CN117015461A - 用于对浸渍的坯料进行干燥的方法和相关的制造方法、***和组件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在***(10)中对用溶胶‑凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料(15)进行干燥的方法，该溶胶‑凝胶溶液包括溶剂和一种或多种化合物，该***包括：‑腔室(11)，该腔室用于接纳该坯料，‑气体流通装置(12)，该气体流通装置用于使得气体能够在该腔室的气体出口(111)和气体入口(112)之间流通，‑气体去饱和装置(13)，该气体去饱和装置用于使得气体在溶剂中能够去饱和，该方法包括：‑通过对腔室进行加热使溶液凝胶化以形成凝胶，流通装置和去饱和装置被停用以限制流通和去饱和，‑通过加热使凝胶干燥，流通装置和去饱和装置被启用以使得能够流通和去饱和。
Description
技术领域
本发明涉及由浸渍的碳/碳复合材料制成的部件的坯料的干燥。
本发明涉及一种用于对由浸渍的碳/碳复合材料制成的部件的坯料进行干燥的方法、一种用于制造由相关的碳/碳复合材料制成的部件的方法以及一种形成烘箱和相关的制造组件的***。
背景技术
由一种或多种碳/碳(C/C)复合材料制成的部件是已知的。
部件可以例如是摩擦部件(例如飞行器制动盘)，但也可以是其他应用的部件和/或由C/C复合材料制成的其他部件，特别是那些寻求改善机械性能的部件。由C/C复合材料制成的飞行器制动盘被广泛使用。这种盘的制造通常包括生产由碳纤维制成的纤维预制件的步骤以及通过热解碳(carbone pyrolytique，PyC)基质对预制件进行致密化以形成坯料的步骤，该纤维预制件的形状与待制造的盘的形状类似，并且该纤维预制件旨在构成复合材料的纤维增强件。用于生产由碳纤维制成的纤维预制件的众所周知的方法包括将由碳前体纤维(例如，预氧化的聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN))制成的纤维层叠置，例如通过针刺将这些层接合在一起，并且执行碳化热处理以将前体转化为碳。尤其可以参考文献US5 792 715。
通过PyC基质对预制件进行的致密化可以通过气相化学渗透或化学蒸汽渗透(Chemical Vapour Infiltration，CVI)来进行。预制件被布置在外壳中，包含一种或多种碳前体的气相(例如甲烷和/或丙烷)被允许进入该外壳中。控制外壳中的温度和压力，以使得气相能够在预制件内扩散，并通过一种或多种前体的分解在预制件中形成固体热解碳沉积物。尤其在文献US 5 904 957中描述了一种用于对成堆叠布置的制动盘的多个环形预制件进行致密化的方法。
通过碳基质进行的致密化也可以通过液体方式进行，即通过用碳前体(通常是树脂)对预制件进行浸渍并且对前体进行热解来进行，其中，通常进行多次浸渍和热解循环。
还已知一种被称为“加热”致密化方法的方法，根据该方法，待致密化的盘预制件被浸入碳前体(例如甲苯)的浴中，并且例如通过使待致密化的盘预制件与感应器联接而加热待致密化的盘预制件，使得与预制件接触时蒸发的前体在预制件内扩散，以通过分解形成PyC沉积物。尤其在US 5 389 152中描述了这种方法。
在由C/C复合材料制成的制动盘的各种期望性能中，低磨损是非常令人期望的。为了提高耐磨性，已广泛提出在C/C复合材料中引入陶瓷颗粒。因此，在文献US 6 376 431中，用包含二氧化硅(SiO2)前体的溶胶-凝胶溶液浸渍碳纤维坯料，该溶胶-凝胶溶液在热处理和与碳的化学反应之后留下分布在坯料中的碳化硅(SiC)颗粒，这些颗粒在最终的C/C复合材料中的重量不超过1％。
文献WO 2006/067184建议用溶胶-凝胶溶液或胶体悬浮溶液对用于生产坯料的纤维组织层进行浸渍，以获得氧化物颗粒(例如氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化铪(HfO2)和氧化硅(SiO2))的分散体。随后的热处理将这些氧化物颗粒转化为碳化物颗粒。文献EP 1748 036描述了用包含碳前体树脂和金属氧化物颗(例如SiO2、TiO2、ZrO2…)的浆料浸渍碳纤维基底。在热处理后，获得包含通过氧化物颗粒的转化获得的碳化物颗粒的C/C复合材料。这些示例表明使用了几微米的氧化物颗粒。文献EP 0 507 564描述了通过使碳纤维、陶瓷粉末和碳粉末混合、成型和烧结来由C/C型复合材料生产部件，陶瓷粉末例如是氧化物(例如SiO2、TiO2、ZrO2)或氮化物。示例2中提到了由1微米颗粒形成的ZrO2粉末的使用，最终的复合材料中的ZrO2量为6.2％。值得注意的是，在所考虑的陶瓷粉末中，ZrO2远不能给出最佳的磨损结果。文献EP 0404 571描述了一种与EP 0 507 564的方法类似、但是用于形成具有低摩擦系数的滑动部件的方法。
