CN116554784A - 一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料及其制备方法。环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料主要由如下原料制成:环氧改性甲基苯基有机硅树脂20‑58份,氨基树脂2‑6份,气凝胶复合隔热粉体5‑20份,改性气凝胶2‑10份,空心玻璃微珠1‑10份,云母粉1‑5份,水10‑20份,分散剂0.1‑2份,消泡剂0.1‑1份,流平剂0.1‑1份,硅烷偶联剂1‑3份,防冻剂0.1‑2份,保水剂0.1‑0.5份,抗菌剂0.1‑0.5份,所述气凝胶复合隔热粉体的内层结构为气凝胶孔洞中填充有耐压二氧化硅空心纳米微球。制备的环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料充分发挥了气凝胶的隔热性能,从而使其隔热性能较好、耐热性较好、附着力较好。
Description
技术领域
本发明涉及能源化工设备耐高温隔热技术领域,尤其涉及一种环氧改性甲基苯基改性有机硅气凝胶隔热涂料及其制备方法。
背景技术
能源化工行业对国家有着重要的战略意义,在“双碳”驱动下,减少碳排放对于能源化工行业迫在眉睫。能源化工行业的一些高温设备和高温管道的能源浪费问题严重,采用隔热材料可以有效降低能源浪费,达到节能减碳目的。目前常用的保温隔热材料主要有:玻璃棉、膨胀珍珠岩、气凝胶毡、微纳隔热板、岩棉以及一些有机发泡板。但是这些材料大多应用于设备的规则部件,异形部件则无法通过上述材料达到全覆盖。
涂料具有易施工、可涂覆异形件的特点。目前能源化工行业虽有通过涂料进行隔热的相关报道,但是效果均不理想,主要是因为无法兼顾防腐、附着力、耐高温、隔热、耐冷热冲击性能。无机成膜物耐高温性能佳,但是耐冷热冲击性能差。有机成膜物中有机硅树脂具有一定耐高温性能,但是附着力较差,附着力差会影响制备的涂层的使用寿命。气凝胶是隔热性能最好的填料。但是气凝胶比表面积大、纳米孔洞结构不稳定,在涂料体系中,易分散不均、易引起开裂和多孔结构塌陷等问题,因此目前鲜有能够发挥气凝胶隔热性能的涂料的相关报道。气凝胶由于丰富的孔洞结构,其导热系数低至0.01W/(m·K),但其在孔结构被破坏时,导热系数远大于0.07W/(m·K),隔热性能大幅下降。
树脂常被应用于制备涂料,不同基团的树脂具有不同的性质,制备的涂料性能差距较大。CN 102559048 A公开了一种环氧改性有机硅绝缘导热耐高温涂料的制备方法及制品,由于引入环氧树脂其绝缘性能较好。CN101935498A使用有机硅树脂、改性有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、氨基树脂等制备了有机硅防腐涂料,具有较好附着力和耐腐蚀性。CN104371506A将树脂和氧化硅气凝胶混合使用制备耐阴极剥离的涂料,附着力较好的涂料。但由于现有研究仅使用树脂制备涂料或者简单的使用携带不同基团的树脂的组合制备涂料,这会导致如下问题:(1)制备的涂料耐高温性能不够优异;(2)不同树脂的混合虽然能增加涂料功能,但同时由于引入多种树脂,会导致其难以混合或需混合时间较长,生产周期变长;(3)虽引入气凝胶等耐高温性能较好的物质制作涂料,但并未对气凝胶进行预处理,这导致气凝胶难以分散,并且在一些涂料体系中气凝胶孔洞易被破坏,难以较大程度发挥其保温隔热性能。
发明内容
本发明的第一个方面是提供一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料,主要由如下原料制成:环氧改性甲基苯基有机硅树脂20-58份,氨基树脂2-6份,气凝胶复合隔热粉体5-20份,改性气凝胶2-10份,空心玻璃微珠1-10份,云母粉1-5份,水10-20份,分散剂0.1-2份,消泡剂0.1-1份,流平剂0.1-1份,硅烷偶联剂1-3份,防冻剂0.1-2份,保水剂0.1-0.5份,抗菌剂0.1-0.5份,所述气凝胶复合隔热粉体的内层结构为气凝胶孔洞中填充有耐压二氧化硅空心纳米微球。
所述的气凝胶复合隔热粉体中的气凝胶为含甲基的疏水改性剂改性后的二氧化硅气凝胶。具体的,含甲基的疏水改性剂为三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、六甲基二硅氧烷(HMDSO)中的一种或两种以上的组合。
所述气凝胶复合隔热粉体按重量份计包括如下组分:气凝胶60-80份和15-25份耐压二氧化硅空心纳米微球。
所述原料的加入量分别为:环氧改性甲基苯基有机硅树脂,氨基树脂,气凝胶复合隔热粉体,改性气凝胶,空心玻璃微珠,云母粉,水,分散剂,消泡剂,流平剂,硅烷偶联剂,防冻剂,保水剂,抗菌剂。
本发明中,所述的环氧改性甲基苯基有机硅树脂为湖北新四海的SH-9607。
所述氨基树脂选自但不限于氰特CYMEL 325、CYMEl 380、CYMEL 303LF;
所述空心玻璃微珠密度范围为但不限于0.15g/cm3~0.6g/cm3;
所述云母粉颗粒大小为但不限于500-5000目;
所述分散剂选自但不限于磺酸盐、十八碳烯胺醋酸盐、聚乙二醇型多元醇、磷酸酯盐型高分子聚合物、油氨基油酸酯;
所述消泡剂选自但不限于聚硅氧烷类、改性聚硅氧烷类、高碳醇类、聚醚类消泡剂类。所述流平剂选自但不限于丙烯酸类、有机硅类、氟碳化合物类。
所述硅烷类偶联剂选自但不限于3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述防冻剂选自但不限于乙二醇、丙二醇、尿素、硫脲等。
所述保水剂选自但不限于淀粉、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、乙二醇、丙二醇等。
