CN117180139A - 一种甲油胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲油胶组合物及其制备方法。所述甲油胶组合物包括以下质量份的原料：聚氨酯丙烯酸酯树脂5‑50份，异氰酸酯丙烯酸酯低聚物10‑70份，脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂10‑30份，光引发剂2‑8份。所述甲油胶组合物不仅固化快，而且放热量小、气味低，可以提升人们的美甲体验；并且所述甲油胶组合物具有良好的附着力和柔韧性，可以提高美甲时的工作效率和整体的美甲效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，尤其涉及一种甲油胶组合物及其制备方法。
背景技术
甲油胶又名美甲胶，近几年随着美甲市场规模的增加而应用广泛。与一般指甲油相比，甲油胶具有环保无毒，健康安全的特征，而且兼具胶类和甲油的共同优点，色泽饱满剔透，涂抹方便，光泽保持更持久，同时，甲油胶干燥更快，效率更高，只需一两分钟就可照干，因此甲油胶逐渐替代了指甲油。
甲油胶一般属于UV固化领域的应用方式，光固化成分在吸收UV光照后开始发生迅速的聚合反应，并放出热量，当反应十分剧烈导致热量短时放出过大时，会使顾客产生痛觉。目前市面上的甲油胶，普遍存在固化时放热量大、放热温度高、附着力差、硬度低、耐磨性不足等缺点。
专利CN115778851A公开了一种甲油胶，包括以下质量百分数的组分：光固化树脂40-50％，双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯8-15％，乙烯基硅烷偶联剂0.5-3％，气相二氧化硅1-5％，活性稀释剂20-30％，光引发剂3-10％，色浆8-15％。该专利仅解决了甲油胶力学性能方面的缺陷，但未解决固化时放热量大的问题，而且其配方中添加高含量的活性稀释剂，使用时可能产生刺激性气味并伤害身体健康。
专利CN1118755A公开了一种甲油胶底胶，目的旨在解决现有甲油胶底胶形成的胶膜附着力不佳且柔韧性低的问题，配方中含有15-25份羟基丙烯酸酯，20-30份酸酐，且催化剂含有胺，也不可避免地会产生刺激性气味。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种甲油胶组合物及其制备方法。所述甲油胶组合物不仅固化快，而且放热量小、气味低，可以提升人们的美甲体验；并且所述甲油胶组合物具有良好的附着力和柔韧性，可以提高美甲时的工作效率和整体的美甲效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种甲油胶组合物，包括以下质量份的原料：
聚氨酯丙烯酸酯树脂5-50份，
异氰酸酯丙烯酸酯低聚物10-70份，
脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂10-30份，
光引发剂2-8份。
作为本发明优选的技术方案，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂的分子量为2000-8000g/mol，优选4000-8000g/mol，官能度为2-3，优选2.5-3。
作为本发明优选的技术方案，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂由聚合物多元醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯反应得到的，聚合物多元醇分子量为2000-8000g/mol，优选4000-8000g/mol，官能度为2-3，优选2.5-3；
优选地，所述聚合物多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；更优选地，所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或几种，所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己内酯多元醇中的一种或几种；
优选地，所述异氰酸酯丙烯酸乙酯与聚合物多元醇的用量以NCO基团和OH基团的摩尔比计，为1:(0.95-1.05)；
优选地，所述聚合物多元醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯的反应在有机锡类催化剂的存在下进行；更优选地，所述有机锡类催化剂的用量为二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A总质量的0.01-0.2％；
优选地，所述聚合物多元醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯的反应温度为60-75℃。
作为本发明优选的技术方案，所述异氰酸酯丙烯酸酯低聚物的分子量为200-1000g/mol。
作为本发明优选的技术方案，所述异氰酸酯丙烯酸酯低聚物是由二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A完全反应制得的低聚物；
优选地，所述二异氰酸酯为五亚甲基二异氰酸酯PDI、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯TMDI、环己烷-1,4-二异氰酸酯CHDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的一种或几种；
优选地，所述羟基丙烯酸酯A为甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、丙烯酸羟乙酯HEA、丙烯酸羟丙酯HPA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的一种或几种；
