CN110041089B - 一种碳/陶摩擦材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳/陶摩擦材料及其制备方法。所述碳/陶摩擦材料由C纤维增强体、基体和Si3N4摩擦性能调节剂组成。基体为热解碳与SiC的混合物。本发明以C/C多孔体作为预制体，采用聚碳硅烷为先驱体，通过多次浸渍—热解的方法将C/C多孔体增密至密度大于1.8g/cm3，得到C/C碳化硅。对得到的C/C碳化硅进行热处理，使其内部的SiC成分转化为均匀的晶体结构。进而再次通过先驱体浸渍裂解工艺，得到孔隙率不高于1％的碳/陶复合材料。试验证明，本发明在1300℃高温下的摩擦性能几乎无衰减，摩擦曲线平稳无波动，时速400km/h的平均制动摩损率仅为1.01g/次。具有耐高温、长寿命、无异响的独特性能。

Description

一种碳/陶摩擦材料及其制备方法
技术领域用
本发明涉及碳/陶复合材料及其制备方法，具体是一种用作摩擦材料的碳纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强陶瓷基复合材料简称碳/陶复合材料，是继半金属刹车材料、粉末冶金刹车材料、C/C复合材料之后的***刹车材料。自2008年我国将化学气相浸渍+反应熔体浸渗工艺制备的碳/陶复合材料在全球率先应用于航空机轮刹车领域以来，已在国内多个军用机型实现了成功推广。碳/陶刹车材料在航空制动领域的快速推广得益于其不仅包含与C/C复合材料共有的低密度、高比热容、高温力学性能好、摩擦系数稳定等诸多优势，并且表现出低磨损率、低湿态衰减、高抗冲击性、可借助海水或淡水降温等C/C复合材料所不具备而对航空制动领域至关重要的多项特殊性能。然而，由工艺过程所决定，现有反应熔体浸渗工艺所制备的碳/陶复合材料不可避免的会在材料内部不均匀的分布着微米尺寸的Si单质颗粒，这一物相的存在极有可能导致飞机刹车过程中噪音过大，机轮异常抖动、减速率波动等后果。先驱体浸渍裂解工艺作为复合材料制备的又一重要方法已在碳基或陶瓷基复合材料领域得到了广泛推广。然而，由于长期以来技术不成熟，这一工艺制备的复合材料常常暴露出磨损率高、摩擦系数低等致命缺点，因此检索国内外专利与文献未见其在摩擦材料领域应用的报导。
发明内容
为克服现有技术中在材料内部不均匀的分布着微米尺寸的Si单质颗粒，从而导致飞机刹车过程中噪音过大，机轮异常抖动、减速率波动的不足，本发明提出了一种碳/陶摩擦材料及其制备方法。
所述碳/陶摩擦材料由C纤维增强体、基体和Si3N4摩擦性能调节剂组成。所述的基体为热解碳与SiC的混合物；所述C纤维增强体的质量百分比为33％，基体的质量百分比为60％～64％，余量为Si3N4摩擦性能调节剂。
所述基体中，热解碳的质量百分比为30％～40％，SiC的质量百分比为24％～30％。
所述碳/陶复合材料的密度为1.8～1.9g/cm3,摩擦系数为0.30～0.40，抗氧化温度大于1200℃。
本发明提出的制备所述碳/陶摩擦材料的具体步骤为：
步骤1，准备C/C多孔体样品。
所述C/C多孔体样品的孔隙率为25％～35％，密度为1.2g/cm3～1.5g/cm3；
步骤2，先驱体浸渍裂解碳化硅。
对准备的C/C多孔体样品通过先驱体浸渍裂解工艺渗入碳化硅。所述的浸渍过程为真空浸渍；所述的热解过程在气氛保护热处理炉中进行；得到密度不低于1.8g/cm3的C/C碳化硅材料；
所述先驱体浸渍裂解碳化硅的具体过程是：
第1步，将C/C多孔体样品浸入盛有聚碳硅烷溶液的容器中。
第2步，将容器置于真空罐中，将真空罐抽真空至1000Pa；在真空状态下静置2h后通入空气，取出浸渍后的C/C多孔体样品，在干燥空气中风干1h。
第3步，将风干后的样品放入热处理炉进行固化。热处理气氛为空气，固化温度为100℃～150℃，固化时间为2h～3h，得到固化后的C/C多孔体样品。
第4步，将固化后的C/C多孔体样品置于热处理炉，在Ar气氛保护下以10℃/min的升温速率加热至800℃～1000℃并保温2h进行热解。保温结束后关闭热处理炉的加热***，在Ar气氛保护下随炉降温，得到经过热解的C/C多孔体样品。
