CN117165152A - 一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，旨在提供一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法。包括：将环氧基硅烷和丙二醇甲醚加入反应釜中，在加热条件下搅拌、混合均匀；将酸催化剂溶解于去离子水中，得到酸催化剂水溶液；将酸催化剂水溶液加入反应釜中，在30℃下搅拌反应，得到改性分散液；将二氧化硅加入反应釜中，30℃搅拌2h，降温至常温，得到改性亲水二氧化硅分散液；将环氧树脂、浆料加入分散液中，搅拌分散2h，得到钕铁硼防腐涂料。本发明充分发挥了亲水性二氧化硅表面含有亲水的官能团的特性，通过带有环氧基团的硅烷偶联剂改性后，能和环氧树脂发生交联反应形成网状结构。不仅有效的提高了涂层的表面张力，还可以提高涂层的防腐性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，涉及一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料具有高的剩磁和最大磁能积，以及良好的动态回复特性和高的性价比，广泛应用于轨道交通、节能与新能源汽车、永磁电机等领域。钕铁硼磁体微观组织由主相、晶界富钕相、富硼相等组成，其中富钕相很容易被空气的水汽和氧气腐蚀，造成磁性能失效，为此需要在磁体表面形成防护层，延长使用寿命。有机防腐涂层是当前主流的应用技术，其中以环氧类材料最为普遍。
在永磁电机的生产过程中需要采用粘接工艺，以保证转子在高速旋转(12000r/min)下的机械可靠性。然而，环氧涂层的表面含有疏水官能团，表面张力较低(一般在28-30mN/m)；在粘接时容易出现不牢固甚至脱胶现象，存在较大的安全隐患。
研究人员针对钕铁硼磁体表面涂层/镀层表面亲胶性的开展研究，已有报道的研究成果如中国专利文献CN 116037431 A，记载了一种提高涂层表面张力的方法，在等离子处理下虽然能够得到高表面张力，6个月内保持≥50mN/m的涂层，但是等离子处理后的涂层表面张力会随着时间推移而逐步下降，并且等离子处理需要增加新的工艺流程。又如，高矗等《钕铁硼镍铜镍镀层表面张力的提高》(当代化工研究，2021，12：167-169)；该文献提供的管控方法可提高镍铜镍镀层的表面张力，初始表面张力≥42mN/m，存储四个月后≥36mN/m，但该报道仅限于针对电镀镀层体系。
因此，提供一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法，在涂层制备的源头就实现高表面张力，以实现钕铁硼磁体粘接时容易出现不牢固甚至脱胶现象，是具有现实需求的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比1∶1∶2取颜料、填料和醚类溶剂，混合均匀；经砂磨处理后，得到浆料；
(2)按质量比1～2∶200～400取环氧基硅烷和丙二醇甲醚，加入反应釜中；在加热条件下搅拌，充分混合均匀，得到混合液A；
(3)将酸催化剂溶解于去离子水中，得到质量百分比为10～20％的酸催化剂水溶液；
(4)按酸催化剂水溶液与混合液A的质量比为1～2∶1000，将酸催化剂水溶液加入反应釜中与混合液A混合；然后在30℃下搅拌反应20min，得到改性分散液；
(5)按质量比4～8∶100～200取二氧化硅颗粒和改性分散液，混合后在30℃下搅拌2h；降温至常温后，得到改性亲水二氧化硅分散液；
(6)按质量比100～200∶100～200∶100～200取环氧树脂、浆料和改性亲水二氧化硅分散液，混合后搅拌分散2h，得到高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，先将颜料、填料和醚类溶剂在混料桶中搅拌混合均匀，然后移至砂磨罐中砂磨10小时，得到浆料。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，所述颜料是铁红、铬黄或钴蓝中的至少一种；所述填料是碳酸钙、云母或滑石粉中的至少一种；所述醚类溶剂是丙二醇甲醚。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，环氧基硅烷为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种；控制加热温度为30℃，搅拌时间为20min。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，酸催化剂为乙酸、甲酸或盐酸溶液中的一种或多种组合。
作为本发明的优选方案，所述步骤(5)中，二氧化硅颗粒为亲水型二氧化硅，粒径≤100nm。
