蒿、蓬藁、艾﹑灸草﹑医草﹑黄草﹑艾绒等，植株有浓烈香气，全草入药，有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用，艾草具有一种特殊的香味，这特殊的香味具有驱蚊虫的功效。

现有技术中含天然、草本植物功能性成分的驱蚊、抗菌、抗病毒功能性纤维存在以下不足：

（1）艾草具有驱蚊效果，但单独在纤维中使用时，驱蚊效果一般；

（2）在纤维制备过程中，天然、草本植物功能性成分容易流失，还容易被酸碱破坏造成损失；

（3）纤维皮层或表面的功能性成分在水洗和摩擦过程中流失较多，进而降低纤维的驱蚊、抗菌抗病毒效果。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明制备的纤维，驱蚊效果好，同时还具备抗真菌抗病毒的效果；

（2）本发明在纤维制备过程中，减少功能成分的流失或损失；

（3）本发明制备的纤维，以颗粒状嵌在纤维皮层或表面的功能性成分与纤维结合牢固，在水洗和摩擦过程中流失少。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维，所述纤维，壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.0-9.3%，硅酸复合胶体的含量在2.2-2.5%。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述壳聚糖-功能性成分复合粒子，包括壳聚糖、功能性成分、淀粉叔氨基烷基醚；

所述功能性成分，为板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的复合物；所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3；所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和，与壳聚糖的质量比例为1:2；所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0-3.3。

一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法，包括制备壳聚糖-功能性成分复合粒子、制备硅酸复合胶体、共混、纺丝成型。

所述制备壳聚糖-功能性成分复合粒子，将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中，得到质量浓度为1.0-1.2mg/mL的功能性成分溶液；将功能性成分溶液以26-30mL/h的速率加入质量浓度为1.4-1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中，控制搅拌速度为350-450r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后搅拌均匀后过滤、脱泡，得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液；然后以5-8ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中，造粒，生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子。

所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法，将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到质量浓度为1.4-1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸调节pH为4。

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3；

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和，与壳聚糖的质量比例为1:2；

所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0-3.3。

所述制备硅酸复合胶体，将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀，加入交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，和聚合引发剂过硫酸钠，得到混合物料；混合物料在反应器中在45-47℃加热5小时，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度缓缓升温至88℃，控制反应温度为88±2℃，充入氮气加压，控制反应压力在0.32-0.35MPa以下反应2h；然后加入酸浴中，制得硅酸复合胶体，并均匀的分散于酸浴中。

所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2；

所述N，N，-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为：0.40-0.45:100；

所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.20-0.24:100；

所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.0-1.2:100。

所述共混，将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子，按比例加入粘胶纺丝液，得到共混纺丝液；

所述壳聚糖-功能性成分复合粒子，与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.095-0.097：1；

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为8.8-9.0%，总碱含量为2.9-3.1%，粘度32-35s，熟成度为14-16ml(10%氯化铵值)。

所述纺丝成型，酸浴中含有5.5-6.0%的硅酸复合胶体，喷头牵伸：-7～-3%、盘间牵伸25-27%，三浴牵伸42-45%，四浴牵伸16-20%，纺速22-25m/min，浸长：1100-1120毫米，酸浴中，硫酸浓度103-107g/l，硫酸钠365-370g/l，硫酸锌4-6g/l，酸温：44.5-45.5摄氏度，成品纤维采用亚硫酸钠脱硫，后处理得纤维成品。

本发明采用特定的喷头牵伸和浸长，使得丝条在酸浴中停留时间长，增加壳聚糖复合离子和硅酸复合胶体相吸的时间，减少功能成分的流失；

本发明采用特定的壳聚糖-功能性成分的复合粒子、制备的特定的硅酸复合胶体、并控制酸浴中硅酸复合胶体的合适浓度、纺丝原液较低的粘度、特定的酸浴组成和纺丝成型条件，使得壳聚糖-功能性成分的复合粒子、硅酸复合胶体刚好均匀分散在纤维的皮层及表面，且不易脱落。

本发明采用板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾叶提取物三者复合作为功能性成分，具有协同增效作用，板蓝根提取物、罗布麻提取物可以增加艾草提取物的驱蚊效果。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

（1）本发明制备的纤维，驱蚊率达99.5-99.8%；对白色念珠菌的抑菌率为96.7-97.3%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测，效价均达到7-8。

（2）本发明制备的纤维，壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.1-9.3%，硅酸复合胶体的含量在2.2-2.5%，壳聚糖-功能性成分复合粒子的损失率为2-4%，减少了功能性提取物的流失及遇强酸、碱分解。

