CN116855167B - 一种utg用抗冲自修复涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于折叠屏用超薄柔性玻璃技术领域，具体涉及一种UTG用抗冲自修复涂料。用于电子屏可折叠盖板的UTG片材，抗冲击性不足，易碎裂。针对上述问题，本发明提供一种UTG用抗冲自修复涂料，其材料体系中添加有本发明自制的功能单体，所述功能单体为硬核软壳的微球结构，其核层为无机二氧化硅纳米粒子，壳层为聚氨酯丙烯酸酯结构；功能单体的壳层可以起到“隔离层”、“相容剂”的作用，解决了纳米级微粒的易团聚、难分散的问题；功能单体的壳层为聚氨酯丙烯酸酯结构，可与主体树脂形成均相结构，对膜的透过率无影响；所述功能单体为硬核软壳的微球结构，具有优异的抗冲吸能效果，对提高所获膜材料的抗冲性能十分有利。
Description
技术领域
本发明属于折叠屏用超薄柔性玻璃技术领域，具体涉及一种UTG用抗冲自修复涂料。
背景技术
目前，手机等电子屏用可折叠盖板材料中最具潜力的是透明聚酰亚胺(CPI)和超薄柔性玻璃(UTG)。CPI具有较好的可弯曲性，但其光学性能、防刮能力稍显不足；UTG具有较高的硬度，但其抗冲击性不足，受到强烈冲击，易碎裂。因此，手机等电子屏用可折叠盖板材料在耐刮性、抗冲击、光学性能等方面的综合性能有待于进一步提高。
通常情况下，电子屏用可折叠盖板正常使用两个多月左右后，盖板表面会出现许多细小的皱纹和凹陷，影响美观和使用灵敏度。
另外，UTG目前的成型工艺分为一次成型和二次成型，不论哪种成型方式，均无外乎涉及熔融玻璃流延成型、溶解液加热冷却成型和化学腐蚀成型，成型过程中张力的各向异性，会导致UTG片材表面出现极细微的孔洞。UTG片材表面极细微空洞的存在，会导致涂料固化之后形成的涂层与UTG片材之间的附着力变差，两者容易发生界面剥离。
发明内容
现有技术中存在的问题是：用于电子屏可折叠盖板的UTG片材，抗冲击性不足，易碎裂。针对上述问题，本发明提供一种UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，包括以下原料：
聚氨酯丙烯酸酯 40-50份；
功能单体 12-20份；
活性稀释剂 15-20份；
硅烷偶联剂 0.5-2份；
光引发剂 1-3份；
消泡剂 0.1-0.2份；
流平剂 0.5-1.0份；
溶剂 余量。
具体地，所述功能单体的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至60-80℃，加热搅拌反应6-14h，反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为：5.00g：35.00g：3.00g；
(2)将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应2-4h，反应结束后，减压蒸馏，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为：33g：0.16-0.18mol；
(3)N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至100-120℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16-0.18mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5％；
(4)N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至70-100℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应8-12h，得到含中间产物IV的溶液；
(5)将步骤(4)所获含中间产物IV的溶液的温度升至100-120℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物；
(6)N2保护下，将224-230.5g中间产物、0.16-0.20mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.16-0.20mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI；
具体地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯中的至少一种。
具体地，所述硅烷偶联剂为KH570、KH172、KH151或KH590中的至少一种。
具体地，所述光引发剂为光引发剂184、1173、TPO-L、BP中的至少一种。
具体地，所述活性稀释剂为丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
具体地，一种根据所述UTG用抗冲自修复涂料获得的UTG涂层，其制备方法包含以下步骤：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、活性稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂，然后于1000-1500r/min的转速下搅拌40-60min后，加入光引发剂，然后于800-1200r/min的转速下继续搅拌10-20min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于60-80℃下加热4-5min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为700-800mJ/cm2，辐射时间30-40s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到UTG涂层。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供了一种UTG用抗冲自修复涂料，其主体树脂为聚氨酯丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯赋予固化形成的UTG涂层优异的软硬度、挠曲性，可塑性强；
(2)本发明提供了一种UTG用抗冲自修复涂料，其材料体系中添加有本发明自制的功能单体，所述功能单体为硬核软壳的微球结构，其核层为无机二氧化硅纳米粒子，壳层为聚氨酯丙烯酸酯结构，核层结构中大量的硅元素，在涂料红外流平过程中，易于向涂层表面迁移、富集，对材料的性能有提升效果，另外，功能单体的壳层聚氨酯结构中不含苯环，不易黄变；功能单体的壳层可以起到“隔离层”、“相容剂”的作用，解决了纳米级微粒的易团聚、难分散的问题；功能单体的壳层为聚氨酯丙烯酸酯结构，可与主体树脂形成均相结构，对膜的透过率无影响；所述功能单体为硬核软壳的微球结构，具有优异的抗冲吸能效果，对提高所获膜材料的抗冲性能十分有利；
(3)本发明所获UTG用抗冲自修复涂料中添加有本发明自制的功能单体，所述功能单体，其壳层的聚氨酯结构含有大量二硫键，赋予固化涂层优异的自修复性；
(4)本发明所获UTG用抗冲自修复涂料中添加有本发明自制的功能单体，所述功能单体的纳米结构具有优异的匀光性，硅元素还对膜材料具有增透性，所述功能单体呈微球状，可填补UTG表面的孔洞，有利于提高涂层与UTG片材之间界面附着力；
(5)本发明所获UTG用抗冲自修复涂料中，还添加有带有乙烯基的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的一端可以化学键的方式键合到聚氨酯丙烯酸酯主体树脂结构中，另一端可与UTG片材表面发生接枝反应，可进一步提高固化涂层与UTG片材之间的界面附着力。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
本发明以下实施例中所采用的纳米SiO2为Cabot公司生产，平均粒径100nm。
本发明以下实施例中所采用的溶剂为异丙醇与丁酮按质量比2:1组成的溶液。
本发明以下实施例中所采用的消泡剂为BYK1719。
本发明以下实施例中所采用的流平剂为BYK3455。
本发明以下实施例中所采用的UTG为片材购自肖特公司，厚度100μm。
实施例1
一种UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 20份；
功能单体 15份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 3份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 6份；
丙烯酸异辛酯 6份；
硅烷偶联剂KH570 1份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.6份；
溶剂 余量。
所述功能单体通过如下方法制备：
