CN1165523A - 研磨碳纤维增强聚合物组合物 - Google Patents

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保罗·绍尔
查尔斯·达勒
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Abstract

一种研磨碳纤维增强聚合物具有增大的耐磨耗特性。这种增强聚合物含有选自聚烯烃和聚酰胺的基础树脂。与一定数量研磨碳纤维相结合的基础树脂还可以进一步与聚四氟乙烯结合。得到的复合材料具有优异的摩擦和磨耗性能，可用来制造注塑零件。这种模塑零件具有高抗冲强度，显示出尺寸稳定性，是一种耐磨耗和静电发散材料，用这种复合材料作为在半导体的某些加工操作过程中的支持夹具具有特殊的用途。

Description

研磨碳纤维增强聚合物组合物
发明背景
I.发明范围
本发明一般涉及纤维增强聚合物和由其制造的制品，更具体地说，它涉及具有增大的耐磨耗性的研磨碳纤维(MCF)增强高温热塑性聚合物，该聚合物还具有消散静电的性能。该组合物具有合乎需要的机械和物理性能，包括优异的磨擦和磨耗性能，以及低放气性，因此使该组合物可用于制造某些注塑零件。
II.有关技术讨论
过去已使用过各种耐磨耗的聚合物组合物，用来制造注塑零件。这种耐磨耗化合物的一个特定使用领域包括某些用来加工半导体片的器件。这些器件包括半导体片盒、半导体片运输箱和其它有关器件。这些器件可由耐磨耗聚合物模塑而得到，因为这些器件的表面在加工、运输或储存的过程中要受到磨耗。当某种这样设备的一个表面与另一表面相接触时，就会发生磨耗。因此，越来越可能发生的是要从被磨损的表面上释放出颗粒物。
生产半导体片要求特别清洁的环境，不能有象磨下的粒状物那样的污染物，也要求使用具有低放气性的材料，以减少聚集在片表面上的膜。在环境中有任何小颗粒、蒸汽或静电放电都会有害于半导体的生产，包括半导体片本身。
在努力减少空气悬浮粒子并与之斗争的过程中，使用了耐磨耗聚合物以减少在各种操作中所产生的磨损颗粒。
为了保护半导体片使之不受由于聚积静电而造成的损害，也为了减少由于静电而吸引空气中的浮尘，半导体工业用碳粉填充聚丙烯(PP)制造了SEMI标准半导体片运输器及SMIF箱和盒。碳粉填充聚合物的表面电阻率一般为105～109Ω，而这样的电阻率会减少对空气浮尘的吸引。然而，已经发现，用碳粉填充PP模塑的器件在受到磨损时会散出极细小的颗粒。在加工过程中，这些磨下的粒子具有损坏加工设备和半导体片的危险。因此，对可用制造满足SEMI标准的器件和其它在制造半导体片工艺中使用的器件的聚合物，需要改进其耐磨耗性。
田中(Tanaka)等人的美国专利5,162,157公开了一种用来制造平面轴承或自润滑零件的复合材料。田中的材料含有5％～30％(vol)的金属铅、5.5％～50％(vol)的填料，其它是聚四氟乙烯(PTFE)。田中认为碳纤维是合适的填料。对这种复合材料，人们注意到，用它制造的器件改善了磨擦和摩耗性能。把这种复合材料浸入到衬里金属中并加热就会在该金属上形成一滑动表面。所公开的复合材料不具备有105～109Ω的表面电阻率，所以由于磨损而散出的颗粒将被吸引到由田中复合材料模塑的器件上。结果，在制造用于加工半导体片的半导体片器件中时，这种复合材料就没有优越性。再有，当用于注塑工艺时，存在着非一致的流动和收缩，这就会引起模塑器件的翘曲。因此需要让一种复合材料具有105～109Ω的表面电阻率，使之可用于注塑来制造均匀的零件。
竹内(Takeuchi)等人的美国专利5,079,281公开了一种由PP、羧基、某些用盐水处理过的增强纤维和着色剂组成的复合材料。该羧基包括由接枝聚合结合的PP。竹内的复合材料使用了碳纤维来增大强度。一般说来，在注塑工艺中的流动方向碳纤维会阻止收缩。但是在与流动方向垂直的方向碳纤维不会阻止收缩。因此，差别化的收缩会造成或扩大了翘曲，使零件的尺寸稳定性下降。所以需要一种可用于注塑工艺的材料，要求它具有105～109的表面电阻率、在磨损时不散出颗粒而且在模塑时不会翘曲。
本发明通过提供一种增强聚合物，它具有低的摩耗特性，而且用它加工的制品具有低放气性，从而克服了有关复合材料的缺点。该复合材料还有高达105～109Ω的表面电阻，因此，所提供的材料适合于制造在半导体片生产工艺中使用的器件。再有，这种独特的复合材料提供了均匀的注塑零件。
发明概要
本发明的首要目标是提供一种增强聚合物或复合材料，其表面电阻率为105～109Ω，而且当这种增强聚合物受到磨损时，散出的粒子数量较少。该聚合物包括选自聚烯烃和聚酰胺的基础树脂。在此基料中加入MCF作为增强填料。使用区别于其它增强填料的MCF有助于同时减小在注塑工艺的流动方向和垂直于流动方向上的不均匀零件收缩。当本发明的组合物用于半导体制造领域时，比如制造半导体片盒和/或半导体片运输箱，最好使用高纯MCF。当然这样的纤维是要容易买到的。
