CN116981874A - 管接头和管接头的制造方法 - Google Patents

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善家佑美
山本有香里
山口安行
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Abstract

本发明提供一种管接头，其具备圆筒状的中空部，其中，上述管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2mm～7mm，上述中空部的轴向的长度L与上述中空部的直径D的比率L/D为5以下，上述管接头含有共聚物，上述共聚物含有四氟乙烯单元和氟代(烷基乙烯基醚)单元，上述共聚物的氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元为2.8质量％～6.0质量％，上述共聚物在372℃下的熔体流动速率为4.0g/10分钟以上且小于11.0g/10分钟，上述共聚物的官能团数为50个以下。

Description

管接头和管接头的制造方法
技术领域
本发明涉及管接头和管接头的制造方法。
背景技术
以往，已知有由四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物形成的管接头。
例如，专利文献1中记载了通过对耐臭氧性物品用成型材料进行成型而得到半导体装置制造用接头，所述耐臭氧性物品用成型材料由共聚物(A)构成，熔体流动速率为0.1g/10分钟～50g/10分钟，所述共聚物(A)为由四氟乙烯和全氟乙烯基醚构成的共聚物，包含3.5质量％以上的全氟乙烯基醚单元，熔点为295℃以上，在所述共聚物(A)中的每1×106个碳原子数中，不稳定末端基团为50个以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2003/048214号
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供一种管接头，即使在壁厚和长度大的情况下也能够容易地制造，中空部和外观均美观，对高温高压的流体的耐变形性优异。
用于解决课题的手段
根据本发明，提供一种管接头，其具备圆筒状的中空部，其中，所述管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2～7mm，所述中空部的轴向的长度(L)与所述中空部的直径(D)的比率(L/D)为5以下，所述管接头含有共聚物，所述共聚物含有四氟乙烯单元和氟代(烷基乙烯基醚)单元，所述共聚物的氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元为2.8～6.0质量％，所述共聚物在372℃下的熔体流动速率为4.0g/10分钟以上且小于11.0g/10分钟，所述共聚物的官能团数为50个以下。
所述中空部的轴向的长度(L)优选为20mm以上。
所述共聚物的所述氟代(烷基乙烯基醚)单元优选为全氟(丙基乙烯基醚)单元。
所述共聚物的所述氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元优选为3.5～5.5质量％。
所述共聚物在372℃的熔体流动速率优选为5.0～9.0g/10分钟。
所述共聚物的熔点优选为295～315℃。
本发明的管接头优选为注射成型体。
另外，本发明的管接头的制造方法提供一种管接头的制造方法，其为下述制造方法：在模具的模腔内***圆柱状的芯材，从注射成型机向所述模具的模腔内填充熔融的共聚物，将熔融的所述共聚物冷却而使其固化，沿着管接头的轴向抽出所述芯材，并且从所述模具取出所述管接头，其中，通过抽出所述芯材而形成的所述管接头的中空部的轴向的长度(L)与所述中空部的直径(D)的比率(L/D)为5以下，所述管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2～7mm。
所述芯材的长度优选与所述管接头的中空部的轴向的长度(L)相同。
发明效果
根据本发明，能够提供一种管接头，即使在壁厚和长度大的情况下也能够容易地制造，中空部和外观均美观，对高温高压的流体的耐变形性优异。
附图说明
图1是表示本发明的管接头的一实施方式的俯视图、剖视图以及侧视图。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行详细说明，但本发明不限于下述实施方式。
