CN117178039A - 室温固化性有机硅涂布剂组合物和物品 - Google Patents
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Abstract
能形成硬度计A硬度为50以上的固化物的室温固化性有机硅涂布剂组合物含有：(A)R3SiO1/2与SiO4/2的摩尔比为0.5～1.5、具有特定量的硅烷醇基、分子量2000～10000的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂、(B)在1分子中具有3个以上的水解性基团的硅烷化合物和/或其部分水解缩合物、(C)分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷、(D)由有机钛化合物的低聚物构成的水分固化引发剂；其可成为制造简便、成本低、长期保存稳定性优异、并且能形成高硬度的固化物(被膜)、固化的被膜兼具透明性和耐热性的脱醇型的室温固化性有机硅涂布剂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及能形成用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度(硬度计A硬度)为50以上的高硬度的固化物、涂膜的室温固化性有机硅涂布剂组合物，特别涉及适于电气、电子部件及其基板的涂布剂(保形涂布剂)、液晶显示元件用密封剂等的含有三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂的室温固化性有机硅涂布剂组合物。
特别地，涉及脱醇型的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其特征在于，制造简便且成本低，能够形成高硬度的涂布被膜，并且固化的涂布被膜为高透明，耐热性优异。
背景技术
能够利用大气中的湿气在室温(23℃±15℃)下交联、固化以形成有机硅弹性体(硅橡胶固化物)的室温固化性(RTV)硅橡胶组合物由于其处理容易、而且耐候性、电特性优异，因此已在建材用的密封材料、电气、电子领域中的粘接剂等各种领域中使用。特别地，在电气、电子领域中，由于适合对所使用的被粘附体(树脂系)的粘接、涂布，倾向于使用脱醇型的RTV硅橡胶组合物。另外，近年来需求在急速地不断增长的液晶周边、电源电路基板的涂布剂也同样，使用了脱醇型的RTV硅橡胶组合物。但是，该涂布剂满足了作为其主要目的的电气、电子电路的绝缘、防湿等的性能，但以保护与电路图案的细密化相伴的配线等为目的的保形涂布剂的硬度改善并不充分。目前为止，对于以电路图案等的保护、防湿为目的的硅橡胶，公开了以下的技术。
在日本特开2004-143331号公报(专利文献1)中公开了能形成透明性高且高强度的固化物、被膜的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。不过，由于使包含(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元、(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元(摩尔比)＝0.74、与硅原子结合的羟基含量为1.62质量％的有机聚硅氧烷与两末端硅烷醇基封端二甲基聚硅氧烷利用氨水在20℃下进行了12小时缩合反应，因此反应时间长是问题所在。另外，虽然增加采用加热的氨除去工序，氨的气味也残留在组合物中，因此存在实际使用上成为问题的情形。
在日本特开2002-327115号公报(专利文献2)中公开了防湿性优异的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。使包含(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元、(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元(摩尔比)＝0.74、分子链两末端为硅烷醇基的有机聚硅氧烷在甲苯中溶解，制成树脂状的共聚物，利用加热条件，制备室温固化性有机聚硅氧烷组合物。由于加热工序，制造不简便是问题所在。
在日本特开2007-99955号公报(专利文献3)中也公开了能形成高强度的固化物、涂膜的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的制造方法。对于包含(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元、(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元(摩尔比)＝0.75、与硅原子结合的羟基含量为1.1质量％的有机聚硅氧烷与两末端用硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷，利用四甲基胍，在室温下进行了1小时缩合反应。与上述日本特开2002-327115号公报(专利文献2)相比，使制造时间缩短，但由于使用了极性高的胺化合物，因此对于有机硅氧烷组合物的相容性差，另外，由于没有与有机聚硅氧烷直接交联，因此具有胺化合物从组合物中渗出的问题。
