CN1203948C - 生产纳米金属粉装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产金属纳米粒子装置技术领域。其为大批量生产纳米金属粒子而设计的。其特征在于在内衬耐高温材料的壳体的上部安置有等离子枪，对应地下部安置有装盛金属液体的坩埚，同时壳体还开口连接有粒子控制器，粒子控制器另一出口连接有粒子收集器，粒子收集器有出料口和气相出口，气相出口通过管道和泵分别接壳体和粒子控制器的循环入口。它在蒸发器内还设置了中频感应线圈。它具有结构简单、产量大、粒度容易控制优点，适合在工业上推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产纳米金属粉末装置技术领域。
背景技术
新材料是当今科技发展最为活跃的领域之一，世界上主要工业发达国家都把新材料研究作为科技进步和经济发展的一个重点。纳米材料由于颗粒尺度微小化，其对光、电、机械应力的反应不同于中毫米或微米结构颗粒构成的普通材料，如强度高出5倍的纳米铜、摔不破的纳米陶瓷、强度比钢铁高出100倍的纳米碳管等相继出现。粒度小于100纳米的超细金属材料，具有各种规格材料所无法达到的优良性能，在粉末冶金、精细化工、电子信息等领域有着广阔的前景，现在生产纳米金属粉末的方法主要有化学方法和物理方法，各有各优点和局限性，化学法如电解法、羰基热分解法、水浆加压氧还原法等，一般不能较大规模地生产，有一定污染性，物理法有激光法和等离子体法，一般转移弧等离子体法是在较高真空度下操作，并且没有粒子控制装置，所以具有生产产量低、粒子成长不容易、粒度分布较大等缺点，特别在电子行业如电路、电子元件涂层中需要是几百纳米以上的金属粉末，以防止纳米颗粒团聚，这样一个尺度范围的金属纳米粒子，采用化学法和一般激光法不太容易得到。在中国专利文献库中较多地集中报道纳米金属粒子生产方法，对于大批量生产金属纳米粒子粉末的生产装置报道不多，如专利号为00233180.2的中国专利“一种纳米金属的生产装置”，其是由电***筒、阀门、冷却器、真空风机、输送管道、一号分离仓、回风管、二号分离仓、三号分离仓、包装箱、支架)、控制台、真空泵、电机所构成，其特征在于：电***筒是由外壳、两端盖构成一筒体，在其内分设有A、B、C腔和顶腔，在B、C腔内设有内壳，中间形成冷却层，在B腔上设有输出孔、观察孔、回气孔、抽真空孔、漏斗，电***筒的A腔内设有料盘、支架、阴极接线柱、导管，料盘枢设在支架上，阴极接线柱与B腔内的阴极架导接，导管固设在A腔与B腔之间的隔板上；在B腔内设有阴极架、阴极头、绝缘体、绝缘子、阳极板，B腔内的阴极架上设阴极头，阳极板与阴极头之间的距离为可调的，阳极板设在阳极导电柱上，阳极导电柱靠近阳极板的一段上套设绝缘子，另一段包封绝缘体；C腔内的阳极导电柱之间连接阻尼放电架，阻尼放电架的放电距离是可调的，C腔内靠近来电一侧的阳极导电柱上套设绝缘子；在顶腔内设有绝缘体及阳极接线柱，阳极接线柱所连通的阳极导电柱上包封绝缘体；电***筒置于支架上，其输出孔与阀门相接，阀门与管式冷却器相连接，冷却器的另一端连接输送管道，输送管道另一端与一号分离仓的进气孔相连接，一号分离仓下端设有真空包装箱，其上端设有出气孔连接输送管道，输送管道另一端连接阀门再连接二号分离仓的进气孔，同此连接三号分离仓，三号分离仓上端的出气孔再连接阀门、阀门再与回风管相连接，回风管的另一端与真空风机相连，真空风机再与输送管道相连，输送管道的另一端再与电***筒的回气孔相连接，形成一循环的工作路线。其缺点是生产装置比较复杂，而且生产的纳米粒子尺度分布比较宽，产量不够大等。
为此发明人在专利申请号为01246486.4的中国专利“生产纳米金属粉装置”详细地报道了新的生产纳米金属粉装置，它在内衬耐高温材料的壳体的上部安置有等离子枪，对应地下部安置有装盛金属液体的坩锅构成了蒸发器，同时壳体还开口连接有粒子控制器，粒子控制器另一出口连接有粒子收集器，粒子收集器有出料口和气相出口，气相出口通过管道和泵分别接壳体和粒子控制器的循环入口，它具有结构简单、产量大、粒度容易控制优点，在工业上已经得到了推广使用。在实践中使用表明它还存在以下几个不足：