优选地，所述二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A的用量以NCO基团和OH基团的摩尔比计，为1:(0.95-1.05)；
优选地，所述二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A的反应在有机锡类催化剂的存在下进行；更优选地，所述有机锡类催化剂的用量为二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A总质量的0.01-0.2％；
优选地，所述二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A的反应条件为：反应温度60-75℃。
作为本发明优选的技术方案，所述脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂的粘度为100-500mPa·s，官能度为2-3，优选2-2.5。
作为本发明优选的技术方案，所述脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂由聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B反应制得；
优选地，所述聚异氰酸酯为Tolonate X FLO 100、TLA-100、Desmodur XP-2860中的一种或多种；
优选地，所述羟基丙烯酸酯B为甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、丙烯酸羟乙酯HEA、丙烯酸羟丙酯HPA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的一种或几种；
优选地，所述聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B的用量以NCO基团和OH基团的摩尔比计，为1:(0.95-1.05)；
优选地，所述聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B的反应在有机锡类催化剂的存在下进行；更优选地，所述有机锡类催化剂的用量为聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B总质量的0.01-0.2％；
优选地，所述聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B的反应条件为：反应温度60-75℃。
本发明中，所述有机锡类催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、氧化二辛基锡、二丁基氧化锡中的一种或多种，更优选二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种；
作为本发明优选的技术方案，所述光引发剂自由基引发剂，优选2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮UV-1173、1-羟基环己基苯基甲酮UV-184、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷TPO中的一种或多种。
作为本发明优选的技术方案，所述甲油胶组合物还包括任选地活性稀释剂；
所述活性稀释剂为单官能活性稀释剂，优选甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
如使用活性稀释剂，其在甲油胶组合物中的添加量建议不超过20份，基于环保性和产品开稀性的需要。
本发明提供的甲油胶组合物以聚氨酯丙烯酸酯树脂、异氰酸酯丙烯酸酯低聚物、脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂为基体树脂，具有粘度低的优点，可以减少或完全避免活性稀释剂的使用，环保安全性好。
所述甲油胶组合物应用于美甲底胶，不仅固化迅速、放热量小，而且附着力高、柔韧性和通透性良好。
一种如前文所述的甲油胶组合物的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、异氰酸酯丙烯酸酯低聚物、脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂、光引发剂均匀混合，即得到所述甲油胶组合物。
本发明配方可以协同降低甲油胶粘度，在不加活性稀释剂的情况下即可以满足使用需求，相比于市面上添加活性稀释剂的同类产品具有气味低、放热量低的优点；而且聚氨酯丙烯酸酯能为甲油胶提供较好的柔韧性、附着力，异氰酸酯丙烯酸酯低聚物可大幅提升产品的铅笔硬度，同时官能度不高，不会因太大的固化收缩使附着力明显下降，且放热刺激性相对较小；脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂柔韧性好且粘度低，它们的协同组合保证了甲油胶组合物的整体力学性能以及使用安全性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明中主要原料信息如下：
聚乙二醇PEG-2000，分子量2000g/mol，官能度为2，来自万华化学；
聚丙二醇F3128，分子量3000g/mol，官能度为3，来自万华化学；
聚丙二醇C2080，分子量8000g/mol，官能度为2，来自万华化学；
聚酯多元醇PBA-2000，分子量2000g/mol，官能度为2，来自万华化学；
异氰酸酯丙烯酸乙酯，购自阿拉丁；
五亚甲基二异氰酸酯，PDI，来自万华化学；
环己烷-1,4-二异氰酸酯，CHDI，购自湖北鑫宏利；
