CN109967755B - 一种球形微细金属粉体生产***及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种球形微细金属粉体生产***，包括真空雾化塔、安装在真空雾化塔上方的等离子弧炬，还包括送料装置，其将金属原料以垂直于等离子弧炬中线方向进料且进料位置为喷嘴的中心点；陶瓷漏斗，其设于送料装置的进料位置正下方；雾化盘，其安装于真空雾化塔的内部，陶瓷漏斗的下部置于该雾化盘的进料口处；粉体收集罐，其安装于真空雾化塔的底部；过滤罐，其通与真空雾化塔的下部连通，及惰性气体循环***。本发明通过采用转移弧等离子弧炬为金属原料雾化提供能量密度及温度较高的加热热源，同时配合陶瓷漏斗及雾化盘的位置及结构设置特点，解决了现有技术中高熔点金属难以熔化、难以细化，粉体球形度不高且粒径大的技术问题。

Description

一种球形微细金属粉体生产***及其方法

技术领域

本发明涉及新材料粉体生产领域，具体涉及一种球形微细金属粉体生产***及其方法。

背景技术

微细金属粉体(特别是10微米以下)是具有高科技含量与高附加值的功能性基础粉体材料，也是材料领域发展最快的热点产品之一，在片式多层陶瓷电容器、表面封装领域、PCB电路板、高性能导电材料、吸波屏蔽材料、高效催化剂、烧结添加剂、金属和非金属的导电涂层处理等都有着广泛的应用。

对于微细金属粉体的制备已经报道了许多方法，根据反应体系的不同可分为气相法、液相法和固相法。液相法(也称溶液反应法)是当前实验室和工业上广泛采用的合成高纯超细粉体的方法，其主要优点是能精确控制化学组成，易于添加微量有效成分，超细粒子形状和尺寸也较容易控制，反应过程中还可利用各种精制手段，但是此类方法较适用于制备组成均匀且纯度高的复合氧化物超细粉体。固相法目前主要采用的是机械法(也称粉碎法)，它采用研磨或气流、超声方法将块状物粉碎、细化，从而得到不同粒径范围的超细颗粒。机械法成本低，产量大，不足之处是粉体的细度、纯度及形态受设备和工艺本身的限制，往往得不到很细及高纯的粒子。气相法一般是指用气体原料或将原料蒸发成气体，然后通过化学反应或物理作用再生成超细颗粒的方法。这类方法中包括气相化学反应、激光合成法、电***法、惰性气体冷凝法。气相法制备金属超细粒子的特点是产品纯度高、分散性良好、粒子粒径分布窄、粒径小，但是不足之处在于产量小，大批量生产成本高。

等离子体是物质除固态、液态、气态之外存在的第四种方式，对气体持续加热使其电离，形成由离子、电子和中性粒子组成的高能量气体状态称为等离子体，其具备的高温性(5000-10000K)、高热传导性、高纯度特性在现代工业中被广泛应用。