1、等离子体开始加热点火时，升温速度过快，很难控制加温速度，容易造成陶瓷坩埚破裂，影响设备正常生产使用；
2、采用等离子体加热时，要提高金属的蒸发量往往受到等离子体加热功率大小的限制，而为了提高金属蒸发量，采用大电流工作情况下，等离子体枪的寿命就大大缩短。
虽然专利号为97243930.7的中国专利“一种金属超微粉生产设备”也报道了一种生产装置，它主要是由操控台、蒸发室、管式冷却器、收集仓、真空风机、泵抽***、真空包装机及相应的气体循环管道所组成，蒸发室内部设有做为阴极的钨杆及做为阳极的金属物料，在负压高温电弧的作用下，金属气化，随着内部循环的蒸发性气体流动并在流动过程中冷却，进入收集仓与气体分离，同时进入真空包装机内包装成袋，是加工大量金属超微粉的有效设备，其缺陷在于在蒸发室里的坩埚是采用水冷却的金属坩埚，使坩埚在蒸发金属气体的同时，也受到水冷却的制约，限制了金属蒸汽的大量产生，也限制了金属超微粉的形成，而管式冷却器是采用一般意义的冷却器，不能有效地利用来控制和调节金属超微粉的颗粒直径分布，使生产出来的金属超微粉粒子尺寸不容易控制，获得产品的质量不高，因为在实际应用上，人们大量使用的金属超微粉是具有一定规格和颗粒直径分布的超微粉，所以该装置由于没有很合理地处理好金属气体蒸发与金属蒸汽冷却形成颗粒的关系，所以使其生产量受到限制，而颗粒直径尺寸不容易控制，实际应用价值不大，需要进一步的改进。
发明内容
本发明第一个目的就在于针对上述现有技术现状而提供一种结构比较简单、生产产量大、粒子尺寸容易控制的生产纳米金属粉装置。
本发明再一个目的在于提供一种进一步改进过的生产纳米金属粉装置，它能避免蒸发器升温过快造成坩埚破裂，同时提高金属蒸发量，又避免造成等离子体枪寿命大大缩短的问题。
本发明第一个目的是这样实现的：一种生产纳米金属粉装置，在壳体的上部安置有等离子枪，对应地下部安置有装盛金属液体的坩锅，同时壳体还开口连接有粒子控制器，粒子控制器另一出口连接有粒子收集器，粒子收集器有出料口和气相出口，气相出口通过管道和泵回接壳体，其特征在于：壳体里内衬耐高温材料，粒子控制器为一管道，管道中分布有多个气体分布板，气体分布板与粒子控制器的循环入口相通连接的，使粒子收集器的气相出口还通过管道和泵分别接粒子控制器的多个循环入口。
本发明再一个目的是这样实现的：在上述的技术方案基础上，壳体在蒸发器内安装了中频感应线圈。
与现有技术相比，本发明的优点在于采用转移弧等离子体法，可以在1.2大气压到0.5大气压下操作，所以金属蒸汽蒸发量大，可以达到较大生产量，而且粒子容易生长，在粒子控制器作用下，得到粒度分布较窄的纳米金属粉末，而且粒子大小可以达到几十到几千纳米，进行人为控制，参见表1，根据通入气体不同很容易得到各类氧化物、氮化物和碳化物粒子，并且结构简单，容易制造。特别在蒸发器内设置了中频感应线圈进行辅助加热，在点火升温阶段，只使用中频感应线圈来加热，可以控制升温速度，等到加热到一定温度后，再开启等离子体加热，这样能有效地避免陶瓷坩埚破裂的现象，在等离子体加热时，还可以同时开启中频感应加热，使金属蒸发量大大提高，从而提高生产能力，而等离子体枪的工作电流不用很大，避免其工作寿命大大缩短。例如在相同的等离子体加热功率60KW，无中频感应加热，产量为1.2千克/小时，有中频感应加热50KW，产量可以提高到2.8千克/小时。
表1为各种纳米金属粉末实验结果
| 实验号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 金属 | 镍 | 镍 | 镍 | 铜 | 铝 |
| 进料量公斤/小时 | 1.1 | 1.8 | 1.8 | 2.4 | 1.5 |
| 等离子体功率kw | 45 | 55 | 55 | 60 | 50 |
| 等离子体气体 | N2 | N2+20％H2 | N2+20％H2 | Ar+20％H2 | Ar |