（3）本发明制备的抗菌抗病毒纤维，功能性成分均匀分布在纤维的皮层或表面，驱蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的发挥；并且功能性成分和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，壳聚糖-功能性成分复合粒子损失率仅为0.8-1.2%。

（4）本发明制备的抗菌抗病毒纤维，纤维的干断裂强度2.83-2.86cN/dtex，湿断裂强度为1.80-1.82cN/dtex，断裂伸长率为22.9-23.4%，吸湿性好，纤维的回潮率为16.5-17.5%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法

包括以下步骤：

（1）制备壳聚糖-功能性成分复合粒子

将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中，得到质量浓度为1.0mg/mL的功能性成分溶液；将功能性成分溶液以26mL/h的速率加入质量浓度为1.4mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中，控制搅拌速度为350r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后搅拌均匀后过滤、脱泡，得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液；然后以5ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中，造粒，生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子。

所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法，将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到质量浓度为1.4mg/mL的壳聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸调节pH为4。

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3；

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和，与壳聚糖的质量比例为1:2；

所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0。

（2）制备硅酸复合胶体

将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀，加入交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，和聚合引发剂过硫酸钠，得到混合物料；混合物料在反应器中在45℃加热5小时，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度缓缓升温至88℃，控制反应温度为88±2℃，充入氮气加压，控制反应压力在0.32MPa以下反应2h；然后加入酸浴中，制得硅酸复合胶体，并均匀的分散于酸浴中。

所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2；

所述N，N，-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为：0.40:100；

所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.20:100；

所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.0:100。

（3）共混

将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子，按比例加入粘胶纺丝液，得到共混纺丝液；

所述壳聚糖-功能性成分复合粒子，与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.095：1；

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为8.8%，总碱含量为2.9%，粘度32s，熟成度为14ml(10%氯化铵值)。

（4）纺丝成型

所述纺丝成型，酸浴中含有5.5%的硅酸复合胶体，喷头牵伸：-7%、盘间牵伸25%，三浴牵伸42%，四浴牵伸16%，纺速22m/min，浸长：1100毫米，酸浴中，硫酸浓度103g/l，硫酸钠365g/l，硫酸锌4g/l，酸温：44.5摄氏度，成品纤维采用亚硫酸钠脱硫，后处理得纤维成品。

本发明实施例1制备的纤维，驱蚊率达99.5%；对白色念珠菌的抑菌率为96.7%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测，效价均达到7。

本发明实施例1制备的纤维，壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.1%，硅酸复合胶体的含量在2.2%，壳聚糖-功能性成分复合粒子的损失率为4%，减少了功能性提取物的流失及遇强酸、碱分解。

本发明实施例1制备的纤维，功能性成分均匀分布在纤维的皮层或表面，驱蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的发挥；并且功能性成分和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，壳聚糖-功能性成分复合粒子损失率仅为0.8%。

本发明实施例1制备的纤维，纤维的干断裂强度2.83cN/dtex，湿断裂强度为1.80cN/dtex，断裂伸长率为22.9%，吸湿性好，纤维的回潮率为16.5%。

实施例2一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法

包括以下步骤：

（1）制备壳聚糖-功能性成分复合粒子

将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中，得到质量浓度为1.2mg/mL的功能性成分溶液；将功能性成分溶液以30mL/h的速率加入质量浓度为1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中，控制搅拌速度为450r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后搅拌均匀后过滤、脱泡，得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液；然后以8ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中，造粒，生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子。

所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法，将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到质量浓度为1.6mg/mL的壳聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸调节pH为4。

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3；

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和，与壳聚糖的质量比例为1:2；

所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1: 3.3。

（2）制备硅酸复合胶体

将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀，加入交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，和聚合引发剂过硫酸钠，得到混合物料；混合物料在反应器中在47℃加热5小时，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度缓缓升温至88℃，控制反应温度为88±2℃，充入氮气加压，控制反应压力在0.35MPa以下反应2h；然后加入酸浴中，制得硅酸复合胶体，并均匀的分散于酸浴中。

所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2；

所述N，N，-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为： 0.45:100；

所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.24:100；

所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.2:100。

（3）共混

将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子，按比例加入粘胶纺丝液，得到共混纺丝液；

所述壳聚糖-功能性成分复合粒子，与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.097：1；

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为9.0%，总碱含量为3.1%，粘度35s，熟成度为16ml(10%氯化铵值)。