加入MCF就得到了具有增强了耐磨耗性的增强聚合物。为了进一步减少散发出的磨损粒子的数量，可以在复合材料中加入PTFE粉。众所周知PTFE粉具有耐化学性同时有润滑性和韧性。通过在复合材料中加入PTFE，当受到磨损时MCF被更紧密地保持住。PTFE粉(球状或珠状)也产生一个光洁的滑动表面。此光洁的滑动表面进一步减少了散放的磨损粒子的量。
虽然本发明可以使用聚烯烃或者聚酰胺作为基础树脂，本领域技术人员将会承认，PP、聚醚醚酮(PEEK)和聚邻苯二甲酰胺(PPA)特别可用作基础树脂，用于注塑制造半导体片时使用的器件的基础树脂。使用PP、PEEK和PP作为模塑半导体片加工器件这一说法，在本发明的说明中并不构成限制。本领域技术人员将会理解，某些其它类型的聚烯烃和聚酰胺可作为基础树脂用在要求使用增强耐磨聚合物的器件中，其电性能为105～109，能消散静电，且有均匀而稳定的注塑收缩因数。
因此，本发明的一个主要目标是提供一种MCF增强聚合物，它可用于注塑工艺得到均匀的、表面电阻率为105～109的模塑器件，并有助于消散静电和尽量减少静电放电。
本发明的另一目标是提供一种增强的复合材料，它能尽量减少受到磨耗时散出的粒子。
本发明的再一个目标是提供一种增强的复合材料，在注塑过程中它能表现出尽可能小的翘曲。
本发明的又一个目标是提供一种增强的复合材料，它可以用来模塑在加工半导体片时使用的器件，其中该模塑制件的电阻率为105～109Ω，而且当表面磨耗时会减小磨耗量和散出的细粒子量。
本发明的这些目标和其它目标，及这些和其它特点还有本发明的优点，通过阅读下面详述的优选实施方案，对本领域的技术人员将是十分明白的。
优选实施方案详述
本发明的增强聚合物或复合材料由一定数量的均聚基础树脂和一定数量的纯MCF。基础树脂选自聚烯烃和聚酰胺。在优选实施方案中，复合材料含有66％～81％(vol)的基础树脂。与其它增强聚合物相比，此得到的增强聚合物在磨耗时散放出更少的粒子。此增强聚合物在注塑的流动方向和垂直于流动的方向也具有均匀的零件收缩。复合材料还含有一定数量的PTFE粉。加入PTFE粉进一步降低了散发出的磨损粒子的量。在优选实施方案中，8％～10％(vol)的PTFE和基础树脂及MCF结合在一起。
MCF的平均纤维长度小于0.010英吋，直径为0.0007～0.0009英吋。MCF的这样尺寸和长度使得在注塑过程中基础树脂可在MCF周围自由流动。MCF能在注塑过程中的流动轴和垂直于流动轴方向上都均匀地阻止零件收缩，因此，模塑制件在尺寸上是稳定的，不会有扩大的翘曲。
在制造某些MCF时，一般会在MCF中混入污染物。本领域的技术人员将会理解，使用纯MCF会增大模塑零件的尺寸稳定性。MCF通过与树脂本体之间进行″编织″来增强选择的基础树脂。由这种编织树脂制得的模塑零件在其表面磨损时，不会散出同样多的粒子。MCF的量也会影响该复合材料的表面电阻率。正如所料，随着加入MCF量的增加表面电阻率减小。在优选实施方案中，MCF的量为19％～34％(vol)。
虽然本发明可以使用聚烯烃或聚酰胺作为基础树脂，本领域的技术人员承认PP、PEEK和PPA特别可作为基础树脂，用来注塑在加工半导体片时使用的器件。使PP、PPA或PEEK作为与MCF相结合的基础树脂可以制得表面电阻率为105～109Ω的复合材料，而且它还耐表面磨耗。PPA是一种高温高性能半结晶热塑性聚合物。PPA的商品名是Amodel，可由伊利诺斯州芝加哥的Amoco Performance Products公司出售。PEEK也是一种商温高性能热塑性聚合物，它可由特拉华州威明顿市的E.I.DuPont de Nemours公司出售。
本领域的技术人员将会理解，选自聚酰胺和聚烯烃的基础树脂PP、PPA和PEEK都显现出如下的特性：高温稳定性、良好的尺寸稳定性、良好的磨耗和磨擦性能、良好的注塑流动性。这些普通的性能使任何一种这类均聚物成为可用于注塑在加工半导体片时使用的零件时作为合适的基础树脂。
实施例
下面将叙述本发明的实施例。
一定数量的基础树脂PP、PPA和PEEK各自与一定量的MCF结合。一定数量的基础树脂PP、PPA和PEEK也可以各自与一定数量的MCF及一定数量的PTFE结合。一般说来使用PP均聚物(PPHP)因为这种材料已经商品化。涉及这类复合材料性能的详细数据列在表1和表2中。所有性能数据的测试方法都是按照美国材料测试协会(ASTM)方法进行的。ASTM是一个科技组织，它确定了标准化的测试方法，借此来保证对所测组合物所表示出的性能数据是一致的。
复合材料的流动特性指出了材料是否具有高温稳定性。流动特性会影响注塑零件的尺寸稳定性。复合材料的流动特性也会影响具有低分边模塑薄壁截面的稳定性和尺寸稳定性。每种复合材料的熔体流动数据包括在表1和表2中，表3和表4显示了复合材料的热性能。对于注塑工艺来说，复合材料的热性能也是重要的。DSC测试表明了每种复合材料的热性能。在表3和表4中包括了每种复合材料的峰最大值、峰起始值和熔融热。
当复合材料用于生产半导体的应用时，可能希望让主体材料在模塑前进行一种放气操作，放气也可作为后硫化操作来进行。对于放气操作使用正常的条件和操作参数。
实施例I