本发明的管接头具备圆筒状的中空部，管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2mm～7mm。
这样的壁厚较大的管接头通常通过使用用于形成中空部的芯材对共聚物进行注射成型来制造。若要通过注射成型来制造壁厚较大的管接头，则容易产生缩痕、空隙等成型不良，因此为了抑制成型不良，需要提高保持压力(二次压力)。但是，若提高保持压力，则存在如下问题：产生毛边这样的其他成型不良，或则芯材的顺畅的抽出变得困难，对中空部(管接头的内表面)造成损伤。另一方面，若要解决这些问题，则芯材的抽出本身变得困难，或者产生粗糙、流痕等成型不良。
另外，若增大管接头的壁厚并且增大管接头的长度，则会产生进一步的问题。即，在增大管接头的长度(管接头的中空部的轴向的长度(L))的情况下，抽出芯材的长度也变大，芯材变得难以抽出，因此需要增大管接头的直径(管接头的中空部的直径(D)(管接头的内径))。若管接头的中空部的直径(D)变大，则即使管接头仅以少许的比例变形，管接头的整体的形状也会大幅变化。
因此，要求一种管接头，其即使在壁厚和长度大的情况下中空部和外观也均美观、对高温高压的流体的耐变形性优异、能够顺利地抽出芯材从而生产率也优异。
本发明的管接头具备圆筒状的中空部，管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2mm～7mm，并且中空部的轴向的长度(L)与中空部的直径(D)的比率(L/D)为5以下。进而，本发明的管接头含有包含四氟乙烯(TFE)单元和氟代(烷基乙烯基醚)(FAVE)单元的共聚物，该共聚物的FAVE单元的含量、熔体流动速率(MFR)和官能团数被适当地调整。因此，本发明的管接头即使在壁厚和长度大的情况下也能够容易地制造，中空部和外观均美观，对高温高压的流体的耐变形性优异。
图1示出本发明的管接头的一实施方式。图1所示的管接头是T型接头，具有壁厚(T)和直径(D)。
管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2mm～7mm，优选为5mm以下、更优选为3mm以下。本发明的管接头的壁厚比较大，因此刚性和耐冲击性优异。
在图1所示的管接头中，壁厚均匀，但也可以以管接头的壁厚最大的部位的壁厚成为2mm～7mm的范围内的方式使厚度变化。在一实施方式中，也可以将管接头的整体的壁厚设为2mm～7mm的范围内。管接头的整体的壁厚优选为5mm以下、更优选为3mm以下。
图1所示的管接头具有轴向不同的两个中空部，两个中空部的轴向的长度也不同。在本发明中，在管接头具有两个以上的轴向不同的中空部的情况下，将具有最大长度的中空部的轴向的长度定义为“管接头的中空部的轴向的长度(L)”。
本发明的管接头的中空部的轴向的长度(L)与中空部的直径(D)的比率(L/D)为5以下、优选为4以下、更优选为3以下，优选为0.1以上、更优选为1以上。若比率(L/D)过大，则在注射成型时难以抽出芯材，难以以高生产率制造管接头。本发明的管接头对高温高压的流体的耐变形性优异，因此尺寸不易变化。因此，尽管相对于长度(L)具有比较大的直径(D)，但即使在高温高压的流体流动的情况下，也能够可靠地防止流体从配管与管接头的连接部分泄漏。
本发明的管接头的中空部的轴向的长度(L)优选为20mm以上、更优选为25mm以上、进一步优选为30mm以上、特别优选为35mm以上、最优选为40mm以上。另外，本发明的管接头的中空部的轴向的长度(L)优选为80mm以下、更优选为70mm以下、进一步优选为60mm以下、特别优选为50mm以下。本发明的管接头即使在增大了长度的情况下也能够在注射成型时顺利地抽出芯材，能够以高生产率制造。本发明的管接头的长度没有大的制约，因此通过使用本发明的管接头，能够提高配管的设计自由度。
本发明的管接头含有包含四氟乙烯(TFE)单元和氟代(烷基乙烯基醚)(FAVE)单元的共聚物。该共聚物为熔融加工性的氟树脂。熔融加工性是指能够使用挤出机和注射成型机等现有的加工设备将聚合物熔融并加工。
作为构成上述FAVE单元的FAVE，可列举出选自由通式(1)所示的单体和通式(2)所示的单体组成的组中的至少一种。
通式(1)：
CF2＝CFO(CF2CFY1O)p-(CF2CF2CF2O)q-Rf (1)
(式中，Y1表示F或CF3，Rf表示碳原子数1～5的全氟烷基，p表示0～5的整数，q表示0～5的整数。)
通式(2)：
CFX＝CXOCF2OR1 (2)
