CN116618675A - 一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，包括配制硝酸银水溶液，并加入硝酸调节PH值1—2之间；配制呈酸性还原剂水溶液和分散剂水溶液；将硝酸银水溶液与分散剂水溶液以及呈酸性还原剂水溶液均匀地混合而制成混合液，向该混合液中喷射加入碱性水溶液，得到银粉颗粒，所述银粉颗粒平均粒径在100‑300nm之间。根据本发明的制造方法得到纳米银粉可以作为在异质结太阳能电池低温烧结银浆中使用。本发明的方法工艺简单、容易控制银粉的粒径且量产性优异，工业价值极大。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种纳米银粉新材料，具体来说是一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法。
背景技术
银是导电性、导热性最好的金属。利用化学或物理法制备的电子级银粉被誉为21世纪功能材料，具有很稳定的物理化学特性，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，现已广泛应用于电子浆料工业、太阳能光伏电池、集成电路、柔性显示屏等许多领域。银粉作为导电填料，是导电银浆的重要组成部分，是决定导电银浆性能的关键材料，是目前使用最为广泛且用量最大的一种贵金属粉体材料。
异质结(HJT)太阳能电池技术作为下一代太阳能电池核心技术，大规模量产已经开始。2020年通威和旭升的新建产线将异质结电池产能从MW级别带入了GW级别，2021年钧石能源与山煤国际共建10GW异质结电池生产基地，标志着异质结太阳能电池进入了大产能阶段，向大规模商业化迈出了一大步。预计2025年新型异质结电池市场渗透率有望从2020年的3.5％提升至45％，成为太阳能电池市场主流技术。行业熟知光伏高温银浆自2010年以来，均采用的是1-3um的球形银粉，该种银粉在烧结过程中部分熔融形成致密度高、体电阻低的银电极。但太阳能异质结电池工艺中的电极成型温度要求低于250度，1-3μm球形银粉无法达到在低温工艺烧结的要求，需要从新选择平均粒径100—300纳米的超细银粉。超细银粉是异质结电池低温银浆技术的核心重点。
目前公开了一些相关生产技术文献，然而，这些研究暂时只是通过实验进行，反应条件不能转化为工业化规模生产。例如，Li和Al(J.Am.Chem.Soc。第127卷，第10期，2005)提出了合成路线，这种反应在工业上不能应用在于两个主要缺点。首先，使用含氮还原剂对于获得的纳米颗粒的可能的电子应用是一种麻烦，因为痕量的氮总是存在，这对所获得的电子器件的质量是有害的。其次银粉表面包裹物多、产物浓度低，低温烧结性能差，不适合低温银浆应用。公开日为2021年9月17日，公开号为CN 113399678 A的中国发明专利公开了一种低成本高分散超细银粉的制备方法，但其生产工艺复杂，生产时间长，不适合工业化生产。另外，其银粉生产需要通过球磨机研磨分散，得到的银粉粒径分布广泛，单颗粒尺寸在100～500nm、但平均粒径在0.3～1.0μm的超细银粉，结果其低温烧结性能较差。
因此，本发明的目的是提出一种易于工业化的纳米银颗粒合成路线，利用该合成路线可以很好地控制这些颗粒的尺寸和形状。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，所述的这种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法要解决现有技术中的方法制备获得的银粉低温烧结性能较差的技术问题。
本发明提供了一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，包括如下步骤：
1)配制硝酸银水溶液，所述的硝酸银水溶液的质量百分比浓度为2-40％，加入硝酸调节PH值1-2之间；
2)配制还原剂水溶液，所述的还原剂水溶液呈酸性，PH值小于6.5；还原剂水溶液的质量百分比浓度为1-38％；
3)配置分散剂水溶液，所述的分散剂水溶液的质量百分比浓度为1-50％；
4)将硝酸银水溶液与分散剂溶液以及呈酸性的还原剂水溶液依次均匀地混合而制成混合液；所述的分散剂的用量是上述硝酸银水溶液中的硝酸银质量的10％-40％；所述的硝酸银和呈酸性的还原剂质量比是100：10-200；
5)将所述的混合液加热并保温到20-80℃之间，然后向该混合液中喷射加入碱性水溶液，得到银粉颗粒，所述银粉颗粒平均粒径在100-300nm之间。
进一步的，所述的还原剂优选甲醛、抗坏血酸、硫酸羟胺中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
进一步，所述的分散剂优选聚乙烯吡咯烷酮，所述碱性水溶液优选氨水、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
进一步的，上述硝酸银水溶液、分散剂溶液与还原剂水溶液的混合中，将上述三种溶液依次分别供给至反应釜，用配置在釜内的搅拌器进行混合。
进一步的，碱性水溶液加入时间小于30秒。
本发明得到的银粉通过扫描型电子显微镜观察到的平均粒径为100-300nm，粒径的相对标准偏差(标准偏差σ/平均粒径d)为0.3以下、更优选为0.25以下。