特别地，已知的方法使得能够制造具有改进的性能的部件，该方法包括在由碳/碳(C/C)复合材料制成的碳坯料内添加陶瓷填料，其中填料通过浸渍-干燥方法用包含陶瓷颗粒的溶胶引入碳坯料中。在专利申请FR 2 945 529中描述了该方法。这种方法使得能够获得改进的机械性能，这对于由C/C复合材料制成的部件是特别有吸引力的，而不管部件的目的。
然而，当实施这些方法时，很难获得颗粒在坯料内的均匀分布，从而导致材料的厚度中的填料梯度。对于部件(例如摩擦部件)，这些填料通常如下分布：大量的填料存在于表面(例如摩擦表面)附近，而仅少量的填料被引入而存在于坯料的芯部处。
填料的这种非典型分布产生了尤其是在部件的寿命期间的摩擦学性能变化的风险，例如根据部件的磨损程度，可以观察到表面的磨损。例如，在摩擦部分处，在制动器的寿命期间可以观察到约几毫米的摩擦表面的磨损。
发明内容
因此，本发明特别地旨在解决部件内的填料分布的问题，该部件的制造包括在由碳/碳(C/C)复合材料制成的碳坯料内添加陶瓷填料。本发明旨在降低这些部件在其寿命期间的摩擦学性能变化的风险。
为此，一种用于在形成烘箱的***中对用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料进行干燥的干燥方法，溶液包括溶剂和一种或多种化合物，***包括：
-腔室，该腔室被构造成接纳坯料，
-气体流通装置，该气体流通装置被构造成选择性地使得气体能够在腔室的气体出口和腔室的气体入口之间流通，
-气体去饱和装置，该气体去饱和装置被构造成选择性地使得气体在溶剂中能够至少部分去饱和，
该方法包括以下步骤：
-通过对腔室进行加热使溶液凝胶化，以在布置在腔室中的坯料内形成凝胶，流通装置和去饱和装置被停用，以限制气体在溶剂中的流通和去饱和，以及
-通过加热使坯料内的凝胶干燥，流通装置和去饱和装置被启用，以使得气体在溶剂中能够流通和去饱和。
该方法可以通过以下特征来完成，这些特征被单独采用或根据这些特征的任一技术上可行的组合而被采用：
-在凝胶化步骤、温度升高步骤之前，启用流通装置，并且停用去饱和装置，以通过限制气体在溶剂中的去饱和而使得温度升高，
-腔室包括专用的加热装置，该加热装置被构造成例如独立于气体流通装置的状态而对腔室进行选择性地加热，用于对腔室进行加热的加热装置在凝胶化步骤和干燥步骤期间被启用，并且例如在温度升高步骤期间被启用，用于对腔室进行加热的加热装置例如包括腔室的双层封壳，
-气体流通装置包括专用的加热装置，该加热装置被构造成对在气体出口和气体入口之间流通的气体进行选择性地加热，用于对流通装置进行加热的加热装置在凝胶化步骤期间被停用，并且在干燥步骤期间被启用，例如在温度升高步骤期间被启用，
-干燥步骤包括温度升高子步骤和后续的温度维持子步骤，干燥步骤之后例如是冷却步骤，在冷却步骤中，流通装置被启用，并且例如用于对腔室进行加热的加热装置和/或用于对流通装置进行加热的加热装置被停用，
-气体流通装置包括在气体出口和气体入口之间延伸的气体流通回路，该流通回路包括被构造成选择性地使得气体能够在腔室的气体出口和腔室的气体入口之间流通的风扇，用于对流通装置进行加热的加热装置例如包括被构造成对在流通装置内流通的气体进行加热的加热器，该加热器例如被布置在风扇和气体入口之间，
-气体去饱和装置包括气体去饱和回路，该气体去饱和回路包括：
-阀，该阀被构造成选择性地使得气体能够在气体去饱和回路内流通，以及
-冷凝器，该冷凝器被构造成使得存在于在气体去饱和回路内流通的气体中的溶剂能够冷凝，以及使得能够由气体去饱和回路供应去饱和气体，
-气体去饱和回路经由气体流通回路流体连接到腔室，气体去饱和回路例如包括专用的入口和出口，气体去饱和回路的入口在气体流通回路处布置在气体去饱和回路的出口的上游，以形成旁路，气体去饱和回路的入口和出口例如布置在风扇和/或加热器的上游。
本发明还涉及一种制造由碳/碳复合材料制成的部件的方法，该方法包括以下步骤：
-在形成烘箱的***内供应或获得用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料，以及
-对坯料进行干燥，干燥步骤包括干燥方法。
本发明还涉及一种用于对用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料进行干燥的形成烘箱的***，或用于制造由碳/碳复合材料制成的部件的组件，该***或具有形成烘箱的***的该组件包括：
