CN116791210A - 一种低Te掺杂的InSb晶片及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子信息技术领域，具体涉及一种低Te、As掺杂InSb晶片的制备方法，所述InSb原料为ω(InSb)≥99.99％的InSb多晶柱，所述Te掺杂量为5×1015cm‑3‑5×1020cm‑3。本发明采用直拉法(Cz)生长了不同Te掺杂量的InSb:Te晶体，结合了Te原子与Sb原子大小相近、价电子壳层结构也接近、替代Sb的位置起施主作用，通过调节Te的掺杂量，使得InSb:Te晶体在300K下的导电类型为N型、电阻率减小，迁移率提高。同时Te掺杂使晶体透过率降低，带隙变宽，吸收截止波长向短波方向移动，能很好满足红外探测的需求。
Description
技术领域
本发明属于电子信息技术领域，具体涉及一种低Te掺杂InSb晶片及其制备方法。
背景技术
锑化铟(InSb)是一种具有闪锌矿结构的III-V族化合物半导体材料，具有较高的电子迁移率，因其在3-5um中波波段具有高量子效率，常用于制备该波段高性能的红外探测器件。高性能的InSb探测器以其高灵敏特性、高翔元稳定性、易于制备大规格、大尺寸像元阵列广泛应用于高端红外探测***。但因InSb 原料因含受主杂质,制备出的InSb晶体通常呈P型特性,其迁移率低无法满足低温(77K)时红外探测器需求。
InSb原料含有微量Zn、Cd等受主杂质会导致制备的InSb晶体通常在77K时呈现P型特性，其迁移率低不能够满足红外器件的需求。为了获得高质量、高迁移率特性的InSb晶体，需使其在77K时表现出N 型导电。近年来研究主要体现在采用掺杂方法改变InSb组分，形成多元新型合金材料从而改变InSb晶体的导电类型，实现对其电学和光学性能的调控。
Te原子与Sb原子的晶格结构大小接近，价电子壳层结构也比较接近,Te原子作为替位式掺杂在晶体中替代Sb的位置,起施主作用。研究发现，利用直拉法可以制备出具有一定Te掺杂浓度的InSb体材料，而且Te的掺入可改变InSb晶体的导电类型，同时也给材料的电学性能和光学特性带来了重要影响，相关研究为Te掺杂InSb的空间生长奠定了实验基础。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种低Te掺杂InSb晶片。
本发明的第二目的是提供一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种晶片，所述晶片为低Te掺杂InSb晶片。
所述单质Te粉末，其特征在于，Te的掺杂浓度为5×1015cm-3--8×1020cm-3。更进一步为1×1016cm-3-10 ×1016cm-3。
所述的InSb原料，其特征在于，包含以[211]晶向的高质量、低位错的InSb籽晶和高纯(6N)InSb多晶棒为原料，ω(InSb)≥99.98％。
进一步，有以下步骤:
1)InSb原料的制备：
选取晶体生长实验所用的InSb原料约1-1.5kg，将InSb多晶料放入配制的CP4溶液(HNO3、CH3COOH 和HF溶液的体积比为5:3:3)中腐蚀2-4秒，待InSb多晶柱表面比较粗糙后，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液，将腐蚀后原料立刻放入盛有酒精的烧杯中。
2)Te原料的制备：
Te的掺杂浓度为5×1016cm-3-8×1016cm-3，所需Te的掺杂量约为5mg-8mg。
3)晶体的制备
将InSb原料与单质Te粉末放入单晶炉中，利用机械泵抽真空至5.0×10-1Pa-8.0×10-1Pa，前级泵抽至5.0×10-1Pa-8.0×10-1Pa，关闭机械泵，开启分子泵，抽真空至1.0×10-1-2.0×10-1Pa。充入气氛为Ar和H2混合气体，H2流量90-100mL/min,Ar流量900-1000mL/min，晶体生长时炉膛内压力为1atm (1.01335×105Pa)。设定晶体生长工艺参数，籽晶杆顺时针旋转，籽晶杆的拉速控制在8-10mm/h，籽晶杆转速为10-15r/min，坩埚相对籽晶杆逆时针旋转，坩埚转速为5-8r/min，加热功率为15-20kW。