中国实用新型专利2016202349628公开了一种等离子雾化制备增材制造用高性能粉末的装置，包括真空***、真空雾化塔、氩气储罐、等离子发生器、滚轮式金属卷丝输送***、气体粉末分离装置、振动式粉末下料装置、粉末收集装置和气体净化再循环利用装置；真空***与真空雾化塔的侧壁连通；等离子发生器安装在真空雾化塔顶部；气体粉末分离装置安装在真空雾化塔内，并与气体净化再循环利用装置连接；气体净化再循环利用装置连接与氩气供气管连接；振动式粉末下料装置安装在真空雾化塔下方的内壁上。该等离子雾化制备增材制造用高性能粉末的装置结构简单，使用方便，采用振动式粉末下料装置，避免了金属材料在等离子雾化成超细粉末后在真空雾化塔下方的堆积；真空环境下对金属材料通过等离子雾化效率高。但是该技术方案采用的是非转移弧等离子发生器，其无法适用于高熔点金属粉体的制备，而且用于金属雾化用的冷却气体的进气设置在真空雾化塔的底部，被熔化后的金属液滴在其重力作用下移动至真空雾化塔底部进行热交换冷却凝固成超细粉末颗粒，由于金属液滴在重力作用下下落过程中会发生热交换，使得金属液滴温度会逐渐降低，导致其球形度差且表面不光洁，所制备得到的粉体粒径大且不规则，成型的粉体粒径范围较大。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种球形微细金属粉体生产***及其方法，本发明通过采用转移弧等离子弧炬为金属原料雾化提供能量密度及温度较高的加热热源，同时配合陶瓷漏斗及雾化盘的位置及结构设置特点，大大缩短转移弧等离子弧炬喷嘴至真空雾化区的距离，使得经转移弧等离子弧炬熔化后的金属液体经陶瓷漏斗导流保温作用下，快速经过雾化盘并在雾化区内快速冷却破碎成微细金属粉体，其具有球形度高、表面光洁好、粒径小、杂质含量低且产量较大等优点，解决了现有技术中高熔点金属难以熔化、难以细化，粉体球形度不高且粒径大的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种球形微细金属粉体生产***，包括真空雾化塔、安装在真空雾化塔上方的等离子弧炬，其特征在于，还包括：

送料装置，其将金属原料以垂直于所述等离子弧炬中线方向进料且进料位置为所述喷嘴的中心点；

陶瓷漏斗，其设置在所述送料装置的进料位置正下方；

雾化盘，其安装于所述真空雾化塔的内部，所述陶瓷漏斗的下部置于该雾化盘的进料口处；

粉体收集罐，其连通安装于所述真空雾化塔的底部；

过滤罐，其通过气体管道a与所述真空雾化塔的下部连通且其内部设有气体过滤组件；以及

惰性气体循环***，其包括依序相连通的鼓风机、储气罐和气体压缩机，所述鼓风机通过气体管道b与所述过滤罐的出气口相连通，经过滤罐过滤后的惰性气体由鼓风机引入至储气罐内并经气体压缩机压缩后通过气体管道c输送至所述雾化盘内并在雾化盘的出料口处形成高速气流将熔化的金属液体迅速破碎冷却形成粒径为1～15μm的微细金属粉体。

作为改进，所述雾化盘为锥形体，其内部环形均布有若干与所述气体管道c连通的气管，环形排布形状与雾化盘的外形一致，且气管与雾化盘的轴线夹角为α，α为20～75°。

作为改进，所述等离子弧炬的喷嘴位于陶瓷漏斗中心位置的正上方；所述气体管道a呈倾斜设置，且其与所述过滤罐相连接的端部位置高于其与所述真空雾化塔相连接的端部位置。

作为改进，所述气体过滤组件包括安装于过滤罐的上部且与其内部尺寸相适配的过滤网、竖直均布设置于该过滤网下方的若干过滤带，过滤网位于所述过滤罐的出气口的下方。

作为进一步的改进，所述鼓风机与储气罐之间还设有热交换装置，所述的真空雾化塔、粉体收集罐、过滤罐、热交换装置以及连接管道均设有水夹层，水夹层内通冷却水。

作为进一步的改进，所述等离子弧炬为转移弧等离子弧炬，产生转移弧等离子体的气体为氮气、氩气或者氢气中的一种或者多种混合。

作为更进一步的改进，所述等离子弧炬包括上外套、套设于上外套下方的下外套、阴极及设置在下外套端部上的喷嘴，所述上外套的内部由内向外依次设有弧炬进水管、弧炬回水管和进气管，其均延伸至下外套的内部；所述阴极设置在所述弧炬回水管的下端部上且位于所述喷嘴的上方；所述进气管的端部与所述喷嘴连通；所述下外套还设有外套进水管和外套回水管，其均排布于所述进气管的外部。

作为更进一步的改进，所述上外套内还设有绝缘密封套，该绝缘密封套套设于所述弧炬回水管的外部且置于所述进气管的上端；所述弧炬回水管的下端部与所述阴极之间还设有金属密封圈。