(式中，X相同或不同，表示H、F或CF3，R1表示直链或支链的、可以含有1个～2个选自由H、Cl、Br和I组成的组中的至少1种原子的碳原子数为1～6的氟烷基；或者表示可以含有1个～2个选自由H、Cl、Br和I组成的组中的至少1种原子的碳原子数为5或6的环状氟烷基。)
其中，作为上述FAVE，优选通式(1)所示的单体，更优选选自由全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)(PEVE)和全氟(丙基乙烯基醚)(PPVE)组成的组中的至少1种，进一步优选选自由PEVE和PPVE组成的组中的至少1种，特别优选PPVE。
共聚物的FAVE单元的含量相对于全部单体单元为2.8～6.0质量％。共聚物的FAVE单元的含量更优选为3.0质量％以上、进一步优选为3.2质量％以上、更进一步优选为3.3质量％以上、特别优选为3.4质量％以上、最优选为3.5质量％以上，更优选为5.8质量％以下、进一步优选为5.7质量％以下、更进一步优选为5.6质量％以下、特别优选为5.5质量％以下。若共聚物的FAVE单元的含量过多，则在注射成型时产生毛边，或者在抽出芯材时对中空部(管接头的内表面)造成损伤。若共聚物的FAVE单元的含量过少，则芯材的抽出本身变得困难，或者无法得到对高温高压的流体的优异的耐变形性。
共聚物的TFE单元的含量相对于全部单体单元优选为94.0～97.2质量％，更优选为94.2质量％以上、进一步优选为94.3质量％以上、更进一步优选为94.4质量％以上、特别优选为94.5质量％以上，更优选为97.0质量％以下、进一步优选为96.8质量％以下、更进一步优选为96.7质量％以下、特别优选为96.6质量％以下、最优选为96.5质量％以下。若共聚物的TFE单元的含量过少，则有可能在注射成型时产生毛边，或者在抽出芯材时对中空部(管接头的内表面)造成损伤。若共聚物的TFE单元的含量过多，则有可能芯材的抽出本身变得困难，或者无法得到对高温高压的流体的优异的耐变形性。
本发明中，共聚物中的各单体单元的含量通过19F-NMR法测定。
共聚物也可以含有来自能够与TFE和FAVE共聚的单体的单体单元。此时，相对于共聚物的全部单体单元，能够与TFE和FAVE共聚的单体单元的含量优选为0质量％～3.2质量％，更优选为0.05质量％～1.0质量％，进一步优选为0.1质量％～0.3质量％。
作为能够与TFE和FAVE共聚的单体，可以举出六氟丙烯(HFP)、CZ1Z2＝CZ3(CF2)nZ4(式中，Z1、Z2和Z3相同或不同，表示H或F，Z4表示H、F或Cl，n表示2～10的整数)所示的乙烯基单体、和CF2＝CF-OCH2-Rf1(式中，Rf1表示碳原子数1～5的全氟烷基。)所示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。其中，优选HFP。
作为共聚物，优选为选自由仅由TFE单元和FAVE单元构成的共聚物以及TFE/HFP/FAVE共聚物组成的组中的至少一种，更优选为仅由TFE单元和FAVE单元构成的共聚物。
共聚物的熔体流动速率(MFR)为4.0g/10分钟以上且小于11.0g/10分钟。共聚物的MFR优选为4.5g/10分钟以上、更优选为5.0g/10分钟以上，优选为10.5g/10分钟以下、更优选为10.0g/10分钟以下、进一步优选为9.5g/10分钟以下、特别优选为9.0g/10分钟以下。若共聚物的MFR过低，则产生粗糙、流痕等成型不良。若共聚物的MFR过高，则会产生毛边，或者在抽出芯材时对中空部(管接头的内表面)造成损伤。另外，无法得到对于高温高压的流体的优异的耐变形性。
本发明中，共聚物的每106个主链碳原子数的官能团数为50个以下、优选为40个以下、更优选为30个以下、进一步优选为20个以下、更进一步优选为15个以下、特别优选为10个以下、最优选小于6个。若共聚物的官能团数过多，则产生粗糙、流痕等成型不良，另外，无法得到对高温高压的流体的优异的耐变形性。
上述官能团的种类的鉴定和官能团数的测定可以使用红外光谱分析法。
关于官能团数，具体而言，利用下述方法进行测定。首先，将上述共聚物通过冷压成型，制作厚度0.25mm～0.3mm的膜。通过傅利叶变换红外光谱分析对该膜进行分析，得到上述共聚物的红外吸收光谱，并得到与完全氟化的不存在官能团的本底光谱的差示光谱。根据下述式(A)从该差示光谱所显现的特定的官能团的吸收峰计算出上述共聚物中的相对于每1×106个碳原子的官能团数N。
N＝I×K/t(A)
I：吸光度
K：校正系数
t：膜的厚度(mm)
作为参考，关于一些官能团，将吸收频率、摩尔吸光系数和校正系数示于表1。另外，摩尔吸光系数是由低分子模型化合物的FT-IR测定数据决定的。