将PP基础树脂与高纯MCF共混，含有30％(vol)的纤维，其它70％是PP。MCF的平均纤维长度约为0.01英吋，平均纤维直径为0.0008英吋。共混后将复合材料进行模塑操作，制备出复合试样零件。在模塑时共混的复合材料流动良好，无需用一般的、专门的或特定的步骤或设备来进行和完成此模塑操作。
已经发现增强聚合物具有增大的耐磨耗性。实施例I中对各种类型复合材料进行磨耗测试得到的数据在表5和表6中予以详述。在1cm厚的复合材料件上配置1kg的重量。总的磨耗表面积大约0.8cm2。然后在一个周长2.5英尺的不锈钢台上转动此复合材料。在转动500转以后，清洗不锈钢台，再称量复合材料的重量。对每种复合材料进行总数为5,000圈的测试。然后把整个测试规一为每500转复合材料的重量变化。
实施例II
将聚邻苯二甲酰胺树脂与MCF共混，含纤维30％(vol)，其余70％为PPA。MCF的平均纤维长度约为0.01英吋，平均纤维直径约为0.0008英吋。共混后，将复合材料进行模塑操作以制备复合试样零件。在模塑过程中，共混的复合材料流动良好，无需一般的、专门的或特定的步骤或设备来进行和完成此模塑操作。
实施例III
将PEEK基础树脂与MCF共混，纤维含量为22％(vol)，其余78％为PEEK。MCF的平均纤维长度约为0.01英吋，平均纤维直径为0.0008英吋。在共混后将复合材料进行模塑操作以制备复合试样零件。在模塑过程中共混的复合材料流动良好，而且无需一般的、专有的和特定的步骤或设备来进行和完成模塑操作。
按照实施例I、II和III所制备的测试试样，它们的性质是这样的，用一般在下面表1～6中显示的结果看，它们是很有鼓励性的。此外，由这种复合材料模塑的制品，当模塑前进行了放气操作时，它会显示优异的性能。
                                       性能数据
                                         表1
单位 测试方法   实施例1(测试1)   实施例2(测试2)   实施例3(测试3)   实施例4(测试4)   实施例5(测试5)
％ PPHp     ％  ----------     75     72.5     66     75     62.5
％ PPA     ％  ----------   -------    -------   -------   -------    -------
％ PEEK     ％  ----------   -------    -------   -------   -------    -------
％ MCF     ％  ----------     25     27.5     34   -------
％ CF     ％  ----------   -------    -------   -------     25     27.5
％ PTFE     ％  ----------   -------    -------   -------   -------     10
                                                                                                                                                                                        (表续1)
拉伸强度     PSI   ASTM D-238     7,674      7,684     8,305     8,958     7,400
拉断伸长率     ％   ASTM D-238     2.0      2.0     1.01     0.6     3.4
拉伸模量    PSI(×106)   ASTM D-238     1.05      0.97     2.07     1.82     1.25
挠曲强度    PSI   ASTM D-790     11,213      11,471     12,755     13,430     12,300
挠曲模量    PSI(×106)   ASTM D-790     1.04      1.17     1.59     1.57     1.06
洛氏硬度     RScale   ASTM D-785     112      112     112     115     102
  负荷264下的挠曲温度     ℃   ASTM D-648     138      142     146     138     143
  负荷66下的挠曲温度     ℃   ASTM D-648     159      159     161     157     160