（4）纺丝成型

所述纺丝成型，酸浴中含有6.0%的硅酸复合胶体，喷头牵伸： -3%、盘间牵伸27%，三浴牵伸45%，四浴牵伸20%，纺速25m/min，浸长： 1120毫米，酸浴中，硫酸浓度107g/l，硫酸钠370g/l，硫酸锌6g/l，酸温： 45.5摄氏度，成品纤维采用亚硫酸钠脱硫，后处理得纤维成品。

本发明实施例2制备的纤维，驱蚊率达99.8%；对白色念珠菌的抑菌率为97.3%、对甲型流感病毒、乙型流感病毒采用红细胞凝集法检测，效价均达到8。

本发明实施例2制备的纤维，壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.3%，硅酸复合胶体的含量在2.5%，壳聚糖-功能性成分复合粒子的损失率为2%，减少了功能性提取物的流失及遇强酸、碱分解；

本发明实施例2制备的纤维，功能性成分均匀分布在纤维的皮层或表面，驱蚊和抗病毒及抗菌能起到最大程度的发挥；并且功能性成分和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，壳聚糖-功能性成分复合粒子损失率仅为1.2%。

本发明实施例2制备的纤维，纤维的干断裂强度2.86cN/dtex，湿断裂强度为1.82cN/dtex，断裂伸长率为23.4%，吸湿性好，纤维的回潮率为17.5%。

实施例3 功能性成分的协同效果

在实施例1的基础上，只改变板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量份数比例，改变见表1，每次试验的提取物的总量都是5质量份；测定制备的纤维的驱蚊效果。

表1功能性成分的协同效果

从表1可知，板蓝根提取物、罗布麻提取物和艾草提取物复配，可以提高艾草提取物的驱蚊效果，起到协同增效的作用。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维，壳聚糖-功能性成分复合粒子的含量为9.1%，硅酸复合胶体的含量为2.2%；

所述制备方法，包括以下步骤：

（1）制备壳聚糖-功能性成分复合粒子

将板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物溶于纯净水中，得到质量浓度为1.0mg/mL的功能性成分溶液；将功能性成分溶液以26mL/h的速率加入质量浓度为1.4mg/mL的壳聚糖醋酸溶液中，控制搅拌速度为350r/min，加入淀粉叔氨基烷基醚，然后搅拌均匀后过滤、脱泡，得到含有功能性成分的壳聚糖醋酸溶液；然后以5ml/min的速度喷入氢氧化钠溶液中，造粒，生成1-2微米的壳聚糖-功能性成分复合粒子；

所述壳聚糖醋酸溶液的制备方法，将壳聚糖溶于1%的醋酸溶液中，得到质量浓度为1.4mg/mL的壳聚糖醋酸溶液，用10%的醋酸调节pH为4；

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量比例为1:1:3；

所述板蓝根提取物、罗布麻提取物、艾草提取物的质量之和，与壳聚糖的质量比例为1:2；

所述淀粉叔氨基烷基醚与壳聚糖的质量比例为1:3.0；

（2）制备硅酸复合胶体

将5%的硅酸钠水溶液与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯混合均匀，加入交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，和聚合引发剂过硫酸钠，得到混合物料；混合物料在反应器中在45℃加热5小时，加入DL-2000D聚醚多元醇，以2℃/min的速度缓缓升温至88℃，控制反应温度为88±2℃，充入氮气加压，控制反应压力在0.32MPa以下反应2h；然后加入酸浴中，制得硅酸复合胶体，并均匀的分散于酸浴中；

所述硅酸钠与羧甲基纤维素钠、淀粉硫酸酯的质量比例为4:1:2；

所述N，N，-亚甲基双丙烯酰胺的质量与硅酸钠的质量比为：0.40:100；

所述聚合引发剂过硫酸钠的质量与硅酸钠的质量比为0.20:100；

所述聚醚多元醇的质量与硅酸钠的质量比为1.0:100；

（3）共混

将制得的壳聚糖-功能性成分复合粒子，按比例加入粘胶纺丝液，得到共混纺丝液；

所述壳聚糖-功能性成分复合粒子，与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.095：1；

所述粘胶原液，甲种纤维素含量为8.8%，总碱含量为2.9%，粘度32s，在10%氯化铵值下，熟成度为14ml；

（4）纺丝成型

所述纺丝成型，酸浴中含有5.5%的硅酸复合胶体， 喷头牵伸：-7%、盘间牵伸25%，三浴牵伸42%，四浴牵伸16%，纺速22m/min，浸长：1100毫米，酸浴中，硫酸浓度103g/l，硫酸钠365g/l，硫酸锌4g/l，酸温：44.5摄氏度，成品纤维采用亚硫酸钠脱硫，后处理得纤维成品。