-腔室，该腔室被构造成接纳坯料，
-气体流通装置，该气体流通装置被构造成选择性地使得气体能够在腔室的气体出口和腔室的气体入口之间流通，
-气体去饱和装置，该气体去饱和装置被构造成选择性地使得气体在溶剂中能够至少部分去饱和，所述去饱和装置包括被构造成选择性地使得气体能够在气体去饱和回路内流通的阀，
-用于对***或组件进行控制的控制装置，该控制装置被构造成监测阀的打开程度，并且该控制装置包括被构造成实施干燥方法或制造方法的数据处理装置。
附图说明
本发明的其它特征、目的和优点将通过以下描述来呈现，该描述完全是说明性的和非限制性的，并且必须结合附图来考虑，在附图中：
-图1示意性地示出了根据本发明的示例性实施例的形成烘箱的***，
-图2示意性地示出了根据本发明的示例性实施例的干燥方法，
-图3示意性地示出了根据本发明的示例性实施例的制造方法，
-图4示意性地示出了根据本发明的示例性实施例的制造组件，
-图5以图表形式示出了溶胶-凝胶溶液达到给定粘度的反应时间的示例。
-图6以图表形式示出了根据本发明的示例性实施例的在干燥方法期间温度随时间的变化。
-图7以柱状图的形式示出了根据本发明的示例性实施例的干燥方法与现有技术相比的影响。
在所有的图中，类似的元件具有相同的附图标记。
具体实施方式
***
参照图1描述了实施如下所述的干燥方法的***10(例如形成烘箱的***)的示例。
***10包括腔室11，该腔室被构造成接纳用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料15。该腔室包括气体出口111和气体入口112。
***10包括用于使气体流通的流通装置12。流通装置12被构造成例如选择性地使得气体能够在腔室的气体出口111和腔室的气体入口112之间流通。流通装置12可以例如被选择性地启用或停用。
***10包括气体去饱和装置13。气体去饱和装置13被构造成选择性地使得气体在溶剂中能够至少部分去饱和。去饱和装置13可以例如被选择性地启用或停用。
组件
参照图4描述了用于制造由碳/碳复合材料制成的部件的组件1。该组件包括***10。
组件1还可以包括获取装置40(例如获取单元)，该获取装置(获取单元)用于在形成烘箱的***10内获得用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料。
控制装置
形成烘箱的***10和/或组件1可以包括用于对形成烘箱的***10或组件1进行控制的控制装置14，例如具有一个或多个控制单元的控制***，控制装置14包括被构造成实施如下所述的干燥方法和/或制造方法的数据处理装置。数据处理装置可以包括一个或多个数据处理单元。数据处理装置和/或一个或多个数据处理单元可以包括一个或多个处理器。
控制装置14可以例如实施温度的控制，例如如下文所述的在第一温度传感器和/或第二温度传感器处测量的温度的控制。
干燥方法
参照图2描述了在形成烘箱的***10中对用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的至少一个坯料15(例如多个这样浸渍的坯料15)进行干燥的方法的示例。
该溶液包括溶剂和一种或多种化合物。
干燥方法包括以下步骤203：通过对腔室进行加热使溶液凝胶化，以在布置在腔室中的坯料15内形成凝胶。在凝胶化步骤203期间，流通装置12和去饱和装置被停用，以限制气体在溶剂中的流通和去饱和。
干燥方法包括以下步骤205：通过加热使例如布置在腔室中的坯料15内的凝胶干燥。在干燥步骤205期间，流通装置12和去饱和装置被启用，以使得气体在溶剂中能够流通和去饱和。
这种干燥方法使得能够解决填料分布的问题，特别是解决存在显著填料梯度的问题。
在现有技术的方法中，一种或多种前体的大分子具有纳米量级的尺寸，这些大分子在溶剂蒸发期间通过溶剂输送，并且存在于芯部处的颗粒通过多孔介质中的输送现象朝向坯料的外周部分地迁移。
所提出的方法使得能够降低一种或多种前体的大分子的迁移率，以降低填料分布梯度。事实上，大分子的迁移率的降低在此通过增加它们的尺寸来实现，也就是说，聚合度的增加由温度的增加而引起，同时通过限制流通和气体去饱和来限制蒸发。聚合度的增加导致溶胶的粘度的增加或溶液的凝胶化。
实际上，溶胶-凝胶溶液形成包括化合物的溶液。随着时间的增加，在温度的诱导下，这些化合物将逐渐彼此反应，以形成三维网状物并导致凝胶化。
干燥方法还可以包括在凝胶化步骤203之前的温度升高步骤201。
部件坯料和部件
部件坯料例如具有盘形状。