在日本专利第6319168号公报(专利文献4)中公开了室温固化性有机硅氧烷组合物的制造方法，其特征在于，制造简便，粘性时间短，在该公开的方法中，以含有氨基的有机硅烷作为催化剂，使含有R3SiO1/2单元和SiO4/2单元的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂与在1分子中平均具有2个以上的与硅原子结合的水解性基团的有机硅烷化合物进行缩合反应以预先在三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂中导入了水解性基团，之后，使该有机聚硅氧烷树脂与分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷在催化剂的存在下缩合反应，制造缩合反应生成物(硅橡胶固化物)，然而，该组合物在脱醇型的情况下，由于含有利用空气中的湿气容易地水解的烷氧基钛(单体)作为缩合催化剂，因此具有组合物自身白化的可能性。另外，在配混了一般的烷氧基钛(单体)等的缩合催化剂的组合物中，具有在长期保存中产生黄变等不利情形。另外，在日本专利第6319168号公报(专利文献4)中，也公开了制造配混了作为交联剂的乙烯基三异丙烯氧基硅烷和作为缩合催化剂的四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷的脱丙酮型的室温固化性组合物的方法，该硅烷除了价格高以外，由于四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷等缩合催化剂显示强碱性，因此与电气、电子部件及其基板中使用的助熔剂成分反应，生成导电性的盐，从而有可能导致电性能的降低。此外，对于这些组合物，具有得到的固化物的透明性低、另外耐热性低等问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-143331号公报
专利文献2：日本特开2002-327115号公报
专利文献3：日本特开2007-99955号公报
专利文献4：日本专利第6319168号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供脱醇型的室温固化性有机硅涂布剂组合物及用该组合物的固化物涂布过的物品，该脱醇型的室温固化性有机硅涂布剂组合物作为电气、电子领域(特别是液晶周边、电源电路基板)的涂布剂，制造简便且成本低，含有三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂的长期保存稳定性优异，能形成兼具透明性和耐热性并且高硬度的固化物(涂布被膜)。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的，进行了深入研究，结果发现：含有特定量的作为主剂的(A)具有特定量的硅烷醇基的特定分子量和特定分子结构的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂、作为交联剂的(B)在1分子中具有3个以上的水解性基团的水解性(有机)硅烷化合物和/或其部分水解缩合物、作为可挠性赋予剂的(C)分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷、和作为固化催化剂的(D)由有机钛化合物的低聚物构成的水分固化引发剂的室温固化性有机硅涂布剂组合物成为制造简便且成本低、还能形成用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度为50以上的高硬度的固化物(涂布被膜)、并且固化的涂布被膜兼具透明性和耐热性、并且能够适合作为即使长期保存也无变色(长期保存稳定性优异)的保形涂布材料应用的室温固化性有机硅涂布剂组合物，完成了本发明。
即，本发明提供下述的室温固化性有机硅涂布剂组合物和用该组合物的固化物涂布的物品。
[1]室温固化性有机硅涂布剂组合物，其含有下述(A)～(D)成分：
(A)分子量为2000～10000的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂：100质量份，其含有R3SiO1/2单元和SiO4/2单元(式中，R独立地表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基)，R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5，此外，相对于SiO4/2单元，还可各自以0～1的摩尔比含有R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元(上述各式中，R如上所述)，并且具有0.005～0.15摩尔/100g的与硅原子结合的羟基(硅烷醇基)，
(B)在1分子中具有3个以上的水解性基团的水解性(有机)硅烷化合物和/或其部分水解缩合物：其量满足(B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比为0.2～2，
(C)分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷：10～100质量份，
(D)由有机钛化合物的低聚物构成的水分固化引发剂：0.1～5质量份，
所述室温固化性有机硅涂布剂组合物能形成用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度为50以上的固化物。
[2]根据[1]所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其中，(D)成分为钛酸酯化合物的低聚物和/或钛螯合物化合物的低聚物。
[3]根据[1]或[2]所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其250℃环境下放置5分钟，能形成不产生气泡的固化物。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其能形成厚度1mm的固化物的透光率在450～800nm的波长区域中为70％以上的固化物。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其用于电气、电子部件和/或其基板的涂布。
[6]用根据[1]～[5]中任一项所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物的固化物涂布过的物品。
发明的效果
