CN117205830A - 一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的方法和装置。所述方法包括由至少有两个反应分区的高压釜式反应器，其中从反应器出口分离得到的未反应的反应物料经过一级压缩机压缩后，分为至少2个侧线流股进入汽缸，其中一股物流经过或不经过冷却器引入高压釜式反应器顶部，其余物流经过或不经过冷却器引入预热器，经预热器升温至反应温度后引入高压釜式反应器侧面的各个分区。该方法能够在保证产品性能指标的基础上，实现压缩机总能耗降低，公用工程成本降低，二氧化碳排放量下降，极具经济效益与环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及高压法乙烯自由基聚合技术领域，具体地，涉及一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的方法和装置。
背景技术
低密度聚乙烯(Low-density polyethylene，简称LDPE)是一种热塑性聚合物，具有良好的柔韧性、耐化学腐蚀性和抗撕裂性能。它通常用于制造塑料袋、塑料薄膜、塑料瓶、塑料管和其他各种塑料制品。由于其可塑性和可加工性，LDPE在各种行业中都有广泛的应用，如包装、建筑、医疗、农业和汽车等领域。
LDPE工艺分为釜式法和管式法两种生产工艺，使用不同生产工艺得到的LDPE在长短支链类型、数量和分布上表现出很大的不同，釜式法工艺中物料近似于全混流，压力温度相近，产品长支链更多，熔体强度高，已成为生产挤出涂覆级LDPE树脂的主流工艺。在复杂的多层搅拌结构的作用下，LDPE釜式反应器内形成了复杂流动以及分区，对聚合反应速率、转化率、产物的分子量分布和长短支链分布都产生了影响。长期以来，通过改进和提高釜式法工艺，调控低密度聚乙烯分子量分布、长短支链分布，进而影响产品性质，一直是本领域技术人员追求的目标。
为了提升聚乙烯产品的薄膜化与易处理性，CN115141296A提出一种具有至少2个不同温度区域的槽型反应器，并向槽型反应器内位于上游部的温度区域中供给聚合引发剂和乙烯。
为了提升聚乙烯长链支化程度，CN104788593A提出从反应器底部引出未反应的乙烯和反应产物聚乙烯，并经过冷却器冷却后返回反应器中部或下部。
此外，LDPE是乙烯在高压、高温条件下通过自由基聚合反应生成的，对于釜式反应器，乙烯在进入反应器聚合反应之前，需要经过多次压缩将乙烯从0.3MPa压缩到200MPa，需要对其做大量功以降低活化能，因此压缩机的电耗在LDPE装置的能耗中所占比例最大，降低用于压缩乙烯的能耗是提升LDPE装置经济性的关键之一。
因此，研究和开发一种具有低能耗的高压釜式反应器制备低密度聚乙烯的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的方法和装置。
本发明第一方面提供了一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的方法：在至少有两个反应分区的高压釜式反应器中，在95-200MPa的压力和150-280℃的温度下，自由基聚合引发剂引发乙烯均聚反应或乙烯与其他单体共聚反应；
从高压釜式反应器出口分离得到的未反应的反应物料及新鲜反应物料经过一级压缩机直接压缩至所需反应压力，然后分为至少2个流股，其中一股物流经过或不经过冷却器后引入高压釜式反应器顶部，其余物流经过或不经过冷却器后引入预热器，经预热器升温至反应温度后从高压釜式反应器侧面引入各个反应分区。
根据本发明的优选方案，所述高压釜式反应器的上一反应分区的出口物料被引入到所述高压釜式反应器下一反应分区入口。
根据本发明的优选方案，所述高压釜式反应器的各反应分区由固定或旋转的圆盘分割开。
根据本发明的优选方案，从所述高压釜式反应器出口分离得到的未反应的反应物料经过具有2-6个气缸的一级压缩机进行一次增压。
根据本发明的优选方案，所述一级压缩机为单级压缩机，其入口物流压力为20-50MPa，入口温度为0-40℃，优选温度为10-30℃；其入口物流压力P(MPa)和入口温度T(℃)满足以下关系式：
P＝a×exp(b×T)
其中a为8-12，b为0.02-0.06。
根据本发明的优选方案，所述一级压缩机出口流体的压力至少为95MPa。
根据本发明的优选方案，冷却器出口温度为10-40℃，冷却器出口流体经预热器预热后温度为10-200℃，优选为70-180℃。
根据本发明的优选方案，引入高压釜式反应器顶部的物流质量流量为一级压缩机压缩后总物流质量流量的1/2-1/20，优选1/4-1/8。
根据本发明的优选方案，新鲜反应物料经过压缩后引入所述一次压缩机的入口。
根据本发明的优选方案，引入高压釜式反应器侧线的物流为2-5个。
