CN112408868A - 耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明研制的产品包括接枝有机硅的环氧树脂，石油树脂，萜烯树脂，纳米二氧化硅，氧化石墨烯，河砂以及聚苯乙烯丙烯酸‑纳米铜粉复合物；在制备时，将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂混合均匀，再加入氧化石墨烯，超声分散后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸‑纳米铜粉复合物，真空加热搅拌后，冷却静置，即得产品。本发明所得产品具有良好的耐磨性能和抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体是一种耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂砂浆是以环氧树脂部分或完全替代水泥，加入适量的固化剂、稀释剂、增韧剂等助剂，与砂、石等骨料经混合、成型、固化而成的一种有机-无机复合材料。与普通水泥混凝土相比，环氧树脂混凝土的力学性能和耐久性更加突出，具备高强、早强、耐水、耐化学腐蚀、抗冻等优异性能，其3d抗压强度可达50-100MPa，3d抗折强度大于11.7MPa。另外，环氧树脂砂浆的体积稳定性好，固化前后体积基本不变，且在大多数基材表面具有很强的粘附性，特别适合作为快速修补材料。
在环氧树脂砂浆中，胶砂比是一个重要参数，当砂胶比较小时，环氧树脂的用量相对较少，还不足以将所有的砂子颗粒完全包裹，而环氧树脂与砂子之间的结合力远远小于砂子与砂子之间的结合力，同时，环氧树脂对砂子之间空隙的填充也提高了环氧砂浆的密实度，因此，随着胶砂比的增大，环氧树脂已经足够对所有的砂子颗粒进行包裹，多出的环氧树脂一部分用来增加包裹的厚度，一部分则是在成型过程中在顶部形成“纯环氧层”。但是，纯环氧层的存在，导致其自身耐磨性能较差，无法满足长期使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料及其制备方法，以解决现有技术中的环氧树脂涂料的力学性能以及耐磨性能不足的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料，包括以下重量份数的原料组成：
接枝有机硅的环氧树脂 80～100份
石油树脂 10～20份
萜烯树脂 10～20份
纳米二氧化硅 8～10份
氧化石墨烯 4～8份
河砂 200～300份。
本发明技术方案引入接枝有机硅的环氧树脂，有机硅树脂中有机基团可与环氧树脂良好相容，而有机硅树脂的硅羟基一端则可以纳米二氧化硅表面的活性硅羟基之间发生脱水缩合，形成牢固的-Si-0-Si-化学键合，从而使有机的基体树脂与无机的纳米二氧化硅之间的界面形成有机整体，另外，有机硅的硅羟基还可与氧化石墨烯及河砂等无机材料表面的-COOH，-OH等极性基团之间形成氢键相互作用力，使无机组分良好的分散在树脂体系中，避免在存放和固化过程中的沉降，避免表面形成单一的纯环氧树脂层，使产品耐磨性能得到提升。
进一步的，还包括河砂质量1～10%的聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物。
进一步的，所述聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物为：以纳米铜粉为内核，表面吸附有聚苯乙烯丙烯酸外壳。
进一步的，其特征在于，所述纳米铜粉表面还包括纳米铜粉质量1～3%的聚多巴胺。
本发明技术方案进一步引入表面吸附有多巴胺及聚苯乙烯丙烯酸的纳米铜粉，首先纳米铜粉具有良好的抗磨耐磨效果，可以起到良好的自润滑效果，而纳米铜粉为无机颗粒，且由于纳米尺寸效应，导致其难以在有机树脂中良好分散，通过表面包覆多巴胺改性后，使之表面接枝有机蒽醌基团，可与聚苯乙烯丙烯酸之间形成化学键合，再通过聚苯乙烯丙烯酸的桥接作用，使之与环氧树脂体系良好相容，再者，聚苯乙烯丙烯酸分子结构中的苯环结构可与氧化石墨烯分子结构中的共轭区由于π-π相互作用而发生吸附，从而使纳米铜粉的分散基本靠近氧化石墨烯。
进一步的，所述氧化石墨烯为共轭区接枝有异氰酸酯的氧化石墨烯。
进一步的，所述氧化石墨烯层间结构中嵌入有微晶蜡，所述微晶蜡的含量占氧化石墨烯质量的1～10%。
本发明技术方案通过在氧化石墨烯共轭区介质异氰酸酯，使之可与环氧树脂体系良好相容，不容易沉降，同时，层间结构中嵌入的微晶蜡可在环氧树脂使用时加热固化过程中熔融，由于微晶蜡密度小，熔融后容易上浮到树脂体系表面，在上浮过程中可携带轻质的氧化石墨烯片层结构上浮到环氧树脂表层，另外，纳米铜粉由于和氧化石墨烯之间存在相互作用，同时也是纳米铜粉可更多的分布在表层，从而于氧化石墨烯协同起到良好的抗磨以及抗冲击作用。
进一步的，所述有机硅为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
进一步的，所述环氧树脂为环氧树脂E-42，环氧树脂E-44，环氧树脂E-52中的任意一种。
一种耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料的制备方法，包括以下制备步骤为：
