CN116603502A - 一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，包括步骤一，原料预处理；步骤二，活化剂预混合；步骤三，碳化处理；步骤四，活化处理；步骤五，洗涤；步骤六，干燥处理。本发明通过超声波除杂、脉冲集粉的方式对椰壳、坚果壳、针叶进行除尘预处理，利用脱硫剂进行浸泡，脱硫剂为重量比为20％、浓度为60％的硝酸与浓度为30％、硝酸与其摩尔比为2：1的盐酸的共混物，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，再通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料制备技术领域，具体为一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法。
背景技术
血液净化治疗能够清除体内的毒素和废物，控制电解质和酸碱度平衡，移除体内过量的体液，是治疗器官功能衰竭、丧失或替代的有效疗法。在传统的血液净化治疗过程中，透析液都是一次性地与血液或体液交换，透析过程中需要连续的清洁水源，为了达到彻底清除毒素的效果，一次治疗需要耗水60-200l左右，治疗中会产生大量的废弃液，通过对透析液进行再生处理，使得透析液循环使用，能节约大量用水和成本，透析液再生方案采用活性炭为吸附材料，能有效的清除透析液中的肌酐、尿酸等有毒分子。
现有活性炭在制备过程中不具有对原料脱灰预处理以及预氧化处理，而活性炭生产原料为木质、煤质等天然产物，均含有一定量的杂质，如Si、Al、Ca、Mg等元素，这些成分在活性炭制备过程中有极敏感的阻止微孔形成的作用，同时氧化程度达不到需求时，会降低原料的表面活性，使得活化作用不容易深入到原料颗粒内部，降低了原料活化效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，包括步骤一，原料预处理；步骤二，活化剂预混合；步骤三，碳化处理；步骤四，活化处理；步骤五，洗涤；步骤六，干燥处理；
其中上述步骤一中，将椰壳、坚果壳、针叶按照重量比8：5：2进行配料，并对配比后的混合料进行预处理，包括脱灰预处理和氧化预处理，将活性炭输送至除尘器中通过超声波除杂、脉冲集粉，在利用脱硫剂进行浸泡，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，再通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部；
其中上述步骤二中，将预处理后的活性炭原料加入催化活化剂进行搅拌混合，催化活化剂采用的是氯化锌溶液，并利用搅拌机搅拌形成初料，搅拌时间为20-30分钟，活化75-90min，其中，氯化锌溶液与活性炭原料的混合比例为4.8-5.0：1，氯化锌溶液的波美度为60-64°Bé/60℃，pH值为2.8-3.0；
其中上述步骤三中，将步骤二中的活性炭原料放入碳化炉中进行碳化处理，初步碳化温度为110-500℃，保持在5分钟；
其中上述步骤四中，将骤三中的活性炭原料继续升温活化，活化温度为500-900℃，且活化时升温是匀速升温，升温速度是10℃/分钟，制的活性炭初料，并且在惰性气体的保护下进行加热活化；
其中上述步骤五中，活性炭后的用1-10％盐酸溶液进行酸洗，酸洗时间为4-12h，盐酸纯度规格为分析纯，酸洗结束，用纯水冲洗至pH大于3，再用1-5％氢氧化钠溶液进行中和，中和浸泡时间为2-8h，氢氧化钠纯度规格为分析纯，再用纯水洗涤到pH为6.5-7.5；
其中上述步骤六中，活性炭放置在真空干燥箱中，真空干燥时真空度大于0.75M，在100-180℃的温度下干燥12-20h，再在190-250℃的温度下灭菌处理8-12h，随后冷却至室温得到平均孔径大于2.8nm,比表面积大于1900m2/g,微孔容积小于0.25cm'/g,同时中大孔容积大于1.0cn'/g活性炭。
优选的，所述步骤一将椰壳、坚果壳、针叶输送至除尘器中通过超声波除杂、脉冲集粉，在利用脱硫剂进行浸泡，脱硫剂为重量比为20％、浓度为60％的硝酸与浓度为30％、硝酸与其摩尔比为2：1的盐酸的共混物，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部，氧化预处理可获得煤质活性炭比表面积3000m2/g，碘吸附值1500mg/g，亚甲基蓝吸附值300mg/g，苯酚吸附值250mg/g的性能，对于木质活性炭的亚甲基蓝吸附值可达到760mg/g。