(1)将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌10h；反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为5.00g：35.00g：3.00g；
所述中间产物I红外数据如下：
3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；
(2)将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为33g：0.16-0.18mol；
所述中间产物II红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1702cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(3)N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至110℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5％；
所述中间产物III红外数据如下：
3440cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失。
(4)N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至80℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol异佛尔酮二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应10h，得到含中间产物IV的溶液；
所述中间产物IV红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(5)将步骤(4)所获含中间产物IV的溶液的温度升至110℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物V；
所述中间产物V红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并增强；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失；535cm-1：-S-S-存在。
(6)N2保护下，将224g中间产物V、0.16mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.16mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI；
所获目标产物VI红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1725cm-1：-C＝O存在；535cm-1：-S-S-存在；1614cm-1、811cm-1：-C＝C-存在。
利用上述所获UTG用抗冲自修复涂料制备的UTG涂层，制备方法如下：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、活性稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂，然后于1200r/min的转速下搅拌60min后，加入光引发剂，然后于800r/min的转速下继续搅拌20min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于70℃下加热4.5min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为700mJ/cm2，辐射时间40s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到厚度为100μm的UTG涂层。
实施例2
一种UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN9006 NS 5份；
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 10份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 35份；
新戊二醇二丙烯酸酯 5份；
丙烯酸异辛酯 10份；
N-丙烯酰吗啉 5份；
活性稀释剂 15-20份；
硅烷偶联剂KH172 2份；
光引发剂BP 1份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.2份；
流平剂 1.0份；
溶剂 余量。
所述功能单体通过如下方法制备：
(1)将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至80℃，加热搅拌6h；反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为5.00g：35.00g：3.00g；
所述中间产物I红外数据如下：
3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；
(2)将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为33g：0.16-0.18mol；
所述中间产物II红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1702cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(3)N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至120℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5％；
所述中间产物III红外数据如下：
3440cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失；
(4)N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至70℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应12h，得到含中间产物IV的溶液；
所述中间产物IV红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(5)将步骤(4)所获含中间产物IV的溶液的温度升至100℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物V；
所述中间产物V红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并增强；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失；535cm-1：-S-S-存在。
(6)N2保护下，将230.5g中间产物V、0.16mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.16mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI；
所获目标产物VI红外数据如下：3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1725cm-1：-C＝O存在；535cm-1：-S-S-存在；1614cm-1、811cm-1：-C＝C-存在。
利用上述所获UTG用抗冲自修复涂料制备的UTG涂层，制备方法如下：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、活性稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂，然后于1500r/min的转速下搅拌50min后，加入光引发剂，然后于1000r/min的转速下继续搅拌15min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于60℃下加热5min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为700mJ/cm2，辐射时间40s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到厚度为100μm的UTG涂层。
实施例3
一种UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 15份；
功能单体12份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 7份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 8份；