所述炉内原料完全熔融后，降温至540℃附近，下降籽晶杆至熔体表面上方2cm处进行烤籽晶5min，待炉内温度稳定后，将籽晶与坩埚内熔融的原料进行熔接，开始引晶使晶体长出。通过降温或减小提拉速度使晶体直径增大。当晶体的高度达到70mm时，调节温度和拉速，使晶体的横向生长速度减慢，纵向生长速度增加，随后晶体开始等径生长，在该阶段也通过调整拉速或温度，使晶体直径不发生较大偏离，为防止晶体与坩埚底部发生碰撞，升温和提高拉速，直到晶体完全脱离熔体。在晶体制备时通过观察窗随时观察InSb晶体生长情况，完成整个InSb晶体生长过程。
进一步，包括有以下步骤：
所述步骤1中选取晶体生长实验所用的InSb原料约1.5kg，将InSb多晶料放入配制的CP4溶液中腐蚀三秒，待InSb多晶柱表面比较粗糙后，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液，将腐蚀后原料立刻放入盛有酒精的烧杯中。
所述步骤2中Te的掺杂浓度为6×1016cm-3，所需Te的掺杂量约为6mg。
所述步骤3中将InSb原料与单质Te粉末放入单晶炉中，利用机械泵抽真空至5.0×10-1Pa，前级泵抽至5.7×10-1Pa，关闭机械泵，开启分子泵，抽真空至1.2×10-1Pa。充入气氛为Ar和H2混合气体，H2流量99mL/min,Ar流量900mL/min，晶体生长时炉膛内压力为1atm(1.01335×105Pa)。设定晶体生长工艺参数，籽晶杆顺时针旋转，籽晶杆的拉速控制在8mm/h，籽晶杆转速为10r/min，坩埚相对籽晶杆逆时针旋转，坩埚转速为5r/min，加热功率为16.6kW。
所述炉内原料完全熔融后，降温至540℃附近，下降籽晶杆至熔体表面上方2cm处进行烤籽晶5min，待炉内温度稳定后，将籽晶与坩埚内熔融的原料进行熔接，开始引晶使晶体长出。通过降温或减小提拉速度使晶体直径增大。当晶体的高度达到70mm时，调节温度和拉速，使晶体的横向生长速度减慢，纵向生长速度增加，随后晶体开始等径生长，在该阶段也通过调整拉速或温度，使晶体直径不发生较大偏离，为防止晶体与坩埚底部发生碰撞，升温和提高拉速，直到晶体完全脱离熔体。在晶体制备时通过观察窗随时观察InSb晶体生长情况，完成整个InSb晶体生长过程。
所述步骤17和步骤22中将制备的InSb晶体利用STX-603金属切割机对InSb晶体进行切割，金刚石切割线直径为0.25mm，切割速度为0.3mm/min，切割半径为20mm，厚度为1.2mm。再利用LogitechLP50 晶片研磨抛光机对切片进行研磨，研磨盘转速为20r/min，当晶片厚度为(800±10)um时停止研磨。将研磨后的切片放在MP-2B抛光机上进行30min抛光，所用抛光液为粒径80nm的SiO2水溶液和去离子水混合液，抛光液PH值为11±1，抛光盘转速为90r/min。最后将抛光后的晶片用超声波机进行清洗，得到尺寸为7mm×7mm×0.8mm的InSb抛光晶片。
本发明具有的优点：
1、本发明利用Te原子在晶体中替代Sb原子的位置，制备了低Te掺杂InSb晶片，使InSb：Te晶体在77K下的导电类型为N型，同时，Te的掺入有效的降低了晶体的电阻率以及提高了电子迁移率，显著地改善了晶片的电学特性。
2、Te掺杂使晶体透过率降低，带隙变宽，吸收截止波长向短波方向移动，改善了晶片的结晶质量和光学特性。
3、利用直拉法(CZ)制备InSb：Te晶片在生长晶体时能实时观察晶体的生长状态。利用籽晶获取固定晶向的单晶；通过缩颈工艺，使直径放大后生长出来的晶***错密度大幅度下降。同时由于InSb熔点(525℃) 较低，高温室石英容器对原料的污染也比较小。
附图说明
图1为本发明掺杂Te原子替换Sb原子晶胞结构示意图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进行的详细的描述，但实施例并不对本发明作任何形式的限定，除非特别说明。
实施例1：
产品1：
晶片中InSb原料为1.5kg，单质Te的掺杂浓度为6×1016cm-3，为6mg。
以[211]晶向的高质量、低位错的InSb籽晶和高纯(6N)InSb多晶棒为原料，ω(InSb)≥99.99％。
1)InSb原料的制备：
在室温下将InSb多晶料放入配制的CP4溶液(HNO3、CH3COOH和HF溶液的体积比为5:3:3)中腐蚀3 秒，待InSb多晶柱表面比较粗糙后，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液，将腐蚀后原料立刻放入盛有酒精的烧杯中。