2,2,4-三甲基己二异氰酸酯，TMDI，购自湛新；
异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI，来自万华化学；
丙烯酸酯羟乙酯，HEA，购自阿拉丁；
甲基丙烯酸羟乙酯，HEMA，来自万华化学；
丙烯酸羟丙酯，HPA，购自阿拉丁；
季戊四醇三丙烯酸酯，PETA，购自阿拉丁；
聚异氰酸酯Tolonate X FLO 100，购自康睿；
聚异氰酸酯TLA-100，购自旭化成；
聚异氰酸酯Desmodur XP-2860，购自科思创；
光引发剂UV-1173、UV-184、TPO，均购自阿拉丁。
其他原料如无特殊说明均购自普通市售途径。
本发明采用的主要测试方法如下：
(1)铅笔硬度：根据国家标准GB 6739—86《涂膜硬度铅笔硬度法》进行测试。
(2)附着力：根据国家标准GB/T 9286-1998测试附着力。
(3)柔韧性：根据国家标准GB/T 1731-1993测试漆膜绕轴棒测定器的轴进行对折时，漆膜不破裂对应的轴的最小直径，该直径越小，表示漆膜能承受的弯曲能力越大，柔韧性也就越好。
(4)放热温度：在塑料美甲片上涂上1mm厚度的UV甲油胶组合物，将无纸记录仪的热电偶固定于美甲片与组合物中间，进行UV光照固化(烤灯功率36瓦下)，无纸记录仪记录整个固化过程的温度，取最大瞬时温度为放热温度。
(5)气味大小：材料固化后，在距材料上方30cm处通过嗅觉鉴别气味等级，并依据气味越来越高将等级划分为A、B、C三类，即A表示气味最低。
(6)粘度：根据国家标准GB/T 265-1988进行测试。
【准备实施例】
(1)制备聚氨酯丙烯酸酯树脂：
按照表1中原料组成和用量制备不同的聚氨酯丙烯酸酯树脂，分别记作A1、A2、A3、A4。具体方法为：取聚合物多元醇加入四口烧瓶中，按照-NCO与-OH摩尔比为R1加入异氰酸酯丙烯酸乙酯，并加入占原料总重100ppm的有机锡催化剂T-12，持续搅拌，在65℃条件下反应，反应过程中通过NCO滴定法监测反应情况，直至体系中NCO的含量小于0.5wt％。
(2)制备异氰酸酯丙烯酸酯低聚物
按照表1中原料组成和用量制备不同的异氰酸酯丙烯酸酯低聚物，分别记作B1、B2、B3、B4。具体方法为：取二异氰酸酯加入四口烧瓶中，按照-NCO与-OH摩尔比为R2加入羟基丙烯酸酯A，在65℃条件下搅拌反应1h，通过NCO滴定法监测反应情况，至体系中NCO的含量小于0.5wt％。
(3)制备脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂
按照表1中原料组成和用量制备不同的脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂，分别记作C1、C2、C3。具体方法为：取聚异氰酸酯加入四口烧瓶中，按照-NCO与-OH摩尔比为R3加入羟基丙烯酸酯B，在65℃条件下反应，直至体系中NCO的含量小于0.5wt％。
表1、准备实施例中原料组成和用量
【实施例1-8和对比例1-3】
按照表2中原料组成和质量份，配制不同的甲油胶组合物，具体配制方法为：
将聚氨酯丙烯酸酯树脂、异氰酸酯丙烯酸酯低聚物、脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂、光引发剂均匀混合，得到甲油胶组合物。
表2、不同甲油胶组合物配方
对各甲油胶组合物进行表3中性能测试，结果如下：
表3、性能测试结果
| 粘度/mPa·s | 铅笔硬度 | 柔韧性 | 附着力 | 放热温度 | 气味等级打分 | |
| 实施例1 | 5000 | 3H | 2mm | 0级 | 40℃ | A |
| 实施例2 | 7500 | 3H | 2mm | 0级 | 42℃ | A |
| 实施例3 | 8200 | 2H | 2mm | 0级 | 45℃ | A |
| 实施例4 | 9100 | 2H | 2mm | 0级 | 40℃ | A |
| 实施例5 | 8300 | 2H | 2mm | 0级 | 43℃ | A |
| 实施例6 | 5600 | 2H | 2mm | 0级 | 43℃ | A |
| 实施例7 | 6300 | 2H | 2mm | 0级 | 43℃ | A |
| 实施例8 | 5200 | 3H | 2mm | 0级 | 45℃ | A |
| 对比例1 | 8500 | 2B | 2mm | 1级 | 52℃ | C |
| 对比例2 | 9500 | H | 3mm | 1级 | 49℃ | A |
| 对比例3 | 3500 | H | 3mm | 2级 | 48℃ | A |
从表3中测试结果可以看出，本发明实施例提供的甲油胶组合物通过基体树脂的协同配方设计，具有优异的柔韧性、附着力、硬度，并且放热温度低、气味低等综合性能。
对比例1需要添加一定的活性稀释剂才能达到合适的操作粘度，导致放热量增加明显；并且对比例1相比于实施例2不加异氰酸酯丙烯酸酯低聚物，组合物固化后的硬度以及附着力明显下降，对于美甲来说可能易出现划痕、崩裂的情况。对比例2以及对比例3相比于实施例2分别不加脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂，对组合物固化后的柔韧性及附着力影响较大，且缺少热量转移作用，放热温度有所增加。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种甲油胶组合物，其特征在于，包括以下质量份的原料：
聚氨酯丙烯酸酯树脂5-50份，
异氰酸酯丙烯酸酯低聚物10-70份，
脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂10-30份，
光引发剂2-8份。
