CN116692780A - 一种钛白废酸除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛白废酸除杂工艺，包括以下步骤：S1、将钛白废酸经过滤、洗涤后，浓缩加热一段时间，然后降温，得浓缩酸及硫酸亚铁结晶；S2、将浓缩酸溶液中加入还原剂铁粉加热至90℃以上，溶液pH值达到3～4.5时再加入纳米沉淀剂混合，纳米沉淀剂的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：10‑30；S3、然后向S2得到的溶液中加入改性絮凝剂，改性絮凝剂的加入量与溶液的料液比(g/L)为1：5‑10，过滤分离，即得硫酸亚铁和硫酸；其可高效地除去硫酸亚铁及重金属离子，使得处理后的硫酸可再次进入酸解钛精矿工序回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉加工技术领域，具体而言，涉及一种钛白废酸除杂工艺。
背景技术
目前，我国大多数企业采用硫酸法生产钛白粉，硫酸法采用价廉易得的钛铁矿与硫酸为原料，技术比较成熟，操作简单，投资和产品成本较低。但是硫酸法生产钛白粉资源消耗大，特别是水和硫酸，产生的“三废”及副产物多。每生产1t钛白粉，需要消耗硫酸4t左右，但是其最终产品钛白粉不带酸，因此在生产过程中产生大量硫酸亚铁和废硫酸。废硫酸是钛白粉酸解时未反应的硫酸，经过水洗、过滤分离产生。硫酸亚铁是酸解过程中硫酸与矿石中的铁元素反应生成，经过结晶过滤而析出产生，工业上也叫绿矾；大约每生产1t钛白粉要排出含有15％～20％游离H2SO4的废酸8～10t，硫酸亚铁2.5～3.5t。钛白粉企业生产过程中产生的钛白废酸，有22％～26％可直接回用于钛白粉生产线的酸解工序，剩余部分由于杂质较多无法直接利用，则需要进一步处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛白废酸除杂工艺，其可高效地除去硫酸亚铁及重金属离子，使得处理后的硫酸可再次进入酸解钛精矿工序回收利用。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种钛白废酸除杂工艺，包括以下步骤：
S1、将钛白废酸经过滤、洗涤后，浓缩加热一段时间，然后降温，得浓缩酸及硫酸亚铁结晶；本发明首先通过浓缩结晶的方式将废酸中的部分硫酸亚铁提取出来，然后再继续对废酸处理，除去剩余的硫酸亚铁及其他重金属；
S2、将浓缩酸溶液中加入还原剂铁粉加热至90℃以上，溶液pH值达到3～4.5时再加入纳米沉淀剂，纳米沉淀剂的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：10-30，搅拌；利用铁粉调节溶液pH到4.0左右，从而除去废酸中的钛，同时铁粉还可以还原三价铁离子减少铁的损失，也避免了向废酸溶液中引入其他杂质元素。
S3、然后向S2得到的溶液中加入改性絮凝剂，改性絮凝剂的加入量与溶液的料液比(g/L)为1：5-10，过滤分离，即得硫酸亚铁和硫酸。
进一步地，S1中加热温度为320-350℃。降温至85-95℃。
进一步地，S1中浓缩加热装置内设置有至少三段加热区，分别为第一加热区：蒸汽压力为0.45-0.55mpa，温度为320-340℃；第二加热区：蒸汽压力为0.3-0.4mpa，温度为340-350℃；第三加热区：蒸汽压力为0.08-0.1mpa，温度为320-330℃。在负压下物料被浓缩到55％，经过热交换和冷却以及一水硫酸亚铁结晶熟化后，通过固液分离得到质量分数为55％的酸，可再次用于酸解反应。
进一步地，S2中所述还原剂为铁粉，所述铁粉的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：50-80。
进一步地，所述纳米沉淀剂为可溶性硫酸盐与硫的结合物；本发明纳米沉淀剂加入到废酸中，可提高其反应活性，从而可与重金属更高效地发生沉淀、共沉淀和表面吸附等多种化学物理反应，从而更高效地去除重金属离子；且本发明纳米沉淀剂更能避免硫的残留，同时减少硫酸亚铁的损失，使得提取出来的硫酸亚铁能够被高效的回收再利用。
进一步地，纳米活性沉淀剂的制备方法为：将可溶性硫酸盐与硫化钠分别溶解在氯化钠溶液中，然后将两种溶液混合，经过滤、洗涤、干燥后，即得到纳米粉体材料。
进一步地，所述可溶性硫酸盐包括硫酸钾或硫酸铵。本发明在对废酸中的硫酸亚铁除杂时，避免使用含钠离子的溶液，因为会在废酸中引入Na离子，造成Na杂质含量超标问题，不利于除杂。
进一步地，所述改性絮凝剂为接枝羟基或羧基的改性丙烯酰胺，通过引入活性基团，絮凝性能更好，可加速离子沉降。
