CN117050613B - 一种用于水下的环氧树脂涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于水下的环氧树脂涂料，由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂50‑60份，有机硅树脂10‑15份，活性稀释剂5‑10份，增韧剂10‑20份，润湿分散剂0.5‑1份，消泡剂0.1‑0.5份，填料28‑30份，二甲苯28‑30份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺50‑70份，脂肪胺25‑35份，润湿分散剂0.5‑1份，消泡剂0.1‑0.5份，填料29‑38份。本发明还提供了所述环氧树脂涂料的制备方法。本发明提供的用于水下的环氧树脂涂料具有较好的耐水性、耐热性、抗冲击性以及耐腐蚀性。

Description

一种用于水下的环氧树脂涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂涂料，特别是涉及一种用于水下的环氧树脂涂料及其制备方法。
背景技术
随着海洋石油、港口码头、水力发电站及船舶工业的不断发展，许多处于海洋环境中的工程结构，如钻探开采设备、钻井平台、海上油气贮罐、输送管线的支撑架、栈桥、钢桩等，由于常年浸泡在海水中，结构原有的防腐层易遭受破坏，这些结构在进行维修防护时难以移至陆地来进行，只能进行原位修复，因而需要一种能在水下直接进行涂装的涂料。船舶在航行中出现泄漏时，如果有水下涂料直接堵漏维护可及时排除故障，又因不用进坞维修而节省宝贵的时间，减少维护费用。
环氧树脂涂料的附着力高，耐化学品和溶剂性优异，硬度高、耐磨性好，在工业上已获得了广泛的应用，也是用于水下的防腐涂料中的其中一大类。目前国内外研究最多的环氧树脂是以双酚A为原料合成的双酚A型环氧树脂(结构式如下所示)，由双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合，经水洗、脱溶剂精制而成，粘结强度、机械性能、绝缘性能较好，但是耐水性、耐热性不够理想。
中国专利申请CN201310563988.8公开了“一种环氧树脂固化剂及环氧树脂涂”，其中，环氧树脂固化剂主要由双酚A型环氧树脂、固化剂、稀释剂、改性剂、石英粉和铝粉组成，所述环氧树脂涂料每100份水中包括按质量百分比组成的下列成分：环氧树脂46％-48％、环氧树脂固化剂12％-14％、填料17％-19％、颜料12％-14％、助剂10％-12％。该专利在用于水下时存在的问题是：其抗耐水性、耐热性以及抗冲击性均不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于水下的环氧树脂涂料，其具有较好的耐水性、耐热性、抗冲击性以及耐腐蚀性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于水下的环氧树脂涂料，由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂50-60份，有机硅树脂10-15份，活性稀释剂5-10份，增韧剂10-20份，润湿分散剂0.5-1份，消泡剂0.1-0.5份，填料28-30份，二甲苯28-30份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺50-70份，脂肪胺25-35份，润湿分散剂0.5-1份，消泡剂0.1-0.5份，填料29-38份。
进一步地，本发明所述有机硅树脂由以下步骤制成：
将5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠加入反应瓶中，搅拌5分钟后加入1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷，45℃下回流反应18-24小时后得到反应物，将反应物减压蒸除溶剂后用去离子水、乙醇分别洗涤3次，干燥后得到有机硅树脂。
进一步地，本发明所述有机硅树脂的制备步骤中，5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠、1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷的比例为3g:25mL:30mL:0.3g:2g，干燥的温度为85℃，干燥的时间为12小时。
进一步地，本发明所述活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
进一步地，本发明所述增韧剂为蓖麻油多元醇。
进一步地，本发明所述润湿分散剂为聚醚硅氧烷共聚物；所述消泡剂为有机改性聚硅氧烷；所述脂肪胺为十二胺。
进一步地，本发明所述改性芳香胺由以下步骤制成：
