CN116921670B - 一种微米级粉末的微波等离子球化装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种微米级粉末的微波等离子球化装置及方法，该装置包括：等离子体激发器，等离子体激发器包括内导体管；波导管内套设有石英管，且内导体管的下端位于石英管的下方；反应室位于等离子体激发器的下方；反吹管的反吹气体方向由下向上，反吹管的上端正对微波等离子体火炬，且位于微波等离子体火炬的下方。本发明通过将内导体管的下端端部位置设置在石英管的下方，使粉末在进行球化时远离石英管，避免石英管发生糊壁问题，由此提高球化率。通过设置反吹管将球化处理后的粉末在反应室的停留时间延长，使难熔的非规则粉体进行均匀球化，提高球化率；同时，利用反吹技术提高高温区未球化粉末的分散度，避免了因粉体团聚而造成的球化率降低。
Description
技术领域
本发明实施例涉及金属粉末加工技术领域，尤其涉及一种微米级粉末的微波等离子球化装置及方法。
背景技术
近年来，随着金属粉末冶金和快速成型（3D打印）技术的不断发展，特别是在航空航天和医疗等高端应用领域，对金属粉末的品质提出了更高要求。金属粉末要求有高的球形度、好的流动性、低的氧含量等。目前该类粉体制备技术主要有气雾化法、等离子旋转电极法、射频球化法等。
微波等离子体技术具有无电极污染、环境友好、温度场一致性好和工作范围宽等特点，目前在高纯薄膜材料制备和高纯材料处理方面应用较广。
相关技术中，粉体在反应室内直接下落，导致球化时间较短，导致球化率较低，尤其是一些难熔金属粉末。另外，粉末在石英管内进行熔化时，采用石英管隔断压缩微波场强，金属粉体球化过程粉体受热膨胀容易飞溅，容易粘结到石英管隔断内壁上，石英管隔断糊壁影响其使用寿命。石英管糊壁还对微波传输产生反射作用，大大降低微波等离子体的能量密度，降低球化率，且不能连续长久稳定生产。
因此，有必要改善上述相关技术方案中存在的一个或者多个问题。
需要注意的是，本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的技术方案提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米级粉末的微波等离子球化装置及方法，进而至少在一定程度上解决由于相关技术的限制和缺陷而导致的一个或者多个问题。
本发明首先提供一种微米级粉末的微波等离子球化装置，包括：
等离子体激发器，所述等离子体激发器包括内导体管，所述内导体管为待球化粉末提供流通通道；
波导管，所述波导管位于所述等离子体激发器的下端，所述波导管内套设有石英管，所述内导体管位于所述石英管的内部，且所述内导体管的下端位于所述石英管的下方；
反应室，所述反应室位于所述等离子体激发器的下方，所述反应室与所述波导管相连通；
反吹管，所述反吹管位于所述反应室的内部，所述反吹管内的反吹气体流向由下向上，所述反吹管的上端正对所述等离子体激发器和所述波导管所形成的微波等离子体火炬，且所述反吹管的上端位于所述微波等离子体火炬的下方。
本发明中，所述反应室的内壁设置有冷却***。
本发明中，所述反吹管的上端为中间开口的伞形结构。
本发明中，所述反吹管的内径比所述石英管的内径大1~5cm，所述反吹管的上端位于所述微波等离子体火炬下方5~10cm处。
本发明中，所述反应室的上端开口的内径和下端开口的内径均小于中部内径。
本发明中，所述反应室的上端对应所述微波等离子体火炬设有火炬区，所述火炬区的内径与所述石英管的内径相等，所述火炬区和所述波导管的下端密封连接。
本发明中，所述等离子体激发器上设有供所述待球化粉末进入所述内导体管的送粉口。
本发明中，所述波导管上设有载气口。
本发明中，所述反应室的下出粉口和收粉罐相连通，所述反应室的侧出粉口和旋风分离器相连通，所述旋风分离器和粉尘过滤器相连通。
本发明其次提供一种微米级粉末的微波等离子球化方法，利用上述任一项实施例所述的微米级粉末的微波等离子球化装置对粉末进行球化，所述方法包括以下步骤：
对微米级粉末的微波等离子球化装置进行抽真空，然后充入惰性气体；
开启等离子体激发器进行等离子体点火，形成微波等离子体火炬；
开启反吹气体，调整所述反吹气体的流速，使所述微波等离子体火炬的尾焰分散喷射；
待球化粉末经内导体管进入所述微波等离子体火炬进行熔化；
球化后的粉末在反吹气体的作用下沿所述反应室内壁下落，对球化后的粉末进行收集。
