CN116652207B - 一种增材制造制备金属钽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增材制造制备金属钽的方法，属于增材制造金属钽技术领域。制备方法为：将钽粉进行烘干处理，对电子束选区熔化设备的成型仓进行调平处理，将钽粉填入粉仓，钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.01～0.02％，O：0.01～0.02％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，其余为Ta；设置扫描电流为14‑17mA、扫描速度为4‑7m/s，同时将设备内部进行抽真空并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印；对得到的样品进行清洗干燥；检测得到合格成品。按照本发明的制备方法制备得到具有复杂构件的金属钽。

Description

一种增材制造制备金属钽的方法
技术领域
本发明涉及增材制造金属钽技术领域，更具体的涉及一种增材制造制备金属钽的方法。
背景技术
作为一种体心立方结构的难熔金属材料，钽与氧和氮原子的高反应性，可以在表面形成介电强度高的Ta2O5氧化膜层，这导致钽拥有优异的耐腐蚀性能，此外，钽具有的化学惰性，也可被应用于外科植入物和化工装备制造。然而，钽的熔点(2996℃)高，并且导热性能好，这导致金属钽复杂构件的成形和加工难度较大。目前，金属钽零部件的制造大多是先采用粉末冶金法或电子束熔炼法获得钽金属的锭坯，再经塑性变形、焊接以及热处理后获得最终产品。目前金属钽主要应用于航空航天、武器装备、医疗、电子器件和化工装备等领域，但目前的加工方法因为加工自由度局限显然无法满足对金属钽复杂构件的迫切需求。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种增材制造制备金属钽的方法，制备得到具有复杂构件的金属钽。
本发明的目的是提供一种增材制造制备金属钽的方法，按照以下步骤进行：
S1、将钽粉进行烘干处理，对电子束选区熔化设备的成型仓进行调平处理，将钽粉填入粉仓，钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.01～0.02％，O：0.01～0.02％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，其余为Ta；
S2、设置扫描电流为14-17mA、扫描速度为4-7m/s，同时将设备内部进行抽真空并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印；
S3、对S2得到的样品进行清洗干燥；检测得到合格成品。
优选的，S1中，钽粉的粒径为45-153μm。
优选的，S1中，烘干温度为60-100℃，烘干时间为12-24h。
优选的，S2中，抽真空至1.2×10-3Pa～1.5×10-3Pa，保护气体为浓度为99.999％的氦气气体，保护气体压力为0.4-0.5Pa。
优选的，S2中，基体为316L不锈钢。
优选的，S2中，基板预热按照以下第一阶段是预热到300-350℃并保温10min，第二阶段是预热到600-650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
优选的，打印前先对钽粉进行粉末床预烧结，所述预烧结额定电流为35～45mA，时间为10～20s，束斑离焦量为0.300V。
优选的，S2中，打印前先进行粉床预热，所述粉床预热的电流为12～16.00mA，粉床预热的最小设置时间为10～20s，粉床预热的最大设置时间为12～30s。
优选的，打印时的熔化参数为：离焦量为0.100～0.500V，束斑尺寸为0.100mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用电子束选区熔化(ElectronBeam Selective Melting，EBSM)这一种增材制造工艺，电子束作为热源，作用于预置粉末，可以实现由点到线，由线到面，然后由面层层累积实现金属钽的制备，所以其高自由度的制备方式可以实现复杂金属钽零件的制备。由于电子束功率大、材料对电子束能量吸收率高，EBSM技术具有效率高、热应力小等特点，很适用于钽等高性能难熔金属的制备；
(2)本发明采用价格昂贵的金属钽(Ta)粉末，从原材料方面降低了金属钽制备的成本；
(3)本发明采用的电子束扫描速度快，使制备过程具有更高的效率；且制备出构件复杂的金属钽试样；
(4)本发明的制备方法通过预热可以使样品达到较高的致密度，减少材料内部热应力，一般致密度可达99.9％以上，抗拉强度达到307.91MPa，断后伸长率达到49.3％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图2为实施例1所制备的金属钽粉末的SEM图；
图3为实施例1所制备的金属钽试样块；
图4为实施例1所制备的金属钽的SEM图；
图5为实施例17所制备的金属钽试样块；
图6为实施例17所制备的金属钽的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.15％，O：0.13％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末，筛选钽粉粒径粒径在45～105μm之间的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1.2mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；金属Ta粉末的扫描图如图2所示。
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印，在打印前需要预热基板到钽的固溶温度，然后开始打印，开始打印会进行粉床预热和粉末床预烧结，基板预热在打印开始之前，是打印前的准备工作，粉床预热是打开正式开始，对每一层铺粉做的预热(同时此步骤也进行粉床预烧结)；具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为：功率电流14.0mA，扫描速度为4.000m/s，离焦量为0.30V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流15mA，粉床预热的最小时间为13s，最大时间为15s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；如图3所示，图3是电子束选区熔化制备的多孔点阵钽金属试样块，图4为电子束选区熔化制备的多孔钽试样块SEM微观组织形貌，从图4可以看出制备的钽金属没有裂纹和明显的空隙缺陷。
本实施例制备的金属钽的抗拉强度达到307.91MPa，断后伸长率达到49.3％
实施例2
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.02％，O：0.01％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至10×10-3Pa；金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1.2mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.5×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流14.0mA，扫描速度为5.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流12mA，粉床预热的最小时间为10s，最大时间为12s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到350℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例3
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.015％，O：0.016％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至5×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1.2mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.5×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流14.0mA，扫描速度为6.000m/s，离焦量为0.500V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流16mA，粉床预热的最小时间为10s，最大时间为20s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例4
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.017％，O：0.015％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa—10×10-3Pa；
