CN117247809A - 一种高碳脂肪酸的精馏工艺及生产*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高碳脂肪酸的精馏工艺及生产***，属于高碳脂肪酸技术领域。本发明的生产工艺，包括以下步骤，S1、将植物酸化油和水送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，得到粗脂肪酸混合液；S2、将粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置进行分离除杂处理，得到初级脂肪酸；所述分离除杂处理分为油水分离、吸附除杂和固液分离；S3、将初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，得到中级脂肪酸；S4、将中级脂肪酸送入多级精馏装置进行多级精馏处理，得到高碳脂肪酸；所述多级精馏处理分为一级精馏处理、二级精馏处理和三级精馏处理。通过添加改性磷酸钙结合多级精馏的工艺，有效提高高碳脂肪酸的得率和纯度。
Description
技术领域
本发明属于高碳脂肪酸技术领域，尤其涉及一种高碳脂肪酸的精馏工艺及生产***。
背景技术
酸化油是指对油脂精炼厂所生产的副产品皂脚进行酸化处理所的得到的油，本质上是脂肪酸，其中还含有色素、未酸化的甘油三酯、甘油二酯以及单甘脂(中性油)等多种等成分。脂肪酸是重要的油脂化工基础原料。根据脂肪酸分子结构中碳链的长度分为短链脂肪酸(碳链中碳原子少于6个)，中链脂肪酸(碳链中碳原子6-12个)和长链脂肪酸(即高碳脂肪酸，碳链中碳原子超过12个)三类。以高碳脂肪酸为原料生产的下游衍生物广泛应用于医药、日用化工、橡塑加工等领域。随着时代的飞速发展，高碳脂肪酸消耗量不断上升，对高碳脂肪酸的需求快速增加。因此，研究高效、节能的高碳脂肪酸制备工艺具有重要的实际意义。
现有的脂肪酸生产工艺主要有两种：一是常压水解：在反应釜中加入油脂和催化剂，通过蒸汽直接进入的方式搅拌加热反应20h-24h，经过静置分层排出底部甘油后再次补加催化剂和硫酸水溶液，重复操作后水解率可以达到92％-95％。该脂肪酸的生产特点与缺陷是它属于间歇操作，操作繁琐，反应时间长，生产效率低。二是高压水解：在反应釜中加入油脂，由于在高温高压作用下油脂在水中的溶解度变大，可增大反应速率，提高水解率。该方法的主要工艺参数是：操作温度255℃-265℃，操作压力5.5MPa-6.5MPa，反应时间1h-3h，高压水解法的优点是水解率可达98％，但原料成本高，反应温度较高(当反应温度大于260℃时油脂易发生副反应)增加了能耗，对反应原料有要求(对于含有较多亚麻酸、共轭双键、羟基酸、四烯以上酸的油脂，均不宜采用高压水解工艺)而影响了适用性，且这些方法无法满足工业大规模制备高品质高碳脂肪酸的要求。
精馏法是根据脂肪酸碳链长度不同，沸点不同实现分离提存。传统高碳脂肪酸回收装置大多采用间歇釜式、单塔连续精馏。间歇釜式蒸馏工艺简单，但能耗较高，单塔单效精馏工艺较间歇釜式蒸馏能耗要低，但产品质量差。传统的高碳脂肪酸精馏装置在精馏的过程中，浪费高碳脂肪酸的现象比较严重，精馏塔塔顶不凝气中所带高碳脂肪酸不能有效地回收再处理，在生产过程中会造成巨大的浪费情况。
为了满足工业生产中高纯度高碳脂肪酸的需要，亟需开发一种产品得率高，高碳脂肪酸纯度高的工艺方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高碳脂肪酸的精馏工艺及生产***。
本发明的第一个目的是提供一种高碳脂肪酸的生产工艺，包括以下步骤，
S1、将植物酸化油和水送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将S1所述的粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置进行分离除杂处理，得到初级脂肪酸；
所述分离除杂处理分为油水分离、吸附除杂和固液分离；
S3、将S2所述的初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，得到中级脂肪酸；
S4、将S3所述的中级脂肪酸送入多级精馏装置进行多级精馏处理，得到高碳脂肪酸；
所述多级精馏处理分为一级精馏处理、二级精馏处理和三级精馏处理，所述一级精馏处理中未气化的重组分产品为所述二级精馏处理的原料，所述二级精馏处理中未气化的重组分产品为所述三级精馏处理的原料；所述一级精馏处理、所述二级精馏处理和所述三级精馏处理中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述植物酸化油和水的质量比为1：1-1.2。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述加热处理的压力为3.5MPa-4.0MPa，温度为230℃-250℃，时间为7h-8h。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述吸附除杂是向油水分离得到的油层中加入改性磷酸钙进行吸附。
在本发明的一个实施例中，所述改性磷酸钙的制备方法包括以下步骤：
S21、将2-4质量份醋酸纤维素溶于100-120质量份丙酮中，得到醋酸纤维素溶液；
将20-24质量份磷酸钙溶于130-150份水中，得到磷酸钙悬浮液；
S22、将S21所述的磷酸钙悬浮液滴加至醋酸纤维素溶液中，得到混合液；
