CN116715989A - 一种无溶剂体系彩砂悬浮剂及其制备方法、彩砂涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无溶剂体系彩砂悬浮剂，包括如下化学结构的高分子化合物：其中R1是碳原子个数为12‑18个的直链烷基或其异构烷基；R2和R3分别各自为氢原子或甲基；其中m和n表示聚合度，且m≥1、n≥1，m和n为整数；制备方法包括如下步骤：持续搅拌状态下，在反应容器中加入缩水甘油醚和引发剂，搅拌至溶解均匀后，加入丙烯酸烷基酯类单体和丙烯酸呋喃酯类单体，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环多次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，获得无溶剂体系彩砂悬浮剂。本发明的彩砂悬浮剂对彩砂具有优异的悬浮特性，对处理与未处理的彩砂均表现出整体均匀性，具有较好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种无溶剂体系彩砂悬浮剂及其制备方法、彩砂涂料。
背景技术
现有地坪种类繁多，但多以单色地坪如艳绿、淡灰色为主。为了提高地坪装饰效果，改善视觉疲劳，市场上开发了一类彩砂地坪：以天然矿物彩砂颗粒或人工合成聚合物彩色颗粒通过后期抛洒或直接生产在地坪漆组分，从而实现在固化后获得均匀彩砂分布的美观效果。
在预分散的彩砂地坪漆中，彩砂在体系中是否分布均匀、且是否在表面色彩分布均匀将直接影响地坪的美观效果。如何提高彩砂在体系内部的均匀分布，且保持良好的悬浮性，是决定彩砂地坪品质好坏的关键因素。目前市场有处理的彩砂与未处理的彩砂两种，然而即便是经过处理的彩砂其在体系也难以保证良好的悬浮以实现面层均匀的彩砂一致性，尤其是大面积施工难免存在一定地面的起伏，很容易形成彩砂的堆积，造成颜色溢出，形成刮刀印与浮色等弊病。
发明内容
为了实现彩砂在无溶剂体系中的悬浮均匀性，改善彩砂生产与施工的批次稳定，获得大面积施工的彩砂均匀一致性，本发明提供一种无溶剂体系彩砂悬浮剂及其制备方法、彩砂涂料。本发明的彩砂悬浮剂具有优异的彩砂悬浮特性，对处理与未处理的彩砂均表现出整体均匀性，具有较好的市场前景。
为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种无溶剂体系彩砂悬浮剂，包括如下化学结构的高分子化合物：
其中R1是碳原子个数为12-18个的直链烷基或其异构烷基；R2和R3分别各自为氢原子或甲基；其中m和n表示聚合度，且m≥1、n≥1，m和n为整数。
优选地，R1是碳原子个数为16-18个的直链烷基。
进一步地，所述无溶剂体系彩砂悬浮剂中还包括缩水甘油醚，缩水甘油醚作为彩砂涂料的活性稀释剂，参与树脂固化。
上述无溶剂体系彩砂悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
持续搅拌状态下，在反应容器中加入缩水甘油醚和引发剂，搅拌至溶解均匀后，加入丙烯酸烷基酯类单体和丙烯酸呋喃酯类单体，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环多次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，获得无溶剂体系彩砂悬浮剂；
所述丙烯酸烷基酯类单体包括丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或多种；所述丙烯酸呋喃酯类单体为丙烯酸四氢糠基酯或甲基丙烯酸四氢糠基酯。
进一步地，所述缩水甘油醚为辛基缩水甘油醚；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步地，所述丙烯酸烷基酯类单体、所述丙烯酸呋喃酯类单体、所述缩水甘油醚、所述引发剂的质量比为(55-65):(35-45):100:1。
优选地，所述丙烯酸烷基酯类单体、所述丙烯酸呋喃酯类单体、所述缩水甘油醚、所述引发剂的质量比为59:40:100:1。
进一步地，所述两阶段加热聚合反应是先进行第一阶段聚合再进行第二阶段聚合，所述第一阶段聚合的温度为68-75℃、聚合时间为3-8h，所述第二阶段聚合的温度为75-85℃、聚合时间为2-5h。
本发明第三方面提供彩砂涂料，包括如下重量份第一材料：树脂25-35份、稀释剂2-4份、彩砂10-20份、根据权利要求1或2所述的无溶剂体系彩砂悬浮剂0.5-1.5份、填料40-68份、分散剂0.5-0.8份、消泡剂0.3-0.6份、流平剂0.1-0.3份、色浆0-1份；