所述抗菌剂选自但不限于有机溴类、有机胺类、呱三嗪类。
本发明的第二个方面是提供一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料的制备方法,包括以下步骤:
1)称取环氧改性甲基苯基有机硅树脂、氨基树脂、分散剂、气凝胶复合隔热粉体依次加入水中,研磨得研磨浆料;
2)向1)中得到的研磨浆料中依次添加玻璃微珠、消泡剂、流平剂、硅烷偶联剂,搅拌混合均匀;
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加改性气凝胶、防冻剂、保水剂、防霉剂搅拌,即可制得环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料。
所述步骤1)中的气凝胶复合隔热粉体由如下方法制备而成:
(1)加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
(2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH,将然后将耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
(3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换;
(4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于含甲基的疏水改性剂中进行改性;
(5)分离出液体,再将复合凝胶进行干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体。
所述步骤1)中研磨转速为3000r/min,研磨的浆料细度在80μm以下。
所述步骤2)和步骤3)中的搅拌速度均为300r/min,搅拌时间分别为1h和20min。
所述步骤3)中的改性气凝胶由如下方法制备而成:
步骤1、向70-90份水中添加0.1-1份表面活性剂,搅拌得到混合液;
步骤2、向上述混合液中边搅拌边加入10-30份含甲基的疏水改性剂改性二氧化硅气凝胶,高速搅拌得到气凝胶分散液;
步骤3、将气凝胶分散液喷雾干燥,即可制成所述的改性气凝胶。
相比现有技术,本发明引入一种含有多种基团的具有复合功能的树脂,再配合一些轻质隔热填料以及再添加经过处理的气凝胶来制备涂料,其有益效果是:
(1)使用了含环氧基、苯基等多种基团的树脂,克服了涂料耐高温等性能不够优异的问题,制备的涂料具有更好的耐高温性能、粘附力及隔热性能;
(2)使用了一种树脂,克服了由于使用多种树脂混合不均使涂料导致的涂料在使用时难以分散的问题,缩短生产周期,提高了制备的效率,同时制备的涂料性能均一,提高了涂料的使用寿命;
(3)对气凝胶预处理,进行甲基疏水改性,提高了气凝胶与涂料体系的相容度,并且在气凝胶孔洞填充耐压空心纳米微球,增加了气凝胶的重量,可以气凝胶在体系中的易被分散,减少了分散时间,使制备的涂料性能均一、周期较短;
(4)使用导热系数同样相对较小的耐压二氧化硅空心纳米微球填充气凝胶孔洞可以对气凝胶孔洞起到支撑作用,在提高了气凝胶的机械强度的同时改善气凝胶孔洞塌缩问题,克服了气凝胶结构破坏较大导致的气凝胶隔热性能难以发挥的问题,使制备的涂料在450℃高温仍然具有隔热效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合,如没有特殊说明所有成分的加入份数均为质量份。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为本发明的限定。
实施例1
(1)气凝胶复合隔热粉体的制备:
1)按摩尔比为1:4:14:10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5,然后将耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换,重复4次;
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性 48h;
5)分离出液体,再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体(气凝胶80份,耐压二氧化硅空心纳米微球25份)。
(2)改性气凝胶的制备:
步骤1、向70份水中添加0.5份表面活性剂,搅拌得到混合液A1;
步骤2、向混合液A1中边搅拌边加入20份含甲基的疏水改性剂改性二氧化硅气凝胶,高速搅拌得到气凝胶分散液;
步骤3、将气凝胶分散液喷雾干燥,即可制成所述的改性气凝胶。
(3)一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料涂覆于15cm*7cm*0.5cm钢板基材上,制备方法包括以下步骤:
1)向10份水中依次加入36份环氧改性甲基苯基有机硅树脂、6份氨基树脂、2份分散剂、20份气凝胶复合隔热粉体,3000r/min高速研磨3h,控制研磨浆料的细度在80μm 以下;
2)向1)中得到的研磨浆料依次添加10份玻璃微珠、1份消泡剂、1份流平剂、2份硅烷偶联剂,300r/min搅拌1h,混合均匀。
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加10份改性气凝胶、1份防冻剂、0.5份保水剂、0.5份抗菌剂,300r/min搅拌20min后制备样板。
实施例2
(1)气凝胶复合隔热粉体的制备:
1)按摩尔比为1:4:14:10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5,将然后将20份耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换,重复4次;
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性 48h;
5)分离出液体,再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体(气凝胶80份,耐压二氧化硅空心纳米微球25份)。
(2)改性气凝胶的制备:
步骤1、向70份水中添加0.5份表面活性剂,搅拌得到混合液A1;
步骤2、向混合液A1中边搅拌边加入20份含甲基的疏水改性剂改性二氧化硅气凝胶,高速搅拌得到气凝胶分散液;
步骤3、将气凝胶分散液喷雾干燥,即可制成所述的改性气凝胶。
(3)一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料涂覆于15cm*7cm*0.5cm钢板基材上,制备方法包括以下步骤:
1)向10份水中依次加入58份环氧改性甲基苯基有机硅树脂、2份氨基树脂、1份分散剂、5份气凝胶复合隔热粉体,3000r/min高速研磨3h,控制研磨浆料的细度在80μm以下;
2)向1)中得到的研磨浆料依次添加10份玻璃微珠、1份消泡剂、1份流平剂、3份硅烷偶联剂,300r/min搅拌1h,混合均匀;
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加7份改性气凝胶、1份防冻剂、0.5份保水剂、0.5份抗菌剂,300r/min搅拌20min后制备样板。
实施例3
(1)气凝胶复合隔热粉体的制备:
1)按摩尔比为1:4:14:10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5,将然后将20份耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换,重复4次;
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性 48h;
5)分离出液体,再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体(气凝胶80份,耐压二氧化硅空心纳米微球25份)。
(2)改性气凝胶的制备:
步骤1、向90份水中添加0.5份表面活性剂,搅拌得到混合液A1;
步骤2、向混合液A1中边搅拌边加入20份含甲基的疏水改性剂改性二氧化硅气凝胶,高速搅拌得到气凝胶分散液;
步骤3、将气凝胶分散液喷雾干燥,即可制成所述的改性气凝胶。
(3)一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料涂覆于15cm*7cm*0.5cm钢板基材上,制备方法包括以下步骤:
1)向10份水中依次加入58份环氧改性甲基苯基有机硅树脂、2份氨基树脂、1份分散剂、5份气凝胶复合隔热粉体,3000r/min高速研磨3h,控制研磨浆料的细度在80μm以下;
2)向1)中得到的研磨浆料依次添加10份玻璃微珠、1份消泡剂、1份流平剂、3份硅烷偶联剂,300r/min搅拌1h,混合均匀;
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加7份改性气凝胶、1份防冻剂、0.5份保水剂、0.5份抗菌剂,300r/min搅拌20min后制备样板。
实施例4
(1)气凝胶复合隔热粉体的制备:
1)按摩尔比为1:4:14:10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5,将然后将20份耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换,重复4次;
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性 48h;
5)分离出液体,再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体(气凝胶60份,耐压二氧化硅空心纳米微球15份)。
(2)改性气凝胶的制备:
步骤1、向90份水中添加0.5份表面活性剂,搅拌得到混合液A1;
步骤2、向混合液A1中边搅拌边加入20份含甲基的疏水改性剂改性二氧化硅气凝胶,高速搅拌得到气凝胶分散液;
步骤3、将气凝胶分散液喷雾干燥,即可制成所述的改性气凝胶。
(3)一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料涂覆于15cm*7cm*0.5cm钢板基材上,制备方法包括以下步骤:
1)向10份水中依次加入58份环氧改性甲基苯基有机硅树脂、2份氨基树脂、1份分散剂、5份气凝胶复合隔热粉体,3000r/min高速研磨3h,控制研磨浆料的细度在80μm以下;
2)向1)中得到的研磨浆料依次添加10份玻璃微珠、1份消泡剂、1份流平剂、3份硅烷偶联剂,300r/min搅拌1h,混合均匀;
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加7份改性气凝胶、1份防冻剂、0.5份保水剂、0.5份抗菌剂,300r/min搅拌20min后制备样板。
对比例1
(1)气凝胶复合隔热粉体的制备:
1)按摩尔比为1:4:14:10-4加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH为5,将然后将20份耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换,重复4次;