S23、将S22所述的混合液加入40℃-45℃的水中，搅拌30min-40min，经过滤、减压干燥，得到所述改性磷酸钙。
在本发明的一个实施例中，所述油层和改性磷酸钙的质量比为1：0.1-0.12。
在本发明的一个实施例中，在S3中，所述真空脱水处理的温度为160℃-230℃；真空度为90KPa-100KPa；时间为5min-40min。真空脱水处理不仅可以脱水，还可以脱气，脱低沸物质，进一步提高高碳脂肪酸的纯度。
在本发明的一个实施例中，在S4中，所述一级精馏工艺的反应温度为350℃-380℃，真空度为2.5KPa-3.0KPa；所述二级精馏工艺的反应温度为340℃-350℃，真空度为2.0KPa-2.5KPa；所述三级精馏工艺的反应温度为330℃-340℃，真空度为1.5KPa-2.0KPa。
本发明的第二个目的是提供一种高碳脂肪酸的生产***，包括依次设置的加压水解装置、分离除杂装置、真空脱水装置以及多级精馏装置；
所述分离除杂装置包括依次设置的油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置；
所述多级精馏装置包括依次设置的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，所述一级精馏装置的重组分物料出口通过一级重组分管道连通所述二级精馏装置的入料口，所述二级精馏装置的重组分物料出口通过二级重组分管道连通所述三级精馏装置的入料口。
在本发明的一个实施例中，所述一级精馏装置包括一级精馏塔和一级冷肼器；所述二级精馏装置包括二级精馏塔和二级冷肼器；所述三级精馏装置包括三级精馏塔和三级冷肼器。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的高碳脂肪酸的生产工艺通过添加改性磷酸钙选择性地吸附高碳脂肪酸中的部分含氮含硫成分，在精馏之前提前去除杂质，可以减少高碳脂肪酸杂质的含量。同时，结合多级精馏的工艺，有效提高高碳脂肪酸的得率和纯度。
(2)本发明所述的高碳脂肪酸的生产工艺采用了多级精馏工艺，以中级脂肪酸为原料，在高真空精馏塔的作用下，通过连续进料，利用各物料的沸点不同，分离成轻组分和重组分，最终得到脂肪酸精品。
(3)本发明所述的高碳脂肪酸的生产***均为本领域常规的设备，对设备要求不高；避免了有机溶剂的使用，大大节约了成本以及降低环境污染。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明高碳脂肪酸的生产***的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
在本发明中，除非另有说明，高碳脂肪酸的生产***如图1所示，包括包括依次设置的加压水解装置、分离除杂装置、真空脱水装置以及多级精馏装置；分离除杂装置包括依次设置的油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置；多级精馏装置包括依次设置的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，一级精馏装置的重组分物料出口通过一级重组分管道连通二级精馏装置的入料口，二级精馏装置的重组分物料出口通过二级重组分管道连通三级精馏装置的入料口。各级精馏装置均包括精馏塔、冷肼器、重组分罐、重组分泵、轻组分罐和轻组分泵。以一级精馏装置为例：一级精馏塔的入料口连接有进料管道，进料管道用于将中级脂肪酸打入到一级精馏塔内，进行一级精馏。一级精馏塔的轻组分出口连通一级冷肼器的入口，一级冷肼器的出口连通一级轻组分罐的入口，一级轻组分罐的出口连通有一级轻组分管道，一级轻组分管道上设有一级轻组分泵。一级精馏塔的重组分出口连通一级重组分罐的入口，一级重组分罐的出口连通一级重组分管道，一级重组分罐的出口通过一级重组分管道连通二级精馏装置的入料口，一级重组分管道上设有一级重组分泵。中级脂肪酸通过进料管道打入到一级精馏塔内后，轻组分物质由液相变为气相，进入到一级冷肼器内，经冷却后变为高碳脂肪酸精品进入到一级轻组分罐内，然后通过一级轻组分泵打出。一级精馏塔中未气化的为重组分物料，重组分物料由一级精馏塔的重组分出口流入到一级重组分罐内，由一级重组分泵连续不断的打入到二级精馏装置内，进行二级精馏。
在本发明中，除非另有说明，改性磷酸钙的制备方法包括以下步骤：将3质量份醋酸纤维素溶于110质量份丙酮中，得到醋酸纤维素溶液；将22质量份磷酸钙溶于140份水中，得到磷酸钙悬浮液；将磷酸钙悬浮液滴加至醋酸纤维素溶液中，得到混合液；将混合液加入42℃的水中，搅拌35min，将固化滤出、经减压干燥，得到改性磷酸钙。
实施例1
一种高碳脂肪酸的生产工艺，具体包括以下步骤：
S1、将植物酸化油和水按照质量比1：1.1送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，设定加热处理的压力为3.8MPa，温度为240℃，时间为7.5h，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置(油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置)，先在油水分离装置中进行油水分离，得到的油层和改性磷酸钙按照质量比1：0.11进入吸附除杂装置进行吸附除杂，吸附完成后，进入固液分离装置进行固液分离，弃去固相，得到初级脂肪酸；