本发明提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明中，通过将内导体管的下端端部位置设置在石英管的下方，使粉末在进行球化时远离石英管，避免石英管发生糊壁问题，避免对微波传输产生反射作用带来的微波等离子体的能量密度降低的情况的发生，由此提高球化率。通过设置反吹管将球化处理后的粉末在反应室的停留时间延长，使难熔的非规则粉体进行均匀球化，提高球化率；同时，利用反吹技术可以提高高温区未球化粉末的分散度，避免了因粉体团聚而造成的球化率降低的问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出本发明示例性实施例中微米级粉末的微波等离子球化装置的结构示意图；
图2示出本发明示例性实施例中等离子体激发器的结构示意图；
图3示出本发明示例性实施例中待球化粉末的显微照片；
图4示出本发明示例性实施例中球化后粉末的显微照片。
附图标记：
1、等离子体激发器；1-1、内导体管；2、送粉口；3、载气口；4、石英管；5、波导管；6、伺服谐振调配器；7、微波等离子体火炬；8、反应室；8-1、火炬区；8-2、冷却液体；9、反吹管；10、反吹气体；11、收粉罐；12、旋风分离器；13、粉尘过滤器；13-1、气体排出口；14、真空机组；15、待球化粉末；16、旋转气；17、球形粉末。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本发明将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。
此外，附图仅为本发明实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
本示例实施方式中首先提供了一种微米级粉末的微波等离子球化装置，参考图1和图2所示，该球化装置包括：等离子体激发器1、波导管5、反应室8和反吹管9。
具体地，所述等离子体激发器1包括内导体管1-1，所述内导体管1-1为待球化粉末15提供流通通道。所述内导体管1-1可以与所述等离子体激发器1同轴设置。其中，所述等离子体激发器1用于激发等离子体，从而利用微波等离子体对非规则的粉末进行球化处理。
所述波导管5位于所述等离子体激发器1的下端，所述波导管5内套设有石英管4，所述内导体管1-1位于所述石英管4的内部，且所述内导体管1-1的下端位于所述石英管4的下方。经上述设置，使得所述等离子体激发器1激发得到的微波等离子体火炬7和石英管4分隔开，在对待球化粉末15进行球化处理时，不会在石英管4处进行作用，避免粉末在石英管4处发生糊壁现象，避免微波传输产生反射作用带来的降低微波等离子体能量密度的问题。其中，可选的，所述内导体管1-1的尖端部分可以是半圆球形，由于内导体管1-1的尖端为高温等离子区域，半圆球形可以减少尖角烧蚀，避免了粉体二次污染。所述内导体管1-1的外侧可以设置为强制水冷结构，能够有效地降低内壁温度，避免待球化粉末15在内导体管1-1的内部熔化造成的堵塞。
所述反应室8位于所述等离子体激发器1的下方，立式设置，所述反应室8与所述波导管5相连通。所述微波等离子体火炬7位于所述反应室8内，待球化粉末15在反应室8内经微波等离子体火炬7球化处理后的粉末会在反应室8内下落，以进行后续粉末的收集等。
所述反吹管9位于所述反应室8的内部，所述反吹管9的反吹气体10流向由下向上，所述反吹管9的上端正对所述等离子体激发器1和所述波导管5所形成的微波等离子体火炬7，且所述反吹管9的上端位于所述微波等离子体火炬7的下方。将反吹管9内充入反吹气体10，将反吹气体10的风力作用于微波等离子体火炬7，使球化后的粉末不能直接在反应室8内快速落下，球化后的粉末经反吹气体10作用会流动到所述反应室8的内壁，然后沿所述反应室8的内壁缓慢落下。
本实施例中，通过将内导体管1-1的下端端部位置设置在石英管4的下方，使粉末在进行球化时远离石英管4，避免石英管4发生糊壁问题，避免对微波传输产生反射作用带来的微波等离子体的能量密度降低的情况的发生，由此提高球化率。通过设置反吹管9将球化处理后的粉末在反应室8的停留时间延长，使难熔的非规则粉体进行均匀球化，提高球化率；同时，利用反吹技术可以提高高温区未球化粉末的分散度，避免粉体团聚造成的球化率降低。
在以上实施例的基础上，可以理解的是，所述反应室8的内壁设置有冷却***。利用冷却***的机械压缩技术，保证微波波导功率场强处于压缩状态，进而在水冷段产生温度5000~8000K的高温区，以使难熔的非规则粉体进行均匀球化。
下面对于本申请中使用的反吹技术进行详细说明。
调节反吹气体10，从下向上吹向微波等离子体火炬7，反吹气体10将球形粉末17吹散散向四周，沿反应室8内壁下落。并且，反吹管9的上端可以设置为中间开口的伞形结构，球形粉末17可以沿着伞侧部下落。
