CN116425205A - 掺杂稀土铈元素和镍元素的w型钡铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将铁盐、钡盐、镍盐、铈盐以及柠檬酸在水中溶解得到前驱体溶液；之后对溶液进行油浴得到凝胶；然后将烘干的凝胶进行高温煅烧，得到掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体。本发明的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体具备良好的阻抗匹配以及较强的损耗能力，在较薄的厚度下具有较好的吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体及其制备方法。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，科学技术飞速进步，电子信息技术也在不断发展，人们也进入到到了一个充满电磁辐射的环境中，恶略的电磁环境不仅对于人们日常的通讯以及各种电子***造成干扰和危害，而且对于人们的身体健康也有一定的威胁，电磁辐射问题也逐渐引起人们的重视。其中，电磁波吸收材料由于其应用范围广泛，成为了实现电磁防护的重要手段。W型铁氧体是一种传统的电磁波吸收材料，性能优良但是密度较大。
用稀土元素对铁氧体进行掺杂可以增大铁氧体吸波材料的损耗强度，拓宽有效吸收带宽。其原因在于一方面稀土元素会使晶体的磁晶各向异性场增强，畴壁位移的阻力大大增加，从而有利于材料磁滞损耗的提高；第二方面晶体的平均晶粒尺寸会因为稀土元素的掺杂而增大，晶界的电阻率变小，整个晶体的电阻率也随之降低，从而使得材料的涡流损耗提高，与此同时也可以在一定程度上提高多次散射损耗和谐振损耗；第三方面稀土元素可以提高晶界畴壁活性，增加畴壁损耗和自然共振并且稀土元素和其它元素相互作用，使得材料在自然共振、畴壁共振和交换共振的作用下，更加有利于拓宽有效吸收频带；第四方面在晶体中，稀土能级丰富有利于增加晶体能级的密集程度，更加容易发生能级跃迁，从而使稀土离子与其他离子之间的能量转换过程增多，对于电磁波的衰减能力增强，可以实现材料对电磁波的多波段吸收。
发明内容
本发明的目的在于，为了使材料具备强损耗和良好的阻抗匹配，提供一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体及其制备方法，因为镍元素具有顺磁行为，镍元素的存在可以使得铁氧体的各向异性改变，磁通量降低，矫顽力降低，使其具备良好的阻抗匹配，在较薄的厚度下具有较好的吸波性能。
本发明的第一个方面，提供一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的制备方法，包括如下步骤：将铁盐、钡盐、镍盐、铈盐以及柠檬酸在水中溶解得到前驱体溶液；之后对溶液进行油浴得到凝胶；然后将烘干的凝胶进行高温煅烧，得到掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体。
本发明所制得的掺杂稀土铈元素的W型钡铁氧体，一方面稀土元素会使晶体的磁晶各向异性场增强，畴壁位移的阻力大大增加，从而有利于材料磁滞损耗的提高；第二方面晶体的平均晶粒尺寸会因为稀土元素的掺杂而增大，晶界的电阻率变小，整个晶体的电阻率也随之降低，从而使得材料的涡流损耗提高，与此同时也可以在一定程度上提高多次散射损耗和谐振损耗；第三方面稀土元素可以提高晶界畴壁活性，增加畴壁损耗和自然共振并且稀土元素和其它元素相互作用，使得材料在自然共振、畴壁共振和交换共振的作用下，更加有利于拓宽有效吸收频带；第四方面在晶体中，稀土能级丰富有利于增加晶体能级的密集程度，更加容易发生能级跃迁，从而使稀土离子与其他离子之间的能量转换过程增多，对于电磁波的衰减能力增强，可以实现材料对电磁波的多波段吸收。
本发明的第二个方面，一种通过上述方法制备得到的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体。
在本发明的第三方面，一种复合吸波材料，将掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡混合得到复合吸波材料。
在本公开的第四方面，上述掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体或所述