[表1]
表1
-CH2CF2H、-CH2COF、-CH2COOH、-CH2COOCH3、-CH2CONH2的吸收频率比分别示于表中的-CF2H、-COF、游离-COOH和键合-COOH、-COOCH3、-CONH2的吸收频率低数十凯塞(cm-1)。
例如，-COF的官能团数是指从起因于-CF2COF的吸收频率1883cm-1处的吸收峰求出的官能团数和从起因于-CH2COF的吸收频率1840cm-1处的吸收峰求出的官能团数的总数。
官能团为存在于共聚物的主链末端或侧链末端的官能团和存在于主链中或侧链中的官能团。官能团数可以为-CF＝CF2、-CF2H、-COF、-COOH、-COOCH3、-CONH2和-CH2OH的总数。
上述官能团例如通过制造共聚物时所使用的链转移剂或聚合引发剂导入共聚物中。例如，使用醇作为链转移剂、或使用具有-CH2OH结构的过氧化物作为聚合引发剂的情况下，-CH2OH被导入至共聚物的主链末端。另外，通过使具有官能团的单体聚合，上述官能团被导入至共聚物的侧链末端。
通过对具有这种官能团的共聚物进行氟化处理，能够得到具有上述范围内的官能团数的共聚物。即，本发明的管接头所含的共聚物优选为氟化处理后的共聚物。本发明的管接头所含的共聚物还优选具有-CF3末端基团。
共聚物的熔点优选为295～315℃，更优选为300℃以上、进一步优选为301℃以上、特别优选为302℃以上，更优选为310℃以下、进一步优选为305℃以下。通过使熔点在上述范围内，即使在管接头的壁厚和长度大的情况下也能够更容易地制造管接头，管接头的中空部和外观均更加美观，管接头对高温高压的流体的耐变形性更加优异。
在本发明中，熔点可以使用差示扫描量热计[DSC]来测定。
本发明的管接头可以含有填充剂、增塑剂、加工助剂、脱模剂、颜料、阻燃剂、润滑剂、光稳定剂、耐候稳定剂、导电剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、发泡剂、香料、油、柔软剂、脱氟化氢剂等其他成分。
作为填充剂，可以举出例如二氧化硅、高岭土、粘土、有机化粘土、滑石、云母、氧化铝、碳酸钙、对苯二甲酸钙、氧化钛、磷酸钙、氟化钙、氟化锂、交联聚苯乙烯、钛酸钾、碳、氮化硼、碳纳米管、玻璃纤维等。作为导电剂，可以举出炭黑等。作为增塑剂，可以举出邻苯二甲酸二辛酯、季戊四醇等。作为加工助剂，可以举出巴西棕榈蜡、砜化合物、低分子量聚乙烯、氟系助剂等。作为脱氟化氢剂，可以举出有机鎓、脒类等。
作为上述其他成分，也可以使用上述共聚物以外的其他聚合物。作为其他聚合物，可以举出上述共聚物以外的氟树脂、氟橡胶、非氟化聚合物等。
本发明的管接头所含有的共聚物可以通过悬浮聚合、溶液聚合、乳液聚合、本体聚合等聚合方法来制造。作为聚合方法，优选乳液聚合或悬浮聚合。在这些聚合中，温度、压力等各条件、聚合引发剂、其他添加剂可以根据共聚物的组成、量适当设定。
作为聚合引发剂，可以使用油溶性自由基聚合引发剂或水溶性自由基聚合引发剂。
油溶性自由基聚合引发剂可以为公知的油溶性的过氧化物，可以举出例如下述物质作为代表性示例：
过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化二碳酸二-2-乙氧基乙酯等过氧化碳酸二烷基酯类；
过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯等过氧化酯类；
二叔丁基过氧化物等二烷基过氧化物类；
二[氟(或氟氯)酰基]过氧化物类；等。
作为二[氟(或氟氯)酰基]过氧化物类，可以举出[(RfCOO)-]2(Rf为全氟烷基、ω-氢全氟烷基或氟氯烷基)所示的二酰基过氧化物。
作为二[氟(或氟氯)酰基]过氧化物类，可以举出例如二(ω-氢-十二氟己酰基)过氧化物、二(ω-氢-十四氟庚酰基)过氧化物、二(ω-氢-十六氟壬酰基)过氧化物、二(全氟丙酰基)过氧化物、二(全氟丁酰基)过氧化物、二(全氟戊酰基)过氧化物、二(全氟己酰基)过氧化物、二(全氟庚酰基)过氧化物、二(全氟辛酰基)过氧化物、二(全氟壬酰基)过氧化物、二(ω-氯-六氟丁酰基)过氧化物、二(ω-氯-十氟己酰基)过氧化物、二(ω-氯-十四氟辛酰基)过氧化物、ω-氢-十二氟庚酰基-ω-氢十六氟壬酰基-过氧化物、ω-氯-六氟丁酰基-ω-氯-十氟己酰基-过氧化物、ω-氢十二氟庚酰基-全氟丁酰基-过氧化物、二(二氯五氟丁酰基)过氧化物、二(三氯八氟己酰基)过氧化物、二(四氯十一氟辛酰基)过氧化物、二(五氯十四氟癸酰基)过氧化物、二(十一氯三十氟二十二酰基)过氧化物等。