（1）准备原料；
（2）将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂混合均匀后，再加入氧化石墨烯、纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，搅拌混合均匀，即得产品。
进一步的，所述具体制备步骤为：
（1）准备原料；
（2）将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂混合均匀，再加入氧化石墨烯，超声分散后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，真空加热搅拌后，冷却静置，即得产品。
本发明技术方案首先使环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂在超声波空化作用下与氧化石墨烯混合，在超声过程中，氧化石墨烯单片层结构剥离，层间距增大，使得树脂容易渗透进入层间内部，且得益于树脂的粘滞阻力，使得拓宽的层间距难以回复，再后续处理过程中，纳米二氧化硅和纳米铜粉等细微颗粒则容易嵌入到内部，在产品固化时，氧化石墨烯上浮过程中，更容易携带此类纳米颗粒到环氧树脂体系表层，发挥更好的抗磨抗冲击作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物：依次取100～150份聚苯乙烯丙烯酸乳液，60～80份表面包覆有聚多巴胺的纳米铜粉，所述聚多巴胺的包覆量为纳米铜粉质量的1～3%，200～300份去离子水，搅拌混合后，喷雾干燥，即得聚苯乙烯丙烯酸/纳米铜粉复合物；
石墨烯：按重量份数计，依次取100～120份氧化石墨烯，1～10份异氰酸酯，20～50份微晶蜡，先将氧化石墨烯和异氰酸酯加热回流反应3～5h后，再加入熔融的微晶蜡，搅拌混合均匀后，冷却，得石墨烯；
产品：按重量份数计，依次取接枝有机硅的环氧树脂80～100份，石油树脂10～20份，萜烯树脂10～20份，纳米二氧化硅8～10份，石墨烯4～8份，河砂200～300份，并称取河砂质量1～10%的聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂倒入混料机中，于温度为55～65℃，搅拌转速为300～800r/min条件下，加热搅拌混合3～5h后，再加入石墨烯，于超声频率为45～80kHz条件下，超声分散30～50min后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，于真空度为300～500Pa，温度为75～85℃，搅拌转速为300～500r/min条件下，真空加热搅拌3～5h后，自然冷却至室温，静置3～8h后出料，即得产品。
实施例1
聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物：依次取100份聚苯乙烯丙烯酸乳液，60份表面包覆有聚多巴胺的纳米铜粉，所述聚多巴胺的包覆量为纳米铜粉质量的1%，200份去离子水，搅拌混合后，喷雾干燥，即得聚苯乙烯丙烯酸/纳米铜粉复合物；
石墨烯：按重量份数计，依次取100份氧化石墨烯，1份异氰酸酯，20份微晶蜡，先将氧化石墨烯和异氰酸酯加热回流反应3h后，再加入熔融的微晶蜡，搅拌混合均匀后，冷却，得石墨烯；
产品：按重量份数计，依次取接枝有机硅的环氧树脂80份，石油树脂10份，萜烯树脂10份，纳米二氧化硅8份，石墨烯4份，河砂200份，并称取河砂质量1%的聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂倒入混料机中，于温度为55℃，搅拌转速为300r/min条件下，加热搅拌混合3h后，再加入石墨烯，于超声频率为45kHz条件下，超声分散30min后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，于真空度为300Pa，温度为75℃，搅拌转速为300r/min条件下，真空加热搅拌3h后，自然冷却至室温，静置3h后出料，即得产品。
实施例2
聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物：依次取120份聚苯乙烯丙烯酸乳液，70份表面包覆有聚多巴胺的纳米铜粉，所述聚多巴胺的包覆量为纳米铜粉质量的2%，250份去离子水，搅拌混合后，喷雾干燥，即得聚苯乙烯丙烯酸/纳米铜粉复合物；
石墨烯：按重量份数计，依次取110份氧化石墨烯，5份异氰酸酯，30份微晶蜡，先将氧化石墨烯和异氰酸酯加热回流反应4h后，再加入熔融的微晶蜡，搅拌混合均匀后，冷却，得石墨烯；
产品：按重量份数计，依次取接枝有机硅的环氧树脂90份，石油树脂15份，萜烯树脂15份，纳米二氧化硅9份，石墨烯5份，河砂260份，并称取河砂质量5%的聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂倒入混料机中，于温度为60℃，搅拌转速为500r/min条件下，加热搅拌混合4h后，再加入石墨烯，于超声频率为60kHz条件下，超声分散40min后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，于真空度为400Pa，温度为80℃，搅拌转速为400r/min条件下，真空加热搅拌4h后，自然冷却至室温，静置5h后出料，即得产品。