作为本发明的优选方案，所述步骤(6)中，环氧树脂为E44环氧树脂、E51环氧树脂的一种或两种组合。
本发明进一步提供了前述方法制备得到的高表面张力的钕铁硼防腐涂料的使用方法，包括以下步骤：
(1)按质量比100∶6.5～15，将防腐涂料与环氧固化剂混合；搅拌均匀，得到用于施工用料；
(2)将施工用料喷涂在钕铁硼磁体的表面，经干燥处理后固化形成涂层；控制喷涂用量，使涂层的厚度为25～35μm。
作为本发明的优选方案，所述喷涂是使用经过干燥冷却的压缩空气进行喷涂，控制喷涂压力为0.5MPa。
作为本发明的优选方案，所述干燥处理是指，将喷涂后的钕铁硼磁体送入烘烤炉，升温至80℃保持30min，然后自然冷却。
发明原理描述：
1、亲水二氧化硅加入到涂料中，固化后能够提高涂层的表面张力，可以增强防腐能力。现有的常见工艺是将二氧化硅机械方式直接分散到涂料中，但是这种分散方式容易造成二氧化硅粉末的团聚，难以达到真正意义上的纳米级分散均匀。
2、在现有技术中，对亲水性二氧化硅的通常应用方法是：将其添加到水性体系中，来提高水性涂料的流动性和增强涂料的机械性能。然而，在有机体系中，亲水性二氧化硅加入后不能很好的分散。本发明通过用硅烷偶联剂改性亲水性二氧化硅，可以将亲水性的二氧化硅很好的分散于溶剂型的环氧涂料中。
3、亲水性二氧化硅可以提高涂料的防腐性能，耐候性、强度硬度、抗紫外线等。另外，在成膜过程中，纳米二氧化硅粒子可以有效地改善高聚物之间、高聚物与填料之间的界面结合张力，达到增强和修补缺陷的作用，从而有效改善涂料成膜后的机械性能。因此亲水二氧化硅在涂料制备技术中应用广泛，但通常也只是利用到上述的性能。
现有公开的文献中，并没有将亲水性二氧化硅作为提高涂层表面张力来使用，特别是没有利用硅烷偶联剂改性二氧化硅后来提高涂层表面张力的记载。
4、本发明通过硅烷偶联剂法，将二氧化硅分散于环氧涂料中。使得二氧化硅能和环氧聚合物的界面之间形成化学键的结合，而不是两两组分之间相互式的简单混合。具体的实现过程可以描述如下：在酸性催化剂的作用下，带有环氧基的硅烷可以水解生成硅醇，而与无机物二氧化硅结合，同时，硅烷中的环氧基团可以与有机物反应结合。因此，通过硅烷偶联剂，在无机物和有机物的界面之间架起了“分子桥”，制备出一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明充分发挥了亲水性二氧化硅表面含有亲水的官能团的特性，以及通过带有环氧基团的硅烷偶联剂改性后，能和环氧树脂发生交联反应，形成网状结构。不仅有效的提高了涂层的表面张力，还可以提高涂层的防腐性能。
2、亲水性的二氧化硅通过带有环氧基团的硅烷偶联剂改性后，不仅可以适用于水性体系，也适用于有机溶剂体系，还可以与其他有机物树脂复配，实现了更多的优选方案的组合。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本发明将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。
实施例1：
1、制备浆料
按质量比例为1∶1∶2取氧化铁红、碳酸钙粉末和丙二醇甲醚，在混料桶中搅拌混合均匀；然后移至砂磨罐中砂磨10小时，得到浆料。
2、制备高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料
(1)按质量比1∶400取环氧基硅烷和丙二醇甲醚，加入反应釜中；在30℃的条件搅拌20min，充分混合均匀，得到混合液A；环氧基硅烷选择γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
(2)将甲酸溶解于去离子水中，得到质量百分比为10％的甲酸水溶液；
(3)按质量比1∶1000将盐酸水溶液加入装有混合液A的反应釜中，在30℃下搅拌反应20min，得到改性分散液；
(4)按质量比8∶100取亲水型二氧化硅(粒径≤100nm)加入步骤(3)装有改性分散液的反应釜中，30℃搅拌2h，降温至常温，得到改性亲水二氧化硅分散液；
(5)按质量比150∶150∶150取E44环氧树脂、浆料加入上述改性亲水二氧化硅分散液中，搅拌分散2h，得到高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料。
3.复配及涂装
(1)将高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料按100∶8与酚醛胺类环氧固化剂(T31)搅拌混合均匀；
(2)将混合后的涂料用喷涂在钕铁硼磁体的表面，喷涂时使用经过干燥冷却的压缩空气，喷涂压力0.5MPa；