水溶性自由基聚合引发剂可以为公知的水溶性过氧化物，可以举出例如过硫酸、过硼酸、高氯酸、过磷酸、过碳酸等的铵盐、钾盐、钠盐、二琥珀酸过氧化物、二戊二酸过氧化物等有机过氧化物、过氧化马来酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢等。也可以使亚硫酸盐类这样的还原剂与过氧化物组合使用，其用量相对于过氧化物可以为0.1倍～20倍。
在聚合中，可以使用表面活性剂、链转移剂和溶剂，分别可以使用现有公知的物质。
作为表面活性剂，可以使用公知的表面活性剂，可以使用例如非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂等。其中，优选含氟阴离子型表面活性剂，更优选包含或不包含醚键性氧(即，在碳原子间可以***有氧原子)、碳原子数为4～20的直链或支链的含氟阴离子型表面活性剂。表面活性剂的添加量(相对于聚合水)优选为50ppm～5000ppm。
作为链转移剂，可以举出例如：乙烷、异戊烷、正己烷、环己烷等烃类；甲苯、二甲苯等芳香族类；丙酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸酯类；甲醇、乙醇等醇类；甲基硫醇等硫醇类；四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、氯代甲烷等卤代烃；等。链转移剂的添加量可根据所使用的化合物的链转移常数的大小而变化，通常相对于聚合溶剂在0.01质量％～20质量％的范围使用。
作为溶剂，可以举出水、水与醇的混合溶剂等。
在悬浮聚合中，除了水以外，也可以使用氟系溶剂。作为氟系溶剂，可以举出CH3CClF2、CH3CCl2F、CF3CF2CCl2H、CF2ClCF2CFHCl等氢氯氟烷烃类；CF2ClCFClCF2CF3、CF3CFClCFClCF3等氯氟烷烃类；CF3CFHCFHCF2CF2CF3、CF2HCF2CF2CF2CF2H、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2H等氢氟烷烃类；CH3OC2F5、CH3OC3F5CF3CF2CH2OCHF2、CF3CHFCF2OCH3、CHF2CF2OCH2F、(CF3)2CHCF2OCH3、CF3CF2CH2OCH2CHF2、CF3CHFCF2OCH2CF3等氢氟醚类；全氟环丁烷、CF3CF2CF2CF3、CF3CF2CF2CF2CF3、CF3CF2CF2CF2CF2CF3等，其中，优选全氟烷烃类。从悬浮性和经济性的方面出发，氟系溶剂的用量相对于水性介质优选为10质量％～100质量％。
作为聚合温度没有特别限定，可以为0～100℃。聚合压力根据所使用的溶剂的种类、量和蒸气压、聚合温度等其他聚合条件适当确定，通常可以为0～9.8MPaG。
在通过聚合反应而得到包含共聚物的水性分散液的情况下，能够通过使水性分散液中所包含的共聚物沉析，并进行清洗、干燥而回收共聚物。另外，在通过聚合反应以浆料的形式得到共聚物的情况下，能够通过从反应容器中取出浆料，并进行清洗、干燥而回收共聚物。能够通过干燥而以粉末的形状回收共聚物。
也可以将通过聚合而得的共聚物成型为粒料。作为成型为粒料的成型方法，没有特别限定，可以使用现有公知的方法。例如，可以举出使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、串联挤出机使共聚物熔融挤出，切断为规定长度而成型为粒状的方法等。熔融挤出时的挤出温度需要根据共聚物的熔融粘度、制造方法而改变，优选为共聚物的熔点+20℃～共聚物的熔点+140℃。共聚物的切断方法没有特别限定，可以采用线料切割方式、热切割方式、水下切割方式、片材切割方式等现有公知的方法。也可以通过将所得到的粒料加热从而除去粒料中的挥发成分(脱气处理)。也可以将所得到的粒料与30℃～200℃的温水、100℃～200℃的水蒸气或40℃～200℃的热风接触而处理。
也可以对通过聚合而得的共聚物进行氟化处理。氟化处理可以通过使未经氟化处理的共聚物与含氟化合物接触而进行。通过氟化处理，能够将共聚物的-COOH、-COOCH3、-CH2OH、-COF、-CF＝CF2、-CONH2等热不稳定的官能团和相对而言热稳定的-CF2H等官能团转换为极其热稳定的-CF3。其结果，能够将共聚物的-COOH、-COOCH3、-CH2OH、-COF、-CF＝CF2、-CONH2和-CF2H的总数(官能团数)容易地调整到上述范围内。
