CN112520931A - 一种pta精制母液的净化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工废水处理技术领域，本发明公开了一种PTA精制母液的净化方法，包括以下步骤：步骤a：通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸；步骤b：将已脱除对甲基苯甲酸的精制母液进行汽提；步骤c：将已脱除PX的精制母液进行精馏。本发明还公开了采用上述PTA精制母液的净化的装置，包括萃取塔、汽提塔和精馏塔，精馏塔的塔顶通过管线与热泵压缩机相连，且精馏塔的塔釜通过管线与塔釜再沸器相连。本发明实现了对甲基苯甲酸的回收利用，通过精馏塔、热泵压缩机和塔釜再沸器实现热泵精馏，可获得高品质的净化水，实现水资源的再生利用，具有流程短、能耗低、污染少、可实现连续化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化工废水处理技术领域，具体为一种PTA精制母液的净化方法及装置。
背景技术
PTA生产工艺主要包括氧化反应工序和加氢精制工序，氧化工序通过对二甲苯液相空气氧化将苯环上的两个甲基依次转化为醇、醛、酸，得到固体粗对苯二甲酸（CTA），然后通过加氢精制工序将固体中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）还原为易溶于水的对甲基苯甲酸而除去。根据对甲基苯甲酸在水中的溶解度要比对苯二甲酸在水中的溶解度大得多这一特点，粗对苯二甲酸经加氢脱除杂质后，再经结晶、离心分离，干燥脱水等工序生产精制PTA成品。因此，在加氢精制过程中，需要实用大量水作为对苯二甲酸的溶解用水，在结晶和离心过滤后会产生大量的废水，这些废水在行业内一般被称之为精制母液。对甲基苯甲酸既是这些精制母液中的主要杂质，又是PX氧化过程的中间产物。若可以将精制母液中的对甲基苯甲酸进行回收，不但可以净化PTA废水，使其返回加氢精制工序作为溶剂水回用，还可回收对甲基苯甲酸，以提高PTA的收率，可以说是一举两得。
近年来，对于精制母液的处理主要有采用PX作为萃取剂，对精制母液进行萃取。采用原料PX为溶剂来萃取废水中的对甲基苯甲酸，然后将PX与对甲基苯甲酸一道返回氧化反应器，就可以将对甲基苯甲酸通过深度氧化转化为产物PTA。此举一方面省去了PX的再生步骤，降低萃取成本，一方面又可净化PTA废水，使其返回加氢精制工序作为溶剂水回用，还可回收对甲基苯甲酸，可谓一举三得。PX与对甲基苯甲酸结构相似，容易将对甲基苯甲酸从水相萃取到溶剂相，且PX不溶于水，萃取后水中残留的微量PX又可以通过气提完全除去，再通过气体冷却后回收PX，因此PX是最佳的萃取剂。
授权公告号为CN101544429B的发明专利公开了一种萃取-超滤-反渗透组合处理PTA精制废水的方法，该发明采用对二甲苯萃取精对苯二甲酸精制废水，萃取相返回到精对苯二甲酸的制备工序中，萃余相经过超滤及反渗透处理后，透过水达到回用标准，浓缩水返回到对二甲苯的萃取步骤中或者返回到精对苯二甲酸的制备工序中。该发明需要萃取与超滤反渗透***配合使用，但超滤反渗透***的寿命较短，需要经常更换，工艺成本高昂。
授权公告号CN102910761B的发明专利公开了萃取法减排PTA废水COD的技术，该发明提出先用溶剂萃取掉废水中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醇、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸等大量有机羧酸，然后再用汽提法除去残留的PX，从而大幅降低了废水中的COD浓度。该发明采用萃取与汽提的方法以降低精制母液中的COD，但普通汽提的能耗会比较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PTA精制母液的净化装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供如下技术方案：一种PTA精制母液的净化方法，包括以下步骤：