进一步地，所述改性丙烯酰胺的制备方法为将壳聚糖、纳米二氧化硅与丙烯酰胺接枝共聚，具体地包括以下步骤：将一定质量的壳聚糖、纳米二氧化硅粉末及丙烯酰胺(质量比为1:1-2:4-5)在1％的醋酸溶液中充分溶解，在氮气氛围下，加入引发剂硝酸铈铵，搅拌均匀后，采用反相乳液聚合法，在55-65℃下反应3-5h，得乳液，用无水乙醇多次洗涤后，将沉淀物干燥后即得改性丙烯酰胺。所得到的改性丙烯酰胺的表面形貌上具有更多的褶皱和突出，形成更多的活性位点，表现出良好的水溶性及絮凝性。本发明改性絮凝剂既能弥补壳聚糖分子量低造成架桥能力不强的缺点，又能改善壳聚糖的溶解性，而且由于加入了丙烯酰胺使聚合物具有更高的化学活性，使其在对废酸的处理过程中对重金属离子的吸附性能增强。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明首先通过浓缩结晶的方式将废酸中的部分硫酸亚铁提取出来，然后再继续对废酸进行还原、并加入高反应活性的纳米沉淀剂去除重金属离子，同时减少硫酸亚铁的损失，使得提取出来的硫酸亚铁能够被高效的回收再利用；继而采用有活性基团的改性丙烯酰胺做絮凝剂，使得反应活性更高，具有良好的水溶性及絮凝性，对重金属离子的吸附性能增强。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
1、制备纳米沉淀剂
取50g硫酸铵溶于100ml水中，室温条件下逐步加入NaCl直至饱和；另取10g硫化钠溶于100ml无水乙醇中，室温条件下逐步加入NaCl直至饱和；然后将两种溶液充分搅拌混合，真空抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，于50℃下真空干燥3小时，即得到纳米粉体材料。
2、制备改性絮凝剂
将10g壳聚糖、20g纳米二氧化硅粉末及50g丙烯酰胺于1％的醋酸溶液中充分溶解，通氮驱氧，并在氮气氛围下加入引发剂硝酸铈铵，采用反相乳液聚合法在60℃下反应4h得乳液，用无水乙醇洗涤5次后，将沉淀物于60℃下真空干燥3小时，即得改性丙烯酰胺。
3、一种钛白废酸除杂工艺，包括以下步骤：
S1、将钛白废酸经过滤、洗涤后，进行三段浓缩：第一加热区：蒸汽压力为0.5mpa，温度为330℃；第二加热区：蒸汽压力为0.35mpa，温度为345℃；第三加热区：蒸汽压力为0.09mpa，温度为325℃；然后降温至90℃，得浓缩酸及硫酸亚铁结晶；
S2、将浓缩酸溶液中加入铁粉加热至95℃，铁粉的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：60，溶液pH值达到4.0时再加入纳米沉淀剂，纳米沉淀剂的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：20，搅拌；
S3、然后向S2得到的溶液中加入改性絮凝剂，改性絮凝剂的加入量与溶液的料液比(g/L)为1：8，过滤分离，即得质量分数为92.6％的硫酸和硫酸亚铁。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：S1中进行三段浓缩时：第一加热区：蒸汽压力为0.45mpa，温度为340℃；第二加热区：蒸汽压力为0.3mpa，温度为350℃；第三加热区：蒸汽压力为0.08mpa，温度为330℃；然后降温至85℃；最终制得质量分数为91.5％的硫酸和硫酸亚铁。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：S2中铁粉的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：70，溶液pH值达到4.0时再加入纳米沉淀剂，纳米沉淀剂的加入量与浓缩酸溶液的料液比(g/L)为1：15；最终制得质量分数为92.5％的硫酸和硫酸亚铁。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：S3中改性絮凝剂的加入量与溶液的料液比(g/L)为1：5；最终制得质量分数为91.9％的硫酸和硫酸亚铁。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：不含步骤S1；最终制得质量分数为72％的硫酸。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：步骤S2中纳米沉淀剂替换为硫化钠；最终制得质量分数为61％的硫酸。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：步骤S3中改性絮凝剂替换为聚丙烯酰胺；最终制得质量分数为60％的硫酸。
实验例1
将实施例1-4及对比例1-3取除杂后的钛白废酸进行ICP测试，测试结果见表1。需要说明的是，除杂前，废酸中：Ti浓度为850ppm，Zn浓度为68ppm，Mn浓度为1340ppm，Mg浓度为5100ppm，Ca浓度为320ppm。
表1除杂后钛白废酸检测结果
| Ti | Zn | Mn | Mg | Ca | |
| 实施例1 | 12 | 11 | 76 | 30 | 36 |
| 实施例2 | 14 | 13 | 75 | 31 | 34 |
| 实施例3 | 11 | 12 | 78 | 33 | 37 |
| 实施例4 | 12 | 13 | 77 | 32 | 35 |
| 对比例1 | 392 | 34 | 625 | 2100 | 185 |
| 对比例2 | 435 | 45 | 821 | 3500 | 260 |
| 对比例3 | 418 | 41 | 816 | 3450 | 245 |