作为含氟化合物没有特别限定，可以举出在氟化处理条件下产生氟自由基的氟自由基源。作为上述氟自由基源，可以举出F2气体、CoF3、AgF2、UF6、OF2、N2F2、CF3OF、氟化卤素(例如IF5、ClF3)等。
F2气体等氟自由基源可以为100％浓度，但从安全性的方面出发，优选与非活性气体混合并稀释至5质量％～50质量％而使用，更优选稀释至15质量％～30质量％而使用。作为上述非活性气体，可以举出氮气、氦气、氩气等，从经济性的方面出发，优选氮气。
氟化处理的条件没有特别限定，可以使熔融状态的共聚物与含氟化合物接触，但通常可以在共聚物的熔点以下、优选在20℃～240℃、更优选在100℃～220℃的温度下进行。上述氟化处理一般进行1小时～30小时，优选进行5小时～25小时。氟化处理优选使未经氟化处理的共聚物与氟气(F2气体)接触的处理。
本发明的管接头例如能够通过如下方法制造：在模具的内腔内***圆柱状的芯材，从注射成型机向模具的内腔内填充熔融的共聚物，使熔融的共聚物冷却并固化，将芯材沿着管接头的轴向抽出，并且从模具取出管接头。
上述的制造方法是将FAVE单元的含量、MFR和官能团数被适当调整的共聚物注射成型的方法，因此即使在制造壁厚和长度大的管接头的情况下，也能够在不损伤中空部的情况下顺利地抽出芯材，能够以高生产率制造未观察到粗糙、流痕等成型不良的管接头。而且，所得到的管接头(注射成型体)对高温高压的流体的耐变形性优异。
在上述的制造方法中，能够使用具有与管接头的中空部的轴向的长度(L)相同的长度的芯材。芯材可以是1根，也可以是多根。在形成轴向的长度(L)大的中空部的情况下，需要在脱模时抽出长度大的芯材，但上述的制造方法是将FAVE单元的含量、MFR和官能团数被适当调整的共聚物注射成型的方法，因此能够在不损伤中空部的情况下顺利地抽出芯材。
本发明的管接头的中空部(管接头的内表面)圆滑，耐化学药品性和耐热性也优异，因此能够适合用作用于使试剂流通的配管。
以上对实施方式进行了说明，但可以理解的是，能够在不脱离权利要求书的主旨和范围的情况下对方式及详细情况进行各种变更。
实施例
接着，举出实施例对本发明的实施方式进行说明，但本发明不仅限于所述实施例。
实施例的各数值通过下述方法进行测定。
(单体单元的含量)
各单体单元的含量通过NMR分析装置(例如，Bruker BioSpin公司制造、AVANCE300高温探针)进行测定。
(熔体流动速率(MFR))
按照ASTM D1238，使用熔体指数测定仪G-01(东洋精机制作所制造)在372℃、5kg载荷下求出每10分钟从内径2.1mm、长度8mm的喷嘴流出的聚合物的质量(g/10分钟)。
(熔点)
使用差示扫描量热计(商品名：X-DSC7000、Hitachi High-Tech Science公司制造)以10℃/分钟的升温速度进行从200℃到350℃的第1次升温，接着，以10℃/分钟的冷却速度从350℃冷却至200℃，再次以10℃/分钟的升温速度进行从200℃到350℃的第2次升温，从在第2次升温过程产生的熔融曲线峰值求出熔点。
(官能团数)
将共聚物的粒料通过冷压成型，制作厚度0.25mm～0.3mm的膜。通过傅利叶变换红外光谱分析装置[FT-IR(Spectrum One、PerkinElmer公司制造)]对该膜扫描40次，进行分析而得到红外吸收光谱，并得到与完全氟化的不存在官能团的本底光谱的差示光谱。根据下述式(A)从该差示光谱所显现的特定的官能团的吸收峰计算出试样中的相对于每1×106个碳原子的官能团数N。
N＝I×K/t(A)
I：吸光度
K：校正系数
t：膜的厚度(mm)
作为参考，关于本发明中的官能团，吸收频率、摩尔吸光系数和校正系数示于表2。摩尔吸光系数是由低分子模型化合物的FT-IR测定数据决定的。
[表2]
表2
合成例1
向174L容积的高压釜中投入纯水51.8L，充分进行氮气置换后，投入全氟环丁烷40.9kg和全氟(丙基乙烯基醚)(PPVE)0.54kg、甲醇5.10kg，将体系内的温度保持为35℃，将搅拌速度保持为200rpm。接着，压入四氟乙烯(TFE)至0.64MPa后，投入过氧化二碳酸二正丙酯的50％甲醇溶液0.051kg，开始聚合。由于体系内压力随着聚合的进行而降低，因此连续供给TFE使压力恒定，每供给1kg TFE追加投入0.020kg PPVE。TFE的追加投入量达到40.9kg时，结束聚合。放出未反应的TFE，使高压釜内恢复大气压后，对所得到的反应产物进行水洗、干燥，得到41.1kg的粉末。
