CN108018127A - 一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,具体为:将油脂加热熔化后过滤备用;将甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;加入催化剂,酯交换2‑3小时;然后加入活性炭和硅藻土,得到不饱和单甘油脂肪酸酯,并通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯;本发明该方法简单、条件易控、能耗低,制得的不饱和单甘酯含量高,乳化能力强,适合在高脂肪和液态物料的乳化体系,该方法通过降低反应温度,不仅缩短了反应时间,制得的合成料中不饱和单甘油脂肪酸酯含量高,降低了生产成本,而且还克服了高温反应导致油脂分解而产生较多杂质的问题,可进行工业化大规模生产,其工艺简单、生产成本低。

Description

一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,尤其是一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法。
背景技术
食品乳化剂是食品行业使用最广泛的食品添加剂,当前世界范围内食品乳化剂的用量超过40万吨,而单甘油脂肪酸酯(简称单甘酯)是食品乳化剂中用量最大的品种。我国单甘酯产量已经达到10万吨,占据食品乳化剂的50%左右,部分单甘酯也应用在化妆品、精细化工、洗涤剂和塑料等领域。虽然我国分子蒸馏单甘酯的生产技术水平和国外已无差距,但是产品相对单一,几乎都是饱和的单甘油硬脂酸酯。
近年来,欧美市场出现了以植物油脂为原料,生产以不饱和单甘油脂肪酸酯为主的单甘酯产品。由于是天然植物油(如葵花籽油、大豆油、菜籽油等)或者天然植物油脂肪酸和甘油进行甘油解或者酯化得到的一类单甘酯产品,与现有分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的主要区别是构成这类单甘酯的脂肪酸为天然脂肪酸(不饱和脂肪酸含量超过80%)、未经氢化处理。相对而言,不饱和单甘油脂肪酸酯熔点低,在常温下为液态或者半固态,在一些脂肪含量较高或者液态的乳化体系中具有较强的乳化力,起到单甘油硬脂酸酯不能达到的特殊作用,还避免了高熔点的乳化剂发生分层、析出、在油脂中“起砂”等情况。同时从营养角度而言,它比饱和的单硬脂酸甘油酯更为健康,更利于人体代谢。在欧美发达国家,在食品专用油脂、起酥油、乳制品、冰淇淋中,使用基于植物油原料的不饱和单甘酯已经成为一个新的发展趋势。目前国外公司已开始在国内大力推广不饱和单甘酯,在一些高档食品中逐步替代了饱和的单甘酯,而且用量增长快速,已逐步为国内用户所认知。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,该方法简单、条件易控、能耗低,制得的不饱和单甘酯含量高,乳化能力强,适合在高脂肪和液态物料的乳化体系。
本发明的技术方案为:一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将油脂加热至100-110℃,待油脂全部熔化后过滤备用;
S2)、将甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;
S3)、抽完油脂后,加入催化剂,继续搅拌升温,控制反应温度为170℃-200℃,真空度在-0.08MPa以上,酯交换2-3小时;
S4)、酯交换反应完成后,降温至100℃-110℃,加入活性炭和硅藻土,搅拌30-60分钟,然后过滤,制得不饱和脂肪酸甘油酯;
S5)、将步骤S4)中制备得到的不饱和脂肪酸甘油酯通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯,其中单脂肪酸甘油酯含量达到90%以上。
优选地,步骤S1)中,所述油脂为棕榈油、椰子油、葵花籽油、大豆油、菜籽油中的一种或几种的混合物。
优选的,步骤S2)中,所述甘油与油脂的重量比为1:2-4。
优选的,步骤S3)中,所述催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、固体碱、固体酸中的一种或几种的混合物。
优选的,步骤S3)中,所述催化剂的加入量为甘油重量的0.3~2%。
本发明的有益效果为:该方法简单、条件易控、能耗低,制得的不饱和单甘酯含量高,乳化能力强,适合在高脂肪和液态物料的乳化体系,该方法通过降低反应温度,不仅缩短了反应时间,制得的合成料中不饱和单甘油脂肪酸酯含量高,降低了生产成本,而且还克服了高温反应导致油脂分解而产生较多杂质的问题,可进行工业化大规模生产,其工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明:
实施例1
一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将1000kg大豆油加热至100-110℃,待油脂全部熔化后过滤备用;
S2)、将500kg甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;
S3)、抽完油脂后,加入1.5kg的催化剂固体碱,继续搅拌升温,控制反应温度为170℃,真空度在-0.08MPa以上,酯交换2小时;
S4)、酯交换反应完成后,降温至100℃-110℃,加入活性炭和硅藻土,搅拌30-60分钟,然后过滤,制得不饱和脂肪酸甘油酯;