部件坯料例如是用于摩擦部件(例如制动盘，例如飞行器制动盘)的坯料，或用于另一应用的部件和/或由C/C复合材料制成的另一部件(例如陆地车辆(例如汽车，例如赛车)的制动盘)以及除盘以外的摩擦部件(特别是衬垫)的坯料。
因此，该部件例如是摩擦部件(例如制动盘，例如飞行器制动盘)或者用于另一应用的部件和/或由C/C复合材料制成的另一部件。
部件坯料可以是纤维坯料，该纤维坯料例如由碳纤维制成。部件坯料可以被构造成构成部件的复合材料的纤维增强件。
部件坯料可以包括纤维层的叠置件，纤维层例如通过针刺接合在一起。部件坯料可以通过如下所述的获得坯料的步骤来获得。
溶胶/凝胶溶液
溶液可以包括溶剂和一种或多种化合物。
溶剂可以包括醇基溶剂或者可以是醇基溶剂。溶剂可以包括或者可以是丁醇和/或乙醇，例如丁醇和乙醇的混合物。
一种或多种化合物可以是或者可以包括一种或多种前体，例如一种或多种陶瓷前体，例如一种或多种二氧化硅(SiO2)前体和/或一种或多种氧化钛(TiO2)前体和/或一种或多种氧化锆(ZrO2)前体和/或一种或多种氧化铪(HfO2)前体。因此，可以形成分布在坯料中的碳化硅(SiC)颗粒和/或碳化钛颗粒和/或碳化锆颗粒和/或碳化铪颗粒。
溶液还可以包括螯合剂，该螯合剂例如使得能够控制凝胶化动力学。
溶液可以包括水解剂，例如水。
腔室
腔室11可以包括专用的加热装置113。用于对腔室进行加热的加热装置113例如被称为第一加热装置113。用于对腔室进行加热的加热装置113可以被构造成例如独立于气体流通装置12的状态(例如独立于流通装置是被启用还是被停用和/或独立于如下文所述的用于对流通装置的装置进行加热的装置被启用或被停用)而对腔室11进行选择性地加热。
用于对腔室进行加热的加热装置113可以在凝胶化步骤203期间被启用。用于对腔室进行加热的加热装置113也可以在干燥步骤205和/或温度升高步骤201期间被启用，以加速相应的步骤并加速该方法。
用于对腔室进行加热的加热装置113可以包括腔室的双层封壳1131。
浸渍的部件坯料15例如以堆叠的方式被定位在腔室11中。
腔室11例如形成外壳。***10包括具有腔室11的箱。
腔室的入口112可以适于使得从流通装置12注入气体。腔室的入口112可以被定位在腔室11的下部分处，例如被定位在外壳的底部处。腔室的出口111可以被定位在腔室11的上部分处，例如被定位在外壳的上部分处，例如被定位在外壳的顶部处。
流通装置
气体流通装置12可以包括专用的加热装置123。用于对流通装置进行加热的加热装置123例如被称为第二加热装置。用于对流通装置进行加热的加热装置123可以被构造成例如在气体被注入到腔室11中之前对在气体出口111和气体入口112之间流通的气体进行选择性地加热。
用于对流通装置进行加热的加热装置123的启用可以取决于流通装置12的状态。例如，当流通装置12被停用时，用于对流通装置进行加热的加热装置123被停用，和/或仅当流通装置12被启用时，用于对流通装置进行加热的加热装置123被启用。
用于对流通装置进行加热的加热装置123可以在凝胶化步骤203期间被停用，和/或在干燥步骤205期间被启用，和/或在温度升高步骤201期间被启用。
用于对流通装置进行加热的加热装置123可以在凝胶化步骤203期间被停用，并且在干燥步骤205期间被启用，例如在温度升高步骤201期间被启用。
气体流通装置12可以包括在气体出口111和气体入口112之间延伸的气体流通回路121。
流通回路121可以包括被构造成选择性地使得气体能够在腔室的气体出口111和腔室的气体入口112之间流通的风扇122。风扇122的启用(相应地，停用)可以对应于流通装置12的启用(相应地，停用)。风扇122可以包括设置有叶片的螺旋桨。
用于对流通装置进行加热的加热装置123可以包括被构造成对在流通装置12内流通的气体进行加热的加热器，该加热器例如被布置在风扇和气体入口之间。加热器可以是盘管加热器或者可以包括盘管加热器，盘管加热器例如是具有盘管的加热器，当加热器或加热装置123被启用时，蒸汽(例如气流)在盘管内流通。因此，可以再利用在其他地方产生的蒸汽，或者使用例如通过碳氢化合物燃烧在其他地方产生的能量，该能量用于产生蒸汽。替代地或附加地，加热器例如是电加热器或者包括电加热器。
流通装置12(例如流通回路12)可以包括一个或多个温度传感器，例如第一温度传感器124和/或第二温度传感器125。第一温度传感器124可以在第二温度传感器125的上游。
第一温度传感器124可以适于测量在腔室的出口111处和/或加热装置123的上游和/或腔室的出口111和加热装置123之间和/或腔室的出口111和去饱和装置13(例如如下文所述的去饱和回路的入口134)之间流通的气体的温度。