优选的，所述步骤二中添加催化剂进行催化活化可成倍提高反应速率，降低活化温度，并且孔径分布集中，例如，国内专利以采用钙催化物理活化法，C-H2O反应活化能从185kJ/mol降低到164-169kJ/mol，孔径集中于5-10nm，日本专利采用过渡金属元素作催化剂，不仅减少了反应时间，而且获得比表面积达到2 500-3000m2/g的超级活性炭，有代表性的过渡金属化合物有Fe2(NO3)3、Fe(OH)3、FePO4、FeBr3、Fe2O3等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过超声波除杂、脉冲集粉的方式对将椰壳、坚果壳、针叶进行除尘预处理，在利用脱硫剂进行浸泡，脱硫剂为重量比为20％、浓度为60％的硝酸与浓度为30％、硝酸与其摩尔比为2：1的盐酸的共混物，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部，氧化预处理可获得煤质活性炭比表面积3000m2/g，碘吸附值1500mg/g，亚甲基蓝吸附值300mg/g，苯酚吸附值250mg/g的性能，对于木质活性炭的亚甲基蓝吸附值可达到760mg/g；添加催化剂进行催化活化可成倍提高反应速率，降低活化温度，并且孔径分布集中。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：
实施例1
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，包括步骤一，原料预处理；步骤二，活化剂预混合；步骤三，碳化处理；步骤四，活化处理；步骤五，洗涤；步骤六，干燥处理；
其中上述步骤一中，将椰壳、坚果壳、针叶按照重量比8：5：2进行配料，并对配比后的混合料进行预处理，包括脱灰预处理和氧化预处理，将活性炭输送至除尘器中通过超声波除杂、脉冲集粉，在利用脱硫剂进行浸泡，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，再通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部；
其中上述步骤二中，将预处理后的活性炭原料加入催化活化剂，催化活化剂采用的是氯化锌溶液，并利用搅拌机搅拌形成初料，搅拌时间为20-30分钟，活化75-90min，其中，氯化锌溶液与活性炭原料的混合比例为4.8-5.0：1，氯化锌溶液的波美度为60-64°Bé/60℃，pH值为2.8-3.0；
其中上述步骤三中，将步骤二中的活性炭原料放入碳化炉中进行碳化处理，初步碳化温度为110-500℃，保持在5分钟；
其中上述步骤四中，将骤三中的活性炭原料继续升温活化，活化温度为500-900℃，且活化时升温是匀速升温，升温速度是10℃/分钟，制的活性炭初料，并且在惰性气体的保护下进行加热活化，具有活化时间短、活化反应易控制、产物比表面积大等优点；
其中上述步骤五中，活性炭后的用1-10％盐酸溶液进行酸洗，酸洗时间为4-12h，盐酸纯度规格为分析纯，酸洗结束，用纯水冲洗至pH大于3，再用1-5％氢氧化钠溶液进行中和，中和浸泡时间为2-8h，氢氧化钠纯度规格为分析纯，再用纯水洗涤到pH为6.5-7.5，经充分洗涤后,多余的ZnCl等杂质被洗去，它们原来占据的位置就出现了孔，因此形成发达的孔隙结构；
其中上述步骤六中，活性炭放置在真空干燥箱中，真空干燥时真空度大于0.75M，在100-180℃的温度下干燥12-20h，再在190-250℃的温度下灭菌处理8-12h，随后冷却至室温得到平均孔径大于2.8nm,比表面积大于1900m2/g,微孔容积小于0.25cm'/g,同时中大孔容积大于1.0cn'/g活性炭。
实施例2
步骤一将椰壳、坚果壳、针叶输送至除尘器中通过超声波除杂、脉冲集粉，在利用脱硫剂进行浸泡，脱硫剂为重量比为20％、浓度为60％的硝酸与浓度为30％、硝酸与其摩尔比为2：1的盐酸的共混物，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部，氧化预处理可获得煤质活性炭比表面积3000m2/g，碘吸附值1500mg/g，亚甲基蓝吸附值300mg/g，苯酚吸附值250mg/g的性能，对于木质活性炭的亚甲基蓝吸附值可达到760mg/g，用合适的氧化性气体(如:水蒸气,CO2.O2或空气)对热解物进行活化处理，活化可以使富碳的热解物开孔、扩孔和创造新孔，从而形成发达的孔隙结；添加催化剂进行催化活化可成倍提高反应速率，降低活化温度，并且孔径分布集中，。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
