CN106248667A - 一种用于铝青铜中铝的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于铝青铜中铝的测定方法,包括以下步骤:(1)称取铝青铜试样于三角瓶中,采用HCl、H2O2加热溶解试样;(2)取下铝青铜试样溶液稍冷,以氨水溶液调节pH值,加入饱和氯化铵过滤分离沉淀,用盐酸将沉淀洗入三角瓶中;(3)用氢氧化钠溶液调节pH值,以水稀释,煮沸;然后加入EDTA标准滴定溶液,以盐酸调节溶液至PAN试纸变红,接着加入醋酸铵‑醋酸缓冲溶液,PAN指示剂,加热煮沸,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色,然后加入氟化钠,煮沸,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。本发明测定结果准确,操作步骤简单,处理方法常规,易于操作人员迅速掌握;对设备、环境要求低,成本低,适用于较高含量的铝的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于铝青铜中铝的测定方法,具体涉及了一种利用容量法测定铝青铜中铝的定量分析方法。
背景技术
铝青铜具有高的强度和耐磨性,可用于强度比较高的螺杆、螺帽、铜套、密封环等用作耐磨的零部件。铝作为其合金元素,可以对其组织起到强化作用,提高其强度和耐磨性。因此,测定铝青铜中铝的含量具有重要的意义。
目前,测定铝青铜中铝主要方法包括直读光谱仪法、电感耦合等离子体发射光谱法等。其中,直读光谱仪测定需要仪器本身具有相匹配的曲线,而且重新做曲线过程复杂,需要各含量段的有标值的标准样品。例如现有技术CN200910170328.7公开了铝青铜合金成份快速测定方法,采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定,测定的步骤如下:确定仪器的工作条件;确定标准物质;制备样品;绘制标准曲线;工作曲线标准化;控制试样校正分析;测定待测试样的成份。该发明测定过程复杂,标准试样成本高,仪器成本也高。电感耦合等离子体发射光谱法需要配置基体相匹配的标准系列,该方法对于测定低含量的元素具有好的灵敏度,但对于高含量试样,仪器并不适合长时间在较高的强度下工作,还需要进行待测溶液的稀释。同时利用各类仪器的测定方法在多种元素联测时虽然存在自身优势,但仪器的购买成本、使用成本高,对测定环境要求严格。因此,亟需开发一种快速、准确、低成本测定铝青铜中铝的化学定量分析方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种用于铝青铜中铝的测定方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种用于铝青铜中铝的测定方法,包括以下步骤:
(1)溶解:称取铝青铜试样于三角瓶中,采用HCl、H2O2加热溶解试样;
(2)分离沉淀:取下铝青铜试样溶液稍冷,以氨水溶液调节pH值为7.5~8.5,加入饱和氯化铵过滤分离沉淀,用盐酸将沉淀洗入三角瓶中;
(3)滴定:用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8~7.2,以水稀释,煮沸;然后加入EDTA标准滴定溶液,以盐酸调节溶液至PAN试纸变红,接着加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液,PAN指示剂,加热煮沸,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色,然后加入氟化钠,煮沸,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。
进一步,所述的用于铝青铜中铝的测定方法,包括以下步骤:
(1)溶解:称取0.2000~0.3000g铝青铜试样于三角瓶中,加20~30mL浓HCl,5~8mLH2O2,于电热板上加热溶解,溶样完成后,继续加热煮沸4~6min使H2O2分解完全;
(2)分离沉淀:取下铝青铜试样溶液稍冷,加40~50mL水,加热至沸,以氨水溶液调节pH值为8,然后加入饱和氯化铵20~30mL以慢速滤纸过滤,并用氯化铵溶液洗涤沉淀至无铜离子;接着用盐酸将沉淀洗入三角瓶中,并用盐酸洗净滤纸上的沉淀,控制总体积50~60mL;
(3)滴定:用氢氧化钠溶液调节pH值为7,并加入8~10g氢氧化钠,以水稀释至80~90mL,煮沸,以快速滤纸过滤于烧杯中,并以40~50℃氢氧化钠洗烧杯3~4次,沉淀7~8次;在滤液中加入EDTA标准滴定溶液30~40mL,以盐酸调节溶液,并随时以PAN试纸进行检测,不断滴加盐酸直至试纸由紫色变为红色;然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液20~30mL,PAN指示剂4~6滴,加热煮沸3~5min,接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色,然后加入氟化钠固体3~5g,于电热板上加热并煮沸3~5min,加入4~6滴PAN指示剂,接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。
本发明通过沉淀分离步骤,消除了大量干扰物质;再经络合反应形成的络合物稳定性好,终点颜色容易观察,测定结果准确;而且本发明操作步骤简单,处理方法常规,易于操作人员迅速掌握;对设备、环境要求低,设备成本低、材料成本低、能源成本低,适用于较高含量的铝的测定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步加以说明。
一、试剂
1、浓HCl(密度为1.19g/mL)
2、H2O2(质量分数30%)
3、氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)
4、饱和氯化铵
5、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)
6、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)
7、氢氧化钠溶液(氢氧化钠的浓度为500g/L)
8、氢氧化钠(固体)
9、EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)=0.01000mol/L)
10、醋酸铵-醋酸缓冲溶液(pH=5)