本发明还提供了一种球形微细金属粉体生产方法，其特征在于，包括上述技术方案中所述的一种球形微细金属粉体生产***，该生产方法的具体生产流程如下：

(1)检查***密封性完毕后，开启新鲜惰性气体阀门，开启鼓风机，开启气体压缩机，开启雾化盘上所有气管的气体阀门，高速惰性气流进入雾化盘，随后同时启动送料装置和等离子弧炬；

(2)在等离子弧炬的作用下，熔化的金属液体流到陶瓷漏斗中，经陶瓷漏斗导流，进入雾化区，在惰性气体的高速气流作用下，金属液体迅速破碎冷却形成微细金属粉，微细金属粉粉体落入粉体收集罐中进行收集，其中一部分粉体随气流到过滤罐中，经过滤后的惰性气体通过惰性气体循环***循环使用。

其中，所述高速气流雾化的惰性气体为氮气或者氩气，压力为5～20MPa。

与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：

1)本发明采用转移弧等离子弧炬作为加热源对金属进行融化，金属棒材或线材作为电极的阳极，其能量密度高(能量密度可达105～106W/cm2)，温度高(弧柱中心温度10000～30000K)，焰流速度大(可达300～800m/s)等，可瞬间熔化金属，并最大程度提高熔融金属液体的过热度，适用于生产低熔点和高熔点的金属粉体，产量和细粉得率高；

2)本发明在转移弧等离子弧炬的正下方通过设置陶瓷漏斗及雾化盘，大大缩短转移弧等离子弧炬喷嘴至真空雾化区的距离，同时利用陶瓷漏斗导流保温作用，减小经转移弧等离子弧炬熔化后的金属液体进入真空雾化区前的温降，确保后续粉体成型外形质量，而且利用雾化盘的结构设置，使得金属液体经雾化盘出料口由束状高速惰性气流冲击分散雾化冷却破碎成微细金属粉体，该方法结合了转移弧等离子弧炬超高温度，熔融金属液体过热度高和气体雾化法冷却速度快、球形度好等优点，能生产粒径1～15μm的各种金属及合金粉粉体；

综上所述，本发明适用性广，生产的金属粉体绝大部分粒径能控制在1～15微米之间，且产量大(10～30kg/h)，球形度高，表面光洁，杂质含量低，分散性好，价格适中等优点作，可实现大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明生产***整体示意图；

图2为本发明中雾化盘的内部结构示意图之一；

图3为本发明中雾化盘的内部结构示意图之二；

图4为本发明中等离子弧炬的内部结构示意图；

图5为本发明生产工艺流程图；

图6为本发明实施例四生产1.0微米镍粉的电镜图；

图7为本发明实施例五1生产3.0微米不锈钢粉的电镜图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例一

如图1至图3所示，本发明提供了一种球形微细金属粉体生产***，包括真空雾化塔1、安装在真空雾化塔1上方的等离子弧炬2，还包括：

送料装置3，其将金属原料以垂直于所述等离子弧炬2中线方向进料且进料位置31为所述等离子弧炬2的喷嘴20的中心点；作为优选，金属原料的形状为棒材或者线材，通过人工送料或通过夹持装置自动送料；

陶瓷漏斗4，其设置在所述送料装置3的进料位置31正下方；

雾化盘5，其安装于所述真空雾化塔1的内部，所述陶瓷漏斗4的下部置于该雾化盘5的进料口51处；

粉体收集罐6，其连通安装于所述真空雾化塔1的底部；

过滤罐7，其通过气体管道a8与所述真空雾化塔1的下部连通且其内部设有气体过滤组件71；

惰性气体循环***9，其包括依序相连通的鼓风机91、储气罐92和气体压缩机93，所述鼓风机91通过气体管道b94与所述过滤罐7的出气口72相连通，经过滤罐7过滤后的惰性气体由鼓风机91引入至储气罐92内并经气体压缩机93压缩后通过气体管道c95输送至所述雾化盘5内并在雾化盘5的出料口52处形成高速气流将熔化的金属液体迅速破碎冷却形成粒径为1～15μm的微细金属粉体。