步骤a：在萃取塔中通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸，在萃取塔的塔顶采出含对甲基苯甲酸的PX，从萃取塔的塔釜采出已脱除对甲基苯甲酸的精制母液；
步骤b：将已脱除对甲基苯甲酸的精制母液送往汽提塔进行汽提，从汽提塔的塔顶采出PX与水的混合蒸汽，从汽提塔的塔釜采出已脱除PX的精制母液；
步骤c：将已脱除PX的精制母液送往精馏塔进行精馏，从精馏塔的塔顶采出净化水，从精馏塔的塔釜采出的浓缩液送往废水处理装置。
另一方面，本发明还提供如下技术方案：一种PTA精制母液的净化装置，包括
萃取塔，用于通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸；
汽提塔，用于汽提已脱除对甲基苯甲酸的PTA精制母液，脱除PTA精制母液中的PX；
精馏塔，用于精馏已脱除PX的PTA精制母液，浓缩PTA精制母液；
其中，已脱除PX的PTA精制母液进入所述精馏塔的中部，所述精馏塔的塔顶通过管线与热泵压缩机相连，且所述精馏塔的塔釜通过管线与塔釜再沸器相连，所述热泵压缩机用于加热来自所述精馏塔的气相，所述塔釜再沸器用于采用已加热的气相作为热源加热来自所述精馏塔的液相。
可选的，包括备用冷却器，所述备用冷却器用于冷却从所述塔釜再沸器采出的气相。
可选的，所述萃取塔中的传质元件为抗堵塞填料或抗堵塞塔盘，所述萃取塔的操作压力为0.2 MPaG～2.0 MPaG，所述萃取塔的操作温度为50～170℃；PX和PTA精制母液在所述萃取塔中逆流接触。
可选的，所述汽提塔的传质元件为填料或塔盘，所述汽提塔的操作压力为0.02MPaG～0.2 MPaG，所述汽提塔的操作温度为105～120℃。
可选的，所述精馏塔的操作压力为-0.04 MPaG～-0.06 MPaG，所述精馏塔的操作温度为50～90℃。
可选的，所述热泵压缩机的压缩比为1.5～2.5。
与现有技术相比，本发明提供了一种PTA精制母液的净化方法及装置，具备以下有益效果：本发明实现了对甲基苯甲酸的回收利用，通过精馏塔、热泵压缩机和塔釜再沸器实现热泵精馏，可获得高品质的净化水，实现水资源的再生利用，大幅度降低废水排放，具有流程短、能耗低、污染少、可实现连续化生产的特点，具有较大的经济效益、环境效益、社会效益和实施价值。
附图说明
图1为本发明整体的结构示意图。
图中：1、萃取塔；2、汽提塔；3、精馏塔；4、热泵压缩机；5、塔釜再沸器；6、备用冷却器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：请参阅图1，本发明提供了一种PTA精制母液的净化方法，包括以下步骤：
步骤a：在萃取塔1中通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸，在萃取塔1的塔顶采出含对甲基苯甲酸的PX，从萃取塔1的塔釜采出已脱除对甲基苯甲酸的精制母液；
步骤b：将已脱除对甲基苯甲酸的精制母液送往汽提塔2进行汽提，从汽提塔2的塔顶采出PX与水的混合蒸汽，从汽提塔2的塔釜采出已脱除PX的精制母液；
步骤c：将已脱除PX的精制母液送往精馏塔3进行精馏，从精馏塔3的塔顶采出净化水，从精馏塔3的塔釜采出的浓缩液送往废水处理装置。
本发明还提供了采用上述PTA精制母液的净化方法的装置，包括用于通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸的萃取塔1，用于汽提已脱除对甲基苯甲酸的PTA精制母液的汽提塔2，用于精馏已脱除PX的PTA精制母液的精馏塔3，与精馏塔3的塔顶通过管线相连的热泵压缩机4，与精馏塔3的塔釜通过管线相连的塔釜再沸器，以及用于冷却从塔釜再沸器5采出的气相的备用冷却器6。其中，热泵压缩机4用于加热来自精馏塔3的气相，塔釜再沸器5用于采用已加热的气相作为热源加热来自精馏塔3的液相，经备用冷却器6冷凝后的从塔釜再沸器5采出的气相，一部分作为回流，回流入精馏塔3，一部分作为净化水，采出回用。
萃取塔1采用PTA生产工艺中原料PX为作为萃取剂，原料PX和PTA精制母液在萃取塔1中逆流接触，借助于萃取塔1中的传质元件的作用，实现脱除对甲基苯甲酸，含对甲基苯甲酸的PX从萃取塔1的塔顶采出，进入氧化单元。其中，萃取塔1中的传质元件选用抗堵塞填料，萃取塔1的操作压力为0.2 MPaG～2.0 MPaG，萃取塔1的操作温度为50～170℃。