根据本发明，能够提供室温固化性有机硅涂布剂组合物，其制造简便，成本低，长期保存稳定性优异，还能形成用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度为50以上的高硬度的固化物(涂布被膜)，并且能形成兼具透明性和耐热性的固化被膜。
具体实施方式
以下对本发明详细地说明。
本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物含有下述(A)成分(主剂)、(B)成分(交联剂)、(C)成分(可挠性赋予剂)和(D)成分(固化催化剂)，能形成用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度(以下有时也称为硬度计A硬度)为50以上的固化物。
[(A)成分]
首先，在本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物中，作为主剂(基础聚合物)使用的(A)成分为三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂包含R3SiO1/2单元(式中，R独立地表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基)和SiO4/2单元，R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5，此外，相对于SiO4/2单元，还可各自以0～1的摩尔比含有R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元(上述各式中，R如上所述)，并且具有0.005～0.15摩尔/100g的与硅原子结合的羟基(硅烷醇基)，分子量为2000～10000。
上述R表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基，作为R的1价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基；苯基，以及将这些基团的氢原子的一部分或全部用卤素原子等取代的氯甲基等。作为这些R，优选甲基、乙基、丙基、苯基，特别优选甲基、苯基。
(A)成分中，R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5的范围，优选为0.6～1.3，特别优选为0.65～1.2。如果该摩尔比比0.5小，则固化物的补强性变得不充分，如果超过1.5，则固化物的硬度变得不充分。
作为(A)成分的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂，优选只包含R3SiO1/2单元和SiO4/2单元，但R2SiO2/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比、RSiO3/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比也均可在0～1的范围内含有，更优选地，该摩尔比各自为0.8以下(0～0.8)。
另外，该(A)成分的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂中所含的硅烷醇基必须为0.005～0.15摩尔/100g(即，以与硅原子结合的羟基的OH量换算计，为0.085～2.5质量％)，优选为0.01～0.13摩尔/100g(0.17～2.2质量％)，更优选为0.02～0.12摩尔/100g(0.3～2.0质量％)。如果存在的硅烷醇基比0.15摩尔/100g多，则橡胶物性(特别是硬度)成为高的值，可引起组合物的裂纹产生。另外，如果硅烷醇基比0.005摩尔/100g少，有时(A)成分与(C)成分的缩合反应没有充分地进行，有可能得不到目标的特性。
作为(A)成分的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂，分子量为2000～10000，优选为2500～8000左右，如果分子量过小，则使有机聚硅氧烷组合物固化而得到的固化物(硅橡胶固化物)缺乏橡胶弹性，容易开裂，如果分子量过大，制备均匀的有机聚硅氧烷组合物变得困难。该分子量(或聚合度)通常能够作为以甲苯、四氢呋喃(THF)等作为洗脱溶剂的凝胶渗透色谱(GPC)分析中的聚苯乙烯换算的数均分子量(或数均聚合度)等求得。
(A)成分的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂通过使具有1个水解性基团的单官能性三有机硅烷与具有4个水解性基团的4官能性硅烷一起，或者进而与具有3个水解性基团的3官能性硅烷和/或具有2个水解性基团的2官能性硅烷一起，在有机溶剂中共水解缩合而得到，是基本上不含挥发成分的(共聚物)，是公知的材料。
其中，作为用于共水解反应的有机溶剂，必须使作为(A)成分的有机聚硅氧烷树脂溶解，作为典型的有机溶剂，可列举出甲苯、二甲苯等芳族系溶剂、氯仿、二氯甲烷等卤素系溶剂、环己烷、乙基环己烷、异链烷烃等烃系溶剂。
[(B)成分]
(B)成分是作为使上述(A)成分和后述的(C)成分交联的交联剂(固化剂)发挥功能的、在1分子中具有3个以上的水解性基团的水解性(有机)硅烷化合物和/或其部分水解缩合物(使该硅烷化合物部分地水解、缩合而生成的在分子中具有3个以上的残留水解性基团的硅氧烷低聚物)，作为该(有机)硅烷化合物，优选地可列举出由下述通式(1)～(6)表示的、单硅烷型化合物和单硅烷之间用亚烷基或亚烯基连接的二硅烷型化合物、三硅烷型化合物。
R1Si(OR2)3 (1)
Si(OR2)4 (2)
R1(OR2)2Si-X-Si(OR2)2R1 (3)
(OR2)3Si-X-Si(OR2)3 (4)
R1(OR2)2Si-X-SiR1 2-X-Si(OR2)2R1 (5)
(OR2)3Si-X-SiR1 2-X-Si(OR2)3 (6)
