CN111171490A - 一种pvc润滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种PVC润滑剂的制备方法。本发明以硬脂酸甲酯、辅料等作为基础原料，通过辅助料的催化作用，可以使其形成较好的甲基葡萄糖苷硬脂酸类化合物，具有较好的分散性及润滑性能，同时利用辅料的聚合，提高了耐热性能及耐水解性能，增强了塑化性能，同时提高了与塑料的结合度，最后再与混合单体进行混合，通过混合单体的聚合，形成聚丙烯酰胺，可以与之前形成的化合物进行化学键的结合，并且通过加入的助料，形成金属离子，通过丙烯酰胺的作用进行束缚，可以形成很好的离子态，保持稳定性，避免了颗粒状态下的沉淀及不稳定性，同时金属离子可以提供良好的润滑性和光热稳定性，与混合聚合物配合可以提高凝胶化速度。

Description

一种PVC润滑剂的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种PVC润滑剂的制备方法。
背景技术
由于聚氯乙烯固有的分子结构特点，直接作为原料挤出加工产出塑料产品时，其化学性质存在诸多缺陷，特别是光，热稳定性差。在不加热稳定剂的情况下聚氯乙烯100℃时开始分解，受热分解放出氯化氢有毒气体，变色，在阳光中的紫外线和氧气中还会发生光氧化分解，使的柔性下降，发脆。显然无法满足聚氯乙烯制品在生活和工业中的使用要求。
因此，在聚氯乙烯材料成型加工的生产过程中，人们通常在聚氯乙烯树脂粉末中，加入一定量的加工助剂来改变聚氯乙烯材料的化学性质，使其满足PVC树脂成型加工的工艺要求，以及不同聚氯乙烯制品的各项技术指标。这些加工助剂主要有；增塑剂、增韧剂、润滑剂、稳定剂等。
PVC润滑剂的作用是在塑料加工中改善树脂的流动性和制品的脱模性，防止在机内或模具内因粘着而产生缺陷。一般加在模塑料中或涂于模腔表面。常用润滑剂有脂肪酸及其盐类，长链脂肪烃。根据润滑剂作用的机理不同可分为外润滑剂和内润滑剂。
外润滑剂：这种润滑剂与模塑用树脂的相容性较差，因此常用在成型加工机械或模具上，它与树脂之间形成一润滑层，便于树脂流动和制品脱模，如石蜡。
内润滑剂：此类润滑剂与树脂的相容性好，常掺入树脂之中，降低树脂的熔体粘度，改善其流动性。如硬脂酸丁酯、硬脂酸铅等。硬脂酸盐类既是良好的润滑剂，又是有效的稳定剂。
其中，润滑剂对PVC的加工工艺及其制品的性能起着至关重要的作用。目前本行业主要采用硬脂酸、己二酸等作为主要原料，经酯化处理得到外润滑剂。产品用于PVC树脂加工时，容易存在析出现象。造成加工不容易塑化，降低了生产效率，增加了生产成本。
但是目前的各种润滑剂均不适用于生产质量更佳、透明度更好的PVC产品。目前PVC润滑剂主要采用多元醇、硬脂酸、己二酸等作为主要原料，经酯化处理得到外润滑剂。这样外滑剂产品结构比较简单，产品性能单一，产品容易存在析出现象。造成在加工过程中熔体强度降低，加工不容易塑化，降低生产效率，给客户的生产带来不便，增加了生产成本。我国现有市场上的塑料用润滑剂存在以下缺点：功能单一、质量不高、品种数量少、颗粒不均匀，所以，迫切需要开发一种多功能、高性能复合润滑剂，以适应高速发展的塑料行业，对推动我国合成材料加工业的发展将起着积极的作用。一种在提供润滑的同时，不但没有降低加工扭矩，不降低塑化效率，而且减少塑化加工时间，增加塑化效果的PVC树脂成型加工用外润滑剂是人们所期待的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前现有PVC润滑剂分散不均匀、易析出的问题，提供一种PVC润滑剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:4～6:0.3～0.5放入反应釜中，使用氮气保护，预热，再加入添加剂质量70～90％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.06～0.09MPa，升温，搅拌反应；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取120～130份混合溶剂、60～65份滤液、20～25份环氧丙烷、10～13份混合单体、0.3～0.6份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至90～95℃，搅拌反应，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至9～10，加入引发剂，混合反应；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:7～10:1～3混合均匀，即得PVC润滑剂。
所述步骤(1)中辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷中的任意两种。
所述步骤(1)中添加剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵中的任意一种。
所述步骤(1)中辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:1～3混合而成。
所述混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:1～3混合而成。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
所述混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:4～7混合而成。
所述步骤(4)中助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:3～5混合而成。
所述步骤(4)中添加颗粒为二氧化硅。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以硬脂酸甲酯、辅料等作为基础原料，通过辅助料的催化作用，可以使其形成较好的甲基葡萄糖苷硬脂酸类化合物，具有较好的分散性及润滑性能，同时利用辅料的聚合，提高了耐热性能及耐水解性能，增强了塑化性能，同时提高了与塑料的结合度，最后再与混合单体进行混合，通过混合单体的聚合，形成聚丙烯酰胺，可以与之前形成的化合物进行化学键的结合，并且通过加入的助料，形成金属离子，通过丙烯酰胺的作用进行束缚，可以形成很好的离子态，保持稳定性，避免了颗粒状态下的沉淀及不稳定性，同时金属离子可以提供良好的润滑性和光热稳定性，与混合聚合物配合可以提高凝胶化速度。
具体实施方式
辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷中的任意两种。
添加剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵中的任意一种。
辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:1～3混合而成。
混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:1～3混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:4～7混合而成。
助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:3～5混合而成。
添加颗粒为二氧化硅。
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:4～6:0.3～0.5放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热50min，再加入添加剂质量70～90％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.06～0.09MPa，升温至98℃，搅拌反应8h；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置1h，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取120～130份混合溶剂、60～65份滤液、20～25份环氧丙烷、10～13份混合单体、0.3～0.6份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至90～95℃，搅拌反应5h，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至9～10，加入引发剂，混合反应3h；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:7～10:1～3混合均匀，即得PVC润滑剂。
实施例1
辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷。
添加剂为苄基三乙基氯化铵。
辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:3混合而成。
混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:3混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:7混合而成。
助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:5混合而成。
添加颗粒为二氧化硅。
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:6:0.5放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热50min，再加入添加剂质量90％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.09MPa，升温至98℃，搅拌反应8h；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置1h，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取130份混合溶剂、65份滤液、25份环氧丙烷、13份混合单体、0.6份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至95℃，搅拌反应5h，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至10，加入引发剂，混合反应3h；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:10:3混合均匀，即得PVC润滑剂。
实施例2
辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷。
添加剂为苄基三乙基氯化铵。
辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:2混合而成。
混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:2混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:6混合而成。
助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:4混合而成。
添加颗粒为二氧化硅。
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:5:0.4放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热50min，再加入添加剂质量80％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.08MPa，升温至98℃，搅拌反应8h；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置1h，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取125份混合溶剂、63份滤液、23份环氧丙烷、12份混合单体、0.5份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至93℃，搅拌反应5h，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至9.5，加入引发剂，混合反应3h；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:8:2混合均匀，即得PVC润滑剂。
实施例3
辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷中的任意两种。
添加剂为苄基三乙基氯化铵。
辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:1混合而成。
混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:1混合而成。
引发剂为过硫酸铵。
混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:4混合而成。
助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:3混合而成。
添加颗粒为二氧化硅。
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:4:0.3放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热50min，再加入添加剂质量70％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.06MPa，升温至98℃，搅拌反应8h；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置1h，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取120份混合溶剂、60份滤液、20份环氧丙烷、10份混合单体、0.3份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至90℃，搅拌反应5h，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至9，加入引发剂，混合反应3h；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:7:1混合均匀，即得PVC润滑剂。
对比例1
添加剂为苄基三乙基氯化铵。
辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:2混合而成。
混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:2混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:6混合而成。
助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:4混合而成。
添加颗粒为二氧化硅。
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯及添加剂按质量比13:0.4放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热50min，再加入添加剂质量80％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.08MPa，升温至98℃，搅拌反应8h；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置1h，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取125份混合溶剂、63份滤液、23份环氧丙烷、12份混合单体、0.5份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至93℃，搅拌反应5h，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至9.5，加入引发剂，混合反应3h；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:8:2混合均匀，即得PVC润滑剂。
对比例2
辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷。
添加剂为苄基三乙基氯化铵。
辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:2混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:6混合而成。
助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:4混合而成。
添加颗粒为二氧化硅。
一种PVC润滑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:5:0.4放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热50min，再加入添加剂质量80％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.08MPa，升温至98℃，搅拌反应8h；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置1h，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取125份混合溶剂、63份滤液、23份环氧丙烷、0.5份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至93℃，搅拌反应5h，使用氢氧化钠溶液调节pH至9.5，加入引发剂，混合反应3h；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:8:2混合均匀，即得PVC润滑剂。
将实施例和对比例制备的PVC润滑剂加入到转矩流变仪中进行流变性能测试(转子转速为40r/min，温度为180℃)，记录其塑化时间、塑化扭矩，检测结果如下表：
塑化时间(s) 塑化扭矩(N·m)
实施例1 76 29.3
实施例2 73 32.6
实施例3 83 29.8
对比例1 113 25.6
对比例2 130 23.6
综上所述，本发明制备的PVC润滑剂具有较好的性能。

