CN117169196A - 一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法 - Google Patents

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谢海东
刘氘
孔晓彦
何媛媛
方宏树
马龙
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管美玲
于珊
魏子茜
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Abstract

本发明属于氟化钙检测技术领域，涉及一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法。本发明采用含钙冰乙酸溶液分离碳酸钙，残渣采用硼酸‑盐酸‑硫酸溶解后，先用ICP‑AES进行测定，再将氟化钙结果高于15wt％的样品采用EDTA滴定法二次分析。该前处理方法简单快速，节约成本，两种测试方法的联用，提高了测试准确度。

Description

一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法
技术领域
本发明属于氟化钙检测技术领域，涉及一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法。
背景技术
萤石的主要成分是氟化钙(CaF2)，氟化钙晶体原本无色透明，因萤石的晶体结构存在“空洞”，很容易被其他离子填充。这种结构缺陷，同时也让萤石成为颜色最丰富的石头，因为含有铁、镁、铜等离子，绿、紫、黄、蓝、棕、橙、粉……萤石几乎可以呈现任何一种颜色，因此很多人称萤石为“彩虹宝石”。白云岩是由碳酸钙和碳酸镁组成的复盐，其中50％的Ca所处的结构位置恰好被Mg占据。当萤石与白云岩两种矿物共存时，白云岩中的钙镁复盐很难跟纯碳酸钙一样，被稀乙酸分离除去，造成部分碳酸钙遗留在残渣中。因此，采用现行的国家标准方法GB/T 5195.1-2017，测定结果高于氟化钙实际含量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，本发明提供的测定方法可以准确测定含白云岩的样品中氟化钙的含量。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，包括以下步骤：
利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相；
将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；所述混合酸包括盐酸、硼酸和硫酸；
将所述待测液进行ICP-AES法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果；
若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用EDTA滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；
若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。
优选地，所述含钙乙酸溶液中碳酸钙的浓度为4～6mg/L。
优选地，所述混合酸中盐酸的浓度为295g/L；所述混合酸的硼酸的质量浓度为12.5g/L。
优选地，所述混合酸中硫酸的体积浓度为46g/L。
优选地，所述固相的质量和混合酸的体积比为1g：100mL。
优选地，所述消解的温度为150℃，时间为30min。
优选地，所述溶解的温度为100℃，时间为40min。
优选地，所述ICP-AES法检测的条件包括：分析谱线为Ca 317.933nm；射频发射功率为1.15KW；样品冲洗时间为30s；雾化器气体流量为0.7L·min-1。
本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，包括以下步骤：利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相；将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；所述混合酸包括盐酸、硼酸和硫酸；将所述待测液进行ICP-AES法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果；若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用EDTA滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。
本发明采用含钙冰乙酸溶液分离碳酸钙，残渣采用硼酸-盐酸-硫酸溶解后，前处理方法简单快速，节约成本；接着先用ICP-AES进行测定，筛选出低含量的样品(氟化钙检测结果≤于15wt％)，避免了低含量样品的滴定误差，然后将高含量样品(氟化钙检测结果高于15wt％)采用EDTA滴定法二次分析，EDTA滴定法相对于ICP-AES法，具有更高的准确性。因此，两种测试方法的联用，提高了测试准确度。
附图说明
图1为实施例4中氟化钙的溶解情况；
图2为实施例4中氧化钙和氧化镁的溶解情况。
具体实施方式
本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，包括以下步骤：
利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相；
将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；所述混合酸包括盐酸、硼酸和硫酸；
将所述待测液进行ICP-AES法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果；