由表1数据可知，采用本发明除杂工艺可获得高质量的浓硫酸和可返回到酸解钛精矿工艺段继续利用，从而实现了硫酸的回收利用，为企业获得更大的经济效益。
从对比例1可以看出没有对钛白废酸进行浓缩预处理，使得钛白废酸中杂质较多，使得对硫酸亚铁提取效果有所降低；
从对比例2可以看出将纳米沉淀剂替换为硫化钠，对杂质的去处效果欠佳，不利于硫酸亚铁的提取；
从对比例3可以看出采用传统的絮凝剂的絮凝效果一般，而经过改性后的丙烯酰胺絮凝剂的絮凝效果突出，可有效地增强对钛白废酸中重金属离子的吸附性能，提高硫酸的回收质量。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛白废酸除杂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钛白废酸经过滤、洗涤后，浓缩加热一段时间，然后降温，得浓缩酸及硫酸亚铁结晶；
S2、将浓缩酸溶液中加入还原剂加热至90℃以上，溶液pH值达到3～4.5时再加入纳米沉淀剂，搅拌；
S3、然后向S2得到的溶液中加入改性絮凝剂，过滤分离，即得硫酸亚铁和硫酸。
2.根据权利要求1所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，S1中加热温度为320-350℃；降温至85-95℃。
3.根据权利要求2所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，S1中浓缩加热装置内设置有至少三段加热区，分别为第一加热区：蒸汽压力为0.45-0.55mpa，温度为320-340℃；第二加热区：蒸汽压力为0.3-0.4mpa，温度为340-350℃；第三加热区：蒸汽压力为0.08-0.1mpa，温度为320-330℃。
4.根据权利要求1所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，S2中所述还原剂为铁粉，所述铁粉的加入量与浓缩酸溶液的料液比为1：50-80。
5.根据权利要求1所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，S2中所述纳米沉淀剂为可溶性硫酸盐与硫的结合物。
6.根据权利要求5所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，所述纳米沉淀剂的制备方法为：将可溶性硫酸盐与硫分别溶解在氯化钠溶液中，然后将两种溶液混合，经过滤、洗涤、干燥后，即得到纳米粉体材料。
7.根据权利要求6所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，所述可溶性硫酸盐包括硫酸钾或硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，所述改性絮凝剂为接枝羟基或羧基的改性丙烯酰胺。
9.根据权利要求8所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，所述改性丙烯酰胺的制备方法为将壳聚糖、纳米二氧化硅与丙烯酰胺接枝共聚。
10.根据权利要求9所述的钛白废酸除杂工艺，其特征在于，所述改性聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：将一定质量的壳聚糖、纳米二氧化硅粉末及丙烯酰胺在醋酸溶液中充分溶解，在氮气氛围下，加入引发剂，加热；采用反相乳液聚合法反应一段时间后得乳液，经洗涤、干燥后即得改性丙烯酰胺。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310656348.5A CN116692780A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种钛白废酸除杂工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310656348.5A CN116692780A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种钛白废酸除杂工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116692780A true CN116692780A (zh) | 2023-09-05 |
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Family Applications (1)
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| CN202310656348.5A Pending CN116692780A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种钛白废酸除杂工艺 |
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2023
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