4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于是复合凝胶质量4倍的环氧基硅烷偶联剂中改性 48h;
5)分离出液体,再将复合凝胶在氮气热风下分级干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体。
(2)一种纯有机硅气凝胶隔热涂料涂覆于15cm*7cm*0.5cm钢板基材上,制备方法包括以下步骤:
1)向10份水中依次加入12份纯有机硅树脂、6份氨基树脂、环氧树脂12份、含苯基的树脂12份、2份分散剂、20份气凝胶复合隔热粉体,3000r/min高速研磨3h(树脂未混合均匀),控制研磨浆料的细度在80μm以下;
2)向1)中得到的研磨浆料依次添加、10份玻璃微珠、1份消泡剂、1份流平剂、2 份硅烷偶联剂,300r/min搅拌1h,混合均匀。
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加10份改性气凝胶、1份防冻剂、0.5份保水剂、0.5份抗菌剂,300r/min搅拌20min后制备样板。
对比例2
一种混合树脂气凝胶隔热涂料涂覆于15cm*7cm*0.5cm钢板基材上,制备方法包括以下步骤:
1)向10份水中依次加入58份环氧改性甲基苯基有机硅树脂、2份氨基树脂、1份分散剂,3000r/min高速研磨3h,控制研磨浆料的细度在80μm以下;
2)向1)中得到的研磨浆料依次添加10份玻璃微珠、1份消泡剂、1份流平剂、3份硅烷偶联剂,300r/min搅拌1h,混合均匀;
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加12份气凝胶、1份防冻剂、0.5份保水剂、0.5份抗菌剂,300r/min搅拌20min后制备样板。
本发明实施例和对比例1-2中提供的样品性能测试如下表所示:
由上表可知,由本发明提供的环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料在具有较好的耐高温、附着力、隔热、耐冷热冲击性能。
Claims (8)
1.一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料,其特征在于,主要由如下原料制成:环氧改性甲基苯基有机硅树脂20-58份、氨基树脂2-6份、气凝胶复合隔热粉体5-20份、改性气凝胶2-10份、空心玻璃微珠1-10份、云母粉1-5份、水10-20份、分散剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份、流平剂0.1-1份、硅烷偶联剂1-3份、防冻剂0.1-2份、保水剂0.1-0.5份和抗菌剂0.1-0.5份;所述气凝胶复合隔热粉体的内层结构为气凝胶孔洞中填充有耐压二氧化硅空心纳米微球。
2.如权利要求1所述的一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料,其特征在于,所述的气凝胶复合隔热粉体中的气凝胶为含甲基的疏水改性剂改性后的二氧化硅气凝胶。
3.如权利要求1所述的一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料,其特征在于,所述气凝胶复合隔热粉体按质量份计包括如下组分:气凝胶60-80份和15-25份耐压二氧化硅空心纳米微球。
4.一种环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取环氧改性甲基苯基有机硅树脂、氨基树脂、分散剂、气凝胶复合隔热粉体依次加入水中,研磨得研磨浆料;
2)向1)中得到的研磨浆料中依次添加玻璃微珠、消泡剂、流平剂、硅烷偶联剂,搅拌混合均匀;
3)向2)中混合均匀的液体中依次添加改性气凝胶、防冻剂、保水剂、防霉剂搅拌,即可制得环氧改性甲基苯基有机硅气凝胶隔热涂料。
5.如权利要求4所述的有机硅气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的气凝胶复合隔热粉体的制备方法包括以下步骤:
(1)加入正硅酸四乙酯、水、乙醇和盐酸进行水解,得到正硅酸四乙酯水解液;
(2)快速搅拌向得到的混合溶液中加入碱溶液调整至体系pH,将然后将耐压二氧化硅空心纳米微球加入混合溶液中,固化得到复合凝胶;
(3)将固化后的复合凝胶破碎成小颗粒,再置于乙醇溶剂中进行溶剂置换;
(4)再将溶剂置换后的复合凝胶置于含甲基的疏水改性剂中进行改性;
(5)分离出液体,再将复合凝胶进行干燥,即可制备得到气凝胶复合隔热粉体。
6.如权利要求4所述的有机硅气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中研磨转速为3000r/min,研磨的浆料细度在80μm以下。
7.如权利要求4所述的有机硅气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)和步骤3)中的搅拌速度均为300r/min,搅拌时间分别为1h和20min。
8.如权利要求4所述的有机硅气凝胶隔热涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的改性气凝胶的制备方法包括以下步骤:
步骤1、向70-90份水中添加0.1-1份表面活性剂,搅拌得到混合液A1;
步骤2、向混合液A1中边搅拌边加入10-30份含甲基的疏水改性剂改性二氧化硅气凝胶,高速搅拌得到气凝胶分散液;
步骤3、将气凝胶分散液喷雾干燥,即可制成所述的改性气凝胶。
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