S2-2、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1.2mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.1×10-5Pa—1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.3×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流14.0mA，扫描速度为7.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流15mA，粉床预热的最小时间为20s，最大时间为30s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到330℃并保温10min，第二阶段是预热到630℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例5
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.015％，O：0.015％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；
S2-2、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1.2mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4-0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流15.0mA，扫描速度为4.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流14mA，粉床预热的最小时间为10s，最大时间为30s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到630℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例6
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.018％，O：0.014％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.5×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.4×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流15.0mA，扫描速度为5.000m/s，离焦量为0.100V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流13mA，粉床预热的最小时间为15s，最大时间为30s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例7
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.015％，O：0.016％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.5×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流15.0mA，扫描速度为6.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流14mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为14s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例8
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.01％，O：0.02％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至1×10-2Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.7×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流15.0mA，扫描速度为7.000m/s，离焦量为0.500V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流13mA，粉床预热的最小时间为10s，最大时间为25s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例9
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.015％，O：0.012％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.3×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.5×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流16.0mA，扫描速度为4.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流15mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为14s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到350℃并保温10min，第二阶段是预热到650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例10
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.015％，O：0.01％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.4×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流16.0mA，扫描速度为5.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为35mA，时间为20.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流12mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为14s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例11
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.02％，O：0.02％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至8×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为24h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流16.0mA，扫描速度为6.000m/s，离焦量为0.500V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为45mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流16mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为14s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到350℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例12
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.01％，O：0.015％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.4×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为100℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流16.0mA，扫描速度为7.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为15.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流12mA，粉床预热的最小时间为15s，最大时间为20s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例13
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.015％，O：0.017％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至4×10-3Pa；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为70℃，烘干时间为14h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.3×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流17.0mA，扫描速度为4.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为35mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流14mA，粉床预热的最小时间为10s，最大时间为20s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例14