硅烷偶联剂KH151 0.5份；
光引发剂TPO-L 1份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.5份；
溶剂 余量。
所述功能单体通过如下方法制备：
(1)将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至60℃，加热搅拌反应14h，反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为5.00g：35.00g：3.00g；
所述中间产物I红外数据如下：
3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在。
(2)将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应4h，反应结束后，减压蒸馏，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为：33g：0.16mol；
所述中间产物II红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1702cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在。
(3)N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至100℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.18mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5％；
所述中间产物III红外数据如下：
3440cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失。
(4)N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至100℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol异佛尔酮二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应8h，得到含中间产物IV的溶液；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物III、异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.5％；
所述中间产物IV红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(5)将步骤(4)所获含中间产物IV的溶液的温度升至120℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物V；
中间产物V红外数据如下：3438cm-1：-OH存在并增强；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失；535cm-1：-S-S-存在。
(6)N2保护下，将224g中间产物V、0.20mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.20mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI；
所获目标产物VI红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1725cm-1：-C＝O存在；535cm-1：-S-S-存在；1614cm-1、811cm-1：-C＝C-存在。
一种根据所述UTG用抗冲自修复涂料获得的UTG涂层，其制备方法如下：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、活性稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂，然后于1000r/min的转速下搅拌40min后，加入光引发剂，然后于800r/min的转速下继续搅拌20min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于80℃下加热4min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为700mJ/cm2，辐射时间40s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到UTG涂层。
实施例4
一种UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN9006 NS 10份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 35份；
功能单体 16份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 8份；
新戊二醇二丙烯酸酯 2份；
丙烯酸乙酯 5份；
丙烯酸异冰片酯 3份；
硅烷偶联剂KH590 1.5份；
光引发剂1173 2份；
消泡剂 0.15份；
流平剂 0.8份；
溶剂 余量。
所述功能单体通过如下方法制备：
(1)将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为：5.00g：35.00g：3.00g；
所述中间产物I红外数据如下：
3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在。
(2)将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为33g：0.16-0.18mol；
所述中间产物II红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1702cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在。
(3)N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至115℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5％；
所述中间产物III红外数据如下：
3440cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失。
(4)N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至90℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应10h，得到含中间产物IV的溶液；
所述中间产物IV红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(5)将步骤(4)所获含中间产物IV的溶液的温度升至105℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物V；
所述中间产物V红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并增强；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失；535cm-1：-S-S-存在。
(6)N2保护下，将230.5g中间产物V、0.20mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.20mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI；
所获目标产物VI红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1725cm-1：-C＝O存在；535cm-1：-S-S-存在；1614cm-1、811cm-1：-C＝C-存在。
一种根据所述UTG用抗冲自修复涂料获得的UTG涂层，其制备方法如下：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、活性稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂，然后于1400r/min的转速下搅拌40min后，加入光引发剂，然后于1000r/min的转速下继续搅拌10min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于70℃下加热4min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为700mJ/cm2，辐射时间40s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到UTG涂层。
