CN114045139A - 一种耐电腐蚀的紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐电腐蚀的紫外光固化胶及其制备方法，属于固化胶设计技术领域。所述耐电腐蚀的紫外光固化胶组分及其重量百分比为：丙烯酸酯低聚物10‑25%、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯15‑30%、活性单体10‑25%、偶联剂1‑5%、稀释剂10‑30%、光引发剂5‑10%、流平剂1‑10%。本发明通过采用加入改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯，可以减少水分子的附着量，同时有效解决该胶水在高温高湿条件下的电腐蚀问题，粘附性能好，所需固化能量低，固化速度快，更加绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及到固化胶设计技术领域，具体涉及一种耐电腐蚀的紫外光固化胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化胶又称为UV胶、无影胶，是一种可以通过紫外线/可见光进行固化的丙烯酸酯胶黏剂，具有高效、节能、环保等特点。但随着科技的进步与发展，LCD、TFT行业对面板粘接的要求也在与日俱增，这就对UV胶提出了更高的要求。市面上现有的UV胶水需要通过剪切强度、拉伸强度、剥离强度、冲击强度、断裂伸长率、老化性能等测试来衡量胶水性能的好坏。老化性能中又分为高低温冲击测试、耐化学品测试、耐电腐蚀测试、快速紫外老化、汞灯老化、盐雾老化、老化后外观及性能评价，本次主要针对的是耐电腐蚀问题。在制程工序中，一般会先采用自动点胶器将UV胶均匀涂覆在STN玻璃管脚上；冷光源LED灯曝光能量大约为2000mJ/cm2，汞灯曝光分成上光源和下光源，上光源能量为600-700mJ/cm2，下光源能量大约为1000mJ/cm2；其次，将黑色硅胶涂覆在电路集成位置，主要目的是为了保护电路；最后，将PIN管脚固定在玻璃上，在PIN管脚与玻璃表面接触面进行缝隙补胶(UV胶)。由于流平后，UV胶和黑色硅胶之间会发生接触，在高温高湿(85℃，85％RH)条件下进行通电测试600-700h，会导致空气中的水分进入缝隙当中，从而引起电路腐蚀。电路腐蚀后，会引起玻璃显示出现短路、断路、错位等现象，甚至会造成的亮线、异常显示等不良严重影响到产品的使用效果。
所以，研究一款可以解决电腐蚀问题的UV胶具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐电腐蚀的紫外光固化胶及其制备方法，主要通过加入改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯进行组方调配，来提高针对硅胶的粘附性能，降低所需固化能量，有效解决该胶水在高温高湿条件下的电腐蚀问题。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种耐电腐蚀的紫外光固化胶，包括以下组分：按重量百分比计，丙烯酸酯低聚物10-25％、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯15-30％、活性单体10-25％、偶联剂1-5％、稀释剂10-30％、光引发剂5-10％、流平剂1-10％，上述组分重量百分比之和为100％。
所述丙烯酸酯低聚物为环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、聚丁二烯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、纯丙烯酸酯中的一种或几种组合物。
所述改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯的结构如下：
其中n＝2-10，R基为甲基、乙基、羟基、乙氧基中的一种。
所述改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体I的合成
在装有搅拌器、冷凝管、干燥管和滴液漏斗的三口烧瓶中，先加入反应物B，升温至70℃，搅拌并滴加反应物A，约1h滴加完，继续反应2h，得到中间体I。
(2)改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯A的合成
将反应物C加入到三口烧瓶中，再加入二甲苯，搅拌均匀，升温至50℃，将中间体I逐滴加入反应体系中，约40min加完，升温至70℃，继续反应2h，得到端－NCO基的聚氨酯预聚物，然后加入反应物D和反应物质量的0.1％三乙胺，恒温反应12h，得到改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯A。
所述活性单体为甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸羟基烷基酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种组合物。
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷中的一种。
所述稀释剂为TPGDA、IDA、PDDA、HPA、BDDA、HEMA、NPGDA中的一种或多种混合。
所述光引发剂为OMBB、PBZ、CBP、TPO、EDB、ITX、907、184、EDAB中的一种或多种混合。