向反应釜中加入15重量份壬基酚、100重量份多聚甲醛、5重量份间苯二甲胺，升温至140℃反应1小时，然后将280重量份间苯二甲胺加入反应釜中，升温至180℃继续反应3小时，然后抽真空脱水得到改性芳香胺。
进一步地，本发明所述填料由以下步骤制成：
将白云石粉、蒸馏水、乙醇混合，超声分散20-30分钟后得到白云石粉溶液，将棓儿茶酸加入白云石粉溶液中，调节pH值至5后75℃下搅拌1-2小时得到混合液，将混合液抽滤得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次后干燥得到填料。
进一步地，本发明所述填料的制备步骤中，白云石粉的粒径为400目，白云石粉、蒸馏水、乙醇、棓儿茶酸的比例为2g:30mL:30mL:1g，干燥的温度为65℃，干燥的时间为12小时。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述用于水下的环氧树脂涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种用于水下的环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组分制备：按重量份称取各组分，将除了填料之外的组分加入容器中，400-600转/分速度下搅拌30-40分钟，然后加入填料，1200转/分速度下搅拌30-40分钟，研磨至细度≤20μm，调漆至25℃粘度为11000-15000mPa.s得到A组分；
S2.B组分制备：按重量份称取各组分，将各组分加入容器中，600-800转/分速度下搅拌20-30分钟，出料后过120目筛得到B组分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明使用的双酚C型环氧树脂的结构式如下所示：
与双酚A型环氧树脂相比较，双酚C型环氧树脂的双酚骨架上引入了甲基，增强了耐水性、耐热性、耐腐蚀性，能在水下直接进行修补。
2)本发明使用的有机硅树脂剂是以1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷、5,5'-亚甲基双水杨酸为原料在甲醇钠催化作用下通过酰胺化反应制成，其具有较强的耐水性和耐热性，能进一步提高环氧树脂涂料的耐水性、耐热性。
3)本发明使用的固化剂由改性芳香胺和十二胺复配而成，其水下固化性能较好，使得环氧树脂涂料具有较理想的固化速度且干燥时间能满足使用要求，其中改性芳香胺由壬基酚、多聚甲醛、间苯二胺经过反应制成，其能有效提高环氧树脂涂料的抗冲击性。
4)本发明使用的填料是由白云石粉经棓儿茶酸表面改性而制成，相对于亲水性较强的白云石粉，本发明改性后的填料的疏水性得到了较大的改善，能较好地分散于环氧树脂体系内，进而进一步提高环氧树脂涂料的抗冲击性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
用于水下的环氧树脂涂料，由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂55份，有机硅树脂14份，乙二醇二缩水甘油醚8份，蓖麻油多元醇15份，聚醚硅氧烷共聚物0.7份，有机改性聚硅氧烷0.3份，填料29份，二甲苯29份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺60份，十二胺30份，聚醚硅氧烷共聚物0.8份，有机改性聚硅氧烷0.3份，填料35份。
有机硅树脂由以下步骤制成：
将5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠加入反应瓶中，搅拌5分钟后加入1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷，45℃下回流反应21小时后得到反应物，将反应物减压蒸除溶剂后用去离子水、乙醇分别洗涤3次，85℃下干燥12小时后得到有机硅树脂5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠、1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷的比例为3g:25mL:30mL:0.3g:2g。
改性芳香胺由以下步骤制成：
向反应釜中加入15重量份壬基酚、100重量份多聚甲醛、5重量份间苯二甲胺，升温至140℃反应1小时，然后将280重量份间苯二甲胺加入反应釜中，升温至180℃继续反应3小时，然后抽真空脱水得到改性芳香胺。
填料由以下步骤制成：