若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用EDTA滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。
在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
本发明利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相。
在本发明中，所述含钙乙酸溶液中碳酸钙的浓度优选为4～6mg/L，更优选为5mg/L。在本发明中，所述含钙乙酸溶液优选将碳酸钙和冰乙酸混合即得。
在本发明中，所述白云岩的成分优选为钙镁复盐，具体为氧化钙和氧化镁。
在本发明中，所述溶解的温度优选为100℃，时间优选为40min。
得到固相后，本发明将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；将所述待测液进行ICP-AES法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果。
在本发明中，所述混合酸中盐酸的浓度为295g/L；所述混合酸的硼酸的质量浓度为12.5g/L；所述混合酸中硫酸的浓度优选为46g/L。
在本发明中，所述消解的温度优选为150℃；时间优选为30min。
在本发明中，所述消解后，优选还包括将消解所得体系定容。在本发明实施例中，优选定容至100mL。
得到待测液后，本发明将待测液经过ICP-AES法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量。
在本发明中，所述ICP-AES法检测的分析谱线优选为Ca 317.933nm。
在本发明中，所述ICP-AES法检测的条件见表1。
表1 ICP-AES法检测的条件
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频发射功率/KW 1.15 辅助气流量(L·min-1) 0.5
样品提升泵速/rpm 75 冲洗泵速/rpm 75
雾化器气体流量(L·min-1) 0.7 雾化器气体压力/MPa 0.2
冷却气流量(L·min-1) 15 样品冲洗时间/s 30
积分时间(长波)/s 5 读数时间/s 20
若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用EDTA滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；
若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。
在本发明中，所述EDTA滴定法的测试方法为：
移取待测液于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加入2滴5g/L硫酸镁溶液、5mL三乙醇胺水溶液(三乙醇胺和水的体积比为1:2)、少量盐酸羟胺、10mL 200g/L氢氧化钾溶液、适量钙黄绿素指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至荧光绿消失，溶液呈纯紫色为终点。平行标定3份，标定体积之差不可超过0.10mL，否则重新标定。按式(1)计算氟化钙的质量。
式(1)中：w为样品中氟化钙的含量，％；
T为1mL EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的质量，mg/mL；
V4为滴定样品消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V3为试样体积，mL；
V01为滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m为样品量，g。
T的获取方式，优选包括以下步骤：
移取10.0mL 1.0000mg/mL氟化钙标准溶液于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加入2滴5g/L硫酸镁溶液、5mL三乙醇胺水溶液(三乙醇胺和水的体积比为1:2)、少量盐酸羟胺、10mL 200g/L氢氧化钾溶液、适量钙黄绿素指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至荧光绿消失，溶液呈纯紫色为终点。平行标定3份，标定体积之差不可超过0.10mL，否则重新标定。按式(2)计算1mL EDTA标准溶液相当于氟化钙的质量。
式中：T为1mL EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的质量，mg/mL；
ρ为氟化钙标准溶液的质量浓度，1.0000mg/mL；
V为吸取氟化钙标准溶液的体积，10.0mL；
V1为滴定氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的平均体积，mL；V0为滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明中实施例中的电感耦合等离子体发射光谱仪为美国赛默飞世尔科技公司提供的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪；
智能电热板为天津拓至明实验仪器技术开发有限公司提供；
实验用水为离子交换方法制备的二级水，电阻率不小于18.2MΩ·cm。
实施例1
1.1试剂材料
含钙乙酸：称取5g碳酸钙于500mL烧杯中，加入200mL(1+9)冰乙酸，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用(1+9)冰乙酸定容至刻度。
混合酸：称取25g硼酸于400mL烧杯中，加约200mL水，缓慢加入50mL浓硫酸，不断搅动，稍冷；移入预先盛有500mL浓盐酸1000mL水的试剂瓶中，不停搅动，直至硼酸完全溶解冷却至室温；用水稀释至2L，贮存于聚乙稀试剂桶中备用。