2)晶体的制备：
将InSb原料与单质Te粉末放入单晶炉中，利用机械泵抽真空至5.0×10-1Pa，前级泵抽至5.7×10-1Pa，关闭机械泵，开启分子泵，抽真空至1.2×10-1Pa。充入气氛为Ar和H2混合气体，H2流量99mL/min,Ar 流量900mL/min，晶体生长时炉膛内压力为1atm(1.01335×105Pa)。设定晶体生长工艺参数，籽晶杆顺时针旋转，籽晶杆的拉速控制在8mm/h，籽晶杆转速为10r/min，坩埚相对籽晶杆逆时针旋转，坩埚转速为5r/min，加热功率为16.6kW。不断提拉籽晶杆，以实现晶体的连续生长。
所述炉内原料完全熔融后，降温至540℃附近，下降籽晶杆至熔体表面上方2cm处进行烤籽晶5min，待炉内温度稳定后，将籽晶与坩埚内熔融的原料进行熔接，开始引晶使晶体长出。通过降温或减小提拉速度使晶体直径增大。当晶体的高度达到70mm时，调节温度和拉速，使晶体的横向生长速度减慢，纵向生长速度增加，随后晶体开始等径生长，在该阶段也通过调整拉速或温度，使晶体直径不发生较大偏离，为防止晶体与坩埚底部发生碰撞，升温和提高拉速，直到晶体完全脱离熔体。在晶体制备时通过观察窗随时观察InSb晶体生长情况，完成整个InSb晶体生长过程。
将制备的InSb晶体利用STX-603金属切割机对InSb晶体进行切割，金刚石切割线直径为0.25mm，切割速度为0.3mm/min，切割半径为20mm，厚度为1.2mm。再利用LogitechLP50晶片研磨抛光机对切片进行研磨，研磨盘转速为20r/min，当晶片厚度为(800±10)um时停止研磨。将研磨后的切片放在MP-2B抛光机上进行30min抛光，所用抛光液为粒径80nm的SiO2水溶液和去离子水混合液，抛光液PH值为11±1，抛光盘转速为90r/min。最后将抛光后的晶片用超声波机进行清洗，得到尺寸为7mm×7mm×0.8mm的InSb 抛光晶片。
产品2：
晶片中InSb原料为1.5kg，单质Te的掺杂浓度为6×1017cm-3，为60mg。
1)InSb原料的制备：
在室温下将InSb多晶料放入配制的CP4溶液(HNO3、CH3COOH和HF溶液的体积比为5:3:3)中腐蚀3 秒，待InSb多晶柱表面比较粗糙后，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液，将腐蚀后原料立刻放入盛有酒精的烧杯中。
2)晶体的制备：
将InSb原料与单质Te粉末放入单晶炉中，利用机械泵抽真空至5.0×10-1Pa，前级泵抽至5.7×10-1Pa，关闭机械泵，开启分子泵，抽真空至1.2×10-1Pa。充入气氛为Ar和H2混合气体，H2流量99mL/min,Ar 流量900mL/min，晶体生长时炉膛内压力为1atm(1.01335×105Pa)。设定晶体生长工艺参数，籽晶杆顺时针旋转，籽晶杆的拉速控制在8mm/h，籽晶杆转速为10r/min，坩埚相对籽晶杆逆时针旋转，坩埚转速为5r/min，加热功率为16.6kW。不断提拉籽晶杆，以实现晶体的连续生长。
所述炉内原料完全熔融后，降温至540℃附近，下降籽晶杆至熔体表面上方2cm处进行烤籽晶5min，待炉内温度稳定后，将籽晶与坩埚内熔融的原料进行熔接，开始引晶使晶体长出。通过降温或减小提拉速度使晶体直径增大。当晶体的高度达到70mm时，调节温度和拉速，使晶体的横向生长速度减慢，纵向生长速度增加，随后晶体开始等径生长，在该阶段也通过调整拉速或温度，使晶体直径不发生较大偏离，为防止晶体与坩埚底部发生碰撞，升温和提高拉速，直到晶体完全脱离熔体。在晶体制备时通过观察窗随时观察InSb晶体生长情况，完成整个InSb晶体生长过程。
将制备的InSb晶体利用STX-603金属切割机对InSb晶体进行切割，金刚石切割线直径为0.25mm，切割速度为0.3mm/min，切割半径为20mm，厚度为1.2mm。再利用LogitechLP50晶片研磨抛光机对切片进行研磨，研磨盘转速为20r/min，当晶片厚度为(800±10)um时停止研磨。将研磨后的切片放在MP-2B抛光机上进行30min抛光，所用抛光液为粒径80nm的SiO2水溶液和去离子水混合液，抛光液PH值为11±1，抛光盘转速为90r/min。最后将抛光后的晶片用超声波机进行清洗，得到尺寸为7mm×7mm×0.8mm的InSb 抛光晶片。