值得说明的是，如图2和3所示，所述雾化盘5为锥形体，其内部环形均布有若干与所述气体管道c95连通的气管83，环形排布形状与雾化盘5的外形一致，作为优选，所述雾化盘5在气管83的上端部上方开设有一与所述气管83连通的环形气体通道84，所述气体管道c95的出气端与该环形气体通道84相连通，惰性气体经气体管道c95引入至雾化盘5的环形气体通道84内，并同步进入相应的气管83c，确保气c内的气体流速一致。

其中，气管83与雾化盘5的轴线夹角为20～75°，使得经若干气管83喷射的气流实现交叉，提高金属液体分散雾化效果，提高金属粉体成型质量。此外，雾化盘5在若干气管83的出气口处形成高速气流区域即真空雾化区55。

在本实施例中，所述等离子弧炬2的喷嘴20位于陶瓷漏斗4中心位置的正上方；所述气体管道a8呈倾斜设置，且其与所述过滤罐7相连接的端部位置高于其与所述真空雾化塔1相连接的端部位置，此外，所述气体管道a8与所述过滤罐7相连接的端部位置设置在过滤罐7的下方位置，一方面提高气体过滤净化效果，另一方面经过气体管道a8起到初步沉降的效果，使得气体管道a8内沉降的粉体可自动落入粉体收集罐6内。

作为改进，所述气体过滤组件71包括安装于过滤罐7的上部且与其内部尺寸相适配的过滤网711、竖直均布设置于该过滤网711下方的若干过滤带712，过滤网711位于所述过滤罐7的出气口72的下方，提高气体过滤净化效果。

除此之外，所述鼓风机91与储气罐92之间还设有热交换装置96，所述的真空雾化塔1、粉体收集罐6、过滤罐7、热交换装置96以及连接管道均设有水夹层，水夹层内通冷却水。

实施例二

如图4所示，其中，与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点。该实施例二与实施例一的不同之处在于：本实施例中，所述等离子弧炬2包括上外套21、套设于上外套21下方的下外套22、阴极23及设置在下外套22端部上的喷嘴20，所述上外套21的内部由内向外依次设有弧炬进水管24、弧炬回水管25和进气管26，其均延伸至下外套22的内部；所述阴极23设置在所述弧炬回水管25的下端部上且位于所述喷嘴20的上方；所述进气管26的端部与所述喷嘴20连通；所述下外套22还设有外套进水管27和外套回水管28，其均排布于所述进气管26的外部。

此外，所述上外套21内还设有绝缘密封套211，该绝缘密封套211套设于所述弧炬回水管25的外部且置于所述进气管26的上端；所述弧炬回水管25的下端部与所述阴极23之间还设有金属密封圈251。

本发明中的等离子弧炬2采用内外套的结构及对弧矩进行内外降温方式，其结构简单，便于维修且冷却效果好，大大提高等离子弧矩的使用寿命。

值得说明的是，所述等离子弧炬2为转移弧等离子弧炬2，产生转移弧等离子体的气体为氮气、氩气或者氢气中的一种或者多种混合，在本实施例中，所述金属原料作为电极的正极，该转移弧等离子弧矩能够将产生的更多能量直接转移至金属原料，其能量密度高(能量密度可达10⁵～10⁶W/cm²)，温度高(弧柱中心温度10000～30000K)，焰流速度大(可达300～800m/s)等，可瞬间熔化金属，并最大程度提高熔融金属液体的过热度，同时结合陶瓷漏斗4及雾化盘5的设置及其结构特点，解决了高熔点金属难以熔化和难以细化的问题。