(3)将喷涂后的钕铁硼磁体送入烘烤炉，升温至80℃保持30min；自然冷却后，在钕铁硼磁体的表面固化形成高表面张力的涂层。控制上一步骤中的喷涂用量，使干燥后形成的薄膜厚度为25～35μm。
实施例2：
1、制备浆料
按质量比例为1∶0.5∶0.5∶2取中铬黄、碳酸钙、云母粉和丙二醇甲醚，在混料桶中搅拌混合均匀；然后移至砂磨罐中砂磨10小时，得到浆料。
2、制备高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料
(1)按质量比2∶200取环氧基硅烷和丙二醇甲醚，加入反应釜中；在30℃的条件搅拌20min，充分混合均匀，得到混合液A；环氧基硅烷选择γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷；
(2)将盐酸溶解于去离子水中，得到质量百分比为20％的盐酸水溶液；
(3)按质量比2∶1000将甲酸水溶液加入装有混合液A的反应釜中，在30℃下搅拌反应20min，得到改性分散液；
(4)按质量比4∶200取亲水型二氧化硅(粒径≤100nm)加入步骤(3)装有改性分散液的反应釜中，30℃搅拌2h，降温至常温，得到改性亲水二氧化硅分散液；
(5)按质量比100∶100∶100取E51环氧树脂、浆料加入上述改性亲水二氧化硅分散液中，搅拌分散2h，得到高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料。
3.复配及涂装
(1)将高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料按100∶6.5与酚醛胺类环氧固化剂(T31)搅拌混合均匀；
(2)将混合后的涂料用喷涂在钕铁硼磁体的表面，喷涂时使用经过干燥冷却的压缩空气，喷涂压力0.5MPa；
(3)将喷涂后的钕铁硼磁体送入烘烤炉，升温至80℃保持30min；自然冷却后，在钕铁硼磁体的表面固化形成高表面张力的涂层。控制上一步骤中的喷涂用量，使干燥后形成的薄膜厚度为25～35μm。
实施例3：
1、制备浆料
按质量比例为0.5∶0.5∶0.5∶0.5∶2取钴蓝、氧化铁红、碳酸钙、滑石粉粉和丙二醇甲醚，在混料桶中搅拌混合均匀；然后移至砂磨罐中砂磨10小时，得到浆料。
2、制备高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料
(1)按质量比1.5∶225取环氧基硅烷和丙二醇甲醚，加入反应釜中；在30℃的条件搅拌20min，充分混合均匀，得到混合液A；环氧基硅烷选择γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷；
(2)按质量比1∶2将盐酸、乙酸混合并溶解于去离子水中，得到质量百分比为15％的酸催化剂水溶液；
(3)按质量比1.5∶1000将酸催化剂水溶液加入装有混合液A的反应釜中，在30℃下搅拌反应20min，得到改性分散液；
(4)按质量比6∶150取亲水型二氧化硅(粒径≤100nm)加入步骤(3)装有改性分散液的反应釜中，30℃搅拌2h，降温至常温，得到改性亲水二氧化硅分散液；
(5)按质量比100∶100∶200∶200取E51环氧树脂、E44环氧树脂、浆料加入上述改性亲水二氧化硅分散液中，搅拌分散2h，得到高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料。
3.复配及涂装
(1)将高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料按100∶15与酚醛胺类环氧固化剂(T31)搅拌混合均匀；
(2)将混合后的涂料用喷涂在钕铁硼磁体的表面，喷涂时使用经过干燥冷却的压缩空气，喷涂压力0.5MPa；
(3)将喷涂后的钕铁硼磁体送入烘烤炉，升温至80℃保持30min；自然冷却后，在钕铁硼磁体的表面固化形成高表面张力的涂层。控制上一步骤中的喷涂用量，使干燥后形成的薄膜厚度为25～35μm。
对比例1
取未添加高表面张力浆料的E44环氧树脂，按100:8与酚醛胺类环氧固化剂(T31)搅拌混合均匀，然后按照实施例1的方法直接喷涂至相同的基材表面。
对比例2
取未添加高表面张力浆料的E51环氧树脂，按100:6.5与酚醛胺类环氧固化剂(T31)搅拌混合均匀，然后按照实施例1的方法直接喷涂至相同的基材表面。
对比例3
取未添加高表面张力浆料的100质量份的E44环氧树脂和100质量份的E51环氧树脂，按100:15与酚醛胺类环氧固化剂(T31)搅拌混合均匀，然后按照实施例1的方法直接喷涂至相同的基材表面。
对比例4
根据专利CN202310062584,未经处理的钕铁硼表面的达因值一般在28-30mN/m.