第二温度传感器125可以适于测量在加热装置123的出口处的气体的温度，例如在腔室的入口112处和/或加热装置123的下游和/或腔室的入口112和加热装置123之间流通的气体的温度。第二温度传感器125可以连接到控制装置14，例如以使得能够进行温度监测，例如以使得在温度升高步骤201和/或确定向凝胶化步骤203的转变期间能够控制温度。
上游(相应地，下游)是指在气体的流通方向上的上游(相应地，下游)。
去饱和装置
气体去饱和装置13可以包括气体去饱和回路131。
气体去饱和回路131可以经由气体流通回路121流体连接到腔室11。气体去饱和回路131可以包括专用的入口134和出口135。气体去饱和回路的入口134可以在气体流通回路121处布置在气体去饱和回路131的出口的上游，以形成旁路。气体去饱和回路的入口134和出口135可以例如布置在风扇122和/或加热器123的上游。
气体去饱和回路131可以形成流通回路121的布置在加热装置123上游的一部分的选择性旁路回路。
去饱和回路131可以包括阀133，该阀被构造成选择性地使得气体能够在气体去饱和回路内流通。
阀133例如可以使得能够打开不同程度。阀的打开程度例如由例如控制装置14监测，例如根据目标去饱和或清洁氮气速率而变化。
去饱和回路131可以包括冷凝器136，该冷凝器被构造成使得存在于在气体去饱和回路内流通的气体中的溶剂能够冷凝，以及使得能够由气体去饱和回路供应去饱和气体。冷凝器136使得溶剂能够部分或全部去饱和。冷凝器136例如被构造成对存在于在阀133和出口135之间流通的气体中的溶剂进行冷凝。冷凝器136可以包括用于将冷凝的溶剂排出***10的出口Y。阀133的启用或打开(相应地，停用或关闭)可以对应于去饱和装置13的启用(相应地，停用)。冷凝器136的启用(相应地，停用)可以对应于去饱和装置13的启用(相应地，停用)。阀133的启用或打开(相应地，停用或关闭)和冷凝器136的启用(相应地，停用)可以对应于去饱和装置13的启用(相应地，停用)。
***10(例如去饱和装置13)可以包括流量传感器137(例如流量变送器)，该流量传感器例如被构造成测量去饱和回路131内的流量，例如阀133和出口135之间的流量，例如冷凝器136和出口135之间的流量，例如阀133下游的流量，例如冷凝器136下游的流量，例如出口135上游的流量。
温度升高步骤
干燥方法可以包括在凝胶化步骤203之前的温度升高步骤201，例如达到第一温度阈值。
在温度升高步骤201期间，流通装置12被启用，并且去饱和装置13被停用，以通过限制气体在溶剂(因此蒸发溶剂)中的去饱和而使得温度升高。因此，可以限制前体大分子在坯料的孔隙内的输送。
在温度升高步骤201期间，用于对腔室进行加热的加热装置113可以被启用，以使得温度升高。
在温度升高步骤201期间，用于对流通装置进行加热的加热装置123可以被启用，以使得温度升高。
在温度升高步骤201期间，可以例如根据由第二温度传感器125(例如通过控制装置14)测量的温度来监测温度，直到达到第一阈值温度，例如大约75℃。
阀133可以被关闭，使得***10作为封闭***来运行。
例如根据腔室11的容量和具有浸渍的部件坯料15的腔室11的负载来确定到第一温度阈值的温度升高速度或升高斜率。斜率例如介于5℃/h至30℃/h之间，例如介于10℃/h至25℃/h之间。
凝胶化步骤
在凝胶化步骤203期间，用于对腔室进行加热的加热装置113可以被启用，例如以维持温度高于第一温度阈值并使得能够凝胶化。
在凝胶化步骤203期间，用于对流通装置进行加热的加热装置123可以被停用，流通装置12被停用以维持静态气体并减少导致填料分布梯度出现的溶剂蒸发现象，因为不再需要如在温度升高步骤201期间那样增加温度。
凝胶化步骤203例如在温度和/或给定持续时长下进行，以达到所确定的溶胶-凝胶溶液的凝胶化阈值。凝胶化阈值例如介于500mPa.s至1200mPa.s之间，例如介于700mPa.s至1000mPa.s之间，例如介于800mPa.s至900mPa.s至之间，例如约为850mPa.s。
温度例如低于溶胶-凝胶溶液的沸腾温度，以例如在凝胶化步骤期间在坯料内不存在任何沸腾现象。凝胶化步骤的温度例如介于第一温度阈值至第二温度阈值之间，第二温度阈值高于第一温度阈值。
凝胶化步骤203的第二温度阈值例如介于65℃至95℃之间，例如小于或等于90℃和/或大于或等于70℃，例如约为85℃，和/或凝胶化步骤的持续时长例如介于22h至1h之间，例如介于6h至1h30之间，例如约为2h。
