CN116568762A - 着色树脂组合物、着色膜、装饰基板 - Google Patents
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Abstract
一种着色树脂组合物，含有(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂及(D)封端异氰酸酯，所述(C)分散剂为具有碱性基的丙烯酸系分散剂。本发明提供一种能够低温硬化、在常温下的粘度稳定性优异且在耐光性试验、高温高湿试验后也维持高密接性的着色树脂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种着色树脂组合物、着色膜、装饰基板。
背景技术
关于智能手机或车载显示器等各种信息终端中的触摸屏，在从用户侧观察时位于最表层的盖透镜的非显示区域形成有遮光膜，所述遮光膜承担遮蔽触控传感器的牵引配线等电极的作用。
车载显示器或智能手表中，要求即使在太阳光的紫外线照射下或高温高湿环境下动作性或设计性也不发生变化的可靠性，且要求即使在盖透镜的遮光膜中在此种环境下密接性也不下降等。
另外，尤其是在车载显示器中，也有盖透镜的材质应用聚碳酸酯等树脂的情况。作为在树脂上形成遮光膜的方法，有利用网版印刷、喷墨印刷、凹版印刷等在树脂上直接印刷油墨的方式、或通过装饰膜的模内成型制造盖透镜的方式等。不管是哪种方式，由于基材的耐热性较玻璃而言低，因此要求在80℃～120℃的低温煅烧下能够硬化的油墨。另外，这些印刷方式中，就连续印刷性及膜厚再现性的观点而言，要求在常温下粘度不发生变化。
因此，例如专利文献1中，研究了一种喷墨印刷用油墨，所述喷墨印刷用油墨含有：重量平均分子量为20000～300000的含羧基的粘合剂聚合物、以及含有封端异氰酸酯及环氧树脂的硬化剂。另外，专利文献2中，作为能够印刷于非耐热性的非吸收性介质、能够低温硬化的油墨，研究了一种含有甘醇醚系溶剂及乙酸酯系溶剂且含有具有羟基的丙烯酸树脂及低温解离封端型异氰酸酯的喷墨印刷用油墨。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/155500号
专利文献2：日本专利特开2016-138229号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，专利文献1中记载的油墨通过使用封端异氰酸酯及环氧树脂此两者，在各种可靠性试验后也能够维持高密接性，但由于环氧树脂与聚合物的羧基等反应，因此在用于长时间的印刷的情况下膜厚或印刷精度发生变化，因此粘度稳定性不充分。另外，专利文献2中记载的油墨能够低温硬化，粘度稳定性优异，但在车载标准严格的可靠性试验后密接性下降，就耐光性、高温高湿耐性的观点而言，特性不足。
因此，本发明的目的在于提供一种能够低温硬化、在常温下的粘度稳定性优异且在耐光性试验、高温高湿试验后也维持高密接性的着色树脂组合物。
解决问题的技术手段
本发明人等人进行了努力研究，结果发现，通过使着色树脂组合物中含有含羟基或酸基的树脂、着色材、分散剂及封端异氰酸酯，并应用具有碱性基的丙烯酸系分散剂作为分散剂，可解决所述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的目的主要通过以下结构来实现。
一种着色树脂组合物，含有(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂及(D)封端异氰酸酯，所述(C)分散剂为具有碱性基的丙烯酸系分散剂。
发明的效果
本发明的着色树脂组合物可获得能够低温硬化、在常温下的粘度稳定性优异且在耐光性试验、高温高湿试验后也维持高密接性的着色膜。
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细的说明。
本发明的着色树脂组合物含有(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂及(D)封端异氰酸酯。(A)含羟基或酸基的树脂具有作为组合物中的粘合剂的作用。(B)着色材具有遮蔽可见光的作用。(C)分散剂具有均匀地分散着色材并防止再凝聚的作用。(D)封端异氰酸酯具有仅在加热煅烧时与树脂中所含的羟基或酸基反应的作用。
本发明的特征在于所述(C)分散剂是具有碱性基的丙烯酸系分散剂。丙烯酸系分散剂的耐光性、高温高湿耐性等可靠性优异。进而，通过分散剂具有碱性基，分散剂吸附于着色材的表面，在着色材分散时使着色材微细地分散，通过分散剂彼此的位阻使分散状态稳定化，从而具有抑制经时增稠或再凝聚的作用。另外，(D)封端异氰酸酯在常温下由于封端剂的功能而不具有反应性，仅在加热时具有反应性，因此可良好地保持着色树脂组合物的粘度稳定性，通过适当地选定封端剂，封端剂在低温下解离，可与羟基或酸基反应。
(A)含羟基或酸基的树脂是具有羟基或酸基的树脂。作为(A)含羟基或酸基的树脂，例如可列举：丙烯酸树脂、卡多树脂、硅氧烷树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂、氯乙烯树脂等。也可含有这些的两种以上。这些中，就着色树脂组合物的贮存稳定性或着色膜的密接性及可靠性的观点而言，优选为丙烯酸树脂、聚氨基甲酸酯树脂或聚酯树脂，特别优选为丙烯酸树脂。
就着色树脂组合物的粘度稳定性、硬化速度、着色膜的密接性及着色膜的可靠性的观点而言，(A)含羟基或酸基的树脂优选为羟基价或酸价为10mgKOH/g以上。羟基价优选为20mgKOH/g～300mgKOH/g，更优选为90mgKOH/g～250mgKOH/g。酸价优选为20mgKOH/g～300mgKOH/g，更优选为60mgKOH/g～150mgKOH/g。酸价及羟基价的合计优选为80mgKOH/g～300mgKOH/g，更优选为100mgKOH/g～300mgKOH/g。在酸价及羟基价的合计小于80mgKOH/g的情况下，与(D)封端异氰酸酯反应的官能基数减少，因此有硬化速度的下降、或着色膜的密接性及各种可靠性试验后的密接性恶化之虞。另外，在酸价及羟基价的合计小于80mgKOH/g的情况下，确认到粘度稳定性的下降或所获得的着色膜的漫反射率的上升。认为所述粘度稳定性的下降及着色膜的漫反射率的上升是由于如下情况引起：通过(A)含羟基或酸基的树脂与(D)封端异氰酸酯的相容性恶化，(D)封端异氰酸酯阻碍着色材的分散。在着色膜形成于盖透镜的非显示区域的情况下，就设计性的观点而言，优选为漫反射率低。
羟基价是指根据日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)K0070(1992)，在使(A)含羟基或酸基的树脂1g乙酰化时中和与羟基键结的乙酸所需的氢氧化钾的mg数(单位：mgKOH/g)。酸价是指根据JIS K0070(1992)，中和(A)含羟基或酸基的树脂1g所需的氢氧化钾的mg数(单位：mgKOH/g)。
(A)含羟基或酸基的树脂的重量平均分子量(Mw)优选为500以上且150,000以下。就着色膜的可靠性的观点而言，重量平均分子量优选为5,000以上且150,000以下，更优选为10,000以上且150,000以下。此处，所谓重量平均分子量(Mw)，是指通过以四氢呋喃为载体的凝胶渗透色谱法进行分析并使用基于标准聚苯乙烯的校准曲线进行换算后的值。
作为(A)含羟基或酸基的树脂所具有的羟基或酸基，可列举：羟基、羧基、羧酸酐基、磺酸基、磷酸基等。也可含有这些的两种以上。这些中，就涂膜的可靠性试验后的密接性或低温硬化性的观点而言，特别优选为羟基或羧基。
就颜料分散液的保存稳定性、着色树脂组合物的硬化性、以及所获得的着色膜的与基板的密接性的观点而言，相对于总固体成分100质量％，(A)含羟基或酸基的树脂的含量优选为10质量％～99质量％，更优选为25质量％～85质量％。此处，所谓固体成分，是指组合物中所含的成分中的溶媒以外的成分。固体成分包含(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂、(D)封端异氰酸酯、以及其他添加剂。再者，着色树脂组合物的硬化性及着色膜的与基板的密接性也受到后述的(D)封端异氰酸酯的含量的影响。