将粒径为400目的白云石粉、蒸馏水、乙醇混合，超声分散25分钟后得到白云石粉溶液，将棓儿茶酸加入白云石粉溶液中，调节pH值至5后75℃下搅拌1.5小时得到混合液，将混合液抽滤得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次后65℃下干燥12小时得到填料，白云石粉、蒸馏水、乙醇、棓儿茶酸的比例为2g:30mL:30mL:1g。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.A组分制备：按重量份称取各组分，将除了填料之外的组分加入容器中，500转/分速度下搅拌35分钟，然后加入填料，1200转/分速度下搅拌35分钟，研磨至细度≤20μm，调漆至25℃粘度为11000-15000mPa.s得到A组分；
S2.B组分制备：按重量份称取各组分，将各组分加入容器中，700转/分速度下搅拌25分钟，出料后过120目筛得到B组分。
实施例2
用于水下的环氧树脂涂料，由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂57份，有机硅树脂12份，乙二醇二缩水甘油醚5份，蓖麻油多元醇20份，聚醚硅氧烷共聚物0.8份，有机改性聚硅氧烷0.2份，填料28份，二甲苯30份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺50份，十二胺35份，聚醚硅氧烷共聚物0.7份，有机改性聚硅氧烷0.4份，填料38份。改性芳香胺的制备步骤与实施例1相同。
有机硅树脂由以下步骤制成：
将5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠加入反应瓶中，搅拌5分钟后加入1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷，45℃下回流反应20小时后得到反应物，将反应物减压蒸除溶剂后用去离子水、乙醇分别洗涤3次，85℃下干燥12小时后得到有机硅树脂5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠、1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷的比例为3g:25mL:30mL:0.3g:2g。
填料由以下步骤制成：
将粒径为400目的白云石粉、蒸馏水、乙醇混合，超声分散27分钟后得到白云石粉溶液，将棓儿茶酸加入白云石粉溶液中，调节pH值至5后75℃下搅拌1.6小时得到混合液，将混合液抽滤得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次后65℃下干燥12小时得到填料，白云石粉、蒸馏水、乙醇、棓儿茶酸的比例为2g:30mL:30mL:1g。
实施例2的制备方法包括以下步骤：
S1.A组分制备：按重量份称取各组分，将除了填料之外的组分加入容器中，450转/分速度下搅拌32分钟，然后加入填料，1200转/分速度下搅拌36分钟，研磨至细度≤20μm，调漆至25℃粘度为11000-15000mPa.s得到A组分；
S2.B组分制备：按重量份称取各组分，将各组分加入容器中，750转/分速度下搅拌21分钟，出料后过120目筛得到B组分。
实施例3
用于水下的环氧树脂涂料，由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂50份，有机硅树脂15份，乙二醇二缩水甘油醚9份，蓖麻油多元醇18份，聚醚硅氧烷共聚物1份，有机改性聚硅氧烷0.1份，填料30份，二甲苯28.5份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺66份，十二胺28份，聚醚硅氧烷共聚物0.5份，有机改性聚硅氧烷0.1份，填料29份。改性芳香胺的制备步骤与实施例1相同。
有机硅树脂由以下步骤制成：
将5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠加入反应瓶中，搅拌5分钟后加入1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷，45℃下回流反应18小时后得到反应物，将反应物减压蒸除溶剂后用去离子水、乙醇分别洗涤3次，85℃下干燥12小时后得到有机硅树脂5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠、1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷的比例为3g:25mL:30mL:0.3g:2g。
填料由以下步骤制成：
将粒径为400目的白云石粉、蒸馏水、乙醇混合，超声分散20分钟后得到白云石粉溶液，将棓儿茶酸加入白云石粉溶液中，调节pH值至5后75℃下搅拌1小时得到混合液，将混合液抽滤得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次后65℃下干燥12小时得到填料，白云石粉、蒸馏水、乙醇、棓儿茶酸的比例为2g:30mL:30mL:1g。