将所得到的粉末通过螺杆挤出机(商品名：PCM46、池贝公司制)在360℃熔融挤出，得到TFE/PPVE共聚物的粒料。使用所得到的粒料，通过上述方法测定PPVE含量。
将所得到的粒料放入真空振动式反应装置VVD-30(大川原制作所公司制)，升温至210℃。抽真空后，导入用N2气体稀释至20体积％的F2气体至大气压。从F2气体导入时起0.5小时后，暂时抽真空，再次导入F2气体。进而，在其0.5小时后，再次抽真空，再次导入F2气体。之后，将上述F2气体导入和抽真空的操作在1小时内持续进行1次，在210℃的温度下进行10小时反应。反应结束后，将反应器内充分置换为N2气体，结束氟化反应。使用氟化的粒料，通过上述方法测定各种物性。
合成例2
将PPVE变更为3.47kg，将甲醇变更为3.28kg，将过氧化二碳酸二正丙酯的50％甲醇溶液变更为0.026kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.071kg，得到干燥粉末43.8kg，除此以外，与合成例1同样地得到氟化的粒料。
合成例3
将PPVE变更为2.69kg，将甲醇变更为0.10kg，将过氧化二碳酸二正丙酯的50％甲醇溶液变更为0.026kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.057kg，得到干燥粉末43.2kg，除此以外，与合成例1同样地得到氟化的粒料。
合成例4
将PPVE变更为2.69kg，将甲醇变更为2.48kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.057kg，得到干燥粉末43.2kg，除此以外，与合成例1同样地得到氟化的粒料。
合成例5
将PPVE变更为2.75kg，将甲醇变更为0.88kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.058kg，得到干燥粉末43.3kg，除此以外，与合成例1同样地得到未氟化的粒料。
合成例6
将PPVE变更为1.49kg，将甲醇变更为1.65kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.036kg，得到干燥粉末42.4kg，除此以外，与合成例1同样地得到氟化的粒料。
合成例7
将PPVE变更为2.11kg，将甲醇变更为1.28kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.047kg，将真空振动式反应装置的升温温度变更为170℃，将反应在170℃的温度下变更为5小时，得到干燥粉末42.8kg，除此以外，与合成例1同样地得到氟化的粒料。
合成例8
将PPVE变更为2.75kg，将甲醇变更为0.60kg，将PPVE变更为每供给1kg TFE追加投入0.058kg，得到干燥粉末43.3kg，除此以外，与合成例1同样地得到氟化的粒料。
使用合成例中得到的粒料，通过上述方法测定各种物性。结果示于表3。
[表3]
表3
表3中的“＜6”的记载是指官能团数小于6个。
使用上述得到的粒料，通过以下的方法制作管接头。对得到的管接头进行评价。结果示于表4。
(管接头(1)的制作)(参照例)
使用注射成型机(住友重机械工业公司制、SE50EV-A)，将料筒温度设为400℃、模具温度设为220℃、注射速度设为5mm/s，将粒料注射成型，由此制作圆筒状注射成型体(内径Φ1.5cm(中空部的直径(D)＝15mm)、外径Φ1.9cm、厚度2mm、管的轴向长度10.5cm(轴向的长度(L)＝105mm))。在可动侧的模具上安装有可拆卸的直径Φ1.5cm、高度10.5cm的芯材。
根据以下基准，评价脱模性。
○：能够将圆筒状注射成型体从芯材抽出
×：无法将圆筒状注射成型体从芯材抽出
(管接头2的制作)
使用注射成型机(住友重机械工业公司制、SE50EV-A)，将料筒温度设为400℃、模具温度设为220℃、注射速度设为5mm/s，将粒料注射成型，由此制作圆筒状注射成型体(内径Φ1.5cm(中空部的直径(D)＝15mm)、外径Φ1.9cm、厚度2mm、管的轴向长度4.5cm(轴向的长度(L)＝45mm))。在内腔安装有能够从可动侧的模具卸下的直径Φ1.5cm、高度4.5cm的芯。
在以下的评价中使用了管接头(2)。
(外观评价(毛边))
目视观察管接头(2)的中空部的端部(成为芯与模具的界面的部位)，按照以下基准进行评价。
○：观察到毛边
×：未观察到毛边
(外观评价(中空部))
目视观察管接头(2)的中空部(内表面)，按照以下基准进行评价。
○：中空部未观察到损伤