实施例5
一种UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN9006 NS 8份；
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 10份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 32份；
功能单体 20份；
新戊二醇二丙烯酸酯 10份；
丙烯酸异辛酯 6份；
丙烯酸异冰片酯 4份；
硅烷偶联剂KH570 1份；
光引发剂BP 1份；
光引发剂1173 2份；
消泡剂 0.2份；
流平剂 1.0份；
溶剂 余量。
所述功能单体通过如下方法制备：
(1)将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌反应14h，反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为5.00g：35.00g：3.00g；
所述中间产物I红外数据如下：
3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在。
(2)将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应4h，反应结束后，减压蒸馏，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为：33g：0.16-0.18mol；
所述中间产物II红外数据如下：3438cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1702cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在。
(3)N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至105℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.17mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5％；
所述中间产物III红外数据如下：
3440cm-1：-OH存在；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失。
(4)N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至80℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol异佛尔酮二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应12h，得到含中间产物IV的溶液；
所述中间产物IV红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO存在；
(5)将步骤(4)所获含中间产物IV的溶液的温度升至115℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物V；
所述中间产物V红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并增强；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1722cm-1：-C＝O存在；2270cm-1：-NCO消失；535cm-1：-S-S-存在。
(6)N2保护下，将224g中间产物V、0.18mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.18mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI；
所获目标产物VI红外数据如下：
3438cm-1：-OH存在并减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；1725cm-1：-C＝O存在；535cm-1：-S-S-存在；1614cm-1、811cm-1：-C＝C-存在。
一种根据所述UTG用抗冲自修复涂料获得的UTG涂层，制备步骤如下：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、活性稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、流平剂，然后于1500r/min的转速下搅拌60min后，加入光引发剂，然后于1200r/min的转速下继续搅拌15min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于70℃下加热5min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为800mJ/cm2，辐射时间30s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到UTG涂层。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1采用同等重量百分量的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯替换实施例1中的功能单体。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2将实施例1所获中间产物V作为功能单体。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3所获UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 20份；
功能单体(同实施例1) 15份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 3份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 6份；
丙烯酸异辛酯 6份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.6份；
溶剂 余量。
对比例4同实施例1，不同之处在于，对比例4所获UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 20份；
功能单体(同实施例1) 15份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 3份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 6份；
丙烯酸异辛酯 6份；
硅烷偶联剂KH560 1份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.6份；
溶剂 余量。
对比例5同实施例1，不同之处在于，对比例5中的溶剂为丁酮。
对比例6同实施例1，不同之处在于，对比例6所获UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 20份；
功能单体(同实施例1) 10份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 3份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 6份；
丙烯酸异辛酯 6份；
硅烷偶联剂KH570 1份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.6份；
溶剂 余量。
对比例7同实施例1，不同之处在于，对比例7所获UTG用抗冲自修复涂料，以100％重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 20份；
功能单体(同实施例1) 20份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 3份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 6份；
丙烯酸异辛酯 6份；
硅烷偶联剂KH570 1份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.6份；
溶剂 余量。
性能测试
对本发明实施例1-5以及对比例1-7所获UTG涂层进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
其中测试方法如下：