实施例3的制备方法包括以下步骤：
S1.A组分制备：按重量份称取各组分，将除了填料之外的组分加入容器中，400转/分速度下搅拌40分钟，然后加入填料，1200转/分速度下搅拌40分钟，研磨至细度≤20μm，调漆至25℃粘度为11000-15000mPa.s得到A组分；
S2.B组分制备：按重量份称取各组分，将各组分加入容器中，600转/分速度下搅拌30分钟，出料后过120目筛得到B组分。
实施例4
用于水下的环氧树脂涂料，由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂60份，有机硅树脂10份，乙二醇二缩水甘油醚10份，蓖麻油多元醇10份，聚醚硅氧烷共聚物0.5份，有机改性聚硅氧烷0.5份，填料29.5份，二甲苯28份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺70份，十二胺25份，聚醚硅氧烷共聚物1份，有机改性聚硅氧烷0.5份，填料32份。改性芳香胺的制备步骤与实施例1相同。
有机硅树脂由以下步骤制成：
将5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠加入反应瓶中，搅拌5分钟后加入1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷，45℃下回流反应24小时后得到反应物，将反应物减压蒸除溶剂后用去离子水、乙醇分别洗涤3次，85℃下干燥12小时后得到有机硅树脂5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠、1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷的比例为3g:25mL:30mL:0.3g:2g。
填料由以下步骤制成：
将粒径为400目的白云石粉、蒸馏水、乙醇混合，超声分散30分钟后得到白云石粉溶液，将棓儿茶酸加入白云石粉溶液中，调节pH值至5后75℃下搅拌2小时得到混合液，将混合液抽滤得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次后65℃下干燥12小时得到填料，白云石粉、蒸馏水、乙醇、棓儿茶酸的比例为2g:30mL:30mL:1g。
实施例4的制备方法包括以下步骤：
S1.A组分制备：按重量份称取各组分，将除了填料之外的组分加入容器中，600转/分速度下搅拌30分钟，然后加入填料，1200转/分速度下搅拌30分钟，研磨至细度≤20μm，调漆至25℃粘度为11000-15000mPa.s得到A组分；
S2.B组分制备：按重量份称取各组分，将各组分加入容器中，800转/分速度下搅拌20分钟，出料后过120目筛得到B组分。
参比实施例1
与实施例1不同的地方在于：A组分中的双酚C型环氧树脂替换为双酚A型环氧树脂。
参比实施例2
与实施例1不同的地方在于：A组分不包括有机硅树脂，省去其制备步骤。
参比实施例3
与实施例1不同的地方在于：A组分、B组分中的填料均替换为未经过改性处理的粒径为400目的白云石粉，省去填料的制备步骤。
参比实施例4
与实施例1不同的地方在于：B组分中不包括改性芳香胺，省去其制备步骤。
对比例：申请号为CN201310563988.8的中国专利的实施例四。
样板制备：
实施例1-4、参比实施例1-4的样板：分别将实施例1-4、参比实施例1-4制得的环氧树脂涂料的A组分和B组分混合均匀，刷涂于Q235钢板上，涂层厚度为100μm，室温下干燥10天后得到样板。
对比例的样板：将对比例制得的环氧树脂涂料刷涂于Q235钢板上，涂层厚度为100μm，室温下干燥10天后得到样板。
实验例一：耐水性测试
参考GB/T 1733-1993分别将实施例1-4、参比实施例1-2、对比例的样板浸入25℃的恒温水槽内的水中，观察样板涂层表面，记录从浸入水中开始到涂层表面出现起泡脱落现象为止所经过的时间记为耐水时间，耐水时间越长表明耐水性越好，测试结果如表1所示：
表1
耐水时间(小时)
实施例1 800
实施例2 790
实施例3 780
实施例4 820
参比实施例1 710
参比实施例2 720
对比例 600
由表1可以看出，本发明实施例1-4的耐水时间均长于对比例，表明本发明制得的环氧树脂涂料具有较好的耐水性。参比实施例1、2的组分、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1、2的耐水时间均有所缩短，说明本发明使用的双酚C型环氧树脂和有机硅树脂均能提高环氧树脂涂料的耐水性。
实验例二：耐热性测试