| 工作压力kPa | 70 | 95 | 95 | 110 | 100 |
| 粒子控制管长度m | 0.05 | 0.50 | 0.20 | 0.75 | 0.05 |
| 冷却速率℃/S | 5100 | 560 | 1500 | 340 | 4000 |
| 比表面积m2/g | 11.13 | 1.36 | 3.40 | 0.49 | 23.39 |
| 平均粒径nm | 55 | 450 | 180 | 1250 | 95 |
| 粒度分布μm D10 | 0.02 | 0.31 | 0.15 | 0.67 | 0.07 |
| 粒度分布μm D50 | 0.07 | 0.91 | 0.42 | 1.44 | 0.17 |
| 粒度分布μm D90 | 0.15 | 1.68 | 1.06 | 2.28 | 0.49 |
| 粒度分布μm D100 | 0.23 | 2.65 | 1.68 | 3.60 | 0.78 |
附图说明
图1生产纳米金属粉装置的结构原理图
具体实施方法
以下结合附图说明对本发明的实施例作进一步详细描述。
如图所示意，该生产纳米金属粉装置，其有装置壳体1，壳体1中内衬耐高温复合材料，使壳体1内部能容忍金属沸点温度，壳体的上部安置有等离子枪3，对应地下部安置有装盛金属液体的坩锅2构成蒸发器，在蒸发器内安装了中频感应线圈9，中频感应线圈通过电线连接在壳体外的控制装置，该控制装置在图中未示意。当等离子枪3工作时，产生转移等离子体弧8，使金属汽化蒸发，在壳体1内产生蒸汽，壳体中上部还开口连接有粒子控制器5，来控制粒子生长，达到人们希望的尺度，在这里粒子控制器5采用一中空管道，管道中依次分布有多个气体分布板，气体分布板与粒子控制器5的循环入口相通连接的，从壳体中蒸发出来的金属蒸汽在粒子控制器中受到温度较低气体激励，受冷凝聚，所以粒子会不断长大，所以通过调节气体温度，一定程度上能控制纳米粒子尺度，粒子控制器5另一出口连接有粒子收集器6，粒子收集器6下部有出料口，符合我们需求的纳米金属粒子从这里导出，粒子收集器6上部是气相出口，气该相出口通过管道和泵7分别接壳体1和粒子控制器5的循环入口，使气体循环使用，在壳体1上部还设置有金属加料口，连接金属固体加料机4以方便加料。为了冷却，壳体1和粒子控制器5、粒子收集器6外部分布有通循环冷却水的管道。该生产装置在点火升温阶段，只使用中频感应线圈来加热，可以控制升温速度，等到加热到一定的温度时，再开启等离子体加热，这样能有效地防止陶瓷坩埚的破裂。采用等离子体加热时，为了提高金属蒸发量，可以同时使用中频感应加热，使金属蒸发量大大提高，来提高生产能力，又避免等离子枪通过大的工作电流，降低其工作寿命现象。
Claims (4)
1、一种生产纳米金属粉装置，在壳体(1)的上部安置有等离子枪(3)，对应地下部安置有装盛金属液体的坩锅(2)，同时壳体还开口连接有粒子控制器(5)，粒子控制器另一出口连接有粒子收集器(6)，粒子收集器有出料口和气相出口，气相出口通过管道和泵(7)回接壳体，其特征在于：壳体(1)里内衬耐高温材料，粒子控制器(5)为一管道，管道中分布有多个气体分布板，气体分布板与粒子控制器的循环入口相通连接的，使粒子收集器的气相出口还通过管道和泵(7)分别接粒子控制器的多个循环入口。
2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的壳体(1)和粒子控制器(5)、粒子收集器(6)外部分布有通循环冷却水的管道。
3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的壳体(1)设置有金属加料口并连接有金属固体加料机(4)。
4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的壳体(1)在蒸发器内安装了中频感应线圈(9)。
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