本发明提供了一种能够以高生产率制造具有100-300nm粒径的银粉的制造方法。本发明为了实现上述目的而重复进行了深入研究，发现在特定条件下，将硝酸银水溶液和呈酸性的还原剂水溶液提前均匀混合，此时氧化还原反应在酸性条件下不能发生。然后改变反应条件为碱性，使得还原反应迅速发生，得到大量粒径均匀的银颗粒。这种方法实现了工业化生产超细银粉技术的突破。
本发明将包含银离子的溶液(硝酸银水溶液)与包含还原剂的溶液(甲醛、抗坏血酸和硫酸羟胺水溶液)与分散剂混合而得到银颗粒制备的反应前驱溶液的制备工序；将所得反应前驱液，在一定温度下快速喷射注入碱性水溶液，调节反应前驱液PH值而促使该反应前驱液中的银离子还原而使银颗粒生长的颗粒生长工序。
本发明和已有技术相比，其技术效果是积极和明显的。根据本发明的银粉的制造方法，能够得到粒径均匀的100-300纳米银粉。因此可以作为在异质结太阳能电池低温烧结银浆中使用。而且基于本发明的银粉的制造方法容易控制银粉的粒径且量产性优异，工业价值极大。
附图说明
图1为通过透射电子显微镜(TEM)获得的根据本发明的方法获得的银颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
1)配液硝酸银溶液A：将500克硝酸银溶于10Kg去离子水中搅拌溶解，并加入浓硝酸调节PH值2.0，配制硝酸银溶液A。
分散剂溶液B：将150克分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30溶于1500克60℃去离子水中搅拌溶解，配制成分散剂溶液B。
其中分散剂用量是溶液A中硝酸银质量的0.3倍。PVP用作成核剂和稳定剂，以允许形成银纳米颗粒，同时避免它们的聚集。
还原剂溶液C：将300克甲醛水溶液(质量百分比：37％)溶于2700克去离子水中搅拌溶解，配制成甲醛溶液C，质量百分比浓度：3.7％。
2)银粉的生成
将溶液A、B和溶液C以2.5l/min的流速依次加入一个80L玻璃反应釜中(搅拌开启转速500转/分钟)，并加热保温到60度，此时溶液清亮透明不发生氧化还原反应。接着8秒内快速喷射注入氨水溶液(氨水质量百分比浓度是26％)，调节反应前驱液PH值到6.5，而促使该反应前驱液中的银离子还原快速生产银颗粒。氨水注入后反应开始，透明的反应溶液先变为灰黑色，最后溶液变为棕色，继续高速搅拌30分钟。最后固液分离和清洗，得到湿润状态的银粉。
如图1所示，通过SEM图可以观察到，制备得到的银粉为类球形单晶结构，利用该图像可以测量银颗粒的尺寸及其分布。获得的银颗粒的尺寸为33至210nm。通过纳米粒度仪测定银微粒的平均粒径(D50)，结果为127.5nm。
接着，将回收的湿润状态的微粒60g，通过在氮气气氛中室温干燥24小时除去水分。再将银粉、甲基丙烯酸丁酯和丁基卡必醇通过三辊机进行混炼脱泡，制作银微粒混炼物。另外，利用金属掩膜将所得银微粒混炼物以形成边长为10mm四方形大小、厚度为30μm的条件涂布于玻璃基板上之后，利用热风循环干燥机于170℃进行20分钟烧成以使银微粒烧结，在玻璃基板上形成了银导电膜。根据用表面电阻测定装置测定的表面电阻和用膜厚测定仪测定的膜厚，算出该银导电膜的比电阻值为3.3μΩ·cm。
因此，本发明提出了一种制备平均粒径100-300纳米银颗粒的方法，利用该方法可以获得这些颗粒，并且可以很好地控制它们的尺寸和形状。硝酸银、甲醛和聚乙烯吡咯烷酮的选择在产率，所得颗粒的质量，试剂的成本，反应的安全性方面具有最佳组合。
Claims (5)
1.一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)配制硝酸银水溶液，所述的硝酸银水溶液的质量百分比浓度为2-40％，加入硝酸调节PH值1-2之间；
2)配制还原剂水溶液，所述的还原剂水溶液呈酸性，PH值小于6.5；还原剂水溶液的质量百分比浓度为1-38％；
3)配置分散剂水溶液，所述的分散剂水溶液的质量百分比浓度为1-50％；
4)将硝酸银水溶液与分散剂溶液以及呈酸性的还原剂水溶液依次均匀地混合而制成混合液；所述的分散剂的用量是上述硝酸银水溶液中的硝酸银质量的10％-40％；所述的硝酸银和呈酸性的还原剂质量比是100：10-200；
5)将所述的混合液加热并保温到20-80℃之间，然后向该混合液中喷射加入碱性水溶液，得到银粉颗粒，所述银粉颗粒平均粒径在100-300nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，其特征在于，所述的还原剂优选甲醛、抗坏血酸、硫酸羟胺中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
3.根据权利要求1所述的一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，其特征在于，所述的分散剂优选聚乙烯吡咯烷酮；所述碱性水溶液优选氨水、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
4.根据权利要求1所述的一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，其特征在于，在上述硝酸银水溶液、分散剂溶液与还原剂水溶液的混合中，将上述三种溶液依次分别供给至反应釜，用配置在釜内的搅拌器进行混合。
5.根据权利要求1所述的一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液加入时间小于30秒。
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