所述流平剂为磷酸酯改性丙烯酸、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯、聚硅氧烷中的一种。
所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶的制备方法：先将丙烯酸酯低聚物、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯、活性单体放入烤箱内恒温65℃下加热5h，备用；再将加热后的丙烯酸酯低聚物、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯、活性单体和稀释剂依次加入到反应釜内，恒温50℃下搅拌10min；再依次加入偶联剂、光引发剂、流平剂，然后恒温50℃下搅拌30min，取出反应釜放入烤箱恒温65℃，静置30min后，继续用搅拌器恒温50℃搅拌30min，静置冷却至室温即制得。
本发明的显著优点在于：
使用改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯，可以提高与硅胶或有机硅材料的相容性，克服物理的混合方法达不到预想效果的问题。通过有机硅链段的引入，分子摩尔体积变大，内聚能密度低，表面张力变小，从而可以赋予其优异的疏水性能，同时，该链段与硅胶相容性好，可以提高紫外光固化胶对硅胶的粘附力。其次，侧链引入的羰基基团能够提高介电常数，从而加强紫外光固化胶的绝缘性。采用苯环作为封端处理，在一定程度上也能提高疏水作用，防止水汽凝结在胶体表面，并且从苯环的结构角度可以使其化学性质更加的稳定。
附图说明
图1为对比例一经电腐蚀测试的显微镜图，图中标注位置出现局部集成电路脱落，即电腐蚀现象。
图2为实施例一经电腐蚀测试的显微镜图，图中的集成电路未脱落。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为本发明的限定。
所属改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：
(1)中间体I的合成
在装有搅拌器、冷凝管、干燥管和滴液漏斗的三口烧瓶中，先加入丙烯酸羟乙酯，升温至70℃，搅拌并滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，丙烯酸羟乙酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量按摩尔比＝1:1进行添加。约1h滴加完后，继续反应2h，得到中间体I。
(2)改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯A的合成
将甲苯-2,4-二异氰酸酯和二甲苯按质量比为1:1分别加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至50℃，将中间体I逐滴加入反应体系中，约40min加完，升温至70℃，继续反应2h，得到端－NCO基的聚氨酯预聚物，然后加入对甲基苯酚和反应物质量的0.1％三乙胺，恒温反应12h，得到改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯A。
根据1H NMR(δ,DMSO,300MHz)分析，其化学位移为(δ):1.21(t,18H,CH2-CH3)；1.85(m,8H,CH2-CH2-CH2)；2.19(s,24H,C-CH3)；2.35(t,8H,CH2-CH2-C)；2.46(t,4H,CH2-CH2-N)；3.76(t,8H,N-CH2-CH2)；4.28(d,8H,CH-CH2-OH)；7.36(d,2H,C＝CH-C)；7.72(s,4H,C＝CH-C)；9.86(s,8H,C-NH-C)。
说明成功合成n＝3，R为甲基的改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯。
实施例和比较例：一种耐电腐蚀的紫外光固化胶。
根据下述表1所示的组成和质量比百分含量分别制备了实施例和比较例的耐高温的UV胶，所述的份的单位可以是克或千克或吨，或其他重量单位。具体的制备过程为：先将丙烯酸酯低聚物、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯、活性单体放入烤箱内恒温65℃下加热5h，备用；再将加热后的丙烯酸酯低聚物、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯、活性单体和稀释剂依次加入到反应釜内，恒温50℃下搅拌10min；再依次加入偶联剂、光引发剂、流平剂，然后恒温50℃下搅拌30min，取出反应釜放入烤箱恒温65℃，静置30min后，继续用搅拌器恒温50℃搅拌30min，静置冷却至室温即可。
测试改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯的R基采用甲基，Pm表示改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯长链上的碳个数为m，m＝3-10。
表1(表中含量单位以重量份计)
实验例：紫外光固化胶性能的测定实验
为了评价上述实施例1-4和对比例1-4的电腐蚀性能，通过下述实验进行紫外光固化胶的粘附性能测试和电腐蚀测试。
1、粘附性能测试