作为(B)着色材，例如可列举有机颜料、无机颜料或染料。为了提高着色膜的耐热性、可靠性及耐光性，优选为有机颜料或无机颜料。
作为有机颜料，例如可列举：二酮吡咯并吡咯系颜料；偶氮、双偶氮、聚偶氮等偶氮系颜料；铜酞菁、卤化铜酞菁、无金属酞菁等酞菁系颜料；氨基蒽醌、二氨基二蒽醌、蒽嘧啶、黄士酮(flavanthrone)、蒽嵌蒽醌(anthanthrone)、阴丹酮(indanthrone)、皮蒽酮(pyranthrone)、紫蒽酮(violanthrone)等蒽醌系颜料；喹吖啶酮系颜料；二噁嗪系颜料；紫环酮系颜料；苝系颜料；硫靛系颜料；异吲哚啉系颜料；异吲哚啉酮系颜料；喹酞酮系颜料；还原(threne)系颜料；金属络合物系颜料等。
作为无机颜料，例如可列举：氧化钛、锌华、硫化锌、铅白、碳酸钙、沉降性硫酸钡、白碳黑、氧化铝白、高岭石粘土、滑石、膨润土、黑色氧化铁、镉红、红丹、钼红、钼橙、铬朱红、铬黄、镉黄、黄色氧化铁、钛黄、氧化铬、铬绿、钛钴绿、钴绿、钴铬绿、维多利亚绿、群青、深蓝、钴蓝、天蓝(cerulean blue)、钴氧化硅蓝、钴锌氧化硅蓝、锰紫罗兰、钴紫罗兰等。
作为染料，例如可列举：偶氮染料、蒽醌染料、缩合多环芳香族羰基染料、靛蓝染料、碳鎓染料、酞菁染料、次甲基染料、聚次甲基染料等。
作为黑色的着色材，例如可列举黑色有机颜料、混色有机颜料、无机颜料等。作为黑色有机颜料，例如可列举：碳黑、苝黑、苯胺黑、苯并呋喃酮系颜料等。作为混色有机颜料，可列举将具有红、蓝、绿、紫、黄色、品红色、青色等颜色的两种以上的颜料混色并模拟黑色化而成的混色有机颜料。作为黑色无机颜料，例如可列举：石墨；钛、铜、铁、锰、钴、铬、镍、锌、钙、银等金属的微粒子；所述金属的氧化物、复合氧化物、硫化物、氮化物、氮氧化物等。
作为白色的着色材，例如可列举：二氧化钛、碳酸钡、氧化锆、碳酸钙、硫酸钡、氧化铝白及二氧化硅等。
也可含有两种以上的这些着色材。
本发明的着色树脂组合物中的(B)着色材优选为微细地分散且分散稳定化的状态。在着色材的分散不充分的情况下，在所获得的着色膜中存在着色材的粗大粒子而在膜中产生疏密，因此认为成为耐光性试验或高温高湿试验后的着色膜的密接性下降的主要原因。着色树脂组合物中的着色材的平均粒径优选为30nm～200nm，更优选为30nm～120nm。作为使着色材的平均粒径为所述范围的方法，优选为使用具有碱性基的丙烯酸系分散剂作为分散剂，在树脂中不使着色材再凝聚而以微细的状态稳定且均匀地分散。更具体而言，可列举通过盐磨法(salt milling method)等使着色材微粒化的方法、或通过后述的珠磨机微细地分散的方法来制造着色树脂组合物的方法等。
相对于固体成分的总量100质量％，本发明的着色树脂组合物中的(B)着色材的含量优选为1质量％～60质量％。通过使(B)着色材的含量为1质量份以上，可提高所获得的着色膜的可见光遮光性。另外，着色材是在硬化时不收缩的成分，因此着色材多者会减少膜应力，提高密接性。就所述观点而言，着色材的含量更优选为13质量％以上。另一方面，即使(B)着色材的含量过多，由于承担硬化反应的树脂成分减少，因此着色膜的密接性也会恶化。因此，(B)着色材的含量优选为60质量％以下，更优选为48质量％以下。
本发明的着色树脂组合物中的(C)分散剂是具有碱性基的丙烯酸系分散剂。所谓分散剂，是指一并含有对着色材表面具有化学键结或吸附作用的着色材亲和性基、以及具有亲溶媒性的高分子链或基的分散剂。所谓丙烯酸系分散剂，是指具有将包含(甲基)丙烯酸基的单体共聚而成的主链的分散剂。主链可为封端共聚物，也可为无规共聚物，也可为如接枝共聚物那样的具有侧链的共聚物。
分散剂在后述的分散处理中，发挥如下效果：提高着色材在分散介质中的润湿性，促进着色材的解凝聚，通过位阻和/或静电排斥效果，使着色材的粒度及粘度稳定化，进而抑制着色树脂组合物的贮存时或涂布时的色分离的产生。
作为本发明的着色树脂组合物中的(C)分散剂，选择耐光性、高温高湿耐性等可靠性优异的丙烯酸树脂。进而，通过(C)分散剂具有碱性基，分散剂吸附于着色材的表面，在着色材分散时使着色材微细地分散，通过分散剂彼此的位阻使分散状态稳定化，从而具有抑制经时增稠或再凝聚的作用。作为碱性基，例如可列举：一级氨基、二级氨基、三级氨基、四级铵盐基、酰胺基、亚氨基、咪唑啉基、吡咯基、咪唑基、苯并咪唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、吡咯烷基、哌啶基、哌嗪基、吲哚基、吲哚啉基、嘌呤基、喹啉基、异喹啉基、啶基及三嗪基等。分散剂可具有一种或两种以上的这些碱性基。这些中，就对着色材的吸附力良好且分散性高的方面而言，优选为含有三级氨基及四级铵盐基中的至少一种的分散剂，特别优选为具有三级氨基及四级铵盐基两者的分散剂。在对着色材的吸附力良好的情况下，在高温高湿试验、耐光性试验的过程中从着色材脱离，由此在着色膜中游离的分散剂减少，因此认为耐光性试验、高温高湿试验后的着色膜的密接性提高。
若(C)分散剂的胺价过低，则对着色材的吸附性变得不充分，若胺价过高，则着色树脂组合物的保存稳定性下降。因此，胺价优选为1mgKOH/g以上且200mgKOH/g以下，更优选为20mgKOH/g以上且150mgKOH/g以下。就着色膜的可靠性的观点而言，重量平均分子量(Mw)优选为500以上且150,000以下，更优选为5000以上且150,000以下。再者，所谓本发明中的胺价，表示与中和分散剂1g所需的酸为相当量的KOH的mg数。
作为具有碱性基的丙烯酸系分散剂，例如可列举：迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)-112、116、151、155、156、187、190、191、194N、199、2000、2001、2006、2008、2009、2010、2012、2013、2015、2020、2022、2025、2050、2055、2070、迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)LPN6919、LPN21116、LPN22102(以上均为毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)。这些中，作为含有三级氨基及四级铵盐基中的至少一种的丙烯酸系分散剂，例如可列举：迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)-187、190、191、194N、199、2000、2001、2006、2009、2010、2012、2013、2015、2022、2025、2050、2055、迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)LPN6919、LPN21116，作为具有三级胺及四级铵盐此两者的丙烯酸系分散剂，例如可列举迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)LPN21116。
就提高分散稳定性的观点而言，相对于所述(B)着色材100质量份，(C)分散剂的含量优选为5质量份以上，更优选为10质量份以上。另一方面，就提高着色膜的密接性或可靠性的观点而言，相对于着色材100质量份，分散剂的含量优选为100质量份以下，更优选为60质量份以下。
(D)封端异氰酸酯是具有被封端剂封端的两个以上的异氰酸酯基的化合物。通过加热而封端剂解离，异氰酸酯基再生，因此封端异氰酸酯的适用期长，包含其的油墨的粘度稳定性优异。在本发明的着色树脂组合物中，封端异氰酸酯用作硬化剂。封端异氰酸酯通过在较低温度下的加热将封端剂解离(脱保护)而将异氰酸酯基再生。通过再生的异氰酸酯基与(A)含羟基或酸基的树脂的羟基或酸基进行热反应，油墨硬化。
