CN117070915B - 基于电池电极的碳纳米电极制备*** - Google Patents

基于电池电极的碳纳米电极制备*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及电极制备技术领域,尤其涉及一种基于电池电极的碳纳米电极制备***,包括:基材制备模块用以通过原子层沉积方式制备基体材料;检测模块用以获取基材制备模块的制备参数;电极制备模块用以根据制备参数通过化学气相沉积方式在基体材料表面生长碳纳米管以制备对应的电极材料;回收输送模块用以对基材制备模块的输出气体中的若干杂质进行净化,回收惰性气体并输送至电极制备模块;协调模块,用以确定基材制备模块的稳定性特征参数并根据稳定性特征参数确定对基材制备模块和/或电极制备模块的若干协调方案;通过模块化设计对基材原子层沉积过程和电极碳纳米管过程进行有机结合,有效提高了电极制备***的整体性。

Description

基于电池电极的碳纳米电极制备***
技术领域
本发明涉及电极制备技术,尤其涉及一种基于电池电极的碳纳米电极制备***。
背景技术
碳纳米管由于其优异的性能广泛应用于电极材料制备当中,现有技术中碳纳米管大多通过化学气相沉积方法制备,且现有技术中存在通过以碳纳米管作为骨架的电极,其制备方法一般为在基材上生长碳纳米管,再以原子层沉积技术沉积对应的导电材料。
中国专利授权公告号:CN106784692B一种石墨烯阵列负载钛酸锂/碳纳米管复合阵列电极材料及其制备方法和应用,该方法包括:利用微波等离子体增强化学气相沉积技术在碳布上垂直生长石墨烯阵列;利用原子层沉积技术在所得的石墨烯阵列上生长TiO2;将氢氧化锂溶解在水中,形成溶液A;将垂直石墨烯负载二氧化钛复合电极材料置于溶液A中,进行水热反应,之后进行洗涤、干燥和煅烧;利用化学气相沉积技术,以乙炔为碳源,在氢气与氩气的气氛下,在石墨烯阵列负载钛酸锂复合阵列电极上生长碳纳米管,得到石墨烯阵列负载钛酸锂/碳纳米管复合阵列电极材料。该电极材料用于锂离子电池负极材料时,具有优异的高倍率性能和循环稳定性。
但上述方法中,惰性气体频繁使用,惰性气体如氦气、氩气等价格昂贵,且各设备间缺乏整体性,进而导致资源利用率低且制备***整体性差。
发明内容
为此,本发明提供一种基于电池电极的碳纳米电极制备***,该***对碳纳米管通过化学气相沉积的生长与原子层沉积的应用进行了结合。用以克服现有技术的制备***中缺乏各设备间整体性的优化,进而导致资源利用率低且制备***整体性差问题。
为实现上述目的,本发明提供一种基于电池电极的碳纳米电极制备***,其用于组分包括碳纳米管且应用原子层沉积技术的电极材料的制备,其包括:
基材制备模块,其用以通过原子层沉积方式制备基体材料;
检测模块,其与所述基材制备模块连接,用以获取基材制备模块的制备参数;
电极制备模块,其分别与所述基材制备模块和所述检测模块连接,用以根据所述制备参数通过化学气相沉积方式在所述基体材料表面生长碳纳米管以制备对应的电极材料;
回收输送模块,其分别与所述基材制备模块、所述检测模块和所述电极制备模块连接,用以对所述基材制备模块的输出气体中的若干杂质进行净化,回收惰性气体并输送至电极制备模块;
协调模块,其分别与所述基材制备模块、所述检测模块、所述电极制备模块和所述回收输送模块连接,用以确定基材制备模块的稳定性特征参数并根据稳定性特征参数确定对基材制备模块和/或电极制备模块的若干协调方案;
其中,所述制备参数包括声波频率和气体组分,所述稳定性特征参数包括摩尔比稳定性和制备稳定性。
进一步地,所述回收输送模块包括第一回收单元、第二回收单元、采样分析单元和输送单元;
所述第一回收单元和第二回收单元回收所述基材制备模块的输出气体且回收的输出气体不同,所述采样分析单元对所述电极制备模块和所述基材制备模块的输出气体进行采样分析,所述输送单元用以将所述第一回收单元和/或第二回收单元输出的气体根据所述电极制备模块的制备数据确定输送周期并输送至所述电极制备模块。