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.017％，O：0.01％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至6×10-3Pa；金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为90℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.2×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.5Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流17.0mA，扫描速度为5.000m/s，离焦量为0.200V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为15.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流14mA，粉床预热的最小时间为10s，最大时间为30s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例15
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.01％，O：0.02％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至9×10-3Pa；金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到0.2×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为20h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.5×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流17.0mA，扫描速度为6.000m/s，离焦量为0.300V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为20.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流15mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为30s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例16
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、配料：钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.012％，O：0.014％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。
S2、制备适合电子束选区熔化所需要的粉末：
S2-1、熔炼制备出钽(Ta)金属棒料，对PREP设备抽真空至3×10-3Pa；金属棒料规格参数为直径30mm，长度160mm，表面粗糙度≤1μm，金属棒料的相对密度≥99％；
S2-2、设置金属棒转速为36000r/min，等离子枪电流1000A，电压80V，进给速度1mm/s，将金属棒料通过等离子弧熔化成液体；
S2-3、充入氮气保护气体，使设备内压力达到1×10-5Pa，同时对熔融液滴进行快速冷却得到金属粉末；
S2-4、筛分出45-105μm区间的粉末用于电子束选区熔化技术，其中粉末的球形率达到98％，并且45-105μm占比达到90％；
S3、采用电子束选区熔化技术进行钽(Ta)的制备：
S3-1、将步骤S2-4得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为60℃，烘干时间为15h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3-2、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.3×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流17.0mA，扫描速度为7.000m/s，离焦量为0.500V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为30mA，时间为15.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流16mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为20s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；
实施例17
一种增材制造制备金属钽(Ta)的方法，包括以下步骤
S1、选用市售Ta粉末，市售钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.14％，O：0.15％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，余量为Ta。筛分出53-153μm区间的粉末
S2、将步骤S1得到的钽粉进行烘干处理，烘干温度为70℃，烘干时间为12h，对设备内成型仓进行调平处理，随后将钽粉填入粉仓；
S3、设定参数并开启设备，铺粉层厚为50μm，设定扫描电流及扫描速度，同时将设备内部进行抽真空处理并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印。具体的，基板为316L不锈钢，设备内部真空度为1.3×10-3Pa，充入浓度为99.999％的氦气，气体压力为0.4Pa，设置电子束选区熔化扫描打印参数，打印时的熔化参数为，功率电流17.0mA，扫描速度为7.000m/s，离焦量为0～0.500V，束斑尺寸为0.100mm。铺粉层厚为50μm，打印前先进行粉床预烧结，所述预烧结额定电流为40mA，时间为10.00s，束斑离焦量为0.300V。粉床预热的电流13mA，粉床预热的最小时间为12s，最大时间为14s。随后开启高压到60kV，基板预热方法分三个阶段，第一阶段是预热到300℃并保温10min，第二阶段是预热到600℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印。
S4、后处理：对S3-2所得样品进行清洗干燥；
S5、取样检测：采用线切割取样，对样品进行磨制、抛光和腐蚀，并观察表面形貌，选出合格的成品；如图5所示，采用电子束选区熔化制备得到多孔点阵钽金属试样。如图6所示，钽金属没有裂纹和明显的空隙缺陷。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种增材制造制备金属钽的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
S1、将钽粉进行烘干处理，对电子束选区熔化设备的成型仓进行调平处理，将钽粉填入粉仓，钽粉的化学成分为：按质量百分比计，C：0.01～0.02％，O：0.01～0.02％，N：≤0.01％，H：≤0.01％，其余为Ta；钽粉的粒径为45-153μm；
S2、设置扫描电流为14-17mA、扫描速度为4-7m/s，同时将设备内部进行抽真空并充入保护气氛，随后开启高压到60kV，通过预热基板达到钽的固溶温度后进行打印；基板预热按照以下第一阶段是预热到300-350℃并保温10min，第二阶段是预热到600-650℃并保温10min，第三阶段是预热到钽固溶温度，然后开始打印；打印前先对钽粉进行粉末床预烧结，所述预烧结额定电流为35～45mA，时间为10～20s，束斑离焦量为0.300V；
S3、对S2得到的样品进行清洗干燥；检测得到合格成品。
2.根据权利要求1所述的增材制造制备金属钽的方法，其特征在于，S1中，烘干温度为60-100℃，烘干时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的增材制造制备金属钽的方法，其特征在于，S2中，抽真空至1.2×10-3Pa～1.5×10-3Pa，保护气体为浓度为99.999％的氦气气体，保护气体压力为0.4-0.5Pa。
4.根据权利要求1所述的增材制造制备金属钽的方法，其特征在于，S2中，基体为316L不锈钢。
5.根据权利要求1所述的增材制造制备金属钽的方法，其特征在于，S2中，打印前先进行粉床预热，所述粉床预热的电流为12～16.00mA，粉床预热的最小设置时间为10～20s，粉床预热的最大设置时间为12～30s。
6.根据权利要求1所述的增材制造制备金属钽的方法，其特征在于，打印时的熔化参数为：离焦量为0.100～0.500V，束斑尺寸为0.100mm。
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