作为异氰酸酯的种类，并无特别限定，为芳香族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、基于二异氰酸酯的改性而得的二聚体或三聚体、含末端异氰酸酯基的化合物等。可将这些单独使用也可并用。作为芳香族二异氰酸酯，例如可列举：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷-2,4'-二异氰酸酯、联大茴香胺二异氰酸酯等。作为脂肪族二异氰酸酯，例如可列举：1,4-四亚甲基二异氰酸酯、1,5-五亚甲基二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(1,6-HexamethyleneDiisocyanate)(以下为HMDI)、2,2,4-三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯等。作为脂环族二异氰酸酯，例如可列举：赖氨酸二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IsophoroneDiisocyanate)(以下为IPDI)、1,3-双(异氰酸基甲基)-环己烷、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯等。进而，可列举基于这些二异氰酸酯的改性而得的二聚体或三聚体。作为改性的方法，可列举缩二脲化、异氰脲酸酯化等。或者可列举使所述二异氰酸酯化合物或聚异氰酸酯化合物与例如乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、乙醇胺、聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚酰胺等活性氢化合物反应而获得的含末端异氰酸酯基的化合物等。
作为封端剂，例如可列举苯酚、甲基乙基酮肟、亚硫酸氢钠等现有的封端剂。在选定聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯(Polyethylene Terephthalate，PET)膜等树脂作为基材的情况下，优选为使用封端剂在更低的温度下解离而异氰酸酯基游离的封端异氰酸酯。
作为此种在更低的温度下能够解离的封端剂，可列举活性亚甲基化合物或吡唑化合物。作为活性亚甲基化合物，可列举：米氏酸(Meldrum's acid)、丙二酸二烷基酯、乙酰乙酸烷基酯、甲基丙烯酸2-乙酰乙酰氧基乙酯、乙酰丙酮、氰基乙酸乙酯等。作为吡唑化合物，可列举：吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-甲基吡唑、4-苄基-3,5-二甲基吡唑、4-硝基-3,5-二甲基吡唑、4-溴-3,5-二甲基吡唑、3-甲基-5-苯基吡唑等。其中，优选为丙二酸二乙酯、3,5-二甲基吡唑等。
封端异氰酸酯可作为市售品而获取。例如可优选地使用克罗耐德(Coronate)(注册商标)AP斯坦布尔(Stable)M、克罗耐德(Coronate)(注册商标)2503、2515、2507、2513、2555、米利奥耐德(Millionate)MS-50(以上为日本聚胺酯工业(股)制造)、多耐德(Duranate)17B-60PX、17B-60P、TPA-B80X、TPA-B80E、MF-B60X、MF-B60B、MF-K60X、MF-K60B、E402-B80B、SBN-70D、SBB-70P、K6000(以上为旭化成化学(股)制造)、德斯莫杜尔(Desmodur)BL1100、BL1265 MPA/X、BL3575/1、BL3272MPA、BL3370MPA、BL3475BA/SN、BL5375MPA、VPLS2078/2、BL4265SN、PL340、PL350、苏米都(Sumidur)(注册商标)BL3175(以上为住化拜耳聚胺酯(股)制造)等。
(A)含羟基或酸基的树脂及(D)封端异氰酸酯的含量优选为以在硬化后这些的各官能基被消耗的方式选择各自的量。例如，将(A)含羟基或酸基的树脂的质量设为100质量份，(D)封端异氰酸酯的含量优选为1质量份～300质量份，更优选为5质量份～150质量份，进而优选为10质量份～100质量份。若封端异氰酸酯的含量处于这些范围内，则可获得可有效率地硬化含羟基或酸基的树脂的效果。
就可改善涂布性的方面而言，本发明的着色树脂组合物优选为进而含有(E)有机溶媒。(E)有机溶媒具有均匀地溶解或分散(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂及(D)封端异氰酸酯等的作用。作为(E)有机溶媒，优选为大气压下的沸点为110℃～250℃的化合物。本发明的着色树脂组合物可假定利用旋转涂布机、狭缝涂布机、网版印刷、喷墨、凹版印刷或棒涂机等印刷方式进行的涂布，因此若沸点小于110℃，则有机溶媒的干燥速度快，涂布均匀性容易产生不良情况。另一方面，若沸点超过250℃，则有时所获得的着色膜中会残存有机溶媒，着色膜的耐化学品性会恶化。
作为(E)有机溶剂，例如可列举：醚类、乙酸酯类、酯类、酮类、芳香族烃类、酰胺类、醇类等。
作为醚类，例如可列举：乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单-正丙醚、乙二醇单-正丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单***、二乙二醇单-正丙醚、二乙二醇单-正丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单***、丙二醇单甲醚、丙二醇单***、丙二醇单-正丙醚、丙二醇单-正丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单***、二丙二醇单-正丙醚、二丙二醇单-正丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇甲基-正丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单***、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基***、二乙二醇二***、四氢呋喃等。作为乙酸酯类，例如可列举：乙酸丁酯、乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单***乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单***乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、环己醇乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单***乙酸酯(Propylene Glycol Monoethyl Ether Acetate)(以下为“PGMEA”：沸点146.4℃)、二丙二醇甲醚乙酸酯、3-甲氧基-3-甲基-1-丁基乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯等。作为酯类，例如可列举：2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯等乳酸烷基酯类；2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸异丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸正丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-氧代丁酸乙酯等。作为酮类，例如可列举：甲基乙基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等。作为芳香族烃类，例如可列举：甲苯、二甲苯等。作为酰胺类，例如可列举：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等。作为醇类，例如可列举：丁醇、异丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二丙酮醇等。也可含有这些的两种以上。