                                                                                                                                                                                     (表续1)
   有缺口伊佐德冲击强度      ft-lb/in  ASTM D-256     0.6     0.6     0.7     0.7     0.8
   无缺口伊佐德冲击强度      ft-lb/in  ASTM D-256     3.3     2.8     3.2     3     5.8
比重  ASTM D-792     1.02     1.04     1.09     1.02     1.13
熔流指数     gm/10min  ASTM D-1286     12.5     11.7     8.5     3.4   9.5±0.5
模塑收缩率     in/in  ASTM D-955     0.003     0.003     0.0015     0.0008    0.017
  表面电阻率 ohms/cm2   VoyagerSRN     106     105     105     105     107
体积电阻率     ohms-cm   ASTM D-257     26     26     3     0.6     1.4×103
静电衰减(+5KV-5KV)     sec.   Mil.8-81705C     ＜2     ＜2     ＜2     ＜2     .01
                                                        表2
单位 测试方法   实施例6(测试6)   实施例7(测试7)   实施例8(测试8)   实施例9(测试9)
％  PPHP     ％   ----------     -------    -------     -------    -------
％  PPA     ％   ----------      71     61     -------    -------
％  PEEK     ％   ----------     -------    -------     78     68
％  MCF     ％   ----------      29     29     22     22
％  CF     ％   ----------     -------    -------     -------    -------
％  PTFE     ％   ----------     -------     10     -------     10
拉伸强度     PSI   ASTM D-238     16,218     16,963     18,892     14,570
拉断伸长率     ％   ASTM D-238     0.9     0.9     1.5     1.0
拉伸模量     PSI(×106)   ASTM D-238     2.20     2.41     1.79     1.88
挠曲强度     PSI   ASTM D-790     25,481     26,277     28,643     21,797
                                                                                                   (表续2)
挠曲模量     PSI(×106)   ASTM D-790     2.01     2.16     1.56     1.66
洛氏硬度 洛氏度   ASTM D-785     125     123     124     117
  负荷264下的挠曲温度     ℃   ASTM D-648     262     263     280+     280+
  负荷66下的挠曲温度     ℃   ASTM D-648     277     277     280+     280+
有缺口伊佐德冲击强度    ft-lb/in   ASTM D-256     0.7     0.6     0.9     0.9
无缺口伊佐德冲击强度    ft-lb/in   ASTM D-256     3.4     3.9     6.6     4.4
比重 ________   ASTM D-792     1.32     1.39     1.37     1.43
  熔流指数    gm/10min   ASTM D-1286     3.5     3.0     17.7     7.1