S3、将初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，设定温度为200℃；真空度为95KPa；时间为10min，得到中级脂肪酸；
S4、将中级脂肪酸送入多级精馏装置(一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置)进行多级精馏处理，一级精馏装置中未气化的重组分产品进入二级精馏装置，二级精馏装置中未气化的重组分产品为三级精馏装置；一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品，高碳脂肪酸的纯度为92.8％，收率为63％；
其中，一级精馏装置的反应温度为375℃，真空度为2.8KPa；
二级精馏装置的反应温度为345℃，真空度为2.3KPa；
三级精馏装置的反应温度为335℃，真空度为1.7KPa。
实施例2
一种高碳脂肪酸的生产工艺，具体包括以下步骤：
S1、将植物酸化油和水按照质量比1：1.2送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，设定加热处理的压力为4.0MPa，温度为250℃，时间为7h，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置(油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置)，先在油水分离装置中进行油水分离，得到的油层和改性磷酸钙按照质量比1：0.12进入吸附除杂装置进行吸附除杂，吸附完成后，进入固液分离装置进行固液分离，弃去固相，得到初级脂肪酸；
S3、将初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，设定温度为230℃；真空度为100KPa；时间为5min，得到中级脂肪酸；
S4、将中级脂肪酸送入多级精馏装置(一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置)进行多级精馏处理，一级精馏装置中未气化的重组分产品进入二级精馏装置，二级精馏装置中未气化的重组分产品为三级精馏装置；一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品，高碳脂肪酸的纯度为89.4％，收率为59％；
其中，一级精馏的反应温度为380℃，真空度为2.5KPa；
二级精馏的反应温度为350℃，真空度为2.0KPa；
三级精馏的反应温度为340℃，真空度为1.5KPa。
实施例3
一种高碳脂肪酸的生产工艺，具体包括以下步骤：
S1、将植物酸化油和水按照质量比1：1送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，设定加热处理的压力为3.5MPa，温度为230℃，时间为8h，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置(油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置)，先在油水分离装置中进行油水分离，得到的油层和改性磷酸钙按照质量比1：0.1进入吸附除杂装置进行吸附除杂，吸附完成后，进入固液分离装置进行固液分离，弃去固相，得到初级脂肪酸；
S3、将初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，设定温度为160℃；真空度为90KPa；时间为40min，得到中级脂肪酸；
S4、将中级脂肪酸送入多级精馏装置(一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置)进行多级精馏处理，一级精馏装置中未气化的重组分产品进入二级精馏装置，二级精馏装置中未气化的重组分产品为三级精馏装置；一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品；高碳脂肪酸的纯度为90.3％，收率为58％；
其中，一级精馏的反应温度为350℃，真空度为3.0KPa；
二级精馏的反应温度为340℃，真空度为2.5KPa；
三级精馏的反应温度为330℃，真空度为2.0KPa。
对比例1
基本同实施例1，不同之处在于，未使用改性磷酸钙：
S1、将植物酸化油和水按照质量比1：1.1送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，设定加热处理的压力为3.8MPa，温度为240℃，时间为7.5h，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将粗脂肪酸混合液送入油水分离装置进行油水分离，得到初级脂肪酸；
S3、将初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，设定温度为200℃；真空度为95KPa；时间为10min，得到中级脂肪酸；
S4、将中级脂肪酸送入多级精馏装置(一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置)进行多级精馏处理，一级精馏装置中未气化的重组分产品进入二级精馏装置，二级精馏装置中未气化的重组分产品为三级精馏装置；一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品；高碳脂肪酸的纯度为81.5％，收率为60％；
其中，一级精馏装置的反应温度为375℃，真空度为2.8KPa；