S5)、将步骤S4)中制备得到的不饱和脂肪酸甘油酯通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯,其中,单脂肪酸甘油酯含量达到90%以上。
实施例2
一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将1000kg棕榈油加热至100-110℃,待油脂全部熔化后过滤备用;
S2)、将300kg甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;
S3)、抽完油脂后,加入2kg的催化剂固体酸,继续搅拌升温,控制反应温度为180℃,真空度在-0.08MPa以上,酯交换2.5小时;
S4)、酯交换反应完成后,降温至100℃-110℃,加入活性炭和硅藻土,搅拌30-60分钟,然后过滤,制得不饱和脂肪酸甘油酯;
S5)、将步骤S4)中制备得到的不饱和脂肪酸甘油酯通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯,其中,单脂肪酸甘油酯含量达到90%以上。
实施例3
一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将1000kg椰子油加热至100-110℃,待油脂全部熔化后过滤备用;
S2)、将250kg甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;
S3)、抽完油脂后,加入3.5kg的催化剂氢氧化钠,继续搅拌升温,控制反应温度为190℃,真空度在-0.08MPa以上,酯交换3小时;
S4)、酯交换反应完成后,降温至100℃-110℃,加入活性炭和硅藻土,搅拌30-60分钟,然后过滤,制得不饱和脂肪酸甘油酯;
S5)、将步骤S4)中制备得到的不饱和脂肪酸甘油酯通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯,其中,单脂肪酸甘油酯含量达到90%以上。
实施例4
一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将棕榈油、大豆油按2:1混合得到的1000kg混合油脂加热至100-110℃,待油脂全部熔化后过滤备用;
S2)、将250kg甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;
S3)、抽完油脂后,加入5kg的催化剂碳酸钠,继续搅拌升温,控制反应温度为200℃,真空度在-0.08MPa以上,酯交换3小时;
S4)、酯交换反应完成后,降温至100℃-110℃,加入活性炭和硅藻土,搅拌30-60分钟,然后过滤,制得不饱和脂肪酸甘油酯;
S5)、将步骤S4)中制备得到的不饱和脂肪酸甘油酯通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯,含量达到90%以上。
对实施例1-4制得的不饱和单甘油脂肪酸酯的质量指标进行检测,检测结果如表1;
表1实施例1-4制得的不饱和单甘油脂肪酸酯的质量指标检测结果
由上表1可知,本发明方法制得的不饱和单甘油脂肪酸酯各指标均符合国家标准;
对实施例1~4制得的不饱和单甘油脂肪酸酯以及按照现有技术制备得到的不饱和单甘油脂肪酸酯含量进行检测,其检测结果如表2所示;
表2单甘油脂肪酸酯含量
由表2可以看出,实施例1-4制备得到的不饱和单甘油脂肪酸酯含量均比现有技术制备得到的不饱和单甘油脂肪酸酯含量高。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)、将油脂加热至100-110℃,待油脂全部熔化后过滤备用;
S2)、将甘油抽入反应釜,开启搅拌,加热至100℃,然后将熔化过滤后的油脂抽入反应釜;
S3)、抽完油脂后,加入催化剂,继续搅拌升温,控制反应温度为170℃-200℃,真空度在-0.08MPa以上,酯交换2-3小时;
S4)、酯交换反应完成后,降温至100℃-110℃,加入活性炭和硅藻土,搅拌30-60分钟,然后过滤,制得不饱和脂肪酸甘油酯;
S5)、将步骤S4)中制备得到的不饱和脂肪酸甘油酯通过分子蒸馏提纯,得到高含量的不饱和单甘油脂肪酸酯,含量达到90%以上。
2.根据权利要求1所述的一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述油脂为棕榈油、椰子油、葵花籽油、大豆油、菜籽油中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:步骤S2)中,所述甘油与油脂的重量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:步骤S3)中,所述催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、固体碱、固体酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种不饱和单甘油脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:步骤S3)中,所述催化剂的加入量为甘油重量的0.3~2%。
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