这些中，为了使着色材进一步分散稳定化，优选为乙酸酯类。(E)有机溶剂中的乙酸酯类的含量优选为50质量％～100质量％，更优选为70质量％～100质量％。
于在基板上涂布着色树脂组合物而形成着色膜时，随着基板的大型化，利用模具涂布装置进行的涂布逐渐成为主流。另一方面，在作为盖透镜的装饰、或用于遮蔽近红外线传感器及近红外线照相机的装饰膜而形成着色膜时，需要在小片玻璃上形成着色膜，优选为利用网版印刷装置或喷墨装置进行的涂布。就实现利用这些模具涂布装置、网版印刷装置以及喷墨装置进行的涂布中的优选的挥发性或干燥性的观点而言，优选为含有两种以上的(E)有机溶剂。就使由本发明的着色树脂组合物获得的涂布膜的膜厚均匀、提高表面的平滑性及粘着性的观点、抑制模具涂布装置及喷墨装置的喷嘴中的干燥异物的观点以及网版印刷装置的连续印刷性的观点而言，优选为在(E)有机溶剂中含有3质量％～90质量％的沸点为150℃～250℃的有机溶剂，更优选为含有10质量％～75质量％。
就涂布工序中的涂布膜的膜厚均匀性的观点而言，本发明的着色树脂组合物中的(E)有机溶剂的含量优选为组合物整体的50质量％以上，更优选为70质量％以上。另一方面，就抑制颜料沉降的观点而言，(E)有机溶剂的含量优选为组合物整体的95质量％以下，更优选为90质量％以下。
本发明的着色树脂组合物也可含有流平剂。通过含有流平剂，可提高涂布性或着色膜的表面平滑性。作为流平剂，例如可列举：月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等阴离子表面活性剂；硬脂基胺乙酸酯、月桂基三甲基氯化铵等阳离子表面活性剂；月桂基二甲基胺氧化物、月桂基羧基甲基羟基乙基咪唑鎓甜菜碱等两性表面活性剂；聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、山梨糖醇酐单硬脂酸酯等非离子表面活性剂；以聚二甲基硅氧烷等为主骨架的硅酮系表面活性剂；氟系表面活性剂等。也可含有这些的两种以上。作为表面活性剂的市售品，例如可列举“毕克(BYK)(注册商标)”-302、333、3550、392(以上均为毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)。
作为本发明的着色树脂组合物的制造方法，例如优选为如下方法：通过使用分散机对含有(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂及(E)有机溶剂的树脂溶液进行分散处理，预先制备着色材浓度高的着色材分散液，并在其中进而添加(A)含羟基或酸基的树脂或(D)封端异氰酸酯、以及视需要的表面活性剂等其他成分。可视需要进行所获得的着色树脂组合物的过滤。
作为分散处理中使用的分散机，例如可列举：球磨机、珠磨机、砂磨机(sandgrinder)、三辊磨机、高速冲击磨机等。这些中，为了分散效率化及微分散化，优选为珠磨机。作为珠磨机，例如可列举：双锥形球磨机(Co-Ball Mill)、篮式磨机(Basket Mill)、针磨机(Pin Mill)、戴诺磨机(Dyno-Mill)。作为珠磨机的珠粒，例如可列举二氧化钛珠粒、氧化锆珠粒、锆石珠粒。
在本发明的着色树脂组合物的制造方法中，优选为通过珠磨机以多阶段进行分散处理。例如，优选为在通过使用了平均珠粒径大于0.1mmΦ的珠粒的珠磨机进行分散处理后，通过使用了平均珠粒径为0.1mmΦ以下的珠粒的珠磨机进行分散处理。通过使用了平均珠粒径大于0.1mmΦ的珠粒的珠磨机进行分散处理，由此可有效率地粉碎微晶尺寸大的着色材。之后，通过使用了平均珠粒径为0.1mmΦ以下的微小的珠粒的珠磨机进行分散处理，由此可减小赋予至着色材的能量，在抑制着色材的表面活性的同时进行微分散。由此，可抑制着色树脂组合物中的着色材的再凝聚，使其更均匀地、微细地分散。在所述情况下，珠磨机中优选为包括能够分离微小的珠粒与分散液的、基于离心分离方式的分离器(separator)。此处，所谓平均珠粒径，是指珠粒的圆近似径的数平均值。具体而言，可通过利用实体显微镜将珠粒以45倍放大拍摄，对随机选择的100个珠粒分别测定最长径及最短径，将其平均值作为圆近似径，计算其数平均值，从而求出珠粒径。
通过使本发明的着色树脂组合物硬化，可获得着色膜。就防止背光中的光泄漏的观点而言，关于形成于显示器非显示区域的着色膜的遮光性，优选为光密度(opticaldensity，OD)值4.0以上，更优选为OD值4.5以上。
接着，对使本发明的着色树脂组合物硬化而形成装饰基板的方法进行说明。通过以下方法，将着色树脂组合物涂布于基板上，使其硬化而形成着色膜，由此获得包括基板及着色膜的装饰基板。
作为基板，例如可列举：钠玻璃、无碱玻璃、铝硅酸盐玻璃等透明玻璃基板；聚碳酸酯树脂、丙烯酸树脂等树脂基板；PET膜、环烯烃聚合物(Cycloolefin Polymer，COP)膜等膜基板；硅晶片、陶瓷类、镓砷的基板等。作为涂布方法，例如可列举：使用旋转器的旋转涂布、喷雾涂布、模具涂布、辊涂、喷墨印刷、网版印刷、凹版印刷等。涂布膜的膜厚可根据涂布方法等适宜选择。一般将干燥后的膜厚设为1μm～150μm。
对所获得的涂布膜进行干燥而获得干燥膜。作为干燥方法，例如可列举：加热干燥、风干、减压干燥、红外线照射等。作为加热干燥装置，例如可列举烘箱、热板等。干燥温度优选为50℃～150℃，干燥时间优选为1分钟～数小时。通过所述干燥工序，可期待通过流平使涂布膜平坦化或抑制异物附着等，但未必需要所述干燥工序，仅通过后述的加热处理也可获得着色膜。
通过对所获得的涂布膜进行加热处理(后烘烤)使其硬化，可获得着色膜。加热处理可在空气中、氮气环境下、真空状态中的任一者下进行。加热温度优选为70℃～300℃，特别优选为80℃～180℃。在基材为树脂的情况下，可根据基材的耐热温度来选择加热温度，例如在基材为聚碳酸酯的情况下，优选为80℃～120℃。加热时间优选为0.25小时～5小时。在加热处理中，可使加热温度连续地变化，也可阶段性地变化。
包括基板及包含本发明的着色树脂组合物的硬化物的着色膜的装饰基板可优选地用于智能手机或平板个人计算机(personal computer，PC)或车载显示器等显示终端中的装饰基板、车载显示器或车载仪表中的驾驶员监视或手势传感器用的近红外线传感器及近红外线照相机遮蔽用的装饰基板、光达(LiDAR)传感器隐藏用装饰膜等。另外，包含本发明的着色树脂组合物的硬化物的着色膜可优选地用于液晶显示装置等所包括的彩色滤光片的黑色矩阵等遮光膜、有机电致发光(electroluminescence，EL)显示器内部的着色隔离壁等。
实施例
以下列举实施例及比较例对本发明进行详细的说明，但本发明的方式并不限定于这些。
＜评价方法＞
[密接性]
对于通过各实施例及比较例获得的着色膜，根据JIS“K5600-5-6(制定年月日＝1999/04/20)”评价密接性。具体而言，对着色膜使用切割刀，以到达基板的基底的方式，以1mm间隔划出正交的纵横各11条平行的直线，而制作100个1mm×1mm的网格。在被切割的着色膜表面粘贴玻璃纸粘着胶带(宽度＝18mm，粘着力＝3.7N/10mm)，利用橡皮擦(JIS S6050合格品)擦拭，使胶带与着色膜密接后，握住胶带的一端，以胶带与板呈直角的方式进行保持，同时将胶带从着色膜瞬间性地剥离。此时，通过目视确认100个着色膜的网格中未从基板剥离而残存的着色膜的网格的数量，由此评价剥离的着色膜的比例。根据网格的剥离面积如以下那样判定着色膜的密接性，将4以上设为合格。
5：剥离面积＝0％
4：剥离面积＝＜5％
3：剥离面积＝5％～14％
2：剥离面积＝15％～34％
1：剥离面积＝35％～64％
0：剥离面积＝65％～100％。
[粘度的测定]
对于刚制备不久后及30℃/1周经时后的着色树脂组合物，分别使用E型粘度计(东机产业(股)制造的“粘度计(VISCOMETER)TV-25”)测定25℃下的粘度。基于将刚制备不久后的粘度设为(a)、将30℃/1周经时后的粘度设为(b)时的比率(b)/(a)，如下述那样判定着色树脂组合物的常温下的粘度稳定性，将A及B设为合格。A最优异，D最差。