实施例三

如图5所示，本发明还提供了一种球形微细金属粉体生产方法，包括上述技术方案中所述的一种球形微细金属粉体生产***，该生产方法的具体生产流程如下：

(1)检查***密封性完毕后，开启新鲜惰性气体阀门，开启鼓风机91，开启气体压缩机93，开启雾化盘5上所有气管83的气体阀门，高速惰性气流进入雾化盘5，随后同时启动送料装置3和等离子弧炬2；

(2)在等离子弧炬2的作用下，熔化的金属液体流到陶瓷漏斗4中，经陶瓷漏斗4导流，进入雾化区，在惰性气体的高速气流作用下，金属液体迅速破碎冷却形成微细金属粉，微细金属粉粉体落入粉体收集罐6中进行收集，其中一部分粉体随气流到过滤罐7中，经过滤后的惰性气体通过惰性气体循环***9循环使用。

其中，所述高速气流雾化的惰性气体为氮气或者氩气，压力为5～20MPa。

实施例四

如图6所示，采用实施例一至三的生产***及方法制备1.0微米的镍粉，具体步骤如下：

将镍棒原料放置好，置于转移等离子弧矩中心位置，检查***密封性完毕后，开启新鲜惰性气体阀门，使得***充满惰性气体，开启鼓风机91，开启气体压缩机93，开启雾化盘5高压进气，压力控制在15MPa，***内的惰性气体循环，开启冷却用的惰性气体，压力控制在0.5MPa，流量为150m^3/h，随后同时启动送料装置3和转移等离子弧矩，进料速度控制在12～15kg/h，转移等离子弧矩功率控制在80kw。

在转移弧转移等离子弧矩的作用下，镍棒瞬间熔化，高温金属液体通过陶瓷漏斗4的引流进入真空雾化区55，随后破碎冷却成超细粉体，绝大部分的粉体留在收集罐中，只有少部分较细粉体随气流到过滤罐7中，过滤后的惰性气体循进入储气罐92，在气体压缩机93的作用下循环使用。将在收集罐中获取的粉体取出，并在电镜下观测。

实施例五

如图7所示，采用实施例一至三的生产***及方法制备3.0微米的不锈钢粉，具体步骤如下：

将不锈钢棒原料放置好，置于转移等离子弧矩中心位置，检查***密封性完毕后，开启新鲜惰性气体阀门，使得***充满惰性气体，开启鼓风机91，开启气体压缩机93，开启雾化盘5高压进气，压力控制在10MPa，***内的惰性气体循环，开启冷却用的惰性气体，压力控制在0.5MPa，流量为150m3/h，随后同时启动送料装置3和转移等离子弧矩，进料速度控制在12～15kg/h，转移等离子弧矩功率控制在80kw。

在转移弧转移等离子弧矩的作用下，不锈钢棒瞬间熔化，高温金属液体通过陶瓷漏斗4的引流进入真空雾化区55，随后破碎冷却成超细粉体，绝大部分的粉体留在收集罐中，只有少部分较细粉体随气流到过滤罐7中，过滤后的惰性气体循进入储气罐92，在气体压缩机93的作用下循环使用。将在收集罐中获取的粉体取出，并在电镜下观测。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种球形微细金属粉体生产***，包括真空雾化塔（1）、安装在真空雾化塔（1）上方的等离子弧炬（2），其特征在于，还包括：