上述式中，R1表示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、己基、癸基等烷基；乙烯基(乙烯基)、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-，β-萘基等芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等芳烷基；另外，将这些基团的氢原子的一部分或全部用F、Cl、Br等卤素原子、氰基等取代的基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、2-氰基乙基等碳原子数1～10的未取代或取代的1价烃基，这些中，优选为不包括烯基等脂肪族不饱和烃基的基团，更优选甲基、乙基等烷基，特别优选甲基。
作为水解性基团(OR2)，例如可列举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等碳原子数1～4、特别是碳原子数1或2的烷氧基；甲氧基乙氧基、乙氧基乙氧基、甲氧基丙氧基等碳原子数2～4的烷氧基烷氧基；二甲基酮肟基、乙基甲基酮肟基、二乙基酮肟基等碳原子数3～7的酮肟基；乙烯氧基、丙烯氧基、异丙烯氧基、1-乙基-2-甲基乙烯氧基等碳原子数2～6的烯氧基；乙酰氧基、辛酰氧基、苯甲酰氧基等碳原子数2～8的酰氧基；二甲基氨氧基、二乙基氨氧基等碳原子数2～6的二烷基氨氧基等，优选烷氧基、异丙烯氧基，特别优选烷氧基。
X为亚乙基、亚丙基(三亚甲基、甲基亚乙基)、亚丁基(四亚甲基、甲基亚丙基)、六亚甲基等碳原子数2～6的亚烷基；亚乙烯基、亚丙烯基、1-亚丁烯基、2-亚丁烯基等碳原子数2～4的亚烯基。
作为(B)成分的具体例，可列举出甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷等三烷氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、双[2-(二甲氧基(甲基)甲硅烷基)乙烯基]二甲基硅烷、双[2-(二乙氧基(甲基)甲硅烷基)乙烯基]二甲基硅烷等四烷氧基硅烷、1，2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、1，2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1，6-双(三乙氧基甲硅烷基)己烷、双[2-(三甲氧基甲硅烷基)乙烯基]二甲基硅烷、双[2-(三乙氧基甲硅烷基)乙烯基]二甲基硅烷等六烷氧基硅烷；甲基三异丙烯氧基硅烷、乙基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、苯基三异丙烯氧基硅烷等含有异丙烯氧基的硅烷；甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷等乙酰氧基硅烷等、以及它们的部分水解缩合物。
另外，作为(B)成分的水解性(有机)硅烷化合物，作为由下述通式(7)表示的、也能够列举出具有在α位具有由R4O-表示的有机氧基(例如烷氧基等)作为与硅原子结合的取代基的亚甲基(例如烷氧基甲基等有机氧基甲基)的水解性有机硅烷化合物。
[化1]
(式中，R3独立地为未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，R4为未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，Y为水解性基团，m为0或1。)
其中，在上述式(7)中，作为由R3表示的未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，能够例示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-，β-萘基等芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等芳烷基；以及这些基团的氢原子的一部分或全部被F、Cl、Br等卤素原子、氰基等取代的基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、2-氰基乙基等。这些中，优选为不包括烯基等脂肪族不饱和烃基的基团，更优选甲基、乙基等烷基，特别优选甲基。
其次，在上述式(7)中，作为由R4表示的未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，能够例示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-，β-萘基等芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等芳烷基；以及这些基团的氢原子的一部分或全部被F、Cl、Br等卤素原子、氰基等取代的基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、2-氰基乙基等、这些基团的氢原子的一部分被甲氧基、乙氧基等低级烷氧基取代的烷基，例如甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基等。这些中，优选甲基、乙基等碳原子数1～4的低级烷基。
另外，在上述式(7)中，Y为水解性基团，例如可列举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等碳原子数1～4的烷氧基；甲氧基乙氧基、乙氧基乙氧基、甲氧基丙氧基等碳原子数2～4的烷氧基烷氧基；乙酰氧基、辛酰氧基、苯甲酰氧基等碳原子数2～8的酰氧基；乙烯氧基、丙烯氧基、异丙烯氧基、1-乙基-2-甲基乙烯氧基等碳原子数2～6的烯氧基；二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基、二乙基酮肟基等碳原子数3～7的酮肟基；二甲基氨基、二乙基氨基、丁基氨基、环己基氨基等碳原子数2～6的氨基；二甲基氨氧基、二乙基氨氧基等碳原子数2～6的氨氧基；N-甲基乙酰氨基、N-乙基乙酰氨基、N-甲基苯甲酰氨基等碳原子数3～8的酰氨基等。这些中，优选烷氧基，特别优选甲氧基、乙氧基。