进一步地,所述回收输送模块的单个回收单元包括冷却腔和净化腔;
其中,所述冷却腔用以冷却对应的输出气体且冷却腔设有余热利用策略,冷却腔的输入端设有分析孔,所述净化腔用以净化冷却腔输出端的气体以得到对应的惰性气体,且在净化的同时分析对应的特征组分的摩尔比,所述输送单元用以根据所述电极制备模块的制备数据输送净化后的惰性气体至所述电极制备模块;
所述特征组分为原子层沉积过程中惰性气体吹出的前驱气体,其组成与所述基体材料的成分有关,所述余热利用策略为所述冷却腔将所述输出气体携带的热能转换为所述输送单元的输送动力。
进一步地,所述分析孔包括布设于同一平面的连接孔和声波输出孔,在所述回收输送模块工作过程中,若干输出气体从分析孔输入至所述冷却腔,所述协调模块根据所述检测模块测得的输出气体经声波输出孔发出的声波频率初步确定所述基材制备模块的制备稳定性;
其中,所述声波输出孔的面积小于所述连接孔的面积。
进一步地,所述协调模块在预设制备稳定性水平下对所述特征组分的摩尔比稳定性进行分析;
所述预设制备稳定性水平满足声波频率的变化幅度大于预设幅度,所述摩尔比稳定性为若干输出波次中所述特征组分的若干摩尔比的标准差。
进一步地,所述协调模块根据所述基体材料的目标包覆层数设置摩尔比稳定性阈值,并比对摩尔比稳定性阈值与所述摩尔比稳定性以确定若干协调方案;
其中,所述协调模块在所述摩尔比稳定性大于所述摩尔比稳定性阈值时根据所述声波频率的变化幅度和摩尔比稳定性将所述基材制备模块对应的惰性气体的吹入速度和吹入时长增大;
所述协调模块在所述摩尔比稳定性小于等于所述摩尔比稳定性阈值时控制所述检测模块检测所述基体材料的包覆均匀度,并根据包覆均匀度确定基体材料对应的所述电极制备模块的生长参数调节策略;
其中,所述生长参数调节策略包括增大生长温度和反应时间或增大碳源的流量。
进一步地,所述检测模块检测所述采样分析单元中各采样气体的不稳定成分含量,所述协调模块根据不稳定成分含量调节对应功能气体的流量;
所述不稳定成分为制备过程中有几率产生且影响电极制备效果的化合物、化学键和自由基,功能气体为不稳定成分对应的前驱气体或碳源气体,所述协调模块在所述不稳定成分存在时将对应功能气体的流量根据不稳定成分的含量减少。
进一步地,所述协调模块根据所述电极制备模块的制备速率对所述基材制备模块的制备速率和所述回收输送模块的回收速率和输送速率进行调节以达到预设的电极材料稳定输出效果。
进一步地,所述基材制备模块包括:
样品布放单元,其用以放置基体材料对应的原料;
反应单元,其与所述样品布放单元连接,包括反应腔和导管,用于将前驱体和惰性气体进入反应区域进行原子层沉积以得到基体材料,反应单元的气体输出端与所述回收输送模块的冷却腔的输入端连接;
控制单元,其与所述反应单元连接,用以对所述反应单元内各区域温度、压力进行控制。
进一步地,所述电极制备模块包括:
原料单元,用以分别供应碳源气体和惰性气体;
化学激发单元,用以布设所述基体材料并引入所述碳源气体和惰性气体进行高温反应生长碳纳米管以制备碳纳米电极。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过模块化设计对基材原子层沉积过程和电极碳纳米管过程进行有机结合,相比串行工作模式大幅提升***整体效率,对电极制备***各环节参数的检测及对应的调整,有效提高了电极制备***的整体性,进而有效提高了电极质量,通过设置回收输送模块对输出气体进行回收和检测,输出气体的特征能够有效体现制备模块的制备效果和状态,在提高检测效率的同时有效保障了制备稳定性。