将实施例1-4、参比实施例1-2、对比例的样板上的涂层剥下，使用综合热分析仪测定涂层失重50％时的温度记为T50％，测试条件为：氮气氛围，室温-800℃，升温速度10℃/分。T50％越高表明耐热性越好。测试结果如表2所示：
表2
T50％(℃)
实施例1 432
实施例2 431
实施例3 428
实施例4 434
参比实施例1 421
参比实施例2 423
对比例 410
由表2可以看出，本发明实施例1-4的T50％均高于对比例，表明本发明制得的环氧树脂涂料具有较好的耐热性。参比实施例1、2的组分、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1、2的T50％均有所降低，说明本发明使用的双酚C型环氧树脂和有机硅树脂均能提高环氧树脂涂料的耐热性。
实验例三：附着力测试
参考GB/T 9286-1998采用划格法分别测定实施例1-4、对比例的涂层的附着力等级，附着力等级越低表明附着力越好，测试结果如表3所示：
表3
附着力等级(级)
实施例1 1
实施例2 1
实施例3 1
实施例4 1
对比例 2
由表3可以看出，本发明实施例1-4的附着力等级均低于对比例，为1级，表明本发明制得的环氧树脂涂料具有较好的附着力。
实验例四：抗冲击性测试
参考GB/T 1732-2020使用漆膜冲击器分别测定实施例1-4、参比实施例3-4、对比例的涂层的抗冲击高度值，抗冲击高度值越大表明抗冲击性越好，测试结果如表4所示：
表4
由表4可以看出，本发明实施例1-4的抗冲击高度值均大于对比例，表明本发明制得的环氧树脂涂料具有较好的抗冲击性。参比实施例3、4的组分、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例3的抗冲击高度值有所减小，说明与未经过改性处理的白云石粉相比，本发明使用的填料对环氧树脂涂料的抗冲击性的提高效果更好；参比实施例4的抗冲击高度值也有所减小，说明本发明使用的改性芳香胺也能提高环氧树脂涂料的抗冲击性。
实验例五：耐腐蚀性测试
参考GB/T 10834-2008分别将实施例1-4、参比实施例1、对比例的样板浸入25℃的恒温水槽内的5％质量浓度的氯化钠溶液中，观察样板涂层表面，记录浸入氯化钠溶液中开始到涂层表面出现起泡脱落现象为止所经过的时间记为耐盐水时间，耐盐水时间越长表明耐腐蚀性越好，测试结果如表5所示：
表5
耐盐水时间(小时)
实施例1 360
实施例2 360
实施例3 340
实施例4 370
参比实施例1 310
对比例 290
由表5可以看出，本发明实施例1-4的耐盐水时间均长于对比例，表明本发明制得的环氧树脂涂料具有较好的耐腐蚀性。参比实施例1的组分与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1的耐盐水时间有所缩短，说明本发明使用的双酚C型环氧树脂能提高环氧树脂涂料的耐腐蚀性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种用于水下的环氧树脂涂料，其特征在于：由质量比为4:1的A组分和B组分组成，A组分由以下重量份数的组分组成：双酚C型环氧树脂50-60份，有机硅树脂10-15份，活性稀释剂5-10份，增韧剂10-20份，润湿分散剂0.5-1份，消泡剂0.1-0.5份，填料28-30份，二甲苯28-30份；B组分由以下重量份数的组分组成：改性芳香胺50-70份，脂肪胺25-35份，润湿分散剂0.5-1份，消泡剂0.1-0.5份，填料29-38份；
所述有机硅树脂由以下步骤制成：
将5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠加入反应瓶中，搅拌5分钟后加入1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷，45℃下回流反应18-24小时后得到反应物，将反应物减压蒸除溶剂后用去离子水、乙醇分别洗涤3次，干燥后得到有机硅树脂；所述有机硅树脂的制备步骤中，5,5'-亚甲基双水杨酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲醇钠、1,3-双-(2-氨基乙基氨基甲基)四甲基二硅烷的比例为3g:25mL:30mL:0.3g:2g，干燥的温度为85℃，干燥的时间为12小时；
所述改性芳香胺由以下步骤制成：
向反应釜中加入15重量份壬基酚、100重量份多聚甲醛、5重量份间苯二甲胺，升温至140℃反应 1小时，然后将280重量份间苯二甲胺加入反应釜中，升温至180℃继续反应 3小时，然后抽真空脱水得到改性芳香胺；
所述填料由以下步骤制成：