实施例2：
1、实验材料：分别以实验例1中产品1-2的条件下所制备的晶片
2、实验准备
在室温下将InSb晶片放入配制的腐蚀液(HNO3:CH3COOH:HF:H2O＝0.5:1:1:10)中腐蚀120秒，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液。
3、实验方法
用HL5500PC型霍尔测试仪在77K测量上述实施例1-2中的晶片的电阻率、载流子浓度和迁移率；根据测定所得到的电学参数，按下式进行计算：
ρ＝nqμ
其中RH为霍尔系数，d为待测样品的厚度，n为载流子浓度，q为电子或空穴，ρ为待测样品的电阻率，μ为载流子的霍尔迁移率。
4、实验结果
表一77K下电学特性数据
由表一可知，本申请中采用实施例1和实施例2中的方法，即对InSb晶体分别掺入浓度为6×1016cm-3、 6×1017cm-3的Te。77K时晶片掺杂Te后导电类型为N型。随着Te的掺杂浓度上升，晶片的电阻率在逐渐减小，载流子浓度增大以及迁移率下降，均满足红外器件的要求。考虑到掺杂浓度的提高会导致电离杂质散射对电子的迁移率产生影响，因而，Te掺杂浓度为6×1016cm-3时，晶片有更高的电子迁移率8.9*104(cm2·V-1·s-1)。
实施例3：
1、实验材料：分别以实验例1中产品1-2的条件下所制备的晶片
2、实验准备
在室温下将InSb晶片放入配制的腐蚀液(HNO3:CH3COOH:HF:H2O＝0.5:1:1:10)中腐蚀120秒，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液。
3、实验方法
用霍尔测试仪在77K测量上述实施例1-2中的晶片的电阻率、载流子浓度和迁移率；
4、实验结果
表二：室温下电学特性数据
由表二可知，本申请采用实施例1和实施例2中的方法，即对InSb晶体分别掺入浓度为6×1016cm-3、 6×1017cm-3的Te。室温下晶片掺杂Te后导电类型为N型。随着Te的掺杂浓度升高，晶片的电阻率在逐渐减小，载流子浓度增大以及迁移率下降。室温下杂质几乎全部电离，因此InSb晶片的迁移率逐渐减小。因而，Te掺杂浓度为6×1016cm-3时，晶片有更高的电子迁移率4.8*104(cm2·V-1·s-1)。
实施例4：
1、实验材料：分别以实验例1中产品1-2的条件下所制备的晶片
2、实验准备
在室温下将InSb晶片放入配制的腐蚀液(HNO3:CH3COOH:HF:H2O＝0.5:1:1:10)中腐蚀120秒，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液。
3、实验方法
用德国布鲁克公司VERTEX70傅里叶变换红外光谱仪测量上述实施例1-2中的晶片的透过率光谱和吸收光谱；根据测定所得到的光学参数，按下式进行计算：
其中α是材料的吸收系数，X是样品的厚度，R的反射率，n是折射率，T是透射率。
Claims (8)
1.一种低Te掺杂InSb晶片，其特征在于，所述晶片原料包括有单质Te粉末、InSb多晶棒和InSb籽；以[211]晶向的高质量、低位错的InSb籽晶和高纯(6N)InSb多晶棒为原料，ω(InSb)≥99.98％；
所述单质Te粉末，其特征在于，Te的掺杂浓度为5×1015cm-3--8×1020cm-3。
2.一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法，其特征在于，Te掺杂InSb晶体是把单质Te粉末掺杂到InSb多晶棒中通过直拉法提拉InSb籽晶从而制备InSb单晶；
所述制备方法包括以下几个步骤：
1)InSb原料的制备：
选取晶体生长实验所用的InSb原料约1-1.5kg，将InSb多晶棒放入配制的CP4溶液(HNO3、CH3COOH和HF溶液的体积比为5:3:3)中腐蚀2-4秒，待InSb多晶柱表面比较粗糙后，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液，将腐蚀后原料立刻放入盛有酒精的烧杯中。
2)Te原料的制备：
Te的掺杂浓度为5×1015cm-3-8×1020cm-3，所需Te的掺杂量约为5mg-8mg。