实施例3
聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物：依次取150份聚苯乙烯丙烯酸乳液，80份表面包覆有聚多巴胺的纳米铜粉，所述聚多巴胺的包覆量为纳米铜粉质量的3%，300份去离子水，搅拌混合后，喷雾干燥，即得聚苯乙烯丙烯酸/纳米铜粉复合物；
石墨烯：按重量份数计，依次取120份氧化石墨烯，10份异氰酸酯，50份微晶蜡，先将氧化石墨烯和异氰酸酯加热回流反应5h后，再加入熔融的微晶蜡，搅拌混合均匀后，冷却，得石墨烯；
产品：按重量份数计，依次取接枝有机硅的环氧树脂100份，石油树脂20份，萜烯树脂20份，纳米二氧化硅10份，石墨烯8份，河砂300份，并称取河砂质量10%的聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂倒入混料机中，于温度为65℃，搅拌转速为800r/min条件下，加热搅拌混合5h后，再加入石墨烯，于超声频率为80kHz条件下，超声分散50min后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，于真空度为500Pa，温度为85℃，搅拌转速为500r/min条件下，真空加热搅拌5h后，自然冷却至室温，静置8h后出料，即得产品。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，不添加聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，纳米铜粉直接使用，表面不包覆多巴胺和聚苯乙烯丙烯酸。
对比例3
本对比例相比于实施例1而言，氧化石墨烯层间未嵌入微晶蜡，其余条件保持不变。
对比例4
本对比例相比于实施例1而言，环氧树脂采用环氧树脂E42，且未接枝有机硅树脂。
将实施例1-3及对比例1-4所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
将产品中加入5%的乙二胺固化剂后，加热固化制成试块，试块标准参照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》，采用微机液压压力试验机测试产品的抗压强度；
按照GB1768检测其耐磨性能；
具体测试结果如表1所示：
表1：产品性能测试表
| 抗压强度/MPa | 磨耗/mg | |
| 实施例1 | 95 | 0.022 |
| 实施例2 | 102 | 0.031 |
| 实施例3 | 98 | 0.028 |
| 对比例1 | 80 | 0.35 |
| 对比例2 | 85 | 0.23 |
| 对比例3 | 89 | 0.54 |
| 对比例4 | 78 | 0.36 |
由表1测试结果可知，对比例1由于铜粉未经过包覆处理，产品的抗压强度和耐磨性能都有一定程度下降，但是对比例2由于纳米铜粉未引入，其性能下降更为明显，说明包覆以及纳米铜粉都对产品的性能作出了显著技术贡献；而对比例3由于未引入微晶蜡，产品的力学性能下降不多，但是由于没有微晶蜡携带纳米铜粉和石墨烯的上浮，引起了产品的耐磨性能下降显著；对比例4由于环氧树脂未接枝有机硅，导致树脂和其余填料的相互作用减弱，力学性能下降比较明显，耐磨性能也有一定程度下降。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (1)
1.一种耐磨抗冲击环氧砂浆修补材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）准备原料；
a) 聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物：依次取150份聚苯乙烯丙烯酸乳液，80份表面包覆有聚多巴胺的纳米铜粉，所述聚多巴胺的包覆量为纳米铜粉质量的3%，300份去离子水，搅拌混合后，喷雾干燥，即得聚苯乙烯丙烯酸/纳米铜粉复合物；
b) 石墨烯：按重量份数计，依次取120份氧化石墨烯，10份异氰酸酯，50份微晶蜡，先将氧化石墨烯和异氰酸酯加热回流反应5h后，再加入熔融的微晶蜡，搅拌混合均匀后，冷却，得石墨烯；
（2）按重量份数计，依次取接枝有机硅的环氧树脂100份，石油树脂20份，萜烯树脂20份，纳米二氧化硅10份，石墨烯8份，河砂300份，并称取河砂质量10%的聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，将接枝有机硅的环氧树脂、石油树脂和萜烯树脂倒入混料机中，于温度为65℃，搅拌转速为800r/min条件下，加热搅拌混合5h后，再加入石墨烯，于超声频率为80kHz条件下，超声分散50min后，再加入纳米二氧化硅、河砂和聚苯乙烯丙烯酸-纳米铜粉复合物，于真空度为500Pa，温度为85℃，搅拌转速为500r/min条件下，真空加热搅拌5h后，自然冷却至室温，静置8h后出料，即得产品。
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