模塑收缩率     in/in   ASTM D-955     0.0027     0.0013     0.0028     0.0018
表面电阻率   ohms/cm2  Voyager SRN     105     105     106     106
                                                                                                                (表续2)
体积电阻率     ohms-cm   ASTM-257  5.4×102     8.4×102     1.4×104     1.5×104
静电衰减(+5KV-5KV)     sec.    Mil.8-81705C     ＜2     ＜2     ＜2     ＜2
                                          DSC测试
                                            表3
材料 单位     实施例10(测试1)     实施例11(测试2)     实施例12(测试3)     实施例13(测试4)   实施例14(测试5)
PPHP     ％     75     72.5     66     75     62.5
PPA     ％    ------     ------     ------     ------     ------
PEEK     ％    ------     ------     ------     ------     ------
MCF     ％     25     32.5     34     ------     ------
CF     ％    ------     ------     ------     25     27.5
PTFE     ％    ------     ------     ------     ------     10
  峰最大值   ℃     167.54     168.54     166.80     166.79     167.12
  峰开始值   ℃     160.28     163.12     160.68     160.14     162.0
熔融热  Cal/g     5.407     9.522     7.771     9.029     14.62
                                              表4
材料 单位     实施例15(测试6)     实施例16(测试7)     实施例17(测试8)     实施例18(测试9)
pPHP     ％     ------     ------     ------     ------
PPA     ％       71     61     ------     ------
PEEK     ％     ------     ------     78     68
MCF     ％       29     29     22     22
CF     ％     ------     ------     ------     ------
PTFE     ％     ------     10     ------     10
    峰最大值    ℃     318.93     326.88     344.05     329.71
    峰开始值    ℃     285.78     324.25     334.41     325.97
熔融热  Cal/g     6.653     3.887     5.096     3.885
                                             磨耗测试
                                                 表5
材料 单位   实施例19(测试1)   实施例20(测试2)   实施例21(测试3)   实施例22(测试4)   实施例23(测试5)
PPHP     ％     75     72.5     66     75     62.75
PPA     ％   -------    -------    -------    -------    -------
PEEK     ％   -------    -------    -------    -------    -------
MCF     ％     25     27.5     34    -------    -------
CF     ％   -------    -------    -------     25     27.5
