CN117024277A - 提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法 - Google Patents

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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明提供了提高1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯含量的方法,采用结晶隔膜压滤生产方法,有效提高OPO含量的同时,可以有效降低OPO结构脂反应时所用油酸与棕榈油的质量比,减少油酸用量,避免OPO重排。利用本发明的方法提高了OPO的含量,不需要添加溶剂,且符合营配奶粉要求;对比现有常规合成的OPO,OPO含量可提高5%~10%。

Description

提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法
技术领域
本发明属于甘油三酯合成技术领域,涉及一种提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法。
背景技术
配方奶粉是母乳替代品,配方奶粉中棕榈酸在sn-1和sn-3位,油酸在sn-2位,而母乳中60%~70%的棕榈酸在甘油三酯的sn-2位置,不饱和脂肪酸油酸和亚油酸在sn-1和sn-3,与母乳中脂肪的结构恰好相反。母乳中棕榈酸甘油三酯的特殊结构在人体消化吸收过程中具有特定的意义,2位是棕榈酸,1,3位是油酸的甘油三酯,在人体消化水解过程中,首先是sn-1,sn-3位的油酸先被水解为游离状态,其次是sn-2位的棕榈酸和游离的油酸一起被婴儿吸收。这种消化吸收过程能最大限度的促进钙、维生素等营养物质的吸收,并且可以显著减少婴幼儿因消化不良引起的便秘、腹痛和肠梗阻的可能性,婴幼儿健康的成长。众多文献和使用效果支撑了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的推广应用,经统计40%以上国内注册配方含有OPO,OPO已经得到了婴配粉企业的广泛应用和消费者认可。
目前国内外最常用合成OPO的方法是酶法合成工艺,得到的OPO是混合物,该方法合成的OPO符合国标且安全,符合婴配奶粉要求,合成的OPO含量在40~50%之间,但是某些高端奶粉产品要求OPO含量大于50%,常用提高OPO含量需要在合成过程中大幅度增加油酸反应量或者通过后期分子蒸馏提高OPO含量,增加油酸反应量造成物料浪费,而且提高OPO含量有限,分子蒸馏法会导致OPO颜色加深及有毒有害物质(如3-氯丙醇酯和缩水甘油酯等)超标。
在油脂中,结晶压滤是油脂固体和油液体最常用的分离手段,结晶过程有三个阶段组成,体系过冷阶段、形成晶核阶段和晶体“生长”阶段组成。成核阶段,即液态中初级晶相的形成,是结晶调控过程中最重要的因素。成核速率是决定晶体形成数量、尺寸大小、同质多晶类型、晶体最终分布的主要因素。成核一般分为均相成核和异相成核,在工业条件下,很少发生均相成核,所以晶核形成一般由异相成核机制来主导。晶核一旦形成,只要存在结晶驱动力,晶体就会成长,影响结晶的因素可能影响结晶动力学行为和/或热力学行为。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的生产方法,具体是采用结晶隔膜压滤生产方法,有效提高OPO含量的同时,可以有效降低OPO结构脂反应时所用油酸与棕榈油的质量比,减少油酸用量,避免OPO重排。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,所述方法包括以下步骤:
1)晶种的制备:将第一温度的棕榈油和第二温度的棕榈油混合,升温老化,低速搅拌均匀,降温,离心分离出晶种;
2)均质化:将原料升温融化,搅拌均匀后打入结晶罐,升温至45℃以上并保温,使物料完全呈液体状;
3)降温结晶:向步骤2)得到的物料中加入步骤1)得到的晶种,开启超声发射装置,进行降温与搅拌,当温度降低至30-35℃时结束降温,关闭超声发射装置;
4)压滤:将步骤3)得到的物料进行压滤,分离不同熔点的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯与甘油三酯,得到1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯。
作为本发明的一种优选方案,步骤1)中,第一温度的棕榈油为58℃的棕榈油,第二温度的棕榈油为24℃的棕榈油。
作为本发明的一种优选方案,第一温度的棕榈油和第二温度的棕榈油的重量比为8:2。
作为本发明的一种优选方案,步骤1)中,混合后升温至65~70℃,老化时间为1~2h,搅拌均匀后降温至30~35℃。
作为本发明的一种优选方案,步骤1)中,低速搅拌的速度为10~20r/min。
作为本发明的一种优选方案,步骤2)中,保温时间为30~50min。
作为本发明的一种优选方案,步骤3)中,超声频率在0.75~1.25MHz。
作为本发明的一种优选方案,步骤3)中,降温速度为2~5℃/h,搅拌速度为10~50r/min。
作为本发明的一种优选方案,压滤的条件为过滤压力为:10~20MPa,时间为15~30min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)利用本发明的方法提高了OPO的含量,不需要添加溶剂,且符合营配奶粉要求;对比现有常规合成的OPO,OPO含量可提高5%~10%。
2)本发明利用结晶压滤技术进一步提高OPO含量,同时减少OPO中2位棕榈酸重排,不引入其它杂质。
具体实施方式
除非特别说明,本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外,实施方案应理解为说明性的,而非限制本发明的范围,本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言,在不背离本发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的反应条件、分离提取条件进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
本发明提供了提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,具体是采用结晶隔膜压滤生产方法,有效提高OPO含量的同时,可以有效降低OPO结构脂反应时所用油酸与棕榈油的质量比,减少油酸用量,避免OPO重排。
实施例1
本实施例提供的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,包括:
1)晶种制备:将58℃棕榈油和24℃棕榈油按照重量比8:2混合,升温至65℃,老化2h,10~20r/min搅拌均匀,降温至30℃,离心分离出软固体即为晶种;
2)均质化:取原料OPO升温,完全化开后,搅拌均匀,用泵将原料OPO打入结晶罐,升温至45℃以上,保持50min,使物料完全成液体状;
3)降温结晶:将均质化的OPO原料打入结晶罐(结晶罐的材料为聚四氟乙烯)中,结晶罐换热面积为10m2,结晶罐外设置了超声发射装置,开启超声发射装置,超声频率设置在1.0MHz,加入步骤1)制得的晶种,采用自动程序降温对结晶罐里的OPO进行降温至35℃,降温速度控制在3℃/h,搅拌速度20r/min,当降温至30℃时结束降温,关闭超声装置;
4)压滤:将结晶罐内的晶体油和液态油通过螺杆泵输送到隔膜压滤机内进行过滤,过滤压力为15MPa,时间为20min,分离出OPO和甘油三酯;熔点高的甘油三酯变成块状物掉入隔膜压滤机内下面的槽内;液体即OPO沿管道进入暂存罐。
取液体OPO测试其1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量(以C52甘油三酯计)、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量、棕榈酸甘油三脂含量。
实施例2
本实施例提供的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,包括:
1)晶种的制备:将58℃棕榈油和24℃棕榈油按照重量比8:2混合,升温至65℃,老化1.5h,10~20r/min搅拌均匀,降温至30℃,离心分离出软固体即为晶种;
2)均质化:取原料OPO升温,完全化开后,搅拌均匀,用泵将原料OPO打入结晶罐,结晶罐换热面积为10m2,升温至45℃以上,保持50min,使物料完全成液体状;
3)降温结晶:将均质化的OPO原料打入结晶罐(结晶罐的材料为聚四氟乙烯)中,结晶罐外设置了超声发射装置,开启超声发射装置,超声频率设置在1.0MHz,加入步骤1)得到的晶种,采用自动程序降温对结晶罐里的OPO进行降温至32℃,降温速度控制在3℃/h,搅拌速度20r/min,当降温至30℃时结束降温,关闭超声装置;
4)压滤:将结晶罐内的晶体油和液态油通过螺杆泵输送到隔膜压滤机内进行过滤,过滤压力为15MPa,时间为20min,分离出OPO和甘油三酯;熔点高的甘油三酯变成块状物掉入隔膜压滤机内下面的槽内;液体即OPO沿管道进入暂存罐。
取液体OPO测试其1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量(以C52甘油三酯计)、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量、棕榈酸甘油三脂含量。
对比例1
1)晶种的制备:将58℃棕榈油和24℃棕榈油按照重量比8:2混合,升温至65℃,10~20r/min搅拌均匀,降温至30℃,离心分离出软固体即为晶种;
2)均质化:取原料OPO升温,完全化开后,搅拌均匀,用泵将原料打入结晶罐,结晶罐换热面积为10m2,升温至45℃以上,保持50min,使物料完全成液体状;
3)降温结晶:将均质化的OPO原料打入聚四氟乙烯材料的结晶罐中,结晶罐带有超声发射装置,开启超声发射装置,超声频率设置在1.0 MHz,加入前面制作的晶种,采用自动程序降温对结晶罐里的OPO进行降温至32℃,降温速度控制在3℃/h,搅拌速度20r/min;
4)压滤:将结晶罐内的晶体油和液态油通过螺杆泵输送到隔膜压滤机内进行压滤,过滤压力为15MPa,时间为20min,分离出OPO和甘油三酯;熔点高的甘油三酯变成块状物掉入隔膜压滤机内下面的槽内;液体即OPO沿管道进入暂存罐。
取液体OPO测试其1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量(以C52甘油三酯计)、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量、棕榈酸甘油三脂含量。
表1结晶压滤后的OPO含量主要指标对比
由表1可知,按照实施例1与实施例2的方法,液体OPO中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量(以C52甘油三酯计)和2位棕榈酸占所有棕榈酸含量提高、棕榈酸甘油三脂含量降低。而对比例1晶种未经过老化,因此相比于实施例1与实施例2,1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量(以C52甘油三酯计)含量较低,2位棕榈酸占所有棕榈酸含量较低,棕榈酸甘油三脂含量较高。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (9)