m为0或1，优选为0。
作为由上述式(7)表示的、在分子中含有与硅原子结合的烷氧基甲基等有机氧基甲基的水解性有机硅烷化合物及其部分水解缩合物的具体例，可列举出甲氧基甲基三甲氧基硅烷、乙氧基甲基三乙氧基硅烷、甲氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、乙氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、甲氧基甲基(乙基)二甲氧基硅烷、乙氧基甲基(乙基)二乙氧基硅烷、甲氧基甲基(己基)二甲氧基硅烷、乙氧基甲基(己基)二乙氧基硅烷、甲氧基甲基(辛基)二甲氧基硅烷、乙氧基甲基(辛基)二乙氧基硅烷、甲氧基甲基(苯基)二甲氧基硅烷、乙氧基甲基(苯基)二乙氧基硅烷、及它们的部分水解缩合物等。
再有，例如，上述具体例的甲氧基甲基三甲氧基硅烷、乙氧基甲基三乙氧基硅烷的结构式如下所示。这些中，特别优选乙氧基甲基三乙氧基硅烷。
[化2]
在本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物中，(B)成分的在1分子中具有3个以上的水解性基团的水解性(有机)硅烷化合物和/或其部分水解缩合物作为使(A)成分和后述的(C)成分结合的交联剂(固化剂)起作用，(B)成分的配混量为相对于(A)成分中的硅烷醇基、(B)成分的摩尔比成为0.2～2的量，特别优选成为0.4～2的量。如果(B)成分过少，有时即使使该组合物固化，也得不到充分的橡胶物性，或者保存稳定性变差，如果过多，则损害速固化性，或在经济上不利。
另外，(B)成分的配混量优选为使得(B)成分相对于(A)成分和(C)成分中的硅烷醇基量之和的摩尔比成为0.3～1的量，更优选成为0.4～1.0的量。在(B)成分相对于(A)成分和(C)成分中的硅烷醇基量之和的摩尔比不到0.3的情况下，得不到良好的保存稳定性，如果超过1，除了固化时间延长以外，在成本上也变得不利。
再有，(B)成分的水解性(有机)硅烷化合物在分子中不具有用具有氮、氧、硫等杂原子的官能性基团(不过，不包括有机氧基)取代的1价烃基的方面，与后述的作为任选成分的硅烷偶联剂区别明显。
[(C)成分]
(C)成分是用于通过与上述(A)成分、(B)成分混合、与这些成分缩合反应从而使三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂之间连结所需的成分。通过(C)成分的添加，能够对本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的固化物(固化被膜)赋予可挠性。具体地，(C)成分为分子链两末端用硅烷醇基(或羟基二有机甲硅烷氧基)封端的直链状二有机聚硅氧烷，优选由下述通式(8)表示。
[化3]
(式中，R5独立地为碳原子数1～10的未取代或烷氧基取代1价烃基，n为10以上的整数。)
上述式(8)中，作为R5的碳原子数1～10的未取代或烷氧基取代1价烃基，例如能够列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、萘基等芳基、或者它们的氢原子的一部分或全部用烷氧基取代的烷氧基取代1价烃基、例如甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基等烷氧基取代烷基等。这些中，优选甲基。
就(C)成分的粘度而言，在23℃下，优选为显示10000mPa·s以下(通常30～10000mPa·s)、优选50～8000mPa·s、特别优选100～6000mPa·s左右的粘度的流体(液体物)，通常，上述式(8)中的重复单元数n(聚合度)的值相当于约10～1000、优选30～500、更优选50～400左右。应予说明，粘度通常能够采用旋转粘度计(例如BL型、BH型、BS型、锥板型等)测定(下同)。
(C)成分的配混量相对于(A)成分100质量份，为10～100质量份，优选10～80质量份。如果(C)成分过少，虽然该组合物固化，但硬度变得过高，得不到良好的橡胶特性。如果过多，则有可能与(A)成分没有均匀地混合。
[(D)成分]
(D)成分为由有机钛化合物的低聚物(有机钛化合物的低聚合度的聚(缩)合物)构成的水分固化引发剂，是作为对于本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物在室温(23℃±15℃)下、利用大气中的湿气(水分)促进湿气固化的催化剂发挥功能的成分，作为有机钛化合物的低聚物，可单独使用1种，也可作为2种以上的混合物使用。
其中，(D)成分优选为钛酸酯化合物的低聚物和/或钛螯合物化合物的低聚物。
作为(D)成分的具体例，可列举出四正丙氧基钛的低聚物、四异丙氧基钛的低聚物、四正丁氧基钛(别名：钛酸四正丁酯)的低聚物、四异丁氧基钛的低聚物、四仲丁氧基钛的低聚物、四叔丁氧基钛的低聚物、四(2-乙基己氧基)钛的低聚物、异丙氧基辛二醇钛的低聚物等钛酸酯化合物的低聚物、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛的低聚物、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛的低聚物等钛螯合物化合物的低聚物等有机钛化合物的低聚物。这些中，从环境和人体毒性的观点以及本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的长期的耐着色性的观点出发，特别优选四正丁氧基钛的低聚物、四叔丁氧基钛的低聚物等钛酸丁酯化合物的低聚物。作为钛酸丁酯化合物的低聚物，例如能够应用Tyzor BTP(Dorf Ketal公司制)等。