×：中空部观察到损伤
(脱模性评价)
根据上述方法，重复20次管接头(2)的制作，按照以下基准进行评价。
○：在全部的制作中能够抽出芯材
×：在1次以上的制作中有时无法抽出芯材
(外观评价(浇口部))
通过目视确认与管接头(2)的模具的浇口部对应的接头的位置(图1所示的位置A)的周边的内壁的粗糙，按照以下基准进行评价。
○：有表面粗糙
×：表面无粗糙
(外观评价(流痕))
按照以下基准评价管接头(2)的外观。
○：表面整体平滑，在成型体整体也未观察到流痕
×：表面观察到粗糙或观察到流痕
(拉伸蠕变试验)
使用日立高新技术公司制TMA-7100测定拉伸蠕变应变。由管接头(2)制作宽1mm、长20mm的样品。将样品以夹具间距离10mm安装于测定夹具。对于样品，以截面载荷为2.41N/mm2的方式负载载荷，放置于240℃，测定从试验开始后70分钟的时刻至试验开始后300分钟的时刻为止的样品的长度的位移(mm)，计算出长度的位移(mm)相对于初始的样品长度(10mm)的比例(拉伸蠕变应变(％))。在240℃、300分钟的条件下测定的拉伸蠕变应变(％)小的注射成型体即使在非常高温的环境中负荷拉伸载荷也难以伸长，对高温高压的流体的耐变形性优异。
/>
若想要制作壁厚大的管接头，则容易产生缩痕、空隙等成型不良。因此，为了制作壁厚较大的管接头，需要提高注射成型时的保持压力(二次压力)。如表4的结果所示，如果提高注射成型时的保持压力，则产生毛边，或者在抽出芯材时在中空部(管接头的内表面)产生损伤(比较例1和4)。另一方面，如果要消除这些成型不良，则芯材的抽出本身变得困难(比较例2)，或者产生粗糙、流痕等成型不良(比较例3和5)。
另外，若中空部的轴向的长度(L)相对于中空部的直径(D)的比率过大，则芯材的抽出变得困难(参照例)。因此，为了制作中空部的轴向的长度(L)大的管接头，需要增大中空部的直径(D)。若增大中空部的直径(D)，则即使管接头仅以少许的比例变形，管接头的整体的形状也会大幅变化，因此要求对于高温高压的流体的优异的耐变形性。然而，以往的管接头存在未必具有充分的耐变形性的问题(比较例2、4和5)。
与此相对，本发明的管接头在其制造时能够顺畅地抽出芯材，因此制造容易(实验例1～3)。进而，本发明的管接头即使在壁厚和长度大的情况下，中空部和外观也均美观，具有对高温高压的流体的优异的耐变形性(实验例1～3)。

Claims (9)

1.一种管接头，其具备圆筒状的中空部，其中，
所述管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2mm～7mm，
所述中空部的轴向的长度L与所述中空部的直径D的比率L/D为5以下，
所述管接头含有共聚物，所述共聚物含有四氟乙烯单元和氟代(烷基乙烯基醚)单元，
所述共聚物的氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元为2.8质量％～6.0质量％，
所述共聚物在372℃下的熔体流动速率为4.0g/10分钟以上且小于11.0g/10分钟，
所述共聚物的官能团数为50个以下。
2.如权利要求1所述的管接头，其中，所述中空部的轴向的长度L为20mm以上。
3.如权利要求1或2所述的管接头，其中，所述共聚物的所述氟代(烷基乙烯基醚)单元为全氟(丙基乙烯基醚)单元。
4.如权利要求1～3中任一项所述的管接头，其中，所述共聚物的所述氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元为3.5质量％～5.5质量％。
5.如权利要求1～4中任一项所述的管接头，其中，所述共聚物在372℃下的熔体流动速率为5.0g/10分钟～9.0g/10分钟。
6.如权利要求1～5中任一项所述的管接头，其中，所述共聚物的熔点为295℃～315℃。
7.如权利要求1～6中任一项所述的管接头，其中，其为注射成型体。
8.一种管接头的制造方法，其为下述制造方法：在模具的模腔内***圆柱状的芯材，从注射成型机向所述模具的模腔内填充熔融的共聚物，将熔融的所述共聚物冷却而使其固化，沿着管接头的轴向抽出所述芯材，并且从所述模具取出所述管接头，其中，
通过抽出所述芯材而形成的所述管接头的中空部的轴向的长度L与所述中空部的直径D的比率L/D为5以下，
所述管接头的壁厚最大的部位的壁厚为2mm～7mm。
9.如权利要求8所述的制造方法，其中，所述芯材的长度与所述管接头的中空部的轴向的长度L相同。
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