对比例5
根据《当代化工研究》期刊中关于钕铁硼镍铜镍镀层表面张力的提高的文章中，得知钕铁硼镀覆镍铜镍镀层后初始表面达因值≥42mN/m，储存4个月后的表面达因值≥36mN/m。
采用如下方法对各实施例和对比例中的磁体表面涂层进行表面达因值的测试：
把德国Plasmatreat公司生产的测试墨水(表面张力测试范围28～72mN/m)涂到涂层表面，如果液体润湿表面(即液体在表面连续铺展)，则被测试涂层的表面张力高于该测试墨水标称的表面张力，继续选用更高牌号的测试墨水重复上述过程，直到液体不再润湿表面(即液体在表面收缩)为止，最后一个在表面润湿并保持2S不收缩的测试墨水包装上标称的表面张力就是所测涂层的表面张力。测试结果见表1。
表1
| 涂料样品 | 表面达因值(mN/m) |
| 实施例1 | 54-56 |
| 实施例2 | 46-48 |
| 实施例3 | 50-52 |
| 对比例1 | 30-32 |
| 对比例2 | 30-32 |
| 对比例3 | 30-32 |
| 对比例4 | 28-30 |
| 对比例5 | 36 |
由表1中的测试数据可以看出，本发明在环氧树脂成膜物质的基础上，采用改性亲水二氧化硅对其进行处理。本发明最终获得的钕铁硼磁体防腐涂料产品，固化后形成的涂层表面张力能够达到46～52mN/m，可实现粘胶表面张力的要求(通常要求36mN/m以上即可)。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量比1∶1∶2取颜料、填料和醚类溶剂，混合均匀；经砂磨处理后，得到浆料；
(2)按质量比1～2∶200～400取环氧基硅烷和丙二醇甲醚，加入反应釜中；在加热条件下搅拌，充分混合均匀，得到混合液A；
(3)将酸催化剂溶解于去离子水中，得到质量百分比为10～20％的酸催化剂水溶液；
(4)按酸催化剂水溶液与混合液A的质量比为1～2∶1000，将酸催化剂水溶液加入反应釜中与混合液A混合；然后在30℃下搅拌反应20min，得到改性分散液；
(5)按质量比4～8∶100～200取二氧化硅颗粒和改性分散液，混合后在30℃下搅拌2h；降温至常温后，得到改性亲水二氧化硅分散液；
(6)按质量比100～200∶100～200∶100～200取环氧树脂、浆料和改性亲水二氧化硅分散液，混合后搅拌分散2h，得到高表面张力的钕铁硼磁体防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将颜料、填料和醚类溶剂在混料桶中搅拌混合均匀，然后移至砂磨罐中砂磨10小时，得到浆料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述颜料是铁红、铬黄或钴蓝中的至少一种；所述填料是碳酸钙、云母或滑石粉中的至少一种；所述醚类溶剂是丙二醇甲醚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，环氧基硅烷为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种；控制加热温度为30℃，搅拌时间为20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，酸催化剂为乙酸、甲酸或盐酸溶液中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，二氧化硅颗粒为亲水型二氧化硅，粒径≤100nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，环氧树脂为E44环氧树脂、E51环氧树脂的一种或两种组合。
8.权利要求1所述方法制备得到的高表面张力的钕铁硼防腐涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量比100∶6.5～15，将防腐涂料与环氧固化剂混合；搅拌均匀，得到用于施工用料；
(2)将施工用料喷涂在钕铁硼磁体的表面，经干燥处理后固化形成涂层；控制喷涂用量，使涂层的厚度为25～35μm。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述喷涂是使用经过干燥冷却的压缩空气进行喷涂，控制喷涂压力为0.5MPa。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥处理是指，将喷涂后的钕铁硼磁体送入烘烤炉，升温至80℃保持30min，然后自然冷却。
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- 2023-08-23 CN CN202311063654.4A patent/CN117165152A/zh active Pending
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