有机钛化合物的低聚物具有上述钛酸酯、钛螯合物化合物缩合而成的结构，优选为这些有机钛化合物的2～50聚体，更优选为2～20聚体。
再有，这样的有机钛化合物的低聚物通过使该有机钛化合物在醇溶液中与水反应以缩合而得到。
(D)成分相对于(A)成分100质量份，为0.1～5质量份，优选为0.1～4质量份，特别优选为0.5～3质量份。如果不到0.1质量份，得不到充分的交联性，不会成为目标的固化物。如果超过5质量份，有时在价格上变得不利，具有固化速度降低等缺点。
[其他成分]
另外，在本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物中，除了上述成分以外，根据需要，在不损害本发明的目的的范围内可配混填料、各种的添加剂等。作为填料，可列举出粉碎二氧化硅、气相法二氧化硅、碳酸钙、碳酸锌、氢氧化铝、氢氧化氧化铝、氧化铝、氧化镁、湿法二氧化硅等。作为添加剂，可列举出公知的添加剂、例如润湿剂、作为触变性提高剂的聚醚、增塑剂、非反应性二甲基硅油等。
进而，根据需要，也可添加颜料、染料等着色剂、荧光增白剂、防霉剂、抗菌剂、作为析出油的非反应性苯基硅油、氟硅油、与有机硅非相容的有机液体等表面改性剂。
另外，可配混用于赋予粘接性的硅烷偶联剂((B)成分以外的、在分子中具有用具有氮、氧、硫等杂原子的官能性基团取代的1价烃基的含有官能性基团的水解性有机硅烷化合物、所谓的碳官能硅烷化合物)。作为其成分，可列举出具有烷氧基甲硅烷基或烯氧基甲硅烷基作为水解性基团的硅烷化合物，可例示γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(N-氨基甲基苄基氨基)丙基三甲氧基硅烷、N，N’-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、N，N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三异丙烯氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二异丙烯氧基硅烷、(甲基)丙烯酰基硅烷与氨基硅烷的反应物、环氧硅烷与氨基硅烷的反应物等、氨基硅烷与含有卤代烷基的硅烷的反应物等。特别优选使用在分子内包含至少1个氨基的硅烷偶联剂。
在配混硅烷偶联剂的情况下，其配混量为(A)成分每100质量份0.1～20质量份，优选为0.1～10质量份，特别优选为0.1～5质量份。如果不到0.1质量份，得不到充分的粘接性，如果超过20质量份，不仅在价格上变得不利，而且有可能良好的固化性没有显现。
本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物能够通过按照常规方法将上述各成分混合而制造，在避免湿分的气氛中保存，通过将其在室温(23℃±15℃)下放置，从而在空气中的水分存在下通常用5分钟～1周固化。
再有，作为(A)成分，优选将上述三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂使用规定的有机溶剂(例如甲苯、二甲苯等芳族系溶剂、氯仿、二氯甲烷等卤素系溶剂、环己烷、乙基环己烷、异链烷烃等烃系溶剂)，作为固体成分为40～70质量％的溶液配混。
再有，本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的粘度在23℃下优选为10～5000mPa·s，特别优选为20～3000mPa·s。
本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的特征在于，特别是制造简便且成本低，能够形成高硬度的涂布被膜，并且固化的涂布被膜为高透明，耐热性优异，同时长期地无变色性。
本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的特征在于，含有如上所述规定的(A)～(D)成分，能形成采用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度为50以上、优选为50～90的固化物。如果得到的固化物的硬度计A硬度不到50，不适合作为以保护与电路图案的细密化相伴的配线等为目的的保形涂布剂。另外，在本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物中，为了制成硬度计A硬度为50以上的固化物，通过将上述的(A)～(D)成分以上述的特定的配混比率配混的组合物按照常规方法在室温下利用大气中的湿气等缩合固化(例如采用在23℃/50％RH的环境下以厚度成为3mm的方式放置7天等操作)，能够实现。
另外，本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的固化物优选在250℃环境下放置5分钟，不产生气泡，优选厚度1mm的固化物的透光率在450～800nm的波长区域中为70％以上。为了制成这些固化物，均能够通过将上述的(A)～(D)成分以上述的特定的配混比率配混的组合物按照常规方法、在室温下利用大气中的湿气等缩合固化(例如采用在23℃/50％RH的环境下以厚度成为3mm的方式放置7天等的操作)而实现。
再有，上述特定的波长区域中的透光率通常能够采用分光光度计测定。
进而，本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物优选即使在阻隔湿气的密闭状态下在室温(23℃±15℃)下长期(例如4个月左右)保存，该组合物也无色变化，长期保存稳定性优异。
这样的本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物适合作为保形涂布材料，特别适于电气、电子部件和/或其基板的涂布剂、液晶显示元件用密封剂等。
另外，根据本发明，能够提供用本发明的室温固化性有机硅涂布剂组合物的固化物涂布过的物品。