1.提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)晶种的制备:将第一温度的棕榈油和第二温度的棕榈油混合,升温老化,低速搅拌均匀,降温,离心分离出晶种;
2)均质化:将原料升温融化,搅拌均匀后打入结晶罐,升温至45℃以上并保温,使物料完全呈液体状;
3)降温结晶:向步骤2)得到的物料中加入步骤1)得到的晶种,开启超声发射装置,进行降温与搅拌,当温度降低至30-35℃时结束降温,关闭超声发射装置;
4)压滤:将步骤3)得到的物料进行压滤,分离不同熔点的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯与甘油三酯,得到1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯。
2.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,步骤1)中,第一温度的棕榈油为58℃的棕榈油,第二温度的棕榈油为24℃的棕榈油。
3.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,第一温度的棕榈油和第二温度的棕榈油的重量比为8:2。
4.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,步骤1)中,混合后升温至65~70℃,老化时间为1-2h,搅拌均匀后降温至30~35℃。
5.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,步骤1)中,低速搅拌的速度为10~20r/min。
6.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,步骤2)中,保温时间为30~50min。
7.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,步骤3)中,超声频率在0.75~1.25MHz。
8.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,步骤3)中,降温速度为2~5℃/h,搅拌速度为10~50r/min。
9.根据权利要求1所述的提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的方法,其特征在于,压滤的条件为过滤压力为:10~20MPa,时间为15~30min。
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