A：(b)/(a)≤1.1
B：1.1＜(b)/(a)≤1.5
C：1.5＜(b)/(a)≤2.0
D：2.0＜(b)/(a)。
[高温高湿耐性]
使用平山制作所制造的PC-242HS-E，在121℃、2气压、100％湿度条件下对通过各实施例及比较例获得的着色膜进行24小时处理后，进行所述[密接性]的评价。
[耐光性]
使用Q-Lab公司制造的Q-SUN氙试验机Xe-3，以Xe灯X-1800为光源，以波长420nm下的亮度为1.2W/m2的强度对通过各实施例及比较例获得的着色膜照射紫外线300小时后，进行所述[密接性]的评价。
[着色材的平均粒径]
将动态光散射方式的粒度分布计(麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司制造的UPA-EX150)的温度设定为20℃±1℃，将着色材分散液或着色树脂组合物利用丙二醇单甲醚乙酸酯稀释为400倍而得者进行测定，将所获得的测定值(D50)作为着色材粒子的平均粒径。
[漫反射]
对于通过各实施例及比较例获得的着色膜，使用利用白色校正板(CM-A145；柯尼卡美能达(Konica Minolta)(股)制造)校正的分光测色计(CM-2600d；柯尼卡美能达(Konica Minolta)(股)制造)，测定标准光源D65(色温6504K)、视场角2°(CIE1976)、大气压下、20℃的测定条件下对从透明基材侧入射的光的漫反射色度(排除镜面正反射光(Specular Component Exclude，SCE))。作为着色膜的漫反射率的指标，评价(L*)。就设计性的观点而言，在盖透镜的非显示区域形成的着色膜优选为L*低。
[耐溶剂性]
对于通过各实施例及比较例获得的着色膜，使用接触膜厚计苏福科(Surfcom)1400D(东京精密(股)制造)测定膜厚。将充分渗入了作为试验用溶剂的异丙醇的棉制白布(宽幅细棉布(cannequin)3号)作为摩擦件，以与着色膜接触的方式重叠，使用学振型摩擦试验机，在一定负荷条件下(300g/cm2)进行摩擦试验(10次往返)，之后再次进行膜厚测定。根据摩擦试验前后的着色膜的膜厚变化，并通过下述式求出着色膜的耐溶剂性。接近100％的着色膜为良好，将80％以上设为合格。
耐溶剂性(％)＝摩擦试验后膜厚(μm)×100/摩擦试验前膜厚(μm)
耐溶剂性的评价是为了定量评价低温煅烧时的硬化性的程度而进行。
(合成例1含羟基或酸基的树脂(P-1)的合成)
在1000cc的四口烧瓶中装入100g的异丙醇，并将其在油浴中保持为80℃，进行氮气密封，并进行搅拌，同时利用滴加漏斗历时30分钟滴加混合了作为单体的甲基丙烯酸甲酯30g、苯乙烯40g及甲基丙烯酸30g与作为引发剂的N,N-偶氮双异丁腈2g而成者。之后，在继续反应4小时后，在添加1g的对苯二酚单甲醚后恢复至常温，完成聚合。接着，于在所述聚合物溶液中添加异丙醇100g后，将其保持为75℃，同时添加甲基丙烯酸缩水甘油酯40g及三乙基苄基氯化铵3g，并使其反应3小时。在反应结束后，利用精制水将所获得的树脂溶液再沉淀，进行过滤及干燥，由此获得重量平均分子量15,000、羟基价0mgKOH/g、酸价110mgKOH/g的含羟基或酸基的树脂(P-1)。再者，树脂的羟基价根据JIS K0070(1992)，测定在使树脂1g乙酰化时中和与羟基键结的乙酸所需的氢氧化钾的mg数。树脂的酸价根据JIS K0070(1992)测定中和树脂1g所需的氢氧化钾的mg数。重量平均分子量是使用凝胶渗透色谱仪(Gel Permeation Chromatograph，GPC)“HLC-8220GPC”(东曹(股)制造的试验装置)，将载体设为四氢呋喃，通过聚苯乙烯换算进行测定。
(合成例2含羟基或酸基的树脂(P-2)的合成)
在1000cc的四口烧瓶中装入100g的异丙醇，并将其在油浴中保持为80℃，进行氮气密封，并进行搅拌，同时利用滴加漏斗历时30分钟滴加混合了作为单体的甲基丙烯酸甲酯25g、苯乙烯52g及甲基丙烯酸2-羟基乙酯33g与作为引发剂的N,N-偶氮双异丁腈2g而成者。之后，在继续反应4小时后，在添加1g的对苯二酚单甲醚后恢复至常温，完成聚合。在反应结束后，利用精制水将所获得的树脂溶液再沉淀，进行过滤及干燥，由此获得重量平均分子量13,000、羟基价100mgKOH/g、酸价0mgKOH/g的含羟基或酸基的树脂(P-2)。
(合成例3含羟基或酸基的树脂(P-3)的合成)
除了使用甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸13g、苯乙烯21g及甲基丙烯酸2-羟基乙酯72g作为单体以外，与合成例2同样地获得重量平均分子量12,500、羟基价230mgKOH/g、酸价60mgKOH/g的含羟基或酸基的树脂(P-3)。
(合成例4含羟基或酸基的树脂(P-4)的合成)
除了使用甲基丙烯酸甲酯44g、甲基丙烯酸14g及苯乙烯42g作为单体以外，与合成例2同样地获得重量平均分子量14,000、羟基价0mgKOH/g、酸价70mgKOH/g的含羟基或酸基的树脂(P-4)。
(合成例5含羟基或酸基的树脂(P-5)的合成)
除了使用甲基丙烯酸甲酯43g、苯乙烯42g及甲基丙烯酸2-羟基乙酯23g作为单体以外，与合成例2同样地获得重量平均分子量15,000、羟基价70mgKOH/g、酸价0mgKOH/g的含羟基或酸基的树脂(P-5)。
(合成例6含羟基或酸基的树脂(P-6)的合成)
除了使用甲基丙烯酸甲酯47g、甲基丙烯酸5g、苯乙烯42g及甲基丙烯酸2-羟基乙酯10g作为单体以外，与合成例2同样地获得重量平均分子量145,000、羟基价30mgKOH/g、酸价40mgKOH/g的含羟基或酸基的树脂(P-6)。
将合成例1～合成例6的羟基价及酸价示于表1中。
[表1]
[表1]
(制造例1红色颜料PR177-1的制造)
将200g的巴斯夫(BASF)(股)制造的“克劳莫夫塔尔(Cromophtal)(注册商标)红色(Red)A3B”、2400g的氯化钠及400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(股)制造，S型捏合机(商品名))中，在70℃下混炼8小时。接着，将所述混炼物投入至约10L的温水中，一边加热至40℃，一边利用高速混合机搅拌1小时而制成浆料状，之后进行过滤，并进行水洗而去除氯化钠及二乙二醇，在80℃下真空干燥24小时，而获得红色颜料PR177-1。
(制造例2蓝色颜料PB15：6-1的制造)
将200g的东洋色材(Toyo Color)(股)制造的“雷奥诺尔(LIONOL)(注册商标)蓝色(BULE)ES”、2400g的氯化钠及400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(股)制造，S型捏合机(商品名))中，在70℃下混炼8小时。接着，将所述混炼物投入至约10L的温水中，一边加热至40℃，一边利用高速混合机搅拌1小时而制成浆料状，之后进行过滤，并进行水洗而去除氯化钠及二乙二醇，在80℃下真空干燥24小时，而获得蓝色颜料PB15：6-1。
(制造例3黄色颜料PY150-1的制造)
将200g的朗盛(Lanxess)(股)制造的“E-4GN”、2400g的氯化钠及400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(股)制造，S型捏合机(商品名))中，在70℃下混炼8小时。接着，将所述混炼物投入至约10L的温水中，一边加热至40℃，一边利用高速混合机搅拌1小时而制成浆料状，之后进行过滤，并进行水洗而去除氯化钠及二乙二醇，在80℃下真空干燥24小时，而获得黄色颜料PY150-1。
(制造例4双苯并呋喃系颜料Bk-1的制造)
将作为双苯并呋喃系颜料的200g的巴斯夫(BASF)(股)制造的“伊格福(Irgaphor)(注册商标)”黑色(Black)S0100CF、2400g的氯化钠及400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(股)制造，S型捏合机(商品名))中，在70℃下混炼8小时。接着，将所述混炼物投入至约10L的温水中，一边加热至40℃，一边利用高速混合机搅拌1小时而制成浆料状，之后进行过滤，并进行水洗而去除氯化钠及二乙二醇，在80℃下真空干燥24小时，而获得双苯并呋喃系颜料Bk-1。