11、硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO4)=0.01000mol/L)
12、氟化钠(固体)
13、PAN指示剂:(质量分数为0.2%)
14、氢氧化钠(氢氧化钠水溶液溶度为10g/L)
15、氯化铵溶液(氯化铵水溶液浓度为10g/L)
实施例1
1、溶解:称取0.2000g铝青铜试样于300mL三角瓶中,加20mL浓HCl(密度为1.19g/mL),5mLH2O2(30%),于电热板上加热溶解,溶样完成后,继续加热煮沸数分钟使H2O2(H2O2的质量分数为30%)分解完全。
2、分离沉淀:取下铝青铜试样溶液稍冷,加40mL水,加热至沸,以氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)调节pH值为8,然后加入饱和氯化铵20mL以慢速滤纸过滤,并用氯化铵溶液(氯化铵水溶液浓度为10g/L)洗涤沉淀至无铜离子;接着用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)将沉淀洗入300mL三角瓶中,并用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)洗净滤纸上的沉淀,控制总体积约为50mL。
3、滴定:用氢氧化钠溶液(氢氧化钠的浓度为500g/L)调节pH值为7,并加入8g氢氧化钠(固体),以水稀释至80mL,煮沸,以快速滤纸过滤于500mL烧杯中,并以热的氢氧化钠(氢氧化钠水溶液溶度为10g/L)洗烧杯3~4次,沉淀7~8次;在滤液中加入EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)=0.01000mol/L)30mL,以盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶1)调节溶液,并随时以PAN试纸进行检测,不断滴加盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶1)直至试纸由紫色变为红色;然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液(pH=5)20mL,PAN指示剂4滴,加热煮沸3分钟,接着以硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO4)=0.01000mol/L)滴定至溶液变为紫色,然后加入氟化钠(固体)3g,于电热板上加热并煮沸3min,加入4滴PAN指示剂,接着以硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO4)=0.01000mol/L)滴定至溶液变为紫色为终点。
4、分析结果计算:
式中:
W(A1)(%):试样中铝的质量百分含量
V(mL):试样滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数,mL
V0(mL):随同空白滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数,mL
MA1:铝的摩尔质量(26.98g/mol)
c:硫酸铜标准滴定溶液的浓度(0.01000mol/L)
m:称取试样的质量,g
表1-样品分析对照
由表1可知,实施例1测定铝青铜中铝得到的数据准确可靠。可见实施例1操作中进行了干扰元素的沉淀分离,消除彻底,不干扰后续测定;而且所选用的滴定溶液与所测元素能够形成稳定的络合物,滴定终点颜色稳定容易观察,测定方法快速、高效、易掌握。
Claims (2)
1.一种用于铝青铜中铝的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:称取铝青铜试样于三角瓶中,采用HCl、H2O2加热溶解试样;
(2)分离沉淀:取下铝青铜试样溶液稍冷,以氨水溶液调节pH值为7.5~8.5,加入饱和氯化铵过滤分离沉淀,用盐酸将沉淀洗入三角瓶中;
(3)滴定:用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8~7.2,以水稀释,煮沸;然后加入EDTA标准滴定溶液,以盐酸调节溶液至PAN试纸变红,接着加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液,PAN指示剂,加热煮沸,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色,然后加入氟化钠,煮沸,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。
2.根据权利要求1所述的用于铝青铜中铝的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:称取0.2000~0.3000g铝青铜试样于三角瓶中,加20~30mL浓HCl,5~8mLH2O2,于电热板上加热溶解,溶样完成后,继续加热煮沸4~6min使H2O2分解完全;
(2)分离沉淀:取下铝青铜试样溶液稍冷,加40~50mL水,加热至沸,以氨水溶液调节pH值为8,然后加入饱和氯化铵20~30mL以慢速滤纸过滤,并用氯化铵溶液洗涤沉淀至无铜离子;接着用盐酸将沉淀洗入三角瓶中,并用盐酸洗净滤纸上的沉淀,控制总体积50~60mL;
(3)滴定:用氢氧化钠溶液调节pH值为7,并加入8~10g氢氧化钠,以水稀释至80~90mL,煮沸,以快速滤纸过滤于烧杯中,并以40~50℃氢氧化钠洗烧杯3~4次,沉淀7~8次;在滤液中加入EDTA标准滴定溶液30~40mL,以盐酸调节溶液,并随时以PAN试纸进行检测,不断滴加盐酸直至试纸由紫色变为红色;然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液20~30mL,PAN指示剂4~6滴,加热煮沸3~5min,接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色,然后加入氟化钠固体3~5g,于电热板上加热并煮沸3~5min,加入4~6滴PAN指示剂,接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。
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