Claims (9)

1.一种PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将硬脂酸甲酯、辅料及添加剂按质量比13:4～6:0.3～0.5放入反应釜中，使用氮气保护，预热，再加入添加剂质量70～90％的辅助料及硬脂酸甲酯质量60％的甲基葡萄糖苷，减压至0.06～0.09MPa，升温，搅拌反应；
(2)在反应结束后，降温至室温，静置，出料，过滤，收集滤液，按重量份数计，取120～130份混合溶剂、60～65份滤液、20～25份环氧丙烷、10～13份混合单体、0.3～0.6份引发剂；
(3)首先将混合溶剂、滤液及环氧丙烷放入容器中，加热至90～95℃，搅拌反应，再加入混合单体，使用氢氧化钠溶液调节pH至9～10，加入引发剂，混合反应；
(4)在混合反应，冷却至室温，旋转蒸发，去除混合溶剂，收集剩余物，将剩余物、助料、添加颗粒按质量比30:7～10:1～3混合均匀，即得PVC润滑剂。
2.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中辅料为丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中添加剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中辅助料为碳酸钾、水、氧化锌按质量比7:13:1～3混合而成。
5.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述混合单体为丙烯酰胺、马来酸酐按质量比16:1～3混合而成。
6.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为乙醇溶液、丙酮按体积比13:4～7混合而成。
8.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中助料为硝酸钙、硝酸钡按质量比6:3～5混合而成。
9.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中添加颗粒为二氧化硅。
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