所述彩砂涂料还包括固化剂，将所述第一材料与所述固化剂按照质量比(3-6):1混合均匀后使用。
进一步地，所述填料包括重质碳酸钙粉、沉淀硫酸钡、膨润土中的一种或多种；优选地所述填料为重质碳酸钙粉、沉淀硫酸钡、膨润土的混合物，三者质量比为40:(20-25):(0.5-0.8)；所述固化剂为聚醚胺；所述树脂为环氧树脂或聚氨酯。
有益技术效果：
本发明以丙烯酸烷基酯类单体(长链烷基)与丙烯酸呋喃酯类单体作为聚合单元，以偶氮二异丁腈引发自由基聚合，制备了无溶剂体系彩砂悬浮剂，获得的产物中除了具有本发明结构的悬浮剂，还包括了缩水甘油醚，作为整体添加到彩砂涂料中，其中的缩水甘油醚作为活性稀释剂参与树脂的固化；本发明聚合物对处理或未处理的彩砂在环氧、聚氨酯等体系中均具有较好的上浮能力，能使彩砂在无溶剂体系中表现出整体均匀一致的悬浮彩砂效果；
本发明彩砂悬浮剂的共聚物结构特征满足对树脂彩砂的良好吸附，并辅助彩砂在无溶剂体系中表现出优异的悬浮稳定性，实现彩砂颗粒在施工过程中快速迁移至涂料表面，形成均匀的彩砂分布，实现整体统一美观的彩砂效果，添加有彩砂悬浮剂的彩砂涂料在大面积施工彩砂悬浮均匀，无任何浮色与接头印等弊病。
附图说明
图1为P1配方和P4配方的彩砂涂料固化后的悬浮效果实物图。
图2为P2配方、P3配方、P5配方的彩砂涂料固化后的悬浮效果实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定聚合过程，仅仅是为了便于对各聚合步骤进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
以下实施例聚合得到的无溶剂体系彩砂悬浮剂，包括如下式Ⅰ化学结构的高分子化合物：
其中R1是碳原子个数为12-18个的直链烷基或其异构烷基；R2和R3分别各自为氢原子或甲基；其中m和n表示聚合度，且m≥1、n≥1，m和n为整数；
所述无溶剂体系彩砂悬浮剂中还包括缩水甘油醚。
实施例1
无溶剂体系彩砂悬浮剂的制备方法：
准备材料：辛基缩水甘油醚(CAS号2461-15-6)、偶氮二异丁腈(CAS号78-76-1)、丙烯酸十二酯(CAS号2156-97-0)、甲基丙烯酸四氢糠基酯(CAS号2455-24-5)，四者质量比为100:1:65:35；
持续搅拌状态下，按照配比在反应容器中加入辛基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈，搅拌至溶解均匀后，加入丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸四氢糠基酯，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环三次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，先进行第一阶段聚合再进行第二阶段聚合，所述第一阶段聚合的温度为68℃、聚合时间为7h，所述第二阶段聚合的温度为82℃、聚合时间为3h获得无溶剂体系彩砂悬浮剂，即本实施例悬浮剂中包括式Ⅰ化学结构的高分子化合物，式Ⅰ中R1为正构十二烷基、R2为氢原子、R3为甲基。
实施例2
无溶剂体系彩砂悬浮剂的制备方法：
准备材料：辛基缩水甘油醚(CAS号2461-15-6)、偶氮二异丁腈(CAS号78-76-1)、甲基丙烯酸十四酯(CAS号2549-53-3)、丙烯酸四氢糠基酯(CAS号2399-48-6)，四者质量比为100:1:60:40；
持续搅拌状态下，按照配比在反应容器中加入辛基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈，搅拌至溶解均匀后，加入甲基丙烯酸十四酯和丙烯酸四氢糠基酯，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环三次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，先进行第一阶段聚合再进行第二阶段聚合，所述第一阶段聚合的温度为70℃、聚合时间为6h，所述第二阶段聚合的温度为80℃、聚合时间为4h获得无溶剂体系彩砂悬浮剂，即本实施例悬浮剂中包括式Ⅰ化学结构的高分子化合物，式Ⅰ中R1为正构十四烷基、R2为甲基、R3为氢原子。
实施例3
无溶剂体系彩砂悬浮剂的制备方法：
准备材料：辛基缩水甘油醚(CAS号2461-15-6)、偶氮二异丁腈(CAS号78-76-1)、丙烯酸十六酯(CAS号13402-02-3)、甲基丙烯酸四氢糠基酯(CAS号2455-24-5)，四者质量比为100:1:59:40；