进一步地,本发明回收输送模块设置为若干单元,采用多级精细净化手段回收***输出气体,并针对不同气体和不同情况进行了单元划分,实现高效资源回收利用,且通过设置声波输出孔放大气体流动的声波并对声波进行初步分析,若声波稳定则不用进行成分分析,提高了检测效率,进一步提高了电极制备***的整体性。
进一步地,本发明协调模块根据各参数检测结果及时调节被控参数,协同优化基材包覆质量,进一步提高了电极制备***的整体性。
进一步地,本发明通过分析制备过程中的不稳定成分,针对性微调相应参数以减轻其影响,有利于提高电极质量稳定性,进一步提高了电极制备***的整体性。
进一步地,本发明通过监测和反馈改进生长条件,有效保证电极稳定循环使用性能,进一步提高了电极制备***的整体性。
附图说明
图1为本发明基于电池电极的碳纳米电极制备***的结构框图;
图2为本发明实施例***工作简图;
图3为本发明实施例分析孔示意图;
图中:1,基材制备模块;2,回收输送模块;3,电极制备模块;4,协调模块;5,声波输出孔;6,连接孔。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用以限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用以解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,能够是固定连接,也能够是可拆卸连接,或一体地连接;能够是机械连接,也能够是电连接;能够是直接相连,也能够通过中间媒介间接相连,能够是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为更好地理解本方案,将部分术语进行解释:
原子层沉积:是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应而形成沉积膜的一种方法。当前驱体达到沉积基体表面,它们会在其表面化学吸附并发生表面反应。在前驱体脉冲之间需要用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗。由此可知沉积反应前驱体物质能否在被沉积材料表面化学吸附是实现原子层沉积的关键。从气相物质在基体材料的表面吸附特征可以看出,任何气相物质在材料表面都可以进行物理吸附,但是要在材料表面的化学吸附必须具有一定的活化能,因此能否实现原子层沉积,选择合适的反应前驱体物质是很重要的。
化学气相沉积:化学气相沉积是一种化工技术,该技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法,在本实施例中特指用于碳纳米管在电极材料表面的生长的流化床等工艺。
碳纳米管:碳纳米管,又名巴基管,是一种具有特殊结构的一维量子材料,其径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级,管子两端基本上都封口。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离,约0.34nm,直径一般为2~20nm。
请参阅图1所示,其为本发明基于电池电极的碳纳米电极制备***的结构框图,包括:
基材制备模块,其用以通过原子层沉积方式制备基体材料;
检测模块,其与基材制备模块连接,用以获取基材制备模块的制备参数;
可以理解的是,检测模块可以是能够检测声波频率和气体组分的任意设备的组合,可选的,检测模块包括微电声传感器和质谱仪。
电极制备模块,其分别与基材制备模块和检测模块连接,用以根据制备参数通过化学气相沉积方式在基体材料表面生长碳纳米管以制备对应的电极材料;
回收输送模块,其分别与基材制备模块、检测模块和电极制备模块连接,用以对基材制备模块的输出气体中的若干杂质进行净化,回收惰性气体并输送至电极制备模块;