第一加热装置113的温度例如设定在100℃至110℃之间，例如在105℃。
该方法例如以如下所述的方式实施，即当达到例如由第二温度传感器125测量的第一温度阈值时，温度升高步骤201结束和/或凝胶化步骤203开始。
控制装置14可以例如在凝胶化步骤期间控制温度。
在凝胶化步骤203期间，可以例如根据由第一温度传感器124(例如通过控制装置14)测量的温度来监测温度，以在凝胶化步骤的持续时长内将温度维持在第一温度阈值至第二温度阈值之间，和/或根据介于第一温度阈值至第二温度阈值之间的设定点温度来监测温度。
干燥步骤
干燥步骤205可以包括温度升高子步骤2051。干燥步骤205可以包括例如在温度升高子步骤2051之后的后续的温度维持子步骤2053。
在干燥步骤205期间，用于对腔室进行加热的装置113可以被启用，并且用于对流通装置进行加热的装置123可以被启用，以使得部件坯料15能够完全干燥，而没有由于凝胶化而产生温度梯度的风险。事实上，这种干燥对填料分布没有影响，因为溶胶在区段2期间已经胶化，事实上，大分子的迁移率为零：所得到的材料不再具有填料的分布梯度。
在干燥步骤205期间，一个或多个部件坯料15可以被来自去饱和装置13的部分去饱和气体和/或饱和气体和去饱和气体的混合物(称为清洁气体)扫过。
干燥步骤205可以包括阀133的打开，阀133的打开程度例如取决于目标清洁氮气速率。
在干燥步骤205期间，可以例如根据由第一温度传感器124(例如通过控制装置14)测量的温度、例如基于温度设定点来监测温度。
温度升高子步骤2051可以包括温度升高斜率，例如直到达到高于第二温度阈值的第三温度阈值。第三温度阈值可以比第二温度阈值高10℃至40℃，例如高15℃至30℃，例如约高20℃。第三温度阈值可以介于95℃至115℃之间，例如介于100℃至110℃之间，例如约为105℃。
例如根据腔室11的容量和具有部件坯料15的腔室11的负载来确定到第三温度阈值的温度升高速度或升高斜率。斜率例如介于2℃/h至25℃/h之间，例如介于5℃/h至20℃/h之间。温度升高的有限持续时长使得能够减少干燥周期的总持续时长。
后续的温度维持子步骤2053可以包括将温度维持在第三温度阈值，例如介于1h至20h之间，例如介于5h至3h之间。维持的持续时长取决于部件坯料中剩余的溶剂量。
冷却步骤
在干燥步骤205之后，干燥方法可以包括冷却步骤207。
在冷却步骤207期间，流通装置12可以被启用，这使得能够增加冷却的效率，并且例如用于对腔室进行加热的加热装置113和/或用于对流通装置进行加热的加热装置123被停用，这使得能够不加入热量。在冷却步骤207期间，去饱和装置13可以被启用，例如阀133被打开，冷凝使得能够降低气体温度。
制造方法
参照图3描述了用于制造部件(例如由碳/碳复合材料制成的部件)的方法。
制造方法可以包括以下供应和/或获得步骤301：在形成烘箱的***1(例如***1)内供应和/或获得由碳/碳复合材料制成的部件的坯料15，例如用溶胶-凝胶溶液浸渍的坯料15。供应或获得步骤301可以包括将浸渍的部件坯料15以堆叠的方式定位在腔室11中。
在供应或获得步骤301之后，该方法可以包括对坯料15进行干燥的步骤303，干燥步骤包括干燥方法。
获得坯料的步骤301可以包括生产预制件的子步骤3011。预制件生产子步骤3011可以包括对纤维层(例如碳前体纤维，例如预氧化聚丙烯腈(PAN))进行叠置。预制件生产子步骤3011可以包括例如通过针刺将纤维层接合在一起。预制件生产子步骤3011可以包括例如在将纤维层接合之后的碳化热处理，以将碳前体转化为碳。
获得坯料的步骤301可以包括例如在生产子步骤之后的例如通过基质(例如通过热解碳(PyC)基质)对所生产的预制件进行致密化的子步骤3012，以将预制件转化为坯料。
致密化子步骤3012可以通过气相化学渗透或化学蒸汽渗透(Chemical VapourInfiltration，CVI)来进行。在化学渗透致密化子步骤3012期间，一个或多个预制件可以被布置在外壳中，包含一种或多种碳前体的气相(例如甲烷和/或丙烷)被允许进入该外壳中。可以控制外壳中的温度和压力，以使得气相能够在预制件内扩散，并通过一种或多种前体的分解在预制件中形成固体热解碳沉积物。在致密化子步骤3012期间，预制件可以以堆叠的方式布置。
替代地，致密化子步骤3012可以通过液体路线来进行。致密化子步骤3012可以包括用碳前体(例如树脂)浸渍坯料。在浸渍之后，致密化子步骤3012可以包括前体的热解。浸渍和热解可以连续地重复一次或多次，以便例如形成浸渍和热解的多个连续周期。