氟化钙标准溶液(1.0000mg/mL)：称取1.2819g经120℃烘干2h的高纯碳酸钙(ω>99.99％)，置于400mL烧杯中，加少许水润湿，盖表皿，沿烧杯嘴缓慢加入40mL盐酸水溶液(浓盐酸与水体积比为1:1)，待完全溶解后，煮沸2min驱尽二氧化碳，取下，吹洗表皿和烧杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
EDTA标准滴定液：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠于1000mL烧杯中，加水400mL，微热溶解，转移至5000mL下口瓶中，加水至5L，摇匀，得到浓度为0.005mol/L的EDTA标准滴定液。
1.2样品预处理
准确称取样品0.2000g于50mL锥形瓶中，加入10mL含钙乙酸溶液，摇散样品，瓶口放Φ40mm漏斗，于控温电热板上100℃加热40min，取下并吹洗漏斗，用慢速定量滤纸过滤，洗涤锥形瓶和残渣各4次，将滤纸连同残渣放回原锥形瓶中，加入20mL混合酸，瓶口放Φ40mm漏斗，于控温电热板上煮沸并保持微沸30min，取下放冷，吹洗漏斗，将溶液转移至100mL比色管中，定容至刻度，摇匀，放置澄清，得到待测液。
1.3测试
①、ICP-AES法检测的条件见表1。
②、EDTA滴定法的测试方法：
移取待测液于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加入2滴5g/L硫酸镁溶液、5mL三乙醇胺水溶液(三乙醇胺和水的体积比为1:2)、少量盐酸羟胺、10mL 200g/L氢氧化钾溶液、适量钙黄绿素指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至荧光绿消失，溶液呈纯紫色为终点。平行标定3份，标定体积之差不可超过0.10mL，否则重新标定。按式(1)计算氟化钙的质量。
式(1)中：w为样品中氟化钙的含量，％；
T为1mL EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的质量，mg/mL；
V4为滴定样品消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V3为试样体积，mL；
V01为滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m为样品量，g。
T的获取：移取10.0mL 1.0000mg/mL氟化钙标准溶液于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加入2滴5g/L硫酸镁溶液、5mL三乙醇胺水溶液(三乙醇胺和水的体积比为1:2)、少量盐酸羟胺、10mL 200g/L氢氧化钾溶液、适量钙黄绿素指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至荧光绿消失，溶液呈纯紫色为终点。平行标定3份，标定体积之差不可超过0.10mL，否则重新标定。
按式(2)计算1mL EDTA标准溶液相当于氟化钙的质量。
式中：T为1mL EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的质量，mg/mL；
ρ为氟化钙标准溶液的质量浓度，1.0000mg/mL；
V为吸取氟化钙标准溶液的体积，10.0mL；
V1为滴定氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的平均体积，mL；
V0为滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
实施例2
考察萤石与不同矿石共存时，矿石中的钙镁对检测的影响
按照国家标准方法(GB/T 5195.1-2017)和行业标准方法(DZG 93-05)测定萤石与不同矿石共存时的情况：
实验选择1、石灰石标准物质GBW07214a(wCa0＝55.34％，wMg0＝0.29％)；2、白云岩标准物质GBW07217a(wCa0＝32.11％，wMg0＝20.37％)；3、硅酸盐标准物质GBW07364(wCa0＝16.4％，wMg0＝1.94％)；4、铜矿石标准物质GBW07233(wCa0＝9.61％，wMg0＝3.91％)；5、菱镁矿标准物质GBW07867(wCa0＝2.51％，wMg0＝43.64％)分别与两个萤石标准物质YSB14791-02(wCaF2＝59.99％)和GBW07253(wCaF2＝85.21％)，按4：1混匀，按照国家标准方法(GB/T5195.1-2017)和行业标准方法(DZG 93-05)进行测定，结果见表2。
表2萤石与不同矿石共存时测定结果
从表2中可以看出，除白云岩外，萤石与其他矿石共存时，矿石中的钙镁对测定结果无明显影响，结果可靠，且国家标准方法的测定结果优于行业标准。
实施例2
考察不同浓度的冰乙酸对白云岩和萤石中的钙的溶解情况
称取萤石标准物质GBW07250和白云岩标准物质GBW07217a(wCa0＝32.11％，wMg0＝20.37％)各4份，分别加入10mL体积比为1+9、2+8、3+7、4+6四个不同浓度的冰乙酸，于控温电热板上100℃加热5min，过滤，用100mL容量瓶承接滤液，滤液中氧化钙和氧化镁的测定结果见表3。
表3不同酸度下滤液中氧化钙和氧化镁的测定结果
从表3中可以看出，当冰乙酸浓度为1+9时，萤石标准物质中钙损失最小，而白云岩标准物质中氧化钙溶解度最高，溶解率达到85.77％，氧化镁的溶解率达到82.62％，但此时仍会有4％～5％的氧化钙遗留在残渣中，导致分析结果偏高。
实施例3
考察不同加热时间滤液中氧化钙和氧化镁的溶解情况
称取萤石标准物质GBW07250和白云岩标准物质GBW07217a(wCa0＝32.11％，wMg0＝20.37％)各4份，分别加入10mL体积比为1+9、2+8、3+7、4+6四个不同浓度的冰乙酸，于控温电热板上100℃加热不同时间，取下，过滤，承接滤液，测定结果见表4。
