CN117106292A - 一种pc复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种PC复合材料及其制备方法和应用。按重量份计，包括以下组分：PC树脂45～75分；ABS树脂20～40份；阻燃剂20～40份；增韧剂1～3份；所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为2～4:1。本发明通过添加阻燃剂材料，利用阻燃剂材料中组分之间的相互作用，显著改善了PC复合材料的阻燃性能，本发明的PC复合材料具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域。更具体地，涉及一种PC复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯/苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(PC/ABS)是由PC和ABS按一定的比例共混形成的一种合金材料。结合了两种材料的优异特性，一方面使PC熔体黏度降低，促进了加工性能改善，另一方面促进了ABS的拉伸强度、冲击强度和耐热性能的提高，弱化了制品厚度变化对内应力和冲击强度影响的敏感性。PC/ABS具有的良好加工流动性能、较高热变形温度和冲击强度，主要应用在办公设备、电子电气、汽车部件等领域。然而PC复合的阻燃性能较差，需要添加阻燃剂以提高PC复合材料的阻燃性能。
CN114231000B公开了一种环保阻燃耐候ABS/PC复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下组分及重量份含量：PC树脂55-65份、ABS树脂20-35份、具有端羟基的超支化聚碳酸酯5-8份、功能共聚物8-12份、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯3-6份、点击反应引发剂0.6-1.0份、抗氧化剂0.2-1.0份、润滑剂0.1-0.6份、四正丁醇钛0.2-0.4份；所述功能共聚物是由2-烯丙基-1,3-二氧代异吲哚啉-5-羧酸、5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯、4-乙烯基-2,8-双(三氟甲基)喹啉、2-[3-(2H-苯并***-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯按自由基聚合制成。本发明还公开了一种所述环保阻燃耐候ABS/PC复合材料的制备方法。本发明公开的环保阻燃耐候ABS/PC复合材料机械力学性能优异，阻燃耐候效果显著，使用和制备过程安全环保，性能稳定性佳，使用寿命长。
CN116285280A公开了一种无卤阻燃超韧PC复合材料及其产品；所述无卤阻燃超韧PC复合材料包括以下质量份的组分：聚碳酸酯，50～92质量份、增韧剂，2～30质量份、增韧相容剂，0.2～2质量份、抗氧剂，0.05～2质量份、抗滴落剂，0.05～2质量份、阻燃剂，5～20质量份；本发明还包含一种产品，其特征在于，所述产品为利用一种无卤阻燃超韧PC复合材料所述的组份所产生的产品；本发明有益的效果是：本发明提供的一种无卤阻燃超韧PC复合材料通过物理改性使PC复合材料有更加优异的韧性和阻燃性。
CN115449207A公开了一种无卤阻燃增强PC复合材料及其制备方法与应用。本发明提供的无卤阻燃增强PC复合材料，包括：聚碳酸酯、玻璃纤维、无卤阻燃剂、CTI改进剂、耐老化剂；其中：所述无卤阻燃剂、CTI改进剂与耐老化剂的质量阿比为(5-10)：(6-12)：(8-12)。本发明还提供了连接器用高CTI、耐老化、无卤阻燃增强PC复合材料的制备方法。本发明所得的PC复合材料具有优异的综合性能，CTI值提高到400V，耐老化性能强，阻燃性能达到UL94的V-0级。
综上所述，通过在PC复合材料中添加阻燃剂可以改善PC复合材料的阻燃性能，但是阻燃性能仍不能满足实际生产的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种PC复合材料及其制备方法和应用。按重量份计，包括以下组分：PC树脂45～75分；ABS树脂20～40份；阻燃剂20～40份；增韧剂1～3份；所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为2～4:1。本发明通过添加阻燃剂材料，利用阻燃剂材料中组分之间的相互作用，显著改善了PC复合材料的阻燃性能，本发明的PC复合材料具有优异的应用前景。
本发明的目的是提供一种PC复合材料。
本发明另一目的是提供一种PC复合材料的制备方法。
本发明另一目的是提供一种PC复合材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂45～75分；
ABS树脂20～40份；
阻燃剂20～40份；
增韧剂1～3份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为2～4:1。
优选的，所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将4-咪唑甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到DMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，进行反应，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，真空干燥，得到DOPO衍生物。
优选的，所述4-咪唑甲醛、和DOPO的摩尔比为1：4～6。
优选的，所述反应为于100～110℃下反应8～12h；所述真空干燥为于60～80℃真空干燥20～30h。
优选的，所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将钼酸盐、锰盐、钴盐和埃洛石纳米管添加到去离子水中，超声分散，于60～80℃下真空干燥10～20h，然后焙烧处理，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
优选的，所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的至少一种；所述锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种。
优选的，所述钼酸盐、锰盐、钴盐和埃洛石纳米管的比为：2～6mmol:1～3mmol:1.5～2.5mmol:15g。
优选的，所述超声分散的时间为20～40min；所述焙烧处理为于550～650℃焙烧处理3～7h。
基于上述所述的一种PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240-280℃，主机转速在200-400r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在70-90℃下真空干燥4～8h；
(3)：注塑：控制模具温度65-85℃，机筒温度220-260℃，注射速度60-80mm/s，注射压力60-80bar。
基于上述所述的一种PC复合材料在制备汽车配件、薄壁制品或设备电器的外壳中的应用。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管的相互配合显著改善了PC复合材料的阻燃性能。
(2)通过埃洛石纳米管负载活性金属，可以显著改善PC复合材料的阻燃性能。
(3)本发明的原料和制备工艺简单，阻燃性能好，具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
PC树脂：三养3030PJ；
ABS树脂：阿科玛AX8820；
增韧剂：KT-2，沈阳科通生产；
实施例1
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为3:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和5mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到250mLDMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于105℃下反应10h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于70℃真空干燥25h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将4mmol钼酸铵、2mmol氯化锰、2mmol醋酸钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散30min，于70℃下真空干燥16h，然后于600℃焙烧处理5h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
实施例2
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂75分；
ABS树脂20份；
阻燃剂40份；
增韧剂1份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为4:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和6mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到DMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于110℃下反应8h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于80℃真空干燥20h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将6mmol钼酸钠、1mmol醋酸锰、2.5mmol硝酸钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散40min，于80℃下真空干燥10h，然后于650℃焙烧处理3h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度280℃，主机转速在200r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在90℃下真空干燥4h；
(3)：注塑：控制模具温度85℃，机筒温度220℃，注射速度60mm/s，注射压力80bar。
实施例3
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂45分；
ABS树脂40份；
阻燃剂20份；