替代地，致密化子步骤3012可以通过加热来进行。致密化子步骤3012可以包括将坯料浸入碳前体(例如甲苯)的浴中。致密化子步骤3012可以包括例如通过使浸没的坯料与感应器联接而对浸没的坯料进行加热的步骤，使得与坯料接触的前体在坯料内扩散，以通过分解形成PyC沉积物。
获得坯料的步骤301可以包括例如在腔室11内实施的用溶胶-凝胶溶液浸渍坯料的子步骤3011。
示例
参照图5，以图表的形式描述了溶胶-凝胶溶液达到给定粘度(例如850mPa.s)的反应时间的示例。图5的图表表示了使溶胶凝胶化以达到850mPa.s的粘度所需的时间t(以h为单位)随反应温度T(以℃为单位)的变化。
该图表是实验室测试的结果，旨在限定达到所限定的凝胶化阈值所需的加热时间，而无需溶剂蒸发。
因此，可以限定特别是在凝胶化步骤中应用的一对参数(时间、温度)。
作为示例所示的包括丁醇和乙醇的混合物以及锆前体的溶胶-凝胶溶液的沸腾温度大于90℃，在加热器的出口处从氮气中选择的气体的温度被设定为90℃，以便在实施干燥方法期间在碳坯料内没有任何沸腾现象。
在80℃的温度下，用于将存在于碳坯料中的溶胶凝胶化所需的时间估计为4h，换句话说，为了获得没有填料分布梯度的材料，存在于工业设备中的所有部件必须暴露于例如80℃下长达4h，同时溶剂蒸发最少。在图5的图表中可以观察到其他运行点：(85℃，2h)，(75℃，6h)，(70℃，11h)，(65℃，22h)，总是具有尽可能低的蒸发速率。
参照图6示出了在干燥方法期间，温度(以℃为单位)随时间的变化。区段601对应于温度升高步骤201，在温度升高步骤期间，通过使氮气饱和来由第一加热装置和第二加热装置供应热量，直到例如在第二温度传感器125处达到第一温度阈值，例如75℃。区段602对应于凝胶化步骤203。区段603对应于干燥步骤205。
参照图7，根据本发明的顺序干燥方法与现有技术的连续干燥相比的影响以柱状图的形式示出。
计算比率R，R是存在于厚度超过5mm的坯料的表面上的填料量与存在于厚度也超过5mm的芯部处的填料量之间的比率。
矩形701表示在连续干燥周期的框架内的现有技术的比率R，其中第一温度传感器之后的温度为75℃，控制阀部分地打开，并且风扇和加热器启用。然后，材料具有填料分布梯度。平均比率R为6表明摩擦表面上的填料量是芯部处的填料量的6倍。
矩形702表示在顺序干燥周期中的本文提出的干燥方法的比率R。材料没有填料分布梯度：实际上，平均比率R为0.96表明芯部处的陶瓷前体填料量与表面处的陶瓷前体填料量相同。
虚线703表示没有填料梯度的目标比率R为1。
用于获得这种比率R的方法包括采样。为此，样品取自直径为36mm、厚度为5mm的复合材料圆柱体。气体是氮气。浸渍剂包括作为溶剂的乙醇和丁醇的混合物以及氧化锆前体。在不同厚度的材料中，每个区域取3个样本：
-第一个样本在距上部原始摩擦表面3mm处，
-第二个样本在距下部原始摩擦表面3mm处，以及
-第三个样本在材料的芯部处。
获得这种比率R的方法随后包括比率的确定。3个样品在1000℃下氧化15小时，以去除由纤维增强件和热解碳基质构成的碳部分。在该氧化阶段结束时，回收的固体残留物(通常称为“灰烬”)由锆填料构成，锆填料以ZrO2或氧化锆的形式完全氧化。氧化锆的回收量(几十毫克)与存在于样品中的填料量直接相关。
根据以下公式，将回收的灰烬的质量与样本的初始质量联系起来，针对样本中的每一个样本而计算氧化后的灰烬含量：
σ＝m灰烬/m样本
其中，σ是灰烬率，m灰烬是氧化结束时获得的灰烬的质量，m样本是氧化前的样本的质量。
然后，比率R可以计算为取自芯部的样本的灰烬含量与取自摩擦表面的2个样本之一的灰烬含量之间的比率：事实上，每个样本三元组可以计算出2个比率R。
Claims (10)
1.一种用于在形成烘箱的***(10)中对用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料(15)进行干燥的干燥方法，所述溶液包括溶剂和一种或多种化合物，所述***包括：
-腔室(11)，所述腔室被构造成接纳所述坯料，
-气体流通装置(12)，所述气体流通装置被构造成选择性地使得气体能够在所述腔室的气体出口(111)和所述腔室的气体入口(112)之间流通，
-气体去饱和装置(13)，所述气体去饱和装置被构造成选择性地使得气体在溶剂中能够至少部分去饱和，
所述方法包括以下步骤：
-通过对所述腔室进行加热使所述溶液凝胶化(203)，以在布置在所述腔室中的所述坯料内形成凝胶，所述流通装置和所述去饱和装置被停用，以限制气体在溶剂中的流通和去饱和，以及
-通过加热使所述坯料内的所述凝胶干燥(205)，所述流通装置和所述去饱和装置被启用，以使得气体在溶剂中能够流通和去饱和。