将PIN管脚夹在玻璃基板上，然后用点胶机在PIN管脚与玻璃接触面的正反面进行紫外光光固化胶的涂覆，放入紫外光固化试验机进行光固化，固化能量控制在1200mJ/cm2；取出玻璃基板，放入水浴锅内100℃下恒温水煮12h，再采用拉力计进行拉力测试，每个实施例和对比例进行15片拉力测试实验，取平均值进行记录。
2、电腐蚀测试
在玻璃基板的台阶处先涂覆一层黑色硅胶，待自然表干后，将PIN管脚夹在玻璃基板上，然后用点胶机在PIN管脚与玻璃接触面的正反面进行紫外光光固化胶的涂覆，放入紫外光固化试验机进行光固化，固化能量控制在1000mJ/cm2；取出玻璃基板，放入恒温恒湿箱内，在85℃和85％RH的条件下，在玻璃上外接电极进行通电测试，测试周期为700h。取出玻璃基板，将贴合的紫外光固化胶和黑色硅胶撕下，并用无尘布在紫外光固化胶和黑色硅胶的接触位置来回擦拭数次，用金相显微镜观察电腐蚀程度，对比例一和实施例一组经电腐蚀测试后的图片分别如图1和2所示。
表2
从表2可以看出，与实施例相比，对比例三的粘附性与耐电腐蚀性能最差，水煮12h后拉力值和耐电腐蚀性能效果都比其他的实施例低。整体来看，实施例经过测试后，水煮12h拉力值在4.3～4.9kg之间，耐电腐蚀效果优异，而对比例水煮后拉力值在1.9～3.1kg之间，其中对比例一和对比例四的耐电腐蚀性能一般，对比例二和对比例三的耐电腐蚀效果差。主要原因是对比例三无添加改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯，导致粘附性和耐电腐蚀性能严重下降；其次，对比例二由于降低了P5的用量，适当提高了聚酯丙烯酸酯的用量，导致其实验结果与对比例三基本相同。所以由实验可知，该改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯在电腐蚀性能上能发挥显著作用，同时还能保证胶体所应具备的粘附性，所需固化能量低，固化速度快，更加绿色环保。
最后应说明的是：上述实施例对本发明进行了详细描述，但其只是作为范例，并非因此限制本发明的专利范围。凡是利用本发明说明书对本发明进行的等同任何修改和替代也都在本发明的范畴之中，均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述紫外光固化胶的组成成分及其重量百分比如下：丙烯酸酯低聚物10-25%、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯15-30%、活性单体10-25%、偶联剂1-5%、稀释剂10-30%、光引发剂5-10%、流平剂1-10%，上述组分重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述丙烯酸酯低聚物为环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、聚丁二烯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、纯丙烯酸酯中的一种或几种组合物。
3.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯的结构如下：
其中n=2-10，R基为甲基、乙基、羟基、乙氧基中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述活性单体为甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸羟基烷基酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种组合物。
5.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3-（苯基氨基）丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述稀释剂为TPGDA、IDA、PDDA、HPA、BDDA、HEMA、NPGDA中的一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述光引发剂为OMBB、PBZ、CBP、TPO、EDB、ITX、907、184、EDAB中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶，其特征在于，所述流平剂为磷酸酯改性丙烯酸、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、聚硅氧烷中的一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的耐电腐蚀的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于：先将丙烯酸酯低聚物、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯、活性单体放入烤箱内恒温65℃下加热5h，备用；再将加热后的丙烯酸酯低聚物、改性含硅的聚氨酯丙烯酸酯、活性单体和稀释剂依次加入到反应釜内，恒温50℃下搅拌10min；再依次加入偶联剂、光引发剂、流平剂，然后恒温50℃下搅拌30min，取出反应釜放入烤箱恒温65℃，静置30min后，继续用搅拌器恒温50℃搅拌30min，静置冷却至室温即制得。
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