3.如权利要求2所述的一种低Te掺杂InSb晶元的制备方法，其特征在于：
所述步骤1和2中的InSb原料与单质Te粉末放入单晶炉中，利用机械泵抽真空至5.0×10-1Pa-8.0×10-1Pa，前级泵抽至5.0×10-1Pa-8.0×10-1Pa，关闭机械泵，开启分子泵，抽真空至1.0×10-1-2.0×10-1Pa。充入气氛为Ar和H2混合气体，H2流量90-100mL/min,Ar流量900-1000mL/min，晶体生长时炉膛内压力为1atm(1.01335×105Pa)。设定晶体生长工艺参数，籽晶杆顺时针旋转，籽晶杆的拉速控制在8-10mm/h，籽晶杆转速为10-15r/min，坩埚相对籽晶杆逆时针旋转，坩埚转速为5-8r/min，加热功率为15-20kW。
4.如权利要求3所述的一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法，其特征在于：
所述炉内原料完全熔融后，降温至540℃附近，下降籽晶杆至熔体表面上方2cm处进行烤籽晶5min，待炉内温度稳定后，将籽晶与坩埚内熔融的原料进行熔接，开始引晶使晶体长出。通过降温或减小提拉速度使晶体直径增大。当晶体的高度达到70mm时，调节温度和拉速，使晶体的横向生长速度减慢，纵向生长速度增加，随后晶体开始等径生长，在该阶段也通过调整拉速或温度，使晶体直径不发生较大偏离，为防止晶体与坩埚底部发生碰撞，升温和提高拉速，直到晶体完全脱离熔体。在晶体制备时通过观察窗随时观察InSb晶体生长情况，完成整个InSb晶体生长过程。
5.如权利要求3所述的一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中选取晶体生长实验所用的InSb原料约1.5kg，将InSb多晶料放入配制的CP4溶液中腐蚀三秒，待InSb多晶柱表面比较粗糙后，然后用去离子水冲洗表面残留的溶液，将腐蚀后原料立刻放入盛有酒精的烧杯中。
6.如权利要求5所述的一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法，其特征在于：
所述步骤1和2中的InSb原料与单质Te粉末放入单晶炉中，利用机械泵抽真空至5.0×10-1Pa，前级泵抽至5.7×10-1Pa，关闭机械泵，开启分子泵，抽真空至1.2×10-1Pa。充入气氛为Ar和H2混合气体，H2流量99mL/min,Ar流量900mL/min，晶体生长时炉膛内压力为1atm(1.01335×105Pa)。设定晶体生长工艺参数，籽晶杆顺时针旋转，籽晶杆的拉速控制在8mm/h，籽晶杆转速为10r/min，坩埚相对籽晶杆逆时针旋转，坩埚转速为5r/min，加热功率为16.6kW。不断提拉籽晶杆，以实现晶体的连续生长。
7.如权利要求6所述的一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法，其特征在于：
所述炉内原料完全熔融后，降温至540℃附近，下降籽晶杆至熔体表面上方2cm处进行烤籽晶5min，待炉内温度稳定后，将籽晶与坩埚内熔融的原料进行熔接，开始引晶使晶体长出。通过降温或减小提拉速度使晶体直径增大。当晶体的高度达到70mm时，调节温度和拉速，使晶体的横向生长速度减慢，纵向生长速度增加，随后晶体开始等径生长，在该阶段也通过调整拉速或温度，使晶体直径不发生较大偏离，为防止晶体与坩埚底部发生碰撞，升温和提高拉速，直到晶体完全脱离熔体。在晶体制备时通过观察窗随时观察InSb晶体生长情况，完成整个InSb晶体生长过程。
8.如权利要求6所述的一种低Te掺杂InSb晶片的制备方法，其特征在于：
InSb抛光晶片的制备：
将制备的InSb晶体利用金属切割机对InSb晶体进行切割，金刚石切割线直径为0.25mm，切割速度为0.3mm/min，切割半径为20mm，厚度为1.2mm。再利用晶片研磨抛光机对切片进行研磨，研磨盘转速为20r/min，当晶片厚度为(800±10)um时停止研磨。将将研磨后的切片放在抛光机上进行30min抛光，所用抛光液为粒径80nm的SiO2水溶液和去离子水混合液，抛光盘转速为90r/min。最后将抛光后的晶片用超声波机进行清洗，得到尺寸为10mm×10mm×0.8mm的InSb抛光晶片。
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