作为应用本发明的物品，例如可列举出液晶周边、电源电路基板、拒水涂布的车载用基材等。
实施例
以下示出对本发明具体地说明的实施例和比较例，但本发明并不受下述的实施例限制。下述的例中，Me为甲基，粘度为23℃下的采用旋转粘度计的测定值，分子量表示以甲苯作为洗脱溶剂的GPC分析中的聚苯乙烯换算的数均分子量。
[实施例1]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE(Exxon Mobil公司制、沸点115～140℃、下同)溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的四乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.79的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷35质量份、作为(D)成分的四正丁氧基钛的低聚物Tyzor BTP(Dorf Ketal公司制)1质量份、和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1.6质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物1。
[实施例2]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO 4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的四乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.79的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷35质量份、作为(D)成分的四正丁氧基钛的低聚物Tyzor BTP(Dorf Ketal公司制)1质量份、和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物2。
[实施例3]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的甲基三甲氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为1.21的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为700mPa·s、聚合度为约270的二甲基聚硅氧烷40质量份、和作为(D)成分的四正丁氧基钛的低聚物Tyzor BTP(Dorf Ketal公司制)1质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物3。
[实施例4]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的(乙氧基甲基)三乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.74的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷35质量份、作为(D)成分的四正丁氧基钛的低聚物Tyzor BTP(Dorf Ketal公司制)1质量份、和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物4。
[比较例1]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的四乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.79的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷35质量份、钛酸四正丁酯(单体)1质量份和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1.6质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物5。
[比较例2]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的四乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.79的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷35质量份、钛酸四正辛酯(单体)1质量份和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1.6质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物6。
[比较例3]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量が0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解而成的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的四乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.79的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷35质量份、和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1.6质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物7。
[比较例4]