送料装置（3），其将金属原料（10）以垂直于所述等离子弧炬（2）中线方向进料且进料位置（31）为所述等离子弧炬（2）的喷嘴（20）的中心点；

陶瓷漏斗（4），其设置在所述送料装置（3）的进料位置（31）正下方；

雾化盘（5），其安装于所述真空雾化塔（1）的内部，所述陶瓷漏斗（4）的下部置于该雾化盘（5）的进料口（51）处；

粉体收集罐（6），其连通安装于所述真空雾化塔（1）的底部；

过滤罐（7），其通过气体管道a（8）与所述真空雾化塔（1）的下部连通且其内部设有气体过滤组件（71）；以及

惰性气体循环***（9），其包括依序相连通的鼓风机（91）、储气罐（92）和气体压缩机（93），所述鼓风机（91）通过气体管道b（94）与所述过滤罐（7）的出气口（72）相连通，经过滤罐（7）过滤后的惰性气体由鼓风机（91）引入至储气罐（92）内并经气体压缩机（93）压缩后通过气体管道c（95）输送至所述雾化盘（5）内并在雾化盘（5）的出料口（52）处形成高速气流将熔化的金属液体迅速破碎冷却形成粒径为1~15μm的微细金属粉体；

所述雾化盘（5）为锥形体，其内部环形均布有若干与所述气体管道c（95）连通的气管（53），环形排布形状与雾化盘（5）的外形一致，且气管（53）与雾化盘（5）的轴线夹角为α，α为20~75°；

所述等离子弧炬（2）为转移弧等离子弧炬（2），产生转移弧等离子体的气体为氮气、氩气或者氢气中的一种或者多种混合；

所述等离子弧炬（2）包括上外套（21）、套设于上外套（21）下方的下外套（22）、阴极（23）及设置在下外套（22）端部上的喷嘴（20），所述上外套（21）的内部由内向外依次设有弧炬进水管（24）、弧炬回水管（25）和进气管（26），其均延伸至下外套（22）的内部；所述阴极（23）设置在所述弧炬回水管（25）的下端部上且位于所述喷嘴（20）的上方；所述进气管（26）的端部与所述喷嘴（20）连通；所述下外套（22）还设有外套进水管（27）和外套回水管（28），其均排布于所述进气管（26）的外部；

所述上外套（21）内还设有绝缘密封套（211），该绝缘密封套（211）套设于所述弧炬回水管（25）的外部且置于所述进气管（26）的上端；所述弧炬回水管（25）的下端部与所述阴极（23）之间还设有金属密封圈（251）。

2.根据权利要求1所述的一种球形微细金属粉体生产***，其特征在于，所述等离子弧炬（2）的喷嘴（20）位于陶瓷漏斗（4）中心位置的正上方；所述气体管道a（8）呈倾斜设置，且其与所述过滤罐（7）相连接的端部位置高于其与所述真空雾化塔（1）相连接的端部位置。

3.根据权利要求1所述的一种球形微细金属粉体生产***，其特征在于，所述气体过滤组件（71）包括安装于过滤罐（7）的上部且与其内部尺寸相适配的过滤网（711）、竖直均布设置于该过滤网（711）下方的若干过滤带（712），过滤网（711）位于所述过滤罐（7）的出气口（72）的下方。

4.根据权利要求1所述的一种球形微细金属粉体生产***，其特征在于，所述鼓风机（91）与储气罐（92）之间还设有热交换装置（96），所述的真空雾化塔（1）、粉体收集罐（6）、过滤罐（7）、热交换装置（96）以及连接管道均设有水夹层，水夹层内通冷却水。

5.一种球形微细金属粉体生产方法，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的一种球形微细金属粉体生产***，该生产方法的具体生产流程如下：

（1）检查***密封性完毕后，开启新鲜惰性气体阀门，开启鼓风机（91），开启气体压缩机（93），开启雾化盘（5）上所有气管（53）的气体阀门，高速惰性气流进入雾化盘（5），随后同时启动送料装置（3）和等离子弧炬（2）；

（2）在等离子弧炬（2）的作用下，熔化的金属液体流到陶瓷漏斗（4）中，经陶瓷漏斗（4）导流，进入雾化区，在惰性气体的高速气流作用下，金属液体迅速破碎冷却形成微细金属粉，微细金属粉粉体落入粉体收集罐（6）中进行收集，其中一部分粉体随气流到过滤罐（7）中，经过滤后的惰性气体通过惰性气体循环***（9）循环使用。

6.根据权利要求5所述的一种球形微细金属粉体生产方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或者氩气，压力为5~20MPa。