根据本发明的优选方案，所述反应器内进行自由基聚合反应，反应体系的物料至少包括反应单体、链转移剂和引发剂，所述反应单体为乙烯，或者乙烯和共聚单体。所述共聚单体为任意极性共聚单体，优选地，所述极性共聚单体为醋酸乙烯(VA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸丁酯(BA)。
所述链转移剂为乙氢、脂肪烃、烯烃、酮、醛和和脂肪醛中的一种或多种；优选地，所述链转移剂为乙烷、丙烷、丙烯、丙醛、丁烷、丁烯中的一种或多种。
所述引发剂为氧气、空气、偶氮化合物或过氧化聚合引发剂中的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的装置，其包括：
用于压缩气体混合物的一个一级压缩机；
位于一级压缩机下游，用于降低经一级压缩机压缩后的所述反应气体混合物温度的至少一个冷却器；
位于冷却器下游，用于升高所述反应气体混合物温度的至少一个预热器；
位于预热器下游，用于所述反应气体混合物进行聚合反应的高压釜式反应器，所述高压釜式反应器至少有两个反应分区，上一反应分区的出口物料被引入到所述高压釜式反应器下一反应分区入口；
位于高压釜式反应器下游，用于分离未反应的反应物和聚合得到的聚合物的高压分离器；
位于高压分离器下游，用于接收高压分离器分离得到的聚合物流股，并进一步分离聚合物中残留的未反应的反应物的低压分离器；
其中，所述进入一级压缩机的压缩气体混合物来自新鲜反应物料、经高压分离器分离得到的未反应的反应物、以及经低压分离器分离得到的未反应的反应物。
在本发明的一种优选实施方式中，所述一级压缩机为单级压缩机，包含2-6个气缸，其入口物流压力为20-50MPa，入口温度为0-40℃，其入口物流压力P(MPa)和入口温度T(℃)满足以下关系式：
P＝a×exp(b×T)
其中a为8-12，b为0.02-0.06。
在本发明的一种优选实施方式中，所述高压分离器分离得到至少一部分未反应的反应物和包含有未反应的反应物和聚合物的混合物。
在本发明的一种优选实施方式中，所述高压分离器得到的所述包含有未反应的反应物和聚合物的混合物进料至所述低压分离器。
在本发明的一种优选实施方式中，所述高压分离器中分离得到至少一部分未反应的反应物经过至少一级冷却和分离后返回所述一级压缩机入口。
在本发明的一种优选实施方式中，所述低压分离器中分离得到的未反应的反应物经过至少一级冷却、分离和压缩后，返回所述一级压缩机入口。
通过上述技术方案，本发明具有以下优势：
(1)本发明通过将反应器出口反应物料经过压缩后与冷却器后，分为多个侧线流股引入反应釜不同高度位置的调控排布方式，可以利用侧线冷乙烯及时平衡热，有利于乙烯转化率的提升。
(2)本发明通过合理地调控不同高度进料流量，能够改善聚合过程，从而在保持了该产品的其他性能的同时，使支链生成更加有利，最终获得加工性能更加优异的产品。
(3)本发明将反应物出口物料的其中一股物流引入高压釜式反应器顶部，起到冷却电机的作用，减少公用工程能耗，具有经济效益。
(4)本发明通过对全流程的整合和分析，提出高压循环返回物料的温度和压力的合理匹配机制，仅使用一级压缩机在保证乙烯自由基聚合反应顺利进行的压力同时，减少电能消耗及设备投资，极具经济效益。
附图说明
图1是本发明的一种优选的具体实施方式制备低密度聚乙烯的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
图1为一种制备地密度聚乙烯的方法的工艺流程示意图，包括：1、一级压缩机，2a/2b、冷却器，3a/3b、预热器，4、高压釜式反应器，5、压力控制阀，6、高压分离器，7、低压分离器，8、低压循环冷却器，9、低压循环分离器，10/11、低压循环增压机，12/13a/13b/14a/14b、高压循环冷却器。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的低密度聚乙烯。
采用图1所示的釜式法制备低密度聚乙烯的方法的工艺流程进行聚合反应，其中，从反应器出口分离得到的未反应的反应物料与新鲜乙烯混合后，首先经过增压机增压至21.5MPa，经换热器冷却至30℃后引入一级压缩机入口，其次经过一次压缩机压缩至200MPa后，分为5个侧线流股进入冷却器冷却至30℃，其中1股物流引入高压釜式反应器顶部，其余4股物流引入高压釜式反应器侧面的各个分区。引发剂与链转移剂引入反应釜的各个分区，与乙烯单体充分混合后引发聚合反应。
实施例2
按照与实施例1相同的方法制备低密度聚乙烯，所不同之处在于：
从反应器出口分离得到的未反应的反应物料与新鲜乙烯混合后，经过增压机增压至21.5MPa，经换热器冷却至36.8℃后引入一级压缩机入口。
实施例3
按照与实施例1相同的方法制备低密度聚乙烯，所不同之处在于：
从反应器出口分离得到的未反应的反应物料与新鲜乙烯混合后，经过增压机增压至30.0MPa，经换热器冷却至32.6℃后引入一级压缩机入口。
对比例1