(制造例5着色材分散液(DP-1)的制造)
将175g的高电阻碳黑TPK1227R(卡博特(Cabot)(股)制造)、179g的通过合成例1获得的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35质量％溶液、63g的作为具有三级氨基来作为碱性基的丙烯酸系分散剂的“迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)”LP N6919(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造，丙二醇单甲醚乙酸酯20质量％溶液)及584g的PGMEA装入至槽中，利用均质混合机搅拌20分钟，而获得预分散液。向包括填充有75体积％的珠粒径0.30mmΦ的氧化锆珠粒的离心分离分离器的寿工业(股)制造的分散机超先端磨(UltraApex Mill)UAM015供给所获得的预分散液，以旋转速度9m/s进行20分钟分散。接下来，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠粒径0.05mmΦ的氧化锆珠粒的超先端磨(Ultra Apex Mill)UAM015中，以旋转速度11m/s进行90分钟分散，而获得固体成分浓度25质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝70/30的着色材分散液DP-1。
(制造例6着色材分散液(DP-2)的制造)
将175g的高电阻碳黑TPK1227R(卡博特(Cabot)(股)制造)、179g的通过合成例1获得的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35质量％溶液、31g的作为具有三级氨基及四级铵盐基来作为碱性基的丙烯酸系分散剂的“迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)”LP N21116(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造，丙二醇单甲醚乙酸酯40质量％溶液)及615g的PGMEA装入至槽中，利用均质混合机搅拌20分钟，而获得预分散液。向包括填充有75体积％的珠粒径0.30mmΦ的氧化锆珠粒的离心分离分离器的寿工业(股)制造的分散机超先端磨(Ultra Apex Mill)UAM015供给所获得的预分散液，以旋转速度9m/s进行20分钟分散。接下来，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠粒径0.05mmΦ的氧化锆珠粒的超先端磨(Ultra Apex Mill)UAM015中，以旋转速度11m/s进行90分钟分散，而获得固体成分浓度25质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝70/30的着色材分散液DP-2。
(制造例7着色材分散液(DP-3)的制造)
将所述红色颜料PR177-1 120g、通过合成例1获得的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35质量％溶液171g、作为具有三级氨基及四级铵盐基来作为碱性基的丙烯酸系分散剂的“迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)”LP N21116(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造，丙二醇单甲醚乙酸酯40质量％溶液)50g及PGMEA 659g装入至槽中，利用均质混合机搅拌20分钟，而获得预分散液。向包括填充有75体积％的珠粒径0.50mmΦ的氧化锆珠粒的离心分离分离器的寿工业(股)制造的分散机超先端磨(Ultra Apex Mill)UAM015供给所获得的预分散液，以旋转速度12m/s进行20分钟分散。接下来，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠粒径0.05mmΦ的氧化锆珠粒的超先端磨(Ultra ApexMill)UAM015中，以旋转速度8m/s进行90分钟分散，而获得固体成分浓度20质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝60/40的着色材分散液DP-3。
(制造例8着色材分散液(DP-4)的制造)
除了使用蓝色颜料PB15：6-1来代替红色颜料PR177-1以外，与制造例7同样地获得固体成分浓度20质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝60/40的着色材分散液DP-4。
(制造例9着色材分散液(DP-5)的制造)
除了使用黄色颜料PY150-1来代替红色颜料PR177-1以外，与制造例7同样地获得固体成分浓度20质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝60/40的着色材分散液DP-5。
(制造例10着色材分散液(DP-6)的制造)
除了使用双苯并呋喃酮系颜料Bk-1来代替红色颜料PR177-1以外，与制造例7同样地获得固体成分浓度20质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝60/40的着色材分散液DP-6。
(制造例11着色材分散液(DP-7)的制造)
将175g的高电阻碳黑TPK1227R(卡博特(Cabot)(股)制造)、通过合成例1获得的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35质量％溶液179g、作为具有三级氨基及四级铵盐基来作为碱性基的丙烯酸系分散剂的“迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)”LPN21116(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造，丙二醇单甲醚乙酸酯40质量％溶液)31g及PGMEA615g装入至槽中，利用均质混合机搅拌20分钟，而获得预分散液。向涂料振荡器(paintshaker)(东洋精机制作所股份有限公司)供给所获得的预分散液，使用珠粒径1.0mmΦ的氧化锆珠粒进行3小时分散，之后利用5μm的过滤器进行过滤，而获得固体成分浓度20质量％、着色材/(树脂+高分子分散剂)(质量比)＝60/40的着色材分散液DP-7。
(制造例12着色材分散液(DP-8)的制造)
将175g的高电阻碳黑TPK1227R(卡博特(Cabot)(股)制造)、通过合成例1获得的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35质量％溶液179g、作为氨基甲酸酯系分散剂的“迪斯帕毕克(DISPERBYK)(注册商标)”167(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造，乙酸丁酯52质量％溶液)24g及PGMEA 622g装入至槽中，利用均质混合机搅拌20分钟，而获得预分散液。向包括填充有75体积％的珠粒径0.30mmΦ的氧化锆珠粒的离心分离分离器的寿工业(股)制造的分散机超先端磨(Ultra Apex Mill)UAM015供给所获得的预分散液，以旋转速度9m/s进行20分钟分散。接下来，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠粒径0.05mmΦ的氧化锆珠粒的超先端磨(Ultra Apex Mill)UAM015中，以旋转速度11m/s进行90分钟分散，而获得固体成分浓度25质量％、着色材/(树脂+分散剂)(质量比)＝70/30的着色材分散液DP-8。
