CN116495727B - 一种使用爆米花机的膨胀石墨烯材料制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用爆米花机的膨胀石墨烯材料制备方法及应用,涉及石墨材料技术领域,S1、将废旧锂电池负极中的废石墨添加至去离子水中,搅拌得到第一悬浊液;S2、将S1中的第一悬浊液进行水热插层,得到第二悬浊液;S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行多次洗涤,在真空干燥箱中干燥后得到干燥产物;S4、将S3中的干燥产物放于爆米花机中瞬时膨胀,得到膨胀石墨烯材料。本发明采用上述步骤,依次采用使用水热插层法、爆米花机开启时压力迅速消失而瞬时膨胀的方法得到膨胀石墨材料,得到的膨胀石墨材料具有花瓣状的疏松多孔结构,获得具有三维结构的膨胀石墨材料具有极大的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料技术领域,特别是涉及一种使用爆米花机的膨胀石墨烯材料制备方法及应用。
背景技术
锂氧气电池的正极反应物是取之不尽的氧气,其理论比能远远超过商业锂离子电池,甚至类似于汽油的理论比能,所以它在电动汽车领域(EV)具有极大的应用前景。锂氧气电池的电解质稳定性和基本正极反应得到了广泛的研究,但由于放电过程中固体正极产物Li2O2的阻碍,降低了反应动力学,缩短了循环寿命。
合理的孔隙结构设计和良好的正极催化能力是解决这一问题的关键,碳材料由于其高导电性、价格低廉、多孔结构已经广泛应用于锂氧气电池,然而目前碳材料的合成和制备总是受原材料的影响,不利于其大规模实际应用。
近年来,废弃锂离子电池受到广泛关注,LIBs中最常见的阳极材料是碳的类型(如石墨、软碳、硬碳、碳纳米管等)。其中,石墨具有特殊的层状结构,可以相对稳定地***和萃取Li+。与其它碳材料相比,它具有良好的稳定性、高电导率、较低的锂***电位和更高的理论容量。由于这些优势,石墨主导着LIB负极市场。
从阳极中回收石墨的主要方法是在高温冶金过程中与阴极一起焚烧,释放出大量的温室气体。但是,这种回收过程的能源效率和碳排放要求相违背,与实现碳中和的全球目标相矛盾。因此,设计一种协同处理废旧石墨的方法,将锂氧气电池/锂二氧化碳电池与石墨回收的概念相结合,建立一种完整的废石墨、回收和再利用***是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用爆米花机的膨胀石墨烯材料制备方法及应用,膨胀石墨材料作为锂氧气电池的正极材料,可以为电化学反应提供更多的反应活性位点,提高材料利用效率,有利于放电产物的储存。
为实现上述目的,本发明提供了一种使用爆米花机的膨胀石墨烯材料制备方法,步骤如下:S1、将废旧锂电池负极中的废石墨加入到去离子水中,搅拌得到第一悬浊液;
S2、将S1中的第一悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,以去离子水作为插层剂进行水热插层,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液;
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行多次洗涤,在真空干燥箱中干燥后得到干燥产物;
S4、将S3中的干燥产物放于爆米花机中,200-250℃,1.0-2.0MPa下瞬时膨胀,得到膨胀石墨烯材料。
优选的,S1中,废石墨与去离子水的质量比为1:(50-100)。
优选的,S2中,水热插层反应温度为150-220℃,反应时间为10-20h。
优选的,S3中,去离子水的洗涤次数为1-3次,乙醇的洗涤次数为1-3次。
优选的,S3中,真空干燥箱的干燥温度为60-80℃,干燥时间为8-12h。
上述方法制备得到的膨胀石墨烯材料的应用,膨胀石墨烯材料的应用是在制备锂氧气电池或锂二氧化碳电池中的应用。
因此,本发明采用上述步骤的一种使用爆米花机的膨胀石墨烯材料制备方法及应用,其有益效果为:
1、依次使用采取去离子水做插层剂的水热插层法、爆米花机开启时压力迅速消失的瞬时膨胀法将废石墨制备成膨胀石墨材料,爆米花机转动使用其内部受热均匀,瞬时膨胀使得膨胀石墨材料具有花瓣状的疏松多孔结构,获得具有三维结构的膨胀石墨材料具有极大的比表面积;
2、膨胀石墨材料作为锂氧气电池/锂二氧化碳电池的正极材料,可以为电化学反应提供更多的反应活性位点,提高材料利用效率,有利于放电产物的储存;