可以理解的是,基材制备模块和电极制备模块在工作过程中均需要惰性气氛,基材制备模块中通入惰性气体的目的是对基体材料表面进行清洗,例如在对电极材料的表面进行原子层沉积以覆盖过渡金属过程中,对过渡金属源或氧源进行清洗,且原子层沉积过程一般在真空环境下进行。电极制备模块在进行化学气相沉积的同时通入惰性气体的目的包括:作为载气携带反应原料气体,如甲烷等碳源气体和氩气等惰性气体,在输送过程中其流量大,能够有效抬高反应原料气体分压,有利于保证反应物质输送量,并提供保护气氛。通过模块化设计对基材原子层沉积过程和电极碳纳米管过程进行有机结合,相比串行工作模式大幅提升***整体效率,对电极制备***各环节参数的检测及对应的调整,有效提高了电极制备***的整体性,进而有效提高了电极质量,通过设置回收输送模块对输出气体进行回收和检测,输出气体的特征能够有效体现制备模块的制备效果和状态,在提高检测效率的同时有效保障了制备稳定性。
本发明仅对原子层沉积的惰性气体进行回收,是因为化学气相沉积产出的气体成分复杂,不易分离且惰性气体占比较低。
协调模块,其分别与基材制备模块、检测模块、电极制备模块和回收输送模块连接,用以确定基材制备模块的稳定性特征参数并根据稳定性特征参数确定对基材制备模块和/或电极制备模块的若干协调方案;
其中,制备参数包括声波频率和气体组分,稳定性特征参数包括摩尔比稳定性和制备稳定性。
请参阅图2所示,其为本发明实施例***工作简图,基材制备模块1的输出气体经回收输送模块2输出至电极制备模块3,同时回收输出模块2采集电极制备模块3的输出气体,协调模块4与各模块通过数据线路或物联网连接。
进一步地,回收输送模块包括第一回收单元、第二回收单元、采样分析单元和输送单元;
第一回收单元和第二回收单元回收基材制备模块的输出气体且回收的输出气体不同,采样分析单元对电极制备模块和基材制备模块的输出气体进行采样分析,输送单元用以将第一回收单元和/或第二回收单元输出的气体根据电极制备模块的制备数据确定输送周期并输送至电极制备模块。
可以理解的是,原子层沉积过程和化学气相沉积过程存在需多次通入不同惰性气体的工艺,设置两个回收单元,能有效保证回收效率。
具体而言,回收输送模块的单个回收单元包括冷却腔和净化腔;
其中,冷却腔用以冷却对应的输出气体且冷却腔设有余热利用策略,冷却腔的输入端设有分析孔,净化腔用以净化冷却腔输出端的气体以得到对应的惰性气体,且在净化的同时分析对应的特征组分的摩尔比,输送单元用以根据电极制备模块的制备数据输送净化后的惰性气体至电极制备模块。
具体而言,分析孔包括布设于同一平面的连接孔和声波输出孔,在回收输送模块工作过程中,若干输出气体从分析孔输入至冷却腔,协调模块根据检测模块测得的输出气体经声波输出孔发出的声波频率初步确定基材制备模块的制备稳定性;
其中,声波输出孔的面积小于连接孔的面积。
请参阅图3所示,其为本发明实施例分析孔示意图,可选的,分析孔包括声波输出孔5和连接孔6,基材制备模块的输出气体主要通过连接孔6通入冷却腔,其少部分由声波输出孔5通入,由声波输出孔5通入的气体在经过声波输出孔5时发出声波用于制备稳定性的检测,设置声波输出孔5的目的是让其发出便于检测的声波以检测产出气体的稳定性,进而判断制备过程的稳定性;
可以理解的是,气孔越小,相同流速气体经过产生的声波频率越高,其原理如下:
气流通过小孔时,会产生小涡流和微小涡轮效应。这些小涡流形成的旋转频率就是受孔径大小影响的。根据流体力学,孔径越小,气流流速越快。流速越快对应涡轮旋转频率越高。
根据伯努利定律,流速越快对应动压越大,动压直接影响气流膨胀产生的声压波和声频率。根据声频率公式f=u/λ,其中λ是声波波长,u是流速,流速高对应声频率高。微小气流通过小空隙还会产生较强的共振效应,产生更高次谐波分量的声音。孔径越小,气流方向变化也越容易发生混沌,流场结构越趋于复杂,出现高频振动模式。