进一步地，由于反应室8的内壁设置有冷却***，例如可以采用双层冷却***，靠近内壁温度低，使下落的粉末尽快冷却，防止粘结，并且延长待球化粉末15在微波等离子体火炬7的下落时间，从而延长其熔化时间。
其中，所述反吹管9的中心为空管，所述反吹管9的内径比所述石英管4的内径大1~5cm，例如2cm、3cm等，但也不限于此。反吹管9的内径大于石英管4的内径，这样反吹气体10的作用面可以大于粉体的分散面，使全部的粉体都可以受到反吹气体10的作用。所述反吹管9的上端位于所述微波等离子体火炬7下方5~10cm处，例如6cm、8cm等，但也不限于此。避免反吹管9堵塞的同时，也避免反吹气体10对微波等离子体火炬7能量密度的影响。
还需要说明的是，所述反应室8的上端开口的内径和下端开口的内径均小于中部内径。粉体下落时，从小内径到大内径进行流通，可以减小其下落速度，使粉体可以进行更长时间的球化处理。球化处理结束后的粉体由大内径向小内径进行流通，利于球形粉体的收集。
此外，所述反应室8的上端对应所述微波等离子体火炬7设有火炬区8-1，所述火炬区8-1的内径与所述石英管4的内径相等，所述火炬区8-1和所述波导管5的下端密封连接。火炬区8-1所在的反应室8的内壁也设置有冷却***，冷却***可以采用双层结构，内部通入冷却液体8-2。所述火炬区8-1对微波等离子体进行机械压缩，进一步提高反应区的工作温度。
需要强调的是，等离子体激发器1产生的微波等离子体的最大场强中心位置与石英管4中心的最大允许偏移量为L，在不通入粉体时，调节设置在波导管5上的伺服谐振调配器6，调节微波场强最大位置与石英管4中心的距离△X，使其为0。然后开启等离子体激发器1，产生微波等离子体火炬7。
进一步地，产生微波等离子体火炬7后，微波等离子体火炬7携带待球化粉末15从送粉口2进入内导体管1-1，场强最大位置将在微波传输方向偏移，导致微波等离子体火炬7的中心也会偏移，通过场强/高温检测装置，检测偏移量△X，当△X≥L后，伺服谐振调配器6将自动调节，使△X＜L。
可选的，在一些实施例中，所述等离子体激发器1上设有供所述待球化粉末15进入所述内导体管1-1的送粉口2。
可选的，在一些实施例中，所述波导管5上设有载气口3，所述载气口3内通入的载气可以采用旋转气16，该旋转气16能够减少粉末在反应室8的火炬区8-1的内壁粘结，并且使粉末在反应室8的内壁旋转下落，使其冷却更加充分，球化时间更长。
在形成球形粉末17后，需要对球形粉末17进行收集。因此，设置所述反应室8的下出粉口和收粉罐11相连通，对所需粒径范围的粉末进行收集。所述反应室8的侧出粉口和旋风分离器12相连通，对细粒径的粉末进行分离。所述旋风分离器12和粉尘过滤器13相连通，利用粉尘过滤器13对细粒径的粉末进行进一步收集。
本发明还提供一种微米级粉末的微波等离子球化方法，利用上述任一项实施例所述的微米级粉末的微波等离子球化装置对粉末进行球化，所述方法包括以下步骤：
步骤S100，对微米级粉末的微波等离子球化装置进行抽真空，然后充入惰性气体。
步骤S200，开启等离子体激发器1进行等离子体点火，形成微波等离子体火炬7。
步骤S300，开启反吹气体10，调整所述反吹气体10的流速，使所述微波等离子体火炬7的尾焰分散喷射。
步骤S400，待球化粉末15经内导体管1-1进入所述微波等离子体火炬7进行熔化。
步骤S500，球化后的粉末在反吹气体10的作用下沿所述反应室8内壁下落，对球化后的粉末进行收集。
本实施例中，通过将内导体管1-1的下端端部位置设置在石英管4的下方，使粉末在进行球化时远离石英管4，避免石英管4发生糊壁问题，避免对微波传输产生反射作用带来的微波等离子体的能量密度降低的情况的发生，由此提高球化率。通过设置反吹管9将球化处理后的粉末在反应室8的停留时间延长，使难熔的非规则粉体进行均匀球化，提高球化率；同时，利用反吹技术可以提高高温区未球化粉末的分散度，避免粉体团聚造成的球化率降低。
具体的球化过程如下：
关闭所有阀组，保持设备内部密封，只开启真空机组14处阀组对设备内部抽真空至5×10-3Pa。
关闭真空机组14，并关闭真空机组14处阀组，开启充气阀，在设备内冲入氩气至常压（1.5~2）×105Pa，关闭充气阀。
在载气口3充入惰性气体，同时开启等离子体激发器1进行等离子体点火形成微波等离子体火炬7，同时开启反吹气体10，调整反吹气体10的流速，使微波等离子体火炬7尾焰分散喷射。
氢化脱氢粉末（粒度区间10-20μm）以送粉速率10~200g/min从送粉口2进入，经内导体管1-1中心进入微波等离子体火炬7，并且在微波等离子体火炬7中充分熔化。球化的粉末沿反应室8内壁下落，并进行充分冷却，随后10-20μm粒径粉末落入收粉罐11，5-10μm径粉末进入旋风分离器12进行收集，小于5μm粉末进入粉尘过滤器13进行进一步收集。过滤后的气体经粉尘过滤器13上的气体排出口13-1排出。