第5步，测量热解后C/C多孔体样品的密度。若C/C多孔体样品的密度低于1.8g/cm3，则将该C/C多孔体样品置于盛有聚碳硅烷溶液的容器中，重复第2～4步，直至该C/C多孔体样品的密度不低于1.8g/cm3。
所述其中先驱体为以二甲苯为溶剂的聚碳硅烷溶液，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:1。
步骤3，热处理。
对所述步骤2得到的密度不低于1.8g/cm3的C/C碳化硅材料进行热处理，得到经过热处理的C/C碳化硅材料。
所述热处理时，热处理温度为1300℃～1400℃，保温时间为2h～4h。
步骤4，先驱体浸渍裂解氮化硅。
以聚氮硅烷为先驱体，对得到的经过热处理的C/C碳化硅材料进行浸渍裂解，得到孔隙率低于1％的C/C碳化硅材料。
所述先驱体浸渍裂解氮化硅的具体过程是：
第1步，将经过热处理的C/C碳化硅材料浸入盛有液态聚氮硅烷的容器中；
第2步，将所述容器置入真空罐并抽真空至1000Pa，在真空状态下静置2h后通入空气，取出浸渍后的C/C碳化硅材料，风干1h。
第3步，对风干后的C/C碳化硅材料进行固化，固化温度为100℃～150℃，固化时间为2小时～3小时；
第4步，将固化后的C/C碳化硅材料置入热处理炉，在Ar气氛保护的条件下以10℃/min的升温速率加热至800℃～1000℃并保温2小时中进行热解，保温结束后关闭热处理炉的加热***，在Ar气氛保护的条件下随炉降温，得到热解后的C/C碳化硅材料；
第5步，将热解后的C/C碳化硅材料置入盛有液态聚氮硅烷的容器中，重复进行两次所述第2～4步，得到孔隙率低于1％的碳/陶复合材料。
步骤5，机械加工与产品精修，得到碳/陶摩擦材料。
为了解决化学气相浸渍+反应熔体浸渗工艺制备的碳/陶复合材料内部存在Si单质颗粒的不足，本发明通过化学气相浸渍+先驱体浸渍裂解工艺制备具有低密度、高比热、耐高温、抗冲击、低磨损率等优势的碳/陶复合材料。本发明首先应用化学气相浸渍工艺制备密度介于1.2g/cm3---1.5g/cm3的C/C多孔体作为先驱体浸渍裂解工艺的预制体，然后采用聚碳硅烷为先驱体通过多次浸渍—热解的方法将C/C多孔体增密至密度不低于1.8g/cm3，第三步对材料进行高温热处理使得材料内部的SiC成分转化为均匀的晶体结构，第四步再次应用先驱体浸渍裂解工艺采用聚氮硅烷为先驱体得到孔隙率不高于1％的碳/陶复合材料。
本发明所制备的碳/陶复合材料采用的增强体为C纤维针刺毡，也称长纤维编织体，其力学性能远远优于国外模压法制备碳/陶材料所采用的短纤维结构；C/C多孔体的制备采用化学气相浸渍工艺，相比树脂浸渍工艺，该工艺具有石墨化度高、摩擦性能优异、孔隙均匀等优势；增密过程选用聚碳硅烷作为先驱体，是因为聚碳硅烷的高温热解产物为C与SiC，两种物质均为理想的摩擦材料且不会有单质硅产生；最后一步采用聚氮硅烷作为先驱体则是因为其热解产物具有高温稳定性并且可大幅降低材料磨损率。将该材料应用到高铁制动***并进行台架试验，其在1300℃高温下的摩擦性能几乎无衰减，摩擦曲线平稳无波动，时速400km/h的平均制动摩损率仅为1.01g/次。具有耐高温、长寿命、无异响的独特性能。
具体实施方式
本发明是一种用于摩擦材料的碳/陶复合材料，由C纤维增强体、基体和Si3N4摩擦性能调节剂组成。所述的基体为热解碳与SiC的混合物；所述C纤维增强体的质量百分比为33％，基体的质量百分比为60％～64％，余量为Si3N4摩擦性能调节剂。
所述基体中，热解碳的质量百分比为30％～40％，SiC的质量百分比为24％～30％。
所述碳/陶复合材料的密度为1.8～1.9g/cm3,摩擦系数为0.30～0.40，抗氧化温度大于1200℃。
本发明提出的所述碳/陶摩擦材料的制备方法包括化学气相浸渍工艺制备C/C多孔体、先驱体浸渍-裂解SiC和先驱体浸渍-裂解Si3N4三个过程，其具体步骤为：
步骤1，准备C/C多孔体样品。
所述多孔体指的是有一定孔隙率的C/C复合材料半成品，由2.5维C纤维针刺毡通过化学气相沉积浸渍工艺制备而成，孔隙率为25％～35％，密度为1.2g/cm3～1.5g/cm3。所述C/C多孔体样品的密度根据产品摩擦性能要求精确选择密度范围，产品对摩擦系数要求越高，所选多孔体初始密度越低。所述C/C多孔体样品的几何尺寸应大于所制备产品的最终尺寸，并在各方向上预留5mm的加工余量。