将作为(A)成分的由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成、Me3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500、并且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的三维网状甲基聚硅氧烷树脂92质量份、作为(B)成分的(乙氧基甲基)三乙氧基硅烷8质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.74的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基二甲基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷30质量份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8质量份、和γ-(N，N’-二甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷0.1质量份在室温(23℃)下混合30分钟，得到了组合物8。
使用制备的组合物1～8，确认了以下的特性。
·外观、粘度和初期固化性
对于制备的组合物1～8，通过目视确认外观，测定了23℃/50％RH环境下的粘度。另外，将制备的组合物1～8在23℃/50％RH环境下以厚度成为3mm的方式放置7天，使其固化，用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定了硬度(硬度计A硬度)。
·耐热性
将制备的组合物1～8在50mm×50mm×厚5mm的铝板上在23℃/50％RH环境下以厚度成为5mm的方式放置7天，使其固化。其次，将固化的组合物1～8的试验体在250℃的烘箱中放置5分钟，确认了固化的橡胶的气泡产生的有无。判定如下所述。
(判定标准)
○：在试验体中没有确认气泡(耐热性良好)
×：在试验体中产生了气泡(耐热性不良)
·透光率
将制备的组合物1～8在23℃/50％RH环境下以厚度成为1mm的方式放置7天，使其固化后，采用日立高新科技制分光光度计U-3310，测定了该固化物的厚度方向上的波长450nm、600nm、800nm处的透光率(％)。
·长期保存稳定性
将制备的组合物1～8放入可密闭的透明的箱子中，在密闭状态下在23℃/50％RH环境下放置4个月，确认了组合物的色变化。
将以上的结果示于下表。
[表1]
[表2]
由以上的结果，实施例1～4(组合物1～4)中得到硬度计A硬度为50以上的良好的固化物，耐热性也良好，波长450nm、600nm、800nm处的透光率均为70％以上，虽然长期保存，但没有发现色变化、是稳定的。
而在比较例1、2(组合物5、6)中得到良好的固化物，耐热性也良好，但在长期保存中确认了黄变。另外，在比较例3(组合物7)中，即使在23℃/50％RH环境下放置，也没有得到固化物，不能进行硬度、耐热性、透光率的测定。在比较例4(组合物8)中，通过配混速固化性优异的(乙氧基甲基)三乙氧基硅烷作为(B)成分，从而即使没有配混(D)成分，或者即使代替(D)成分而配混碱性的缩合催化剂，也得到固化物，但在耐热性的评价中在固化物中产生大量的气泡，因此得到了缺乏耐热性的结果。
Claims (6)
1.室温固化性有机硅涂布剂组合物，其含有下述(A)～(D)成分：
(A)分子量为2000～10000的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂:100质量份，其含有R3SiO1/2单元和SiO4/2单元，式中，R独立地表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基，R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5；此外，相对于SiO4/2单元，还可各自以0～1的摩尔比含有R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元，上述各式中，R如上所述；并且具有0.005～0.15摩尔/100g的与硅原子结合的羟基即硅烷醇基；；
(B)在1分子中具有3个以上的水解性基团的水解性(有机)硅烷化合物和/或其部分水解缩合物：其量满足(B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.2～2，
(C)分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷：10～100质量份，
(D)由有机钛化合物的低聚物构成的水分固化引发剂：0.1～5质量份，
所述室温固化性有机硅涂布剂组合物能形成用JIS K 6249中规定的A型硬度计测定的硬度为50以上的固化物。
2.根据权利要求1所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其中，(D)成分为钛酸酯化合物的低聚物和/或钛螯合物化合物的低聚物。
3.根据权利要求1或2所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其在250℃环境下放置5分钟，能形成不产生气泡的固化物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其能形成厚度1mm的固化物的透光率在450～800nm的波长区域中为70％以上的固化物。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物，其用于电气、电子部件和/或其基板的涂布。
6.用根据权利要求1～5中任一项所述的室温固化性有机硅涂布剂组合物的固化物涂布过的物品。
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