增韧剂3份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为2:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和4mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到DMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于100℃下反应12h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于60℃真空干燥30h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将2mmol钼酸钾、3mmol硝酸锰、1.5mmol氯化钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散20min，于60℃下真空干燥20h，然后于550℃焙烧处理7h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240℃，主机转速在400r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在70℃下真空干燥8h；
(3)：注塑：控制模具温度65℃，机筒温度260℃，注射速度80mm/s，注射压力60bar。
对比例1
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物组成；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和5mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到250mLDMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于105℃下反应10h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于70℃真空干燥25h，得到DOPO衍生物。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
对比例2
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将4mmol钼酸铵、2mmol氯化锰、2mmol醋酸钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散30min，于70℃下真空干燥16h，然后于600℃焙烧处理5h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
对比例3
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为3:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和5mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到250mLDMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于105℃下反应10h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于70℃真空干燥25h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将6mmol钼酸铵、2mmol醋酸钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散30min，于70℃下真空干燥16h，然后于600℃焙烧处理5h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
对比例4
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为3:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和5mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到250mLDMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于105℃下反应10h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于70℃真空干燥25h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将6mmol氯化锰、2mmol醋酸钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散30min，于70℃下真空干燥16h，然后于600℃焙烧处理5h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
对比例5
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为3:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和5mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到250mLDMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于105℃下反应10h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于70℃真空干燥25h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将4mmol钼酸铵、4mmol氯化锰和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散30min，于70℃下真空干燥16h，然后于600℃焙烧处理5h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
对比例6
一种PC复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PC树脂60分；
ABS树脂30份；
阻燃剂30份；
增韧剂2份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为3:1；
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将1mol 4-咪唑甲醛和5mol9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到250mLDMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，于105℃下反应10h，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，并于70℃真空干燥25h，得到DOPO衍生物；
所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将4mmol钼酸铵、4mmol醋酸钴和15g埃洛石纳米管添加到200mL去离子水中，超声分散30min，于70℃下真空干燥16h，然后于600℃焙烧处理5h，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
一种PC复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260℃，主机转速在300r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在80℃下真空干燥6h；
(3)：注塑：控制模具温度75℃，机筒温度240℃，注射速度70mm/s，注射压力70bar。
实施例1-3与对比例1-6的性能测试结果见表1：
其中，LOI测试参考国标GB/T2406.2-2009
表1：
由表1可以看出，本发明通过利用阻燃剂阻燃之间的相互作用，显著改善了制备的PC复合材料的阻燃性能，拓宽了其在阻燃性能上的应用，具有良好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PC复合材料，其特征在于：按重量份计，包括以下组分：
PC树脂45～75分；
ABS树脂20～40份；
阻燃剂20～40份；
增韧剂1～3份；
所述阻燃剂由DOPO衍生物和负载有活性金属的埃洛石纳米管组成；
所述DOPO衍生物与负载有活性金属的埃洛石纳米管的质量比为2～4:1。
2.根据权利要求1所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：
所述DOPO衍生物的制备方法包括以下步骤：将4-咪唑甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分散到DMF中得到混合溶液，在氮气氛围下，进行反应，冷却后减压蒸馏，得到粗品，然后用乙醇和水分别洗涤三次，真空干燥，得到DOPO衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述4-咪唑甲醛、和DOPO的摩尔比为1：4～6。
4.根据权利要求2所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述反应为于100～110℃下反应8～12h；所述真空干燥为于60～80℃真空干燥20～30h。
5.根据权利要求1所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述负载有活性金属的埃洛石纳米管的制备方法包括以下步骤：
将钼酸盐、锰盐、钴盐和埃洛石纳米管添加到去离子水中，超声分散，于60～80℃下真空干燥10～20h，然后焙烧处理，得到负载有活性金属的埃洛石纳米管。
6.根据权利要求5所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的至少一种；所述锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述钼酸盐、锰盐、钴盐和埃洛石纳米管的比为：2～6mmol:1～3mmol:1.5～2.5mmol:15g。
8.根据权利要求5所述的一种PC复合材料，其特征在于：所述超声分散的时间为20～40min；所述焙烧处理为于550～650℃焙烧处理3～7h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种PC复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)：将PC、ABS、阻燃剂和增韧剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240-280℃，主机转速在200-400r/min；
(2)：将步骤(1)获得的挤出粒料在70-90℃下真空干燥4～8h；
(3)：注塑：控制模具温度65-85℃，机筒温度220-260℃，注射速度60-80mm/s，注射压力60-80bar。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种PC复合材料在制备汽车配件、薄壁制品或设备电器的外壳中的应用。
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