步骤2，先驱体浸渍裂解碳化硅。
对准备的C/C多孔体样品通过先驱体浸渍裂解工艺渗入碳化硅。
以聚碳硅烷为先驱体，采用先驱体浸渍裂解工艺通过浸渍-热解过程对C/C多孔体样品进行增密。该过程需重复5～9次，初始密度越低重复次数越多，直至得到密度不低于1.8g/cm3的C/C碳化硅材料
所述先驱体为以二甲苯为溶剂的聚碳硅烷溶液，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:1。
所述的浸渍过程为真空浸渍；所述的热解过程在气氛保护热处理炉中进行；具体过程为：
第1步，将C/C多孔体样品浸入盛有聚碳硅烷溶液的容器中。
第2步，将容器置入真空罐中。将真空罐抽真空至1000Pa，并在真空状态下静置2h。通入空气取出浸渍后的C/C多孔体样品，在干燥空气中风干1h。
第3步，将风干后的C/C多孔体样品放入热处理炉中进行固化。热处理气氛为空气，固化温度为100℃～150℃，固化时间为2h～3h，得到固化后的样品。
第4步，将固化后的样品置入热处理炉，在Ar气氛保护的条件下以10℃/min的升温速率加热至800℃～1000℃并保温2h进行热解。保温结束后关闭热处理炉的加热***，在Ar气氛保护的条件下随炉降温。待腔室温度降至低于80℃后取出，得到经过热解的C/C多孔体样品。
第5步，测量所述经过热解的C/C多孔体样品的密度。如果密度低于1.8g/cm3则将该经过热解的C/C多孔体样品置于盛有聚碳硅烷溶液的容器中，重复第2～4步，直至该C/C多孔体样品的密度不低于1.8g/cm3。得到密度不低于1.8g/cm3的C/C碳化硅材料；
步骤3，热处理。
将所述步骤2得到的C/C碳化硅材料置于热处理炉中，在Ar气氛保护下以10℃/min的升温速率加热至1300℃～1400℃并保温2h～4h。保温结束后关闭加热***，在Ar气氛保护的条件下随炉冷却至腔室温度低于80℃后，取出经过热处理后的C/C碳化硅材料。
步骤4，先驱体浸渍裂解氮化硅。
以聚氮硅烷为先驱体，采用先驱体浸渍裂解工艺将经过热处理的C/C碳化硅材料的孔隙率降低到1％以下。所述先驱体为液态聚氮硅烷。
先驱体浸渍裂解的具体过程如下：
第1步，将得到的C/C碳化硅材料浸入盛有液态聚氮硅烷的容器中。
第2步，将所述容器置入真空罐，并对该真空罐抽真空至1000Pa。在真空状态下静置2h后通入空气，取出浸渍后的C/C碳化硅材料，在干燥空气中风干1h。
第3步，将风干后的C/C碳化硅材料放入热处理炉进行固化。热处理气氛为空气，固化温度为100℃～150℃，固化时间为2小时～3小时。
第4步，将固化后的C/C碳化硅材料置于热处理炉，在Ar气氛保护的条件下以10℃/min的升温速率加热至800℃～1000℃并保温2小时进行热解，保温结束后关闭热处理炉的加热***，在Ar气氛保护的条件下随炉降温。待热处理炉的温度降至低于80℃后取出热解后的C/C碳化硅材料。
第5步，将热解后的C/C碳化硅材料置于盛有液态聚氮硅烷的容器中，重复进行两次第2～4步，得到碳/陶复合材料样品。
步骤5，机械加工与产品精修。
根据产品图纸将步骤4所得到的碳/陶复合材料进行机械加工并精修。
本发明通过三个实施过程具体说明其技术方案。三个实施例的制备过程相同。各实施例制备过程中的参数见下表。
表：各实施例制备过程中的参数
实施例1 实施例2 实施例3
初始密度 g/cm3 0.61 0.60 0.62
步骤1后密度 g/cm3 1.2 1.35 1.5
步骤2重复次数 9 7 5
步骤2固化温度 ℃ 100 120 150
步骤2热解温度 ℃ 800 900 1000
步骤2后密度 g/cm3 1.85 1.86 1.83
步骤3处理温度 ℃ 1300 1350 1400
步骤3后密度 g/cm3 1.72 1.71 1.7
步骤4重复次数 2 2 2
步骤4固化温度 ℃ 100 120 150
步骤4热解温度 ℃ 800 900 1000
步骤4后密度 g/cm3 1.83 1.82 1.81
成品孔隙率 ％ 0.8 0.85 0.9
小样试验摩擦系数 0.35 0.33 0.31
磨损率 mm/次 1.13‰ 1.22‰ 1.25‰

Claims (6)