持续搅拌状态下，按照配比在反应容器中加入辛基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈，搅拌至溶解均匀后，加入丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸四氢糠基酯，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环三次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，先进行第一阶段聚合再进行第二阶段聚合，所述第一阶段聚合的温度为70℃、聚合时间为6h，所述第二阶段聚合的温度为80℃、聚合时间为4h获得无溶剂体系彩砂悬浮剂，即本实施例悬浮剂中包括式Ⅰ化学结构的高分子化合物，式Ⅰ中R1为正构十六烷基、R2为氢原子、R3为甲基。
实施例4
无溶剂体系彩砂悬浮剂的制备方法：
准备材料：辛基缩水甘油醚(CAS号2461-15-6)、偶氮二异丁腈(CAS号78-76-1)、丙烯酸十八酯(CAS号4813-57-4)、甲基丙烯酸四氢糠基酯(CAS号2455-24-5)，四者质量比为100:1:59:40；
持续搅拌状态下，按照配比在反应容器中加入辛基缩水甘油醚和偶氮二异丁腈，搅拌至溶解均匀后，加入丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸四氢糠基酯，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环三次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，先进行第一阶段聚合再进行第二阶段聚合，所述第一阶段聚合的温度为75℃、聚合时间为3h，所述第二阶段聚合的温度为82℃、聚合时间为2h获得无溶剂体系彩砂悬浮剂，即本实施例悬浮剂中包括式Ⅰ化学结构的高分子化合物，式Ⅰ中R1为正构十八烷基、R2为氢原子、R3为甲基。
实施例5
将实施例1的悬浮剂分别应用彩砂涂料中，所述彩砂涂料包括如下重量份第一材料：双酚A型环氧树脂E51树脂30份、690稀释剂3份、重质碳酸钙40份、沉淀硫酸钡24份、分散剂tech-598用0.6份、消泡剂tech-369用0.5份、流平剂tech-257N用0.2份、色浆1份，彩砂(未处理)15份、膨润土0.7份、实施例1的彩砂悬浮剂1份；
将所述第一材料与固化剂(脂环胺9035固化剂)按照质量比6:1混合均匀后涂覆在基体瓷砖上，然后常温固化。本实施例彩砂涂料记为P2。
实施例6
将实施例2的悬浮剂分别应用彩砂涂料中，所述彩砂涂料包括如下重量份第一材料：双酚A型环氧树脂E51树脂30份、690稀释剂3份、重质碳酸钙40份、沉淀硫酸钡24份、分散剂tech-598用0.6份、消泡剂tech-369用0.5份、流平剂tech-257N用0.2份、色浆1份，彩砂(由上海德坤提供的疏水改性彩砂产品)15份、膨润土0.7份、实施例2的彩砂悬浮剂1份；
将所述第一材料与固化剂(脂环胺9035固化剂)按照质量比6:1混合均匀后涂覆在基体瓷砖上，然后常温固化。本实施例彩砂涂料记为P3。
实施例7
将实施例3的悬浮剂分别应用彩砂涂料中，所述彩砂涂料包括如下重量份第一材料：双酚A型环氧树脂E51树脂30份、690稀释剂3份、重质碳酸钙40份、沉淀硫酸钡24份、分散剂tech-598用0.6份、消泡剂tech-369用0.5份、流平剂tech-257N用0.2份、色浆1份，彩砂(未处理)15份、膨润土0.7份、实施例3的彩砂悬浮剂1份；
将所述第一材料与固化剂(脂环胺9035固化剂)按照质量比6:1混合均匀后涂覆在基体瓷砖上，然后常温固化。本实施例彩砂涂料记为P4。
实施例8
将实施例4的悬浮剂分别应用彩砂涂料中，所述彩砂涂料包括如下重量份第一材料：双酚A型环氧树脂E51树脂30份、690稀释剂3份、重质碳酸钙40份、沉淀硫酸钡24份、分散剂tech-598用0.6份、消泡剂tech-369用0.5份、流平剂tech-257N用0.2份、色浆1份，彩砂(处理，同实施例6中彩砂)15份、膨润土0.7份、实施例4的彩砂悬浮剂1份；
将所述第一材料与固化剂(脂环胺9035固化剂)按照质量比6:1混合均匀后涂覆在基体瓷砖上，然后常温固化。本实施例彩砂涂料记为P5。
对比例1
本对比例1的彩砂涂料配方与实施例7相同，不同之处在于未添加实施例3的彩砂悬浮剂。本对比例彩砂涂料记为P1。
对实施例5-8、对比例1的彩砂涂料进行效果评价，结果见表1。