特征组分为原子层沉积过程中惰性气体吹出的前驱气体,其组成与基体材料的成分有关,余热利用策略为冷却腔将输出气体携带的热能转换为输送单元的输送动力。
余热利用策略可以是能够将热能转换为动能的任一种方式。可选的,余热利用策略包括:将冷却腔分设热区和冷区,输出气体进入热区进行冷却。将简易的热电模块设置在热区和冷区之间,利用两端温差效应产生微小电压。热电模块直接为输送单元内的小功率直流电动机提供电源。电动机驱动输送单元内简易的膜泵或送风机,实现惰性气体的输送。残余热量继续传导给后续冷却***以协助冷却***进行冷凝回收工作。
可以理解的是,净化腔净化出惰性气体的方式不作限制,其可以是能实现对应功能的任一结构,可选的,其包括以下净化方式中的一种或一种以上:
低温冷凝分离,利用各气体的不同沸点,在略低于零度的低温环境中进行冷凝分离。多层次分离前驱体残余物、甲烷类和其它挥发性杂质。
过滤吸附分离,采用多孔过滤膜吸附固体杂质,活性炭吸附挥发性杂质。针对不同材质设计选择性吸附涂层。
离子型电场分离,针对金属原子等带电杂质,采用电场产生离子移动,沉淀分离带电杂质。
分子筛选分离,根据分子极性、结构等差异,设计多孔膜具有选择通透特定组分的分子筛,分离部分杂质。回收输送模块设置为若干单元,采用多级精细净化手段回收***输出气体,并针对不同气体和不同情况进行了单元划分,实现了高效资源回收利用,且通过设置声波输出孔放大气体流动的声波对声波进行初步分析,若声波稳定则不用进行成分分析,提高了检测效率,进一步提高了电极制备***的整体性。
具体而言,协调模块在预设制备稳定性水平下对特征组分的摩尔比稳定性进行分析;
预设制备稳定性水平满足声波频率的变化幅度大于预设幅度,摩尔比稳定性为若干输出波次中特征组分的若干摩尔比的标准差。
可以理解的是,在声波频率的变化幅度小于等于预设幅度时协调模块不进行进一步的判定。
具体而言,协调模块根据基体材料的目标包覆层数设置摩尔比稳定性阈值,并比对摩尔比稳定性阈值与摩尔比稳定性以确定若干协调方案;
其中,协调模块在摩尔比稳定性大于摩尔比稳定性阈值时根据声波频率的变化幅度和摩尔比稳定性将基材制备模块对应的惰性气体的吹入速度和吹入时长增大;
协调模块在摩尔比稳定性小于等于摩尔比稳定性阈值时控制检测模块检测基体材料的包覆均匀度,并根据包覆均匀度确定基体材料对应的电极制备模块的生长参数调节策略;
其中,生长参数调节策略包括增大生长温度和反应时间或增大碳源的流量。协调模块根据各参数检测结果及时调节被控参数,协同优化基材包覆质量,进一步提高了电极制备***的整体性。通过监测和反馈改进生长条件,有效保证电极稳定循环使用性能,进一步提高了电极制备***的整体性。
实施例1:在正极材料原料的表面进行原子层沉积包覆金属氧化物的过程中,
根据原子层沉积设备的制备速率设置声波频率变化的预设幅度为15Hz,前一时刻采集的声波频率为90Hz,检测模块检测到声波输出孔当前时刻发出的声波频率为120Hz,声波频率的变化幅度为30Hz,其大于预设幅度,协调模块判定处于预设制备稳定性水平,将过渡金属源的前驱体作为特征组分,并根据净化过程的参数确定特征组分的摩尔比,在10个制备循环内特征组分的摩尔比分别为计算标准差作为摩尔比稳定性;
经计算标准差即摩尔比稳定性为0.0008,根据原子层沉积的循环次数设置摩尔比稳定性阈值为0.0007,摩尔比稳定性大于摩尔比稳定性阈值,判定将前驱体的流量从初始的30sccm增加至35sccm,吹入时长从2s延长至2.5s。
实施例2:在实施例1的基础上,若计算出的摩尔比稳定性为0.0005<0.0007,通过SEM拍摄基体材料的电图,并根据基体材料的电图确定包覆均匀度;
将电图中的基体材料图像分为N个独立区域。在每个区域应用斜入式X射线衍射对包覆层的平均厚度进行检测并计算各区域平均厚度的标准差;其中,xi表示单个区域的平均厚度,x为所有区域平均厚度。设定包覆均匀度=1-σ/x。