通过图3和图4的对比，可见本申请球化处理后的粉末的球化率很高。
综上所述，本发明的有益效果如下：
1）本发明提出了一种微米级粉末的微波等离子球化装置与方法，可通过送粉器输送微米级非规则形状金属粉末或者非金属粉末到等离子球化装置的微波等离子炬高温区进行球化处理。
2）原料粉体经过原料气流化后，通过内导体管1-1直接进入等离子区域进行粉体球化；内导体管1-1采用耐高温金属钨或者钽金属，并设计水冷结构。
3）采用微波波导功率场强下移至内导体管1-1的尖端的技术，解决微波石英管隔断糊壁问题，实现微波设备反应器在球化工况下的长时间稳定运行。
4）采用水冷管机械压缩技术，保证微波波导功率场强处于压缩状态，进而在下水冷段产生温度5000~8000K的高温区。
5）采用均匀压力反吹技术延长粉末在高温区段的停留时间，实现难熔非规则金属粉体的均匀球化；反吹管9上端为伞形结构，球化粉末沿着伞侧部下落。
6）采用均匀压力反吹技术还可以加强高温区未球化粉末的分散处理，避免粉体的团聚。
7）粉末原料的通过会导致高密度等离子耦合发生变化，产生位置偏移；本发明可采用温度识别耦合伺服谐振。
8）内导体管1-1前端为半圆球形，由于内导体管1-1为高温等离子区域，半圆球形较好地减少了尖角烧蚀，避免了粉体二次污染。
需要理解的是，上述描述中的术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底” “内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
Claims (8)
1.一种微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，包括：
等离子体激发器，所述等离子体激发器包括内导体管，所述内导体管为待球化粉末提供流通通道；
波导管，所述波导管位于所述等离子体激发器的下端，所述波导管内套设有石英管，所述内导体管位于所述石英管的内部，且所述内导体管的下端位于所述石英管的下方；
反应室，所述反应室位于所述等离子体激发器的下方，所述反应室与所述波导管相连通；
反吹管，所述反吹管位于所述反应室的内部，所述反吹管内的反吹气体流向由下向上，所述反吹管的上端正对所述等离子体激发器和所述波导管所形成的微波等离子体火炬，且所述反吹管的上端位于所述微波等离子体火炬的下方；
所述反吹管的上端为中间开口的伞形结构；
所述反吹管的内径比所述石英管的内径大1~5cm，所述反吹管的上端位于所述微波等离子体火炬下方5~10cm处。
2.根据权利要求1所述的微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，所述反应室的内壁设置有冷却***。
3.根据权利要求1所述的微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，所述反应室的上端开口的内径和下端开口的内径均小于中部内径。
4.根据权利要求1所述的微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，所述反应室的上端对应所述微波等离子体火炬设有火炬区，所述火炬区的内径与所述石英管的内径相等，所述火炬区和所述波导管的下端密封连接。
5.根据权利要求1所述的微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，所述等离子体激发器上设有供所述待球化粉末进入所述内导体管的送粉口。
6.根据权利要求1所述的微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，所述波导管上设有载气口。
7.根据权利要求1所述的微米级粉末的微波等离子球化装置，其特征在于，所述反应室的下出粉口和收粉罐相连通，所述反应室的侧出粉口和旋风分离器相连通，所述旋风分离器和粉尘过滤器相连通。
8.一种微米级粉末的微波等离子球化方法，其特征在于，利用权利要求1-7任一项所述的微米级粉末的微波等离子球化装置对粉末进行球化，所述方法包括以下步骤：
对微米级粉末的微波等离子球化装置进行抽真空，然后充入惰性气体；
开启等离子体激发器进行等离子体点火，形成微波等离子体火炬；
开启反吹气体，调整所述反吹气体的流速，使所述微波等离子体火炬的尾焰分散喷射；
待球化粉末经内导体管进入所述微波等离子体火炬进行熔化；
球化后的粉末在反吹气体的作用下沿所述反应室内壁下落，对球化后的粉末进行收集。
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