表1实施例5-8、对比例1的彩砂涂料效果评价
(注：以上所用彩砂粒径范围为30-70目)
由表1可知，相较于配方P1和配方P4，未添加彩砂悬浮剂的涂料P1存在施工初期30分钟内彩砂迁移悬浮速度慢且颗粒数量少的问题，硬化后表面彩砂颗粒不明显，稀疏，尤其是未处理的彩砂其悬浮迁移效果很差；而本发明P4中采用实施例3的悬浮剂对彩砂具有较好的悬浮迁移上漂效果，悬浮速度不仅快且能够使得彩砂分布均匀。P1和P4彩砂涂料固化后的悬浮效果实物图如图1所示，明显可见P4采用了本发明的悬浮剂能够获得彩砂均匀整体统一，分布均匀无浮色，悬浮效果优异的性能。
配方P2-P5分别加有本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的彩砂悬浮剂，其中配方P2、P3和P5配方的彩砂涂料固化后的彩砂悬浮效果实物图如图2所示，可见本发明的式Ⅰ结构高分子化合物对彩砂表现出优异的悬浮性能及均匀分散性能，在施工初期30分钟内彩砂均能够完全且快速地悬浮迁移上漂，硬化后彩砂均匀整体统一，分布均匀无浮色；尤其选用经过处理的彩砂(P3和P5)在施工10分钟内能够快速且全部悬浮迁移上漂，固化后彩砂均匀分布，悬浮效果优异。
因此，本发明实施例提供的彩砂涂料，由于加有本发明实施例提供的彩砂悬浮剂，使得彩砂得以在施工后快速迁移上浮且分散均匀，固化后彩砂整体均匀统一，悬浮效果优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无溶剂体系彩砂悬浮剂，其特征在于，包括如下化学结构的高分子化合物：
其中R1是碳原子个数为12-18个的直链烷基或其异构烷基；R2和R3分别各自为氢原子或甲基；其中m和n表示聚合度，且m≥1、n≥1，m和n为整数。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系彩砂悬浮剂，其特征在于，R1是碳原子个数为16-18个的直链烷基。
3.根据权利要求1或2所述的一种无溶剂体系彩砂悬浮剂，其特征在于，所述无溶剂体系彩砂悬浮剂中还包括缩水甘油醚。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无溶剂体系彩砂悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
持续搅拌状态下，在反应容器中加入缩水甘油醚和引发剂，搅拌至溶解均匀后，加入丙烯酸烷基酯类单体和丙烯酸呋喃酯类单体，继续搅拌均匀后，将所述反应容器抽真空后充氮循环多次，待氮气充满所述反应容器后密封；然后进行两阶段加热聚合反应，获得无溶剂体系彩砂悬浮剂；
所述丙烯酸烷基酯类单体包括丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或多种；
所述丙烯酸呋喃酯类单体为丙烯酸四氢糠基酯或甲基丙烯酸四氢糠基酯。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缩水甘油醚为辛基缩水甘油醚；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯类单体、所述丙烯酸呋喃酯类单体、所述缩水甘油醚、所述引发剂的质量比为(55-65):(35-45):100:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯类单体、所述丙烯酸呋喃酯类单体、所述缩水甘油醚、所述引发剂的质量比为59:40:100:1。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段加热聚合反应是先进行第一阶段聚合再进行第二阶段聚合，所述第一阶段聚合的温度为68-75℃、聚合时间为3-8h，所述第二阶段聚合的温度为75-85℃、聚合时间为2-5h。
9.彩砂涂料，其特征在于，包括如下重量份第一材料：树脂25-35份、稀释剂2-4份、彩砂10-20份、根据权利要求1-3任一项所述的无溶剂体系彩砂悬浮剂0.5-1.5份、填料40-68份、分散剂0.5-0.8份、消泡剂0.3-0.6份、流平剂0.1-0.3份、色浆0-1份；
所述彩砂涂料还包括固化剂，将所述第一材料与所述固化剂按照质量比(3-6):1混合均匀后使用。
10.根据权利要求9所述的彩砂涂料，其特征在于，所述填料包括重质碳酸钙粉、沉淀硫酸钡、膨润土中的一种或多种；所述固化剂为脂环胺9035固化剂；所述树脂为环氧树脂或聚氨酯。
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