经计算,其产出基体材料的包覆均匀度为6.2%≥5%,将根据工艺标准温度范围将电极制备模块的生长温度从原来的650°C增至680°C。
具体而言,检测模块检测采样分析单元中各采样气体的不稳定成分含量,协调模块根据不稳定成分含量调节对应功能气体的流量;
不稳定成分为制备过程中有几率产生且影响电极制备效果的化合物、化学键和自由基,功能气体为不稳定成分对应的前驱气体或碳源气体,协调模块在不稳定成分存在时将对应功能气体的流量根据不稳定成分的含量减少。
实施例3:某铜电极的碳纳米管生长过程中,检测模块检测采样气体中C2H2(乙炔,作为碳源气体,下同)的分解产物CH(甲基自由基,下同)的浓度。
协调模块根据CH浓度高低调节C2H2的流量:
CH浓度<5ppm,C2H2流量保持100sccm不变;
CH浓度在5-10ppm范围内,C2H2流量调整为90sccm;
CH浓度在10-20ppm范围内,C2H2流量调整为80sccm;
CH浓度>20ppm,声波频率变化大于5Hz或CH浓度持续升高,停止反应进行处理。通过分析制备过程中的不稳定成分,针对性微调相应参数以减轻其影响,有利于提高电极质量稳定性,进一步提高了电极制备***的整体性。
具体而言,协调模块根据电极制备模块的制备速率对基材制备模块的制备速率和回收输送模块的回收速率和输送速率进行调节以达到预设的电极材料稳定输出效果。可以理解的是预设的输出效果就是各环节不迟滞的状态,通过调节各模块速率能够有效提高生产效率。
具体而言,基材制备模块包括:
样品布放单元,其用以放置基体材料对应的原料;
反应单元,其与样品布放单元连接,包括反应腔和导管,用于将前驱体和惰性气体进入反应区域进行原子层沉积以得到基体材料,反应单元的气体输出端与回收输送模块的冷却腔的输入端连接;
控制单元,其与反应单元连接,用以对反应单元内各区域温度、压力进行控制。
具体而言,电极制备模块包括:
原料单元,用以分别供应碳源气体和惰性气体;
化学激发单元,用以布设基体材料并引入碳源气体和惰性气体进行高温反应生长碳纳米管以制备碳纳米电极。
可以理解的是,基材制备模块可以是任一利用原子层沉积技术实现对应功能的设备或设备的组合,电极制备模块可以是任一利用化学气相沉积技术实现对应功能的设备或设备的组合,在此不再赘述。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员能够对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上仅为本发明的优选实施例,并不用以限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明能够有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于电池电极的碳纳米电极制备***,其特征在于,其用于组分包括碳纳米管的电极材料的制备,且该电极材料应用原子层沉积技术,包括:
基材制备模块,其用以通过原子层沉积方式制备基体材料;
检测模块,其与所述基材制备模块连接,用以获取基材制备模块的制备参数;
电极制备模块,其分别与所述基材制备模块和所述检测模块连接,用以根据所述制备参数通过化学气相沉积方式在所述基体材料表面生长碳纳米管以制备对应的电极材料;
回收输送模块,其分别与所述基材制备模块、所述检测模块和所述电极制备模块连接,用以对所述基材制备模块的输出气体中的若干杂质进行净化,回收惰性气体并输送至电极制备模块;
协调模块,其分别与所述基材制备模块、所述检测模块、所述电极制备模块和所述回收输送模块连接,用以确定基材制备模块的稳定性特征参数并根据稳定性特征参数确定对基材制备模块和/或电极制备模块的若干协调方案;
其中,所述制备参数包括声波频率和气体组分,所述稳定性特征参数包括摩尔比稳定性和制备稳定性;