采用图1所示的釜式法制备低密度聚乙烯的方法的工艺流程进行聚合反应，其中，从反应器出口分离得到的未反应的反应物料与新鲜乙烯混合后，首先经过增压机增压至22MPa，经换热器冷却至35℃后引入一级压缩机入口，其次经过一次压缩机压缩至93MPa后，再引入二次超高压压缩机压缩至200MPa，将二次压缩得到的反应物混合物分为5个侧线流股进入冷却器冷却至30℃，其中1股物流引入高压釜式反应器顶部，其余4股物流引入高压釜式反应器侧面的各个分区。引发剂与链转移剂引入反应釜的各个分区，与乙烯单体充分混合后引发聚合反应。
上述案例压缩机的能耗如表1。
表1压缩机能耗、CO排放和压缩机出口温度
实施例1、实施例2、实施例3与对比例1的比较显示，通过对一次压缩机入口温度、压力进行优化，且优化后出口的温度和压力均与对比例中相差无几，能够实现压缩机总能耗降低，公用工程成本降低，二氧化碳排放量下降，极具经济效益与环境效益。
此外，由于本发明对压缩机出口物流的温度与压力进行了规定，压缩机的改变不会对后续流程造成太大影响，因此，产品LDPE的产量与分子量等性能指标符合要求。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的方法，其特征在于，在至少有两个反应分区的高压釜式反应器中，在95-200MPa的压力和150-280℃的温度下，自由基聚合引发剂引发乙烯均聚反应或乙烯与其他单体共聚反应；
从高压釜式反应器出口分离得到的未反应的反应物料及新鲜反应物料经过一级压缩机直接压缩至所需反应压力，然后分为至少2个流股，其中一股物流经过或不经过冷却器后引入高压釜式反应器顶部，其余物流经过或不经过冷却器后引入预热器，经预热器升温至反应温度后从高压釜式反应器侧面引入各个反应分区。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压釜式反应器的上一反应分区的出口物料被引入到所述高压釜式反应器下一反应分区入口。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从所述高压釜式反应器出口分离得到的未反应的反应物料经过具有2-6个气缸的一级压缩机进行一次增压。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级压缩机为单级压缩机，其入口物流压力为20-50MPa，入口温度为0-40℃，优选温度为10-30℃；其入口物流压力P(MPa)和入口温度T(℃)满足以下关系式：
P＝a×exp(b×T)
其中a为8-12，b为0.02-0.06。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级压缩机出口流体的压力至少为95MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷却器出口温度为10-40℃，冷却器出口流体经预热器预热后温度为10-200℃，优选为70-180℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，引入高压釜式反应器顶部的物流质量流量为一级压缩机压缩后总物流质量流量的1/2-1/20，优选1/4-1/8。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，新鲜反应物料经过压缩后引入所述一次压缩机的入口。
9.一种高压自由基釜式反应器聚合制备聚乙烯的装置，其特征在于，包括：
用于压缩气体混合物的一个一级压缩机；
位于一级压缩机下游，用于降低经一级压缩机压缩后的所述反应气体混合物温度的至少一个冷却器；
位于冷却器下游，用于升高所述反应气体混合物温度的至少一个预热器；
位于预热器下游，用于所述反应气体混合物进行聚合反应的高压釜式反应器，所述高压釜式反应器至少有两个反应分区，上一反应分区的出口物料被引入到所述高压釜式反应器下一反应分区入口；
位于高压釜式反应器下游，用于分离未反应的反应物和聚合得到的聚合物的高压分离器；
位于高压分离器下游，用于接收高压分离器分离得到的聚合物流股，并进一步分离聚合物中残留的未反应的反应物的低压分离器；
其中，所述进入一级压缩机的压缩气体混合物来自新鲜反应物料、经高压分离器分离得到的未反应的反应物、以及经低压分离器分离得到的未反应的反应物。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述高压分离器中分离得到至少一部分未反应的反应物经过至少一级冷却和分离后返回所述一级压缩机入口。
11.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述低压分离器中分离得到的未反应的反应物经过至少一级冷却、分离和压缩后，返回所述一级压缩机入口。
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