2.根据权利要求1所述的干燥方法，所述干燥方法包括：在所述凝胶化步骤、温度升高步骤(201)之前，启用所述流通装置(12)，并且停用所述去饱和装置(13)，以通过限制气体在溶剂中的去饱和而使得温度升高。
3.根据权利要求1或2所述的干燥方法，所述腔室(11)包括专用的加热装置(113)，所述加热装置被构造成例如独立于所述气体流通装置(12)的状态而对所述腔室(11)进行选择性地加热，用于对所述腔室进行加热的加热装置(113)在所述凝胶化步骤(203)和所述干燥步骤(205)期间被启用，并且例如在所述温度升高步骤(201)期间被启用，用于对所述腔室进行加热的加热装置(113)例如包括所述腔室的双层封壳(1131)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的干燥方法，所述气体流通装置(12)包括专用的加热装置(123)，所述加热装置被构造成对在所述气体出口(111)和所述气体入口(112)之间流通的气体进行选择性地加热，用于对所述流通装置进行加热的加热装置(123)在所述凝胶化步骤(203)期间被停用，并且在所述干燥步骤(205)期间被启用，例如在所述温度升高步骤(201)期间被启用。
5.根据前述权利要求中任一项所述的干燥方法，其中，所述干燥步骤(205)包括温度升高子步骤(2051)和后续的温度维持子步骤(2053)，所述干燥步骤之后例如是冷却步骤(207)，在所述冷却步骤中，所述流通装置(12)被启用，并且例如用于对所述腔室进行加热的加热装置(113)和/或用于对所述流通装置进行加热的加热装置(123)被停用，并且例如所述去饱和装置(13)被启用。
6.根据前述权利要求中任一项所述的干燥方法，其中，所述气体流通装置(12)包括在所述气体出口(111)和所述气体入口(112)之间延伸的气体流通回路(121)，所述流通回路(121)包括被构造成选择性地使得气体能够在所述腔室的所述气体出口(111)和所述腔室的所述气体入口(112)之间流通的风扇(122)，用于对所述流通装置进行加热的加热装置(123)例如包括被构造成对在所述流通装置内流通的气体进行加热的加热器，所述加热器例如被布置在所述风扇和所述气体入口之间。
7.根据前述权利要求中任一项所述的干燥方法，其中，所述气体去饱和装置(13)包括气体去饱和回路(134)，所述气体去饱和回路包括：
-阀(133)，所述阀被构造成选择性地使得气体能够在所述气体去饱和回路内流通，以及
-冷凝器(136)，所述冷凝器被构造成使得存在于在所述气体去饱和回路内流通的气体中的溶剂能够冷凝，以及使得能够由所述气体去饱和回路供应去饱和气体。
8.根据权利要求6和7所述的干燥方法，其中，所述气体去饱和回路(131)经由所述气体流通回路(121)流体连接到所述腔室(11)，所述气体去饱和回路例如包括专用的入口(134)和出口(135)，所述气体去饱和回路的所述入口在所述气体流通回路处布置在所述气体去饱和回路的所述出口的上游，以形成旁路，所述气体去饱和回路的所述入口和所述出口例如布置在所述风扇(122)和/或所述加热器(123)的上游。
9.一种制造由碳/碳复合材料制成的部件的方法，所述方法包括以下步骤：
-在形成烘箱的***(1)内供应或获得(301)用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料(15)，以及
-对所述坯料进行干燥(303)，所述干燥步骤包括根据前述权利要求中任一项所述的干燥方法。
10.一种用于对用溶胶-凝胶溶液浸渍的由碳/碳复合材料制成的部件的坯料(15)进行干燥的形成烘箱的***，或用于制造由碳/碳复合材料制成的部件的组件(1)，所述***(10)或具有形成烘箱的***(10)的所述组件包括：
-腔室(11)，所述腔室被构造成接纳所述坯料，
-气体流通装置(12)，所述气体流通装置被构造成选择性地使得气体能够在所述腔室的气体出口(111)和所述腔室的气体入口(112)之间流通，
-气体去饱和装置(13)，所述气体去饱和装置被构造成选择性地使得气体在溶剂中能够至少部分去饱和，所述去饱和装置包括被构造成选择性地使得气体能够在气体去饱和回路内流通的阀(133)，
-用于对所述***或所述组件进行控制的控制装置(14)，所述控制装置被构造成监测所述阀(133)的打开程度，并且所述控制装置包括被构造成实施根据前述权利要求中任一项所述的方法的数据处理装置。
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