二级精馏装置的反应温度为345℃，真空度为2.3KPa；
三级精馏装置的反应温度为335℃，真空度为1.7KPa。
对比例2
基本同实施例1，不同之处在于，未进行多级精馏：
S1、将植物酸化油和水按照质量比1：1.1送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，设定加热处理的压力为3.8MPa，温度为240℃，时间为7.5h，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置(油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置)，先在油水分离装置中进行油水分离，得到的油层和改性磷酸钙按照质量比1：0.11进入吸附除杂装置进行吸附除杂，吸附完成后，进入固液分离装置进行固液分离，弃去固相，得到初级脂肪酸；
S3、将初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，设定温度为200℃；真空度为95KPa；时间为10min，得到中级脂肪酸；
S4、将中级脂肪酸送入精馏装置，设定精馏装置的反应温度为375℃，真空度为2.8KPa，精馏装置中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品；高碳脂肪酸的纯度为77.2％，收率为47％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤，
S1、将植物酸化油和水送至加压水解装置，通入高压蒸汽进行加热处理，得到粗脂肪酸混合液；
S2、将S1所述的粗脂肪酸混合液送入分离除杂装置进行分离除杂处理，得到初级脂肪酸；
所述分离除杂处理分为油水分离、吸附除杂和固液分离；
S3、将S2所述的初级脂肪酸送入真空脱水装置进行真空脱水处理，得到中级脂肪酸；
S4、将S3所述的中级脂肪酸送入多级精馏装置进行多级精馏处理，得到高碳脂肪酸；
所述多级精馏处理分为一级精馏处理、二级精馏处理和三级精馏处理，所述一级精馏处理中未气化的重组分产品为所述二级精馏处理的原料，所述二级精馏处理中未气化的重组分产品为所述三级精馏处理的原料；所述一级精馏处理、所述二级精馏处理和所述三级精馏处理中气化的轻组分产品经冷却后即为高碳脂肪酸精品。
2.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，在S1中，所述植物酸化油和水的质量比为1：1-1.2。
3.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，在S1中，所述加热处理的压力为3.5MPa-4.0MPa，温度为230℃-250℃，时间为7h-8h。
4.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，在S2中，所述吸附除杂是向油水分离得到的油层中加入改性磷酸钙进行吸附。
5.根据权利要求4所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，所述改性磷酸钙的制备方法包括以下步骤：
S21、将2-4质量份醋酸纤维素溶于100-120质量份丙酮中，得到醋酸纤维素溶液；
将20-24质量份磷酸钙溶于130-150份水中，得到磷酸钙悬浮液；
S22、将S21所述的磷酸钙悬浮液滴加至醋酸纤维素溶液中，得到混合液；
S23、将S22所述的混合液加入40℃-45℃的水中，搅拌30min-40min，经过滤、减压干燥，得到所述改性磷酸钙。
6.根据权利要求4所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，所述油层和改性磷酸钙的质量比为1：0.1-0.12。
7.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，在S3中，所述真空脱水处理的温度为160℃-230℃；真空度为90KPa-100KPa；时间为5min-40min。
8.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸的生产工艺，其特征在于，在S4中，所述一级精馏工艺的反应温度为350℃-380℃，真空度为2.5KPa-3.0KPa；所述二级精馏工艺的反应温度为340℃-350℃，真空度为2.0KPa-2.5KPa；所述三级精馏工艺的反应温度为330℃-340℃，真空度为1.5KPa-2.0KPa。
9.一种高碳脂肪酸的生产***，其特征在于，包括依次设置的加压水解装置、分离除杂装置、真空脱水装置以及多级精馏装置；
所述分离除杂装置包括依次设置的油水分离装置、吸附除杂装置和固液分离装置；
所述多级精馏装置包括依次设置的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，所述一级精馏装置的重组分物料出口通过一级重组分管道连通所述二级精馏装置的入料口，所述二级精馏装置的重组分物料出口通过二级重组分管道连通所述三级精馏装置的入料口。根据权利要求9所述的高碳脂肪酸的生产***，其特征在于，所述一级精馏装置包括一级精馏塔和一级冷肼器；所述二级精馏装置包括二级精馏塔和二级冷肼器；所述三级精馏装置包括三级精馏塔和三级冷肼器。
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