PTFE     ％   -------    -------    -------    -------     10
总圈数     N/A     5,000     5,000     5,000     5,000     5,000
规一化每500圈的重量变化     mg/cm2     0.06     0.06     2.66     0.06     0.16
                                              表6
材料 单位     实施例24(测试6)     实施例25(测试7)     实施例26(测试8)     实施例27(测试9)
PPHP     ％    --------    --------    --------    --------
PPA     ％     71     61    --------    --------
PEEK     ％    --------    --------     78     68
MCF     ％     29     29     22     22
CF     ％    --------    --------    --------    --------
PTFE     ％    --------     10    --------     10
总圈数     N/A     5,000     5,000     5,000     5,000
    规一化每500圈的重量变化     mg/cm2     1.33     0.7     0.61     0.24
正如在表1～6中所表现出的，MCF与PP(包括PPHP、PPA或PEEK的结合使复合材料具有了改进的耐磨耗性能，105～109Ω之间的表面电阻率，它可在注塑中用来制造均匀的零件。
如此所述的本发明显然可以许多方法加以变化。这些变化不被看作超出本发明精神和范围，对本领域技术人员这些变化是明显的，认为也包括在如下权利要求的范围中。

Claims (12)

1.一种增强的耐磨耗组合物，它包括：
选自聚烯烃和聚酰胺的一种基础树脂和一种研磨的碳纤维填料，其平均纤维长度短于约0.010英吋，而平均直径为0.0007～0.0009英吋；其中该复合材料含有数量为约66％～81％(vol)的基础树脂，其余部分是研磨碳纤维填料。
2.按照权利要求1的复合材料，其中的基础树脂包括用量为66％～75％(vol)的聚丙烯。
3.按照权利要求1的复合材料，其中的基础树脂包括用量为68％～74％(vol)的聚邻苯二甲酰胺。
4.按照权利要求1的复合材料，其中的基础树脂包括用量为75％～81％(vol)的聚醚醚酮。
5.按照权利要求1的复合材料，其中的基础树脂包括选自聚烯烃和聚酰胺的均聚物。
6.按照权利要求1的复合材料，它还包括一定量的聚四氟乙烯粉末，其中该组合物含有54％～72％(vol)的基础树脂、20％～34％(vol)的研磨碳纤维和8％～12％(vol)的聚四氟乙烯粉末，这里的基础都是所述复合材料的总体积。
7.用于在加工半导体片时使用的器件注塑用的增强耐磨耗复合材料，它包括：
聚丙烯均聚物和研磨碳纤维填料，纤维的平均长度短于约0.010英吋，而平均直径为0.0007～0.0009英吋，所述材料的表面电阻率为105～109Ω；其中的复合材料含有66％～75％(vol)的聚丙烯，其余为研磨碳纤维填料。
8.按照权利要求7的复合材料，它还含有一定数量聚四氟乙烯粉末，其中，聚丙烯的含量为54％～67％(vol)、研磨碳纤维填料的含量为25％～34％(vol)而聚四氟乙烯粉末的含量为8％～12％(vol)。
9.用于在加工半导体片时使用的器件注塑用的增强耐磨耗复合材料，它包括：
聚邻苯二甲酰胺均聚物和研磨碳纤维填料，纤维的平均长度短于0.010英吋，而平均直径为0.0007～0.0009英吋，所述材料的表面电阻率为105-109Ω；其中的复合材料含有68％～74％(vol)的聚邻苯二甲酰胺，其余为研磨碳纤维填料。
10.按照权利要求9的复合材料，它还含有一定数量的聚四氟乙烯粉末，其中该复合材料含有56％～66％(vol)的聚邻苯二甲酰胺、26％～32％(vol)的研磨碳纤维和8％～12％(vol)的聚四氟乙烯粉末，基础是所述复合材料的总体积。
11.加工半导体时的运输箱，它包括含有如下成份的增强耐磨耗复合材料：
聚醚醚酮的均聚物和研磨碳纤维填料，纤维的平均长度短于约0.010英吋，平均直径为0.0007～0.0009英吋，所述材料的表面电阻率为105～109Ω；其中该材料含有75％～81％(vol)的聚醚醚酮，其余为研磨碳纤维填料。
12.按照权利要求11的复合材料，它还含有一定数量的聚四氟乙烯粉末，其中该材料含有64％～72％(vol)的聚醚醚酮、20％～24％(vol)的研磨碳纤维和8％～12％(vol)的聚四氟乙烯粉末，基础是所述材料的总体积。
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