汽提塔2通过汽提操作脱除PTA精制母液中的PX，汽提塔2的塔釜设置有再沸器，通过低压蒸汽提供汽提热量，PX与部分水的混合蒸汽从汽提塔2的塔顶采出，已脱除PX的精制母液从汽提塔2的塔釜采出。其中，汽提塔2的传质元件选用常规塔盘，汽提塔2的操作压力为0.02 MPaG～0.2 MPaG，汽提塔2的操作温度为105～120℃。
已脱除PX的PTA精制母液进入精馏塔3的中部，精馏塔3通过精馏操作浓缩PTA精制母液，在精馏塔3内，实现水与重组分杂质的分离，进一步降低净化水中的COD，在精馏塔3的塔顶得到高纯度的净化水，经浓缩的精制母液残液从精馏塔3的塔釜中采出，并送往废水处理装置。其中，精馏塔3的操作压力为-0.04 MPaG～-0.06 MPaG，精馏塔3的操作温度为50～90℃，热泵压缩机4的压缩比为1.5～2.5。
本发明中的净化装置采用原料PX为溶剂来萃取废水中的对甲基苯甲酸，可将PX与对甲基苯甲酸一道返回氧化反应器，就可以将对甲基苯甲酸通过深度氧化转化为产物PTA，省去了PX的再生步骤，降低萃取成本，一方面又可净化PTA废水，使其返回加氢精制工序作为溶剂水回用，还可回收对甲基苯甲酸。此外，通过精馏塔3、热泵压缩机4和塔釜再沸器5实现热泵精馏，对脱除对甲基苯甲酸和PX的精制母液进行精制，在不消耗蒸汽的前提下，获得高品质的净化水，实现大部分水的回收利用，降低了能耗，节约了水资源。此外，经过热泵精馏的分离后，大部分精制母液以净化水的形式从备用冷却器6采出，回用到PTA装置的氧化工段，只有少量的浓缩液从精馏塔3的塔釜中采出，并送往废水处理装置，降低了废水处理量，节约了废水处理成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种PTA精制母液的净化方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：在萃取塔中通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸，在萃取塔的塔顶采出含对甲基苯甲酸的PX，从萃取塔的塔釜采出已脱除对甲基苯甲酸的精制母液；
步骤b：将已脱除对甲基苯甲酸的精制母液送往汽提塔进行汽提，从汽提塔的塔顶采出PX与水的混合蒸汽，从汽提塔的塔釜采出已脱除PX的精制母液；
步骤c：将已脱除PX的精制母液送往精馏塔进行精馏，从精馏塔的塔顶采出净化水，从精馏塔的塔釜采出的浓缩液送往废水处理装置。
2.一种PTA精制母液的净化装置，其特征在于：包括
萃取塔，用于通过PX萃取PTA精制母液中的对甲基苯甲酸；
汽提塔，用于汽提已脱除对甲基苯甲酸的PTA精制母液，脱除PTA精制母液中的PX；
精馏塔，用于精馏已脱除PX的PTA精制母液，浓缩PTA精制母液；
其中，已脱除PX的PTA精制母液进入所述精馏塔的中部，所述精馏塔的塔顶通过管线与热泵压缩机相连，且所述精馏塔的塔釜通过管线与塔釜再沸器相连，所述热泵压缩机用于加热来自所述精馏塔的气相，所述塔釜再沸器用于采用已加热的气相作为热源加热来自所述精馏塔的液相。
3.根据权利要求2所述的一种PTA精制母液的净化装置，其特征在于：包括备用冷却器，所述备用冷却器用于冷却从所述塔釜再沸器采出的气相。
4.根据权利要求2所述的一种PTA精制母液的净化装置，其特征在于：所述萃取塔中的传质元件为抗堵塞填料或抗堵塞塔盘，所述萃取塔的操作压力为0.2MPaG～2.0MPaG，所述萃取塔的操作温度为50～170℃；PX和PTA精制母液在所述萃取塔中逆流接触。
5.根据权利要求2所述的一种PTA精制母液的净化装置，其特征在于：所述汽提塔的传质元件为填料或塔盘，所述汽提塔的操作压力为0.02 MPaG～0.2 MPaG，所述汽提塔的操作温度为105～120℃。
6.根据权利要求2所述的一种PTA精制母液的净化装置，其特征在于：所述精馏塔的操作压力为-0.04MPaG～-0.06MPaG，所述精馏塔的操作温度为50～90℃。
7.根据权利要求2所述的一种PTA精制母液的净化装置，其特征在于：所述热泵压缩机的压缩比为1.5～2.5。
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