CN110983054A - 从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法 - Google Patents

从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：先向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.8‑1.2混合的混合溶液，进行除磷和铁，然后再采用氟化钠除钙和镁，再加入二甲基氨基磺酸钠使得钴镍连同其他杂质一同形成沉淀，经离子交换树脂进行处理后对钴镍进行富集，最后采用硝酸钠对其进行氧化反应，最终得到分离回收的钴镍。该方法能够提高钴镍的浸出回收率，其钴的浸出回收率高达98.23％，镍的浸出回收率高达98.88％。

Description

从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法。
背景技术
金属锰是一种重要的工业原料，电解法是获得金属锰的方法之一，其基本步骤是，首先以锰矿石为原料，将其粉碎后加入硫酸制成含锰浸取液即硫酸锰溶液，然后将硫酸锰溶液经除杂处理后作为电解液来进行电解，得到金属锰。而在电解金属锰的生产中，原料锰矿所含钴镍对电解锰的生产过程影响很大，是电解锰生产过程必须脱除的有害元素。目前电解锰行业对钴镍杂质的去除多采用絮凝沉淀法，即向硫酸锰溶液中加入絮凝剂，使溶液中的杂质进行絮凝沉淀，但此种方法仅适合含有大量杂质离子溶液的初步净化，净化效果不彻底，不能很好的分离回收钴镍。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，可有效解决现有技术中分离回收钴镍的效果不佳的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.8-1.2混合的混合溶液，室温反应10-20min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4-5，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1-1.5:1；
(2)调整滤液一的pH值至5-5.5，然后加入氟化钠，使其浓度为4-6g/L，然后在90-100℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3-3.5，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的22-25倍/h，交换反应时间为4-5h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用5-8wt％的硫酸进行再生，在pH值为1-1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为3-5h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在40-50℃条件下搅拌反应1-2h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.5-0.8，搅拌速度为280-320r/min。
进一步地，步骤(1)中硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液的摩尔比为1:1.2。
进一步地，步骤(1)中硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.3:1。
进一步地，步骤(2)中调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为5g/L，然后在95℃反应至沉淀不再生成。
进一步地，步骤(4)中将进样量控制在树脂体积的25倍/h，交换反应时间为4h后停止进样。
进一步地，步骤(4)中用6wt％的硫酸进行再生，再生时间为4h。
进一步地，步骤(5)中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.6。
进一步地，步骤(5)中反应条件为40℃，搅拌反应1.5h，搅拌速度为300r/min。
本发明提供的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，具有以下有益效果：
本发明先用亚硫酸亚铁和双氧水组成的混合溶液加入硫酸锰溶液中进行氧化反应，混合溶液中的二价铁将氧化成三价铁，然后加入浓氨水调节溶液pH只后，使得尚未氧化的二价铁和磷酸根形成难溶性的磷酸盐沉淀，经过过滤，便可将铁、磷有效去除。
当除去铁和磷后，加入氟化钠，氟化钠能与滤液一中的钙和镁发生化学反应，生成难溶的氟化钙和氟化镁。当反应过程中pH为5-5.5，反应温度为90-100℃，氟化钠的加入量为4-6g/L时，氟化钠能有效的结合钙和镁，使其形成沉淀，不会影响过滤液一中的钴和镍形成沉淀，且在该反应温度下，有利于氟化钠的溶解，加快了反应速率，缩短反应时间，若反应温度温度太高，则会因为反应过程中蒸发量大而引起硫酸镍结晶沉淀并且会有部分氟化钠析出，进而影响了反应结果。
除去钙和镁后的滤液中钴镍含量还比较低，本发明采用离子交换树脂对钴和镍进一步地富集，此过程可以对硫酸锰溶液中本身所含钴和镍含量较低的溶液进行进一步的富集，在此过程中采用5-8wt％的稀硫酸作为解吸剂，尤其是当稀硫酸的浓度为6wt％时可再生出镍、钴含量达到最高，更进一步提高钴和镍的回收利用价值。
对钴镍进行富集后，提高了溶液中钴和镍的含量，此时加入硫化物对滤液中的钴和镍进行浸出，能够更容易使得钴镍形成沉淀，因此，本发明此时再加入硝酸钠，以硝酸钠作为氧化剂，在硫酸介质中进一步地纯化钴和镍，当钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.5-0.8，在反应温度为40-50℃条件下反应1-2h后，能进一步地得到纯度高的钴和镍，且在此条件下钴和镍的浸出率较高。
具体实施方式
本发明中的硫酸锰溶液为四川某地钴锰矿经硫酸化焙烧酸浸后所得的硫酸锰溶液，该硫酸锰溶液中含锰32.21-36.85mg/L、钴8.79-12.16mg/L、镍16.34-21.15mg/L、铁68.65-76.78mg/L、磷29.42-35.17mg/L、钙57.13-63.21mg/L、镁12.36-16.78mg/L，pH5.5-6.5。现对该硫酸锰溶液中的钴和镍进行分离回收，具体过程见以下实施例。
实施例1
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.8混合的混合溶液，室温反应20min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1:1；
(2)调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为4g/L，然后在90℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的25倍/h，交换反应时间为4h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用5wt％的硫酸进行再生，在pH值为1的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为5h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在40℃条件下搅拌反应2h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.5，搅拌速度为280r/min。
实施例2
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.9混合的混合溶液，室温反应12min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4.2，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.2:1；
(2)调整滤液一的pH值至5.5，然后加入氟化钠，使其浓度为4.5g/L，然后在92℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的23倍/h，交换反应时间为4.2h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用6wt％的硫酸进行再生，在pH值为1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为3.5h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在42℃条件下搅拌反应1.2h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.6，搅拌速度为290r/min。
实施例3
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:1.2混合的混合溶液，室温反应12min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4.2，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.3:1；
(2)调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为5g/L，然后在95℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的25倍/h，交换反应时间为4h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用6wt％的硫酸进行再生，在pH值为1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为4h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在40℃条件下搅拌反应1.5h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.6，搅拌速度为300r/min。