所述回收输送模块包括第一回收单元、第二回收单元、采样分析单元和输送单元;
所述第一回收单元和第二回收单元回收所述基材制备模块的输出气体且回收的输出气体不同,所述采样分析单元对所述电极制备模块和所述基材制备模块的输出气体进行采样分析,所述输送单元用以将所述第一回收单元和/或第二回收单元输出的气体根据所述电极制备模块的制备数据确定输送周期并输送至所述电极制备模块;
所述回收输送模块的单个回收单元包括冷却腔和净化腔;
其中,所述冷却腔用以冷却对应的输出气体且冷却腔设有余热利用策略,冷却腔的输入端设有分析孔,所述净化腔用以净化冷却腔输出端的气体以得到对应的惰性气体,且在净化的同时分析对应的特征组分的摩尔比,所述输送单元用以根据所述电极制备模块的制备数据输送净化后的惰性气体至所述电极制备模块;
所述特征组分为原子层沉积过程中惰性气体吹出的前驱气体,其组成与所述基体材料的成分有关,所述余热利用策略为所述冷却腔将所述输出气体携带的热能转换为所述输送单元的输送动力;
所述分析孔包括布设于同一平面的连接孔和声波输出孔,在所述回收输送模块工作过程中,若干输出气体从分析孔输入至所述冷却腔,所述协调模块根据所述检测模块测得的输出气体经声波输出孔发出的声波频率初步确定所述基材制备模块的制备稳定性;
其中,所述声波输出孔的面积小于所述连接孔的面积;
所述协调模块在预设制备稳定性水平下对所述特征组分的摩尔比稳定性进行分析;
所述预设制备稳定性水平满足声波频率的变化幅度大于预设幅度,所述摩尔比稳定性为若干输出波次中所述特征组分的若干摩尔比的标准差;
所述协调模块根据所述基体材料的目标包覆层数设置摩尔比稳定性阈值,并比对摩尔比稳定性阈值与所述摩尔比稳定性以确定若干协调方案;
其中,所述协调模块在所述摩尔比稳定性大于所述摩尔比稳定性阈值时根据所述声波频率的变化幅度和摩尔比稳定性将所述基材制备模块对应的惰性气体的吹入速度和吹入时长增大;
所述协调模块在所述摩尔比稳定性小于等于所述摩尔比稳定性阈值时控制所述检测模块检测所述基体材料的包覆均匀度,并根据包覆均匀度确定基体材料对应的所述电极制备模块的生长参数调节策略;
其中,所述生长参数调节策略包括增大生长温度和反应时间或增大碳源的流量。
2.根据权利要求1所述的基于电池电极的碳纳米电极制备***,其特征在于,所述检测模块检测所述采样分析单元中各采样气体的不稳定成分含量,所述协调模块根据不稳定成分含量调节对应功能气体的流量;
所述不稳定成分为制备过程中有几率产生且影响电极制备效果的化合物、化学键和自由基,功能气体为不稳定成分对应的前驱气体或碳源气体,所述协调模块在所述不稳定成分存在时将对应功能气体的流量根据不稳定成分的含量减少。
3.根据权利要求2所述的基于电池电极的碳纳米电极制备***,其特征在于,所述协调模块根据所述电极制备模块的制备速率对所述基材制备模块的制备速率和所述回收输送模块的回收速率和输送速率进行调节以达到预设的电极材料稳定输出效果。
4.根据权利要求3所述的基于电池电极的碳纳米电极制备***,其特征在于,所述基材制备模块包括:
样品布放单元,其用以放置基体材料对应的原料;
反应单元,其与所述样品布放单元连接,包括反应腔和导管,用于将前驱体和惰性气体进入反应区域进行原子层沉积以得到基体材料,反应单元的气体输出端与所述回收输送模块的冷却腔的输入端连接;
控制单元,其与所述反应单元连接,用以对所述反应单元内各区域温度、压力进行控制。
5.根据权利要求4所述的基于电池电极的碳纳米电极制备***,其特征在于,所述电极制备模块包括:
原料单元,用以分别供应碳源气体和惰性气体;
化学激发单元,用以布设所述基体材料并引入所述碳源气体和惰性气体进行高温反应生长碳纳米管以制备碳纳米电极。
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