1.一种碳/陶摩擦材料，其特征在于，所述碳/陶摩擦材料由C纤维增强体、基体和Si3N4摩擦性能调节剂组成；所述的基体为热解碳与SiC的混合物；所述C纤维增强体的质量百分比为33％，基体的质量百分比为60％～64％，余量为Si3N4摩擦性能调节剂；
所述基体中，热解碳的质量百分比为30％～40％，SiC的质量百分比为24％～30％。
2.如权利要求1所述碳/陶摩擦材料，其特征在于，所述碳/陶复合材料的密度为1.8～1.9g/cm3,摩擦系数为0.30～0.40，抗氧化温度大于1200℃。
3.一种制备权利要求1所述碳/陶摩擦材料的方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，准备C/C多孔体样品；
所述多孔体指的是有一定孔隙率的C/C复合材料半成品，由2.5维C纤维针刺毡通过化学气相沉积浸渍工艺制备而成，所述C/C多孔体样品的孔隙率为25％～35％，密度为1.2g/cm3～1.5g/cm3；
步骤2，先驱体浸渍裂解碳化硅；
对准备的C/C多孔体样品通过先驱体浸渍裂解工艺渗入碳化硅；所述的浸渍过程为真空浸渍；所述的热解过程在气氛保护热处理炉中进行；得到密度不低于1.8g/cm3的C/C碳化硅材料；
步骤3，热处理；
对所述步骤2得到的密度不低于1.8g/cm3的C/C碳化硅材料进行热处理，得到经过热处理的C/C碳化硅材料；
步骤4，先驱体浸渍裂解氮化硅；
以聚氮硅烷为先驱体，对得到的经过热处理的C/C碳化硅材料进行浸渍裂解，得到孔隙率低于1％的C/C碳化硅材料；
步骤5，机械加工与产品精修，得到碳/陶摩擦材料。
4.如权利要求3所述碳/陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中先驱体浸渍裂解碳化硅的具体过程是：
第1步，将C/C多孔体样品浸入盛有聚碳硅烷溶液的容器中；
第2步，将容器置于真空罐中，将真空罐抽真空至1000Pa；在真空状态下静置2h后通入空气，取出浸渍后的C/C多孔体样品，在干燥空气中风干1h；
第3步，将风干后的样品放入热处理炉进行固化；热处理气氛为空气，固化温度为100℃～150℃，固化时间为2h～3h，得到固化后的C/C多孔体样品；
第4步，将固化后的C/C多孔体样品置于热处理炉，在Ar气氛保护下以10℃/min的升温速率加热至800℃～1000℃并保温2h进行热解；保温结束后关闭热处理炉的加热***，在Ar气氛保护下随炉降温，得到经过热解的C/C多孔体样品；
第5步，测量热解后C/C多孔体样品的密度；若C/C多孔体样品的密度低于1.8g/cm3，则将该C/C多孔体样品置于盛有聚碳硅烷溶液的容器中，重复第2～4步，直至该C/C多孔体样品的密度不低于1.8g/cm3；
其中，所述先驱体为以二甲苯为溶剂的聚碳硅烷溶液，聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1:1。
5.如权利要求3所述碳/陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述热处理时，热处理温度为1300℃～1400℃，保温时间为2h～4h。
6.如权利要求3所述碳/陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中先驱体浸渍裂解氮化硅的具体过程是：
第1步，将经过热处理的C/C碳化硅材料浸入盛有液态聚氮硅烷的容器中；
第2步，将所述容器置入真空罐并抽真空至1000Pa，在真空状态下静置2h后通入空气，取出浸渍后的C/C碳化硅材料，风干1h；
第3步，对风干后的C/C碳化硅材料进行固化，固化温度为100℃～150℃，固化时间为2小时～3小时；
第4步，将固化后的C/C碳化硅材料置入热处理炉，在Ar气氛保护的条件下以10℃/min的升温速率加热至800℃～1000℃并保温2小时中进行热解，保温结束后关闭热处理炉的加热***，在Ar气氛保护的条件下随炉降温，得到热解后的C/C碳化硅材料；
第5步，将热解后的C/C碳化硅材料置入盛有液态聚氮硅烷的容器中，重复进行两次所述第2～4步，得到孔隙率低于1％的碳/陶复合材料。
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