表4不同溶解时间滤液中氧化钙和氧化镁的测定结果
表4中可以看出，随着时间的延长，白云岩中的氧化钙和氧化镁的溶解度也不断增加，当时间达到40min时，白云岩中的氧化钙和氧化镁几乎全部溶解，溶解率达到99.5％以上，残渣基本无残留。
实施例4
考察不同浓度的含钙冰乙酸处理后，滤液中氧化钙和氧化镁的溶解情况
分别称取5份萤石标准物质GBW07250和白云岩标准物质GBW07217a，分别加入10mL不同含钙量的的冰乙酸(1+9)，于控温电热板上100℃加热40min，过滤，承接滤液，测得滤液中的氟化钙的溶解情况见图1；氧化钙和氧化镁的溶解情况结果见图2。
从图1～2可以看出，当冰乙酸中碳酸钙浓度大于4mg/L时，氟化钙的溶解度变化不明显，此时白云岩中氧化钙和氧化镁溶解度也无明显变化，因此实验选择碳酸钙浓度为5mg/L。
实施例5
考察不同分析谱线的测试干扰情况
测定100μg/mL氧化钙标准溶液以及试剂空白溶液，按照表1设定的参数进行电感耦合等离子体质谱检测，观察不同波长处谱线的峰形图，选择的各分析谱线及干扰情况见表5。结合表5，并考虑氟化钙含量在15％以上选择EDTA滴定法再次测定，因此本实验选择灵敏度较高的317.933{106}nm作为分析谱线。
表5各分析谱线及干扰情况
实施例6
检出限和定量限的确定：
以ρ(CaF2)＝1.0000mg/mL标准溶液为母液，逐级稀释成氟化钙质量浓度分别为0、2.0、20.0、100、200、500μg/mL的标准溶液系列，盐酸(10+90，V/V)介质。
按表1设定的工作条件测定标准溶液系列，以氟化钙的质量浓度为橫坐标，以发射强度为纵坐标，绘制氟化钙校准曲线。线性方程为y＝796.96x+2846.5，相关系数为0.9998，同时连续测定空白样品11次，以3倍标准偏差计算得到方法的检出限为0.063％，以4倍检出限计算得到定量限为0.25％，本方法的检出限远远低于国家标准GB/T 5195.1-2017和行业标准DZG 93-05的检出限，降低了定量限。
实施例7
待测样品为哈雅克登矿区送来的与白云岩共生的样品，粒径为0.074mm。
将待测样品与不同重量的萤石标准物质YSB14791-02、GBW07253、GBW07250混合后，按照“1.2样品预处理”进行预处理，得到待测液；
待测液分别按照表1的条件进行ICP-AES法检测后，筛选出氟化钙的质量浓度高于15％的待测液，然后以EDTA滴定法再次测定，测定结果见表6。
表6精密度和加标回收试验结果
测试二
ICP-AES法与EDTA滴定法临介值的确定：
选择哈雅克登矿区送来的样品(岩性均为白云岩共存的矿石)和3个国家一级标准物质，按照“1.2样品预处理”进行预处理，得到待测液；待测液分别按照“1.3测试”进行检测，结果见表7。
表7测定氟化钙的结果对比
从表7可知：当氟化钙的结果低于20％时，ICP-AES与EDTA滴定法的测定结果无明显差别，但当测定结果大于60％时，EDTA滴定法明显优于ICP-AES法。氟化钙的边界品位为15％，因此，为保险起见，当ICP-AES的测定结果大于15％时，采用EDTA滴定法再次分析，确保结果的准确。
测试三
实验选择5个实际样品，分别国家标准GB/T 5195.1-2017和行业标准DZG 93-05以及本方法进行测定，对比结果见表8：
表8结果对比汇总
从以上对比数据可以看出，当样品中含白云岩时，国标方法结果明显高于理论值，行标方法与本方法结果相近，但行标方法在测定含量较高的标准样品时，结果明显低于理论值，而本方法却可以准确测定含白云岩的样品和国家标准物质，结果满意。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含白云岩矿石中氟化钙的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相；
将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；所述混合酸包括盐酸、硼酸和硫酸；
将所述待测液进行ICP-AES法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果；
若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用EDTA滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；
若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述含钙乙酸溶液中碳酸钙的浓度为4～6mg/L。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述混合酸中盐酸的浓度为295g/L；所述混合酸的硼酸的质量浓度为12.5g/L。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述混合酸中硫酸的浓度为46g/L。
5.根据权利要求1或4所述的测定方法，其特征在于，所述固相的质量和混合酸的体积比为1g：100mL。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述消解的温度为150℃，时间为30min。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述溶解的温度为100℃，时间为40min。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述ICP-AES法检测的条件包括：分析谱线为Ca 317.933nm；射频发射功率为1.15KW；样品冲洗时间为30s；雾化器气体流量为0.7L·min-1。
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