最后所要说明的是：以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改和等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，包括步骤一，原料预处理；步骤二，活化剂预混合；步骤三，碳化处理；步骤四，活化处理；步骤五，洗涤；步骤六，干燥处理；其特征在于：
其中上述步骤一中，将椰壳、坚果壳、针叶按照重量比8：5：2进行配料，并对配比后的混合料进行预处理，包括脱灰预处理和氧化预处理，将活性炭输送至除尘器中通过超声波除杂、脉冲集粉，在利用脱硫剂进行浸泡，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，再通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部；
其中上述步骤二中，将预处理后的活性炭原料加入催化活化剂进行搅拌混合，催化活化剂采用的是氯化锌溶液，并利用搅拌机搅拌形成初料，搅拌时间为20-30分钟，活化75-90min，其中，氯化锌溶液与活性炭原料的混合比例为4.8-5.0：1，氯化锌溶液的波美度为60-64°Bé/60℃，pH值为2.8-3.0；
其中上述步骤三中，将步骤二中的活性炭原料放入碳化炉中进行碳化处理，初步碳化温度为110-500℃，保持在5分钟；
其中上述步骤四中，将骤三中的活性炭原料继续升温活化，活化温度为500-900℃，且活化时升温是匀速升温，升温速度是10℃/分钟，制的活性炭初料，并且在惰性气体的保护下进行加热活化；
其中上述步骤五中，活性炭后的用1-10％盐酸溶液进行酸洗，酸洗时间为4-12h，盐酸纯度规格为分析纯，酸洗结束，用纯水冲洗至pH大于3，再用1-5％氢氧化钠溶液进行中和，中和浸泡时间为2-8h，氢氧化钠纯度规格为分析纯，再用纯水洗涤到pH为6.5-7.5；
其中上述步骤六中，活性炭放置在真空干燥箱中，真空干燥时真空度大于0.75M，在100-180℃的温度下干燥12-20h，再在190-250℃的温度下灭菌处理8-12h，随后冷却至室温得到平均孔径大于2.8nm,比表面积大于1900m2/g,微孔容积小于0.25cm'/g,同时中大孔容积大于1.0cn'/g的活性炭。
2.根据权利要求2所述的一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤一将椰壳、坚果壳、针叶输送至除尘器中通过超声波除杂、脉冲集粉，在利用脱硫剂进行浸泡，脱硫剂为重量比为20％、浓度为60％的硝酸与浓度为30％、硝酸与其摩尔比为2：1的盐酸的共混物，并使用蒸馏水进行漂洗，使用氨水碱洗，最后通过纯水进行清洗，清洗后的活性炭原料通过热风干燥，其中热风的温度为38-42℃，干燥时间36-48小时，通过空气、氧气等气体作为氧化剂对干燥后的活性炭原料进行氧化处理，预氧化后增加了原料的表面活性，使得活化作用更容易深入到原料颗粒内部，氧化预处理可获得煤质活性炭比表面积3000m2/g，碘吸附值1500mg/g，亚甲基蓝吸附值300mg/g，苯酚吸附值250mg/g的性能，对于木质活性炭的亚甲基蓝吸附值可达到760mg/g。
3.根据权利要求2所述的一种用于透析液循环再生过程中去除大分子新型碳材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中添加催化剂进行催化活化可成倍提高反应速率，降低活化温度，并且孔径分布集中，例如，国内专利以采用钙催化物理活化法，C-H2O反应活化能从185kJ/mol降低到164-169kJ/mol，孔径集中于5-10nm，日本专利采用过渡金属元素作催化剂，不仅减少了反应时间，而且获得比表面积达到2 500-3000m2/g的超级活性炭，有代表性的过渡金属化合物有Fe2(NO3)3、Fe(OH)3、FePO4、FeBr3、Fe2O3等。
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