2.根据权利要求1所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂的分子量为2000-8000g/mol，优选4000-8000g/mol，官能度为2-3，优选2.5-3。
3.根据权利要求1或2所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂由聚合物多元醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯反应得到的，聚合物多元醇分子量为2000-8000g/mol，优选4000-8000g/mol，官能度为2-3，优选2.5-3；
优选地，所述聚合物多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；更优选地，所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或几种，所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己内酯多元醇中的一种或几种；
优选地，所述异氰酸酯丙烯酸乙酯与聚合物多元醇的用量以NCO基团和OH基团的摩尔比计，为1:(0.95-1.05)；
优选地，所述聚合物多元醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯的反应在有机锡类催化剂的存在下进行；更优选地，所述有机锡类催化剂的用量为二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A总质量的0.01-0.2％；
优选地，所述聚合物多元醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯的反应温度为60-75℃。
4.根据权利要求1所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述异氰酸酯丙烯酸酯低聚物的分子量为200-1000g/mol。
5.根据权利要求1或4所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述异氰酸酯丙烯酸酯低聚物是由二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A完全反应制得的低聚物；
优选地，所述二异氰酸酯为五亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种；
优选地，所述羟基丙烯酸酯A为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种；
优选地，所述二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A的用量以NCO基团和OH基团的摩尔比计，为1:(0.95-1.05)；
优选地，所述二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A的反应在有机锡类催化剂的存在下进行；更优选地，所述有机锡类催化剂的用量为二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A总质量的0.01-0.2％；
优选地，所述二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯A的反应温度为60-75℃。
6.根据权利要求1所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂的粘度为100-500mPa·s，官能度为2-3，优选2-2.5。
7.根据权利要求1或6所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂由聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B反应制得；
优选地，所述聚异氰酸酯为Tolonate X FLO 100、TLA-100、Desmodur XP-2860中的一种或多种；
优选地，所述羟基丙烯酸酯B为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种；
优选地，所述聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B的用量以NCO基团和OH基团的摩尔比计，为1:(0.95-1.05)；
优选地，所述聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B的反应在有机锡类催化剂的存在下进行；更优选地，所述有机锡类催化剂的用量为聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B总质量的0.01-0.2％；
优选地，所述聚异氰酸酯和羟基丙烯酸酯B的反应温度为60-75℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述光引发剂自由基引发剂，优选2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的甲油胶组合物，其特征在于，所述甲油胶组合物还包括任选地活性稀释剂；
所述活性稀释剂为单官能活性稀释剂，优选甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的甲油胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚氨酯丙烯酸酯树脂、异氰酸酯丙烯酸酯低聚物、脲基甲酸酯丙烯酸酯树脂、光引发剂均匀混合，即得到所述甲油胶组合物。
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