实施例4
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:1混合的混合溶液，室温反应18min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4.6，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.4:1；
(2)调整滤液一的pH值至5.5，然后加入氟化钠，使其浓度为5.5g/L，然后在98℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3.5，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的24倍/h，交换反应时间为4.6h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用7wt％的硫酸进行再生，在pH值为1.1的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为4.5h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在46℃条件下搅拌反应1.2h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.7，搅拌速度为310r/min。
实施例5
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:1.2混合的混合溶液，室温反应10min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为5，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.5:1；
(2)调整滤液一的pH值至5.5，然后加入氟化钠，使其浓度为6g/L，然后在100℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3.5，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的22倍/h，交换反应时间为5h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用8wt％的硫酸进行再生，在pH值为1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为3h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在50℃条件下搅拌反应1h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.8，搅拌速度为320r/min。
对比例1
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(2)将硫酸和硝酸钠按摩尔比为1.2:1混合，得混合溶液，然后向步骤(1)所得的滤渣中加入混合溶液，在40℃条件下搅拌反应1.5h，过滤，得钴镍渣；其中滤渣与混合溶液的固液比为1:5g/mL，搅拌速度为300r/min。
对比例2
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:1.2混合的混合溶液，室温反应12min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4.2，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.3:1；
(2)调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为5g/L，然后在95℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将硫酸和硝酸钠按摩尔比为1.2:1混合，得混合溶液，然后向步骤(3)所得的滤渣中加入混合溶液，在40℃条件下搅拌反应1.5h，过滤，得钴镍渣；其中滤渣与混合溶液的固液比为1:5g/mL，搅拌速度为300r/min。
对比例3
一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:1.2混合的混合溶液，室温反应12min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4.2，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.3:1；
(2)调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为5g/L，然后在95℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的25倍/h，交换反应时间为4h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用6wt％的硫酸进行再生，在pH值为1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为4h，得到钴镍富集液；
(5)对所得钴镍富集液进行减压浓缩，得到钴镍固体。
对上述实施例1-5和对比文件1-3中钴镍浸出回收率进行计算，计算公式为：(最终分离回收后所得固体中钴或镍含量/原溶液中钴/镍含量)×100％，具体结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
钴 97.67％ 98.01％ 98.23％ 98.13％ 98.15％ 77.12％ 86.31％ 92.17％
镍 97.89％ 98.35％ 98.88％ 98.56％ 98.42％ 75.35％ 86.42％ 92.78％
由上表可知，只要按照本发明分离回收方法对钴镍进行回收，在本发明各步骤参数范围内，均能有效提高钴镍的浸出回收率，而在分离回收过程中缺少离子树脂交换步骤，会大大影响浸出回收率，因为当溶液中钴镍浓度含量较低时，就很难分离回收钴镍，只有通过离子交换树脂对其进行富集，才能有效回收；当缺少硝酸钠氧化过程以及前期的杂质去除过程时，虽然得到的产品固体物质的重量比较重，但该固体物质中钴镍的含量却不高，是因为溶液中有些钴镍并没有得到很好的分离和回收，含有大量的杂质。

Claims (8)

1.一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.8-1.2混合的混合溶液，室温反应10-20min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4-5，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1-1.5:1；
(2)调整滤液一的pH值至5-5.5，然后加入氟化钠，使其浓度为4-6g/L，然后在90-100℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；
(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；
(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3-3.5，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的22-25倍/h，交换反应时间为4-5h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用5-8wt％的硫酸进行再生，在pH值为1-1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为3-5h，得到钴镍富集液；
(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在40-50℃条件下搅拌反应1-2h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.5-0.8，搅拌速度为280-320r/min。
2.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液的摩尔比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.3:1。
4.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(2)中调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为5g/L，然后在95℃反应至沉淀不再生成。
5.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(4)中将进样量控制在树脂体积的25倍/h，交换反应时间为4h后停止进样。
6.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(4)中用6wt％的硫酸进行再生，再生时间为4h。
7.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(5)中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.6。
8.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(5)中反应条件为40℃，搅拌反应1.5h，搅拌速度为300r/min。
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