将白云石粉、蒸馏水、乙醇混合，超声分散20-30分钟后得到白云石粉溶液，将棓儿茶酸加入白云石粉溶液中，调节pH值至5后75℃下搅拌1-2小时得到混合液，将混合液抽滤得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3次后干燥得到填料；所述填料的制备步骤中，白云石粉的粒径为400目，白云石粉、蒸馏水、乙醇、棓儿茶酸的比例为2g:30mL:30mL:1g，干燥的温度为65℃，干燥的时间为12小时。
2.根据权利要求1所述的一种用于水下的环氧树脂涂料，其特征在于：所述活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的一种用于水下的环氧树脂涂料，其特征在于：所述增韧剂为蓖麻油多元醇。
4.根据权利要求1所述的一种用于水下的环氧树脂涂料，其特征在于：所述润湿分散剂为聚醚硅氧烷共聚物；所述消泡剂为有机改性聚硅氧烷；所述脂肪胺为十二胺。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种用于水下的环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.A组分制备：按重量份称取各组分，将除了填料之外的组分加入容器中，400-600转/分速度下搅拌30-40分钟，然后加入填料，1200转/分速度下搅拌30-40分钟，研磨至细度≤20μm，调漆至25℃粘度为11000-15000mPa.s得到A组分；
S2.B组分制备：按重量份称取各组分，将各组分加入容器中，600-800转/分速度下搅拌20-30分钟，出料后过120目筛得到B组分。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0195846A2 (en) * 1985-03-29 1986-10-01 Kabushiki Kaisha Toshiba Photo-curable epoxy resin type composition and curing process
CN101528797A (zh) * 2006-10-24 2009-09-09 Sika技术股份公司 衍生化的固体环氧树脂及其用途
JP2014148597A (ja) * 2013-01-31 2014-08-21 Nippon Shokubai Co Ltd 硬化性樹脂組成物、及び、硬化物
CN105419569A (zh) * 2016-01-13 2016-03-23 中国科学院金属研究所 一种耐湿热长效防腐涂料
CN109504234A (zh) * 2018-11-11 2019-03-22 中海油常州涂料化工研究院有限公司 一种耐化学品环氧内衬里涂料及其制备方法
CN115286972A (zh) * 2022-07-28 2022-11-04 国能(山东)能源环境有限公司 防腐涂料和防腐涂层的制备方法
CN116102950A (zh) * 2022-12-27 2023-05-12 湖南航天三丰科工有限公司 一种破冰船涂料及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0195846A2 (en) * 1985-03-29 1986-10-01 Kabushiki Kaisha Toshiba Photo-curable epoxy resin type composition and curing process
CN101528797A (zh) * 2006-10-24 2009-09-09 Sika技术股份公司 衍生化的固体环氧树脂及其用途
JP2014148597A (ja) * 2013-01-31 2014-08-21 Nippon Shokubai Co Ltd 硬化性樹脂組成物、及び、硬化物
CN105419569A (zh) * 2016-01-13 2016-03-23 中国科学院金属研究所 一种耐湿热长效防腐涂料
CN109504234A (zh) * 2018-11-11 2019-03-22 中海油常州涂料化工研究院有限公司 一种耐化学品环氧内衬里涂料及其制备方法
CN115286972A (zh) * 2022-07-28 2022-11-04 国能(山东)能源环境有限公司 防腐涂料和防腐涂层的制备方法
CN116102950A (zh) * 2022-12-27 2023-05-12 湖南航天三丰科工有限公司 一种破冰船涂料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
双酚C改性环氧树脂的合成及其性能研究;孙俊;中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑;第16-53页 *
湿固化环氧防腐涂料的制备及应用;张磊;许艳平;;电镀与涂饰(第14期);22-25 *

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