(1)厚度：按照JIS-K7105所描述的方法进行测试。
(2)透过率、雾度：按照JIS-K7361所描述的方法进行测试。
(3)落球冲击：23.5℃下将UTG涂层水平放置平面上，以32g的钢球(直径Φ20mm)从60cm处自由落体，置于显微镜下观察膜面外观，无明显痕迹记为“4”；有轻微凹痕，记为“3”；有明显凹痕，记为“2”；有裂纹、应力发白或破碎等明显痕迹记为“1”。
(4)自修复效率：以1kg力23.5℃下，使用铜刷在涂层进行来回操作，10个来回后停止，观察膜面修复情况，秒修或10s内自修复，记为“5”；60s内自修复，记为“4”；120s内自修复，记为“3”；10min内自修复，记为“2”；超过10min或有划伤，记为“1”。
(5)附着力：按照ASTM D3359-17所描述的方法进行附着力测试。
(6)耐弯折性：将UTG涂层裁成10mm×120mm的长方形样品，利用胶带分别固定样品的短边侧，将样品安装于无张力U形折叠试验机(仪器名DLDMLH-FS，YuasaSystem公司制造)，设定试验机弯曲部的外径Φ为4mm，半径R为2mm，将样品对折，进行20万次180°的动态弯折试验，检查是否于弯曲部产生破裂或裂痕，若弯曲部未产生破裂或裂痕，则评价为(〇)，若弯曲部产生破裂或裂痕，则评价为(×)。
表1
首先，从表1中实施例1-5与对比例1-7比较可知，本发明所获UTG涂层具有优异的光学性能；
第二，将实施例1-5与对比例1-7比较可知，本发明所获UTG涂层中由于功能微球独特的结构，使其具有优异的缓冲吸能、自修复性能；
第三，将实施例1-5与对比例1-5比较可知，本发明所获UTG涂层中功能微球可填补UTG表面空洞，具有优异的锚定作用，具有与UTG优异的附着力；将实施例1-5与对比例3-5比价可知，硅烷偶联剂在可醇解的条件下，在UTG与涂层之间中发挥了重要作用；将实施例1-5与对比例6-7比较可知，优化配方配比可使涂层性能最大化。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种UTG用抗冲自修复涂料，其特征在于，以100重量份数计，由以下原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS 25份；
聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS 20份；
功能单体 15份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 3份；
1,6-己二醇二丙烯酸酯 6份；
丙烯酸异辛酯 6份；
硅烷偶联剂KH570 1份；
光引发剂184 2份；
消泡剂 0.1份；
流平剂 0.6份；
溶剂 余量；
所述功能单体通过如下方法制备：
（1）将纳米SiO2置于装有200mL乙酸乙酯的四口烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌10h；反应结束后，冷却至室温，过滤后，用600mL乙酸乙酯洗涤，并于80℃下真空干燥至恒重，得到中间产物I；
所述纳米SiO2、硅烷偶联剂KH550、去离子水的用量比为5.00g：35.00g：3.00g；
（2）将中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯置于500mL N,N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，并于80℃下真空干燥4h后，得到中间产物II；
所述中间产物I、异佛尔酮二异氰酸酯的用量比为33g：0.16-0.18mol；
（3）N2保护下，将68g中间产物II、二月桂酸二丁基锡、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至110℃，然后，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol聚丙二醇600的N,N-二甲基甲酰胺溶液，采用FTIR监测反应体系的进行，持续滴加至反应体系中的NCO-在红外光谱上的吸收峰消失，停止滴加，反应结束，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，并对反应产物进行过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物III；
所述二月桂酸二丁基锡用量为中间产物II质量的0.5%；
（4）N2保护下，将164g中间产物III、1000mL N,N-二甲基甲酰胺置于烧瓶中，并将反应体系的温度升至80℃，边搅拌边通过蠕动泵滴加800mL含有0.16mol异佛尔酮二异氰酸酯、2g二月桂酸二丁基锡的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温搅拌反应10h，得到含中间产物IV的溶液；
（5）将步骤（4）所获含中间产物IV的溶液的温度升至110℃，然后通过蠕动泵以边搅拌边滴加500mL含0.16mol 2,2'-二硫二乙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液，恒温反应至反应体系中的NCO-的吸收峰在红外光谱上消失，停止滴加，反应结束，反应结束后，将溶液进行浓缩，缓缓加入1000mL二氯甲烷，过滤，取滤液，减压蒸馏除去二氯甲烷，于80℃下真空干燥4h，得到中间产物V；
（6）N2保护下，将224g中间产物V、0.16mol三乙胺、800mL二氯甲烷置于烧瓶中，冰浴条件下搅拌均匀，之后，将反应体系的温度维持在0-5℃，然后开始将200mL含有0.16mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液通过恒压滴液漏斗持续滴加至反应体系中，采用FTIR监测反应体系的进行，搅拌反应至反应体系中的OH-吸收峰在红外光谱上不再减少，停止滴加，反应结束，之后，对反应体系进行过滤，除去滤液，所获固体产物中加入600mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤3次，再用1000mL去离子水洗涤3次，并于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物VI，即功能单体；
利用UTG用抗冲自修复涂料制备UTG涂层的方法如下：
S1：避光条件下，保持环境湿度≤60％，按照配方量，将流平剂、溶剂混合均匀后，依次加入聚氨酯丙烯酸酯CN8009 NS、聚氨酯丙烯酸酯CN965 NS、功能单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、硅烷偶联剂KH570、消泡剂，然后于1200r/min的转速下搅拌60min后，加入光引发剂184，然后于800r/min的转速下继续搅拌20min，之后，静置20min，接着用孔径为1μm的滤布过滤，取滤液，即得UTG用抗冲自修复涂料；
S2：将S1所获UTG用抗冲自修复涂料均匀涂覆于平整洁净的UTG膜表面，于70℃下加热4.5min，之后对涂覆层进行UV照射，照射能量为700mJ/cm2，辐射时间40s，即得到UTG涂层初品；
S3：最后，将S2所获UTG涂层初品置于恒温室中，于60℃下静置72h，得到厚度为100μm的UTG涂层；
所述纳米SiO2为Cabot公司生产，平均粒径100nm；
所述溶剂为异丙醇与丁酮按质量比2:1组成的溶液；
所述消泡剂为BYK1719；
所述流平剂为BYK3455；
所述UTG膜为片材，购自肖特公司，厚度100μm。
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| CN109233423A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-01-18 | 广州市嵩达新材料科技有限公司 | 一种改性纳米粒子及其制备方法和由其制备的超疏水自修复光固化涂料 |
| JP2020164677A (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | Jnc株式会社 | 光重合性コーティング組成物およびその利用品 |
| CN111793409A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-20 | 上海蓝宝涂料有限公司 | 一种真空电镀uv光固化底涂及其制备方法 |
| CN116355384A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-06-30 | 苏州易昇光学材料股份有限公司 | 一种缓冲吸能gpu膜 |
-
2023
- 2023-08-01 CN CN202310958714.2A patent/CN116855167B/zh active Active
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