将制造例5～制造例12的组成、分散条件及示于表2中。
(实施例1)
在31.43g的着色材分散液(DP-1)中添加使26.56g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、6.43g的作为封端剂为肟系封端剂的封端异氰酸酯的克罗耐德(Coronate)(注册商标)BI-301(东曹(股)制造，苏维斯(Solvesso)(注册商标)100(埃克森化学(Exxon Chemical)(股)制造)75质量％溶液)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于36.98g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-1。
使用米卡萨(Mikasa)(股)制造的旋转器(1H-DS)，将所获得的着色树脂组合物PC-1涂布于聚酯膜(东丽(股)制造，露米勒(Lumirror)(注册商标)U48，膜厚：100μm)的易接着剂层上，形成涂布膜。将涂布膜在90℃的烘箱中加热干燥30分钟，获得着色膜C-1。对于所述着色膜C-1，将通过所述方法进行评价的结果示于表4中。
(实施例2)
除了使用着色材分散液(DP-2)来代替着色材分散液(DP-1)以外，与实施例1同样地获得着色树脂组合物PC-2。使用所获得的着色树脂组合物PC-2，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例3)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使26.56g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、6.89g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造，PGMEA 70质量％溶液)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于34.91g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-3。使用所获得的着色树脂组合物PC-3，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例4)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使26.56g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、8.04g的作为封端剂为活性亚甲基系封端剂的多耐德(Duranate)(注册商标)MF-K60B(旭化成(股)制造，乙酸正丁酯/正丁醇60质量％溶液)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于33.77g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-4。使用所获得的着色树脂组合物PC-4，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例5)
除了使用含羟基或酸基的树脂(P-2)来代替含羟基或酸基的树脂(P-1)以外，与实施例3同样地获得着色树脂组合物PC-5。使用所获得的着色树脂组合物PC-5，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例6)
在22.92g的着色材分散液(DP-3)、16.04g的着色材分散液(DP-4)及6.88g的着色材分散液(DP-5)中添加使23.27g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、6.67g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于24.03g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-6。使用所获得的着色树脂组合物PC-6，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例7)
在45.83g的着色材分散液(DP-6)中添加使23.27g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、6.67g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于24.03g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-7。使用所获得的着色树脂组合物PC-7，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例8)
除了使用着色材分散液(DP-7)来代替着色材分散液(DP-2)以外，与实施例3同样地获得着色树脂组合物PC-8。使用所获得的着色树脂组合物PC-8，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例9)
在18.86g的着色材分散液(DP-2)中添加使33.52g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、7.90g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于39.52g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为15质量份的着色树脂组合物PC-9。使用所获得的着色树脂组合物PC-9，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例10)
在56.57g的着色材分散液(DP-2)中添加使12.64g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、4.87g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于25.71g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为45质量份的着色树脂组合物PC-10。使用所获得的着色树脂组合物PC-10，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例11)
在12.57g的着色材分散液(DP-2)中添加使37.00g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、8.41g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于41.82g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为10质量份的着色树脂组合物PC-11。使用所获得的着色树脂组合物PC-11，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例12)