3、使用膨胀石墨材料制备出的锂氧气电池/锂二氧化碳电池正极具有较高的孔道利用率和连通性,较强的传质能力,具有满意的比容量和优良的循环性能。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1中膨胀石墨材料的扫描电镜图;
图2是本发明对比例1中对比样品的扫描电镜图;
图3是本发明实施例5中锂氧气电池的放电曲线测试图;
图4是本发明实施例5中锂氧气电池的充放电过电位测试图;
图5是本发明实施例6中锂二氧化碳电池的放电曲线测试图;
图6是本发明实施例6中锂二氧化碳电池的充放电过电位测试图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明,公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进,本发明并不局限于下面的实施例。
实施例1
S1、将1g废旧锂电池负极中的废石墨加入到60mL去离子水中,搅拌30min得到第一悬浊液。
S2、将S1中的第一悬浊液转移至规格为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,180℃下进行水热插层,反应时间为12h,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液。
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行3次洗涤,将废石墨中残留的LiNixCoyMn1-x-yO2和单质Cu、Al、Na等金属杂质洗去。在真空干燥箱中80℃下干燥12h,得到干燥产物。
S4、将S3中的干燥产物放于密封的爆米花机中,250℃,1.5MPa下瞬时膨胀,保存5min,除去密封后得到膨胀石墨烯材料,如图1。
实施例2
S1、将1g废石墨加入到60mL去离子水中,搅拌30min得到第一悬浊液。
S2、将S1中的第一悬浊液转移至规格为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,180℃下以去离子水作为插层剂进行水热插层,反应时间为12h,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液。
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行3次洗涤,将废石墨中残留的LiNixCoyMn1-x-yO2和单质Cu、Al、Na等金属杂质洗去。在真空干燥箱中80℃下干燥12h,得到干燥产物。
S4、将S3中的干燥产物放于密封的爆米花机中,250℃,1.0MPa下瞬时膨胀,保存5min,除去密封后得到膨胀石墨烯材料。
实施例3
S1、将1g废旧锂电池负极中的废石墨加入到60mL去离子水中,搅拌30min得到第一悬浊液。
S2、将S1中的第一悬浊液转移至规格为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,150℃下以去离子水作为插层剂进行水热插层,反应时间为20h,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液。
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行3次洗涤,将废石墨中残留的LiNixCoyMn1-x-yO2和单质Cu、Al、Na等金属杂质洗去。在真空干燥箱中60℃下干燥12h,得到干燥产物。
S4、将S3中的干燥产物放于密封的爆米花机中,200℃,2.0MPa下瞬时膨胀,保存5min,除去密封后得到膨胀石墨烯材料。
实施例4
S1、将1g废旧锂电池负极中的废石墨加入到60mL去离子水中,搅拌30min得到第一悬浊液。
S2、将S1中的第一悬浊液转移至规格为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,220℃下以去离子水作为插层剂进行水热插层,反应时间为10h,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液。
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行3次洗涤,将废石墨中残留的LiNixCoyMn1-x-yO2和单质Cu、Al、Na等金属杂质洗去。在真空干燥箱中80℃下干燥8h,得到干燥产物。
S4、将S3中的干燥产物放于密封的爆米花机中,200℃,2.0MPa下瞬时膨胀,保存5min,除去密封后得到膨胀石墨烯材料。