在62.86g的着色材分散液(DP-2)中添加使9.16g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、4.37g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于23.41g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为50质量份的着色树脂组合物PC-12。使用所获得的着色树脂组合物PC-12，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例13)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使17.37g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、11.49g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于39.51g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-13。使用所获得的着色树脂组合物PC-13，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例14)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使35.75g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、2.30g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于30.32g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-14。使用所获得的着色树脂组合物PC-14，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例15)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使35.75g的含羟基或酸基的树脂(P-3)的PGMEA 35质量％溶液、2.30g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于30.32g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-15。使用所获得的着色树脂组合物PC-15，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例16)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使35.75g的含羟基或酸基的树脂(P-4)的PGMEA 35质量％溶液、2.30g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于30.32g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-16。使用所获得的着色树脂组合物PC-16，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例17)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使35.75g的含羟基或酸基的树脂(P-5)的PGMEA 35质量％溶液、2.30g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于30.32g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-17。使用所获得的着色树脂组合物PC-17，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(实施例18)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使35.75g的含羟基或酸基的树脂(P-6)的PGMEA 35质量％溶液、2.30g的作为封端剂为吡唑系封端剂的封端异氰酸酯的多耐德(Duranate)(注册商标)SBB-70P(旭化成(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于30.32g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-18。使用所获得的着色树脂组合物PC-18，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(比较例1)
除了使用着色材分散液(DP-8)来代替着色材分散液(DP-2)以外，与实施例3同样地获得着色树脂组合物PC-19。使用所获得的着色树脂组合物PC-19，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
(比较例2)
在31.43g的着色材分散液(DP-2)中添加使26.56g的含羟基或酸基的树脂(P-1)的PGMEA 35质量％溶液、代替封端异氰酸酯的4.83g的环氧树脂的“特克莫(Techmore)”VG-3101L(普林泰科(Printec)(股)制造)、0.20g的作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“毕克(BYK)(注册商标)”333(毕克化学(BYK-Chemie)公司制造)的PGMEA 10质量％溶液溶解于36.98g的PGMEA中而得的溶液，获得总固体成分浓度22质量％、相对于总固体成分100质量份的着色材的含量为25质量份的着色树脂组合物PC-20。使用所获得的着色树脂组合物PC-20，进行与实施例1相同的评价。将结果示于表4中。
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可知实施例的着色树脂组合物的粘度稳定性及低温煅烧时的硬化性优异，耐光性试验、高温高湿试验后的密接性高。另一方面，可知比较例1的着色树脂组合物的粘度稳定性不充分，密接性及耐光性试验、高温高湿试验后的密接性低。也可知低温煅烧时的硬化性也不充分。另外，可知比较例2的着色树脂组合物的粘度稳定性及低温煅烧时的硬化性不充分。
产业上的可利用性
本发明的着色树脂组合物可优选地用作形成车载显示器等盖透镜中的非显示区域的遮光膜的黑色装饰油墨。
Claims (10)
1.一种着色树脂组合物，含有(A)含羟基或酸基的树脂、(B)着色材、(C)分散剂及(D)封端异氰酸酯，所述(C)分散剂为具有碱性基的丙烯酸系分散剂。
2.根据权利要求1所述的着色树脂组合物，其中所述(C)分散剂含有三级氨基及四级铵盐基中的至少一种。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的着色树脂组合物，其中所述(B)着色材在着色树脂组合物中的平均粒径为30nm～120nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的着色树脂组合物，其中所述(A)含羟基或酸基的树脂的酸价及羟基价的合计为80mgKOH/g～300mgKOH/g。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的着色树脂组合物，其中所述(D)封端异氰酸酯包含选自活性亚甲基化合物及吡唑化合物中的至少一种封端剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的着色树脂组合物，其中相对于所述(A)含羟基或酸基的树脂的含量100质量份，所述(D)封端异氰酸酯的含量为5质量份以上且150质量份以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的着色树脂组合物，其中所述(B)着色材的含量为总固体成分100质量％中的13质量％～48质量％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的着色树脂组合物，还含有(E)有机溶剂。
9.一种着色膜，包含如权利要求1至8中任一项所述的着色树脂组合物的硬化物。
10.一种装饰基板，包括基板及如权利要求9所述的着色膜。
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