实施例5
S1、将实施例1中得到的膨胀石墨烯材料、导电炭黑、聚偏二氟乙烯按照7:2:1的比例混合均匀,加入N-甲基吡咯烷酮搅拌为浆料。
S2、将S1所述的浆料用喷枪均匀喷涂在碳纸上,在真空干燥箱中80℃下干燥处理12h。
S3、将S2中干燥后的碳纸使用打孔机进行切片处理,冲裁出直径为10mm的电极片。
S4、选取S3中的电极片作为正极,10mm金属锂作为负极,1M三氟甲磺酸锂为电解质,四乙二醇二甲醚为溶剂,whatman玻璃纤维滤膜作为隔膜,选取2032型带孔电池壳。
S5、将S4中的材料按照电池负极壳、负极、隔膜、正极、泡沫镍、电池正极壳的顺序组装电池,并滴加适量电解液组装得到锂氧气电池,并对锂氧气电池进行电化学测试。
如图3所示,当电流密度为200mA/g时,锂氧气电池的初始比容量为11375mAh/g,当电流密度增加到为800mA/g时,锂氧气电池的初始比容量仍能达到6238mAh/g。
如图4所示,当电流密度为200mA/g,限容量500mAh时,其首圈过电位达到1.56V。
实施例6
S1、将实施例1中得到的膨胀石墨烯材料、导电炭黑、聚偏二氟乙烯按照7:2:1的比例混合均匀,加入N-甲基吡咯烷酮搅拌为浆料。
S2、将S1所述的浆料用喷枪均匀喷涂在碳纸上,在真空干燥箱中80℃下干燥处理12h。
S3、将S2中干燥后的碳纸使用打孔机进行切片处理,冲裁出直径为10mm的电极片。
S4、选取S3中的电极片作为正极,10mm金属锂作为负极,1M三氟甲磺酸锂为电解质,四乙二醇二甲醚为溶剂,whatman玻璃纤维滤膜作为隔膜,选取2032型带孔电池壳。
S5、将S4中的材料按照开孔的电池负极壳、负极、隔膜、正极、泡沫镍、电池正极壳的顺序组装电池,并滴加适量电解液组装得到锂二氧化碳电池,并对锂二氧化碳电池进行电化学测试,如图5和图6所示。
对比例1
S1、将1g废旧锂电池负极中的废石墨加入到60mL去离子水中,搅拌30min得到第一悬浊液。
S2、将S1中的第一悬浊液转移至规格为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,180℃下进行水热插层,反应时间为12h,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液。
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水和乙醇进行多次洗涤,在真空干燥箱中80℃下干燥12h,得到干燥产物。
S4、将S3中的干燥产物放于马弗炉中250℃中保存5min得到对比样品,如图2。
由图1和图2对比可知,实施例1中爆米花机开启后压力迅速降低,瞬时膨胀使得膨胀石墨材料具有花瓣状的疏松多孔结构,获得具有三维结构的膨胀石墨材料具有极大的比表面积。而对比例1中高温环境并不能使得石墨烯材料膨胀,其比表面积远低于实施例1中的膨胀石墨烯材料。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种膨胀石墨在制备锂氧气电池或锂二氧化碳电池中的应用,其特征在于:膨胀石墨材料应用于制备锂氧气电池或锂二氧化碳电池;
上述膨胀石墨的制备步骤如下:
S1、将废旧锂电池负极中的废石墨加入到去离子水中,搅拌得到第一悬浊液;
S1中,废石墨与去离子水的质量比为1:(50-100);
S2、将S1中的第一悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,以去离子水作为插层剂进行水热插层,反应结束后自然冷却至室温,得到第二悬浊液;
S2中,水热插层反应温度为150-220℃,反应时间为10-20h;
S3、将S2中得到的第二悬浊液依次使用去离子水、乙醇进行洗涤,在真空干燥箱中干燥后得到干燥产物;
S4、将S3中的干燥产物放于爆米花机中,200-250℃,1.0-2.0MPa下瞬时膨胀,得到膨胀石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨在制备锂氧气电池或锂二氧化碳电池中的应用,其特征在于:S3中,去离子水的洗涤次数为1-3次,乙醇的洗涤次数为1-3次。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨在制备锂氧气电池或锂二氧化碳电池中的应用,其特征在于:S3中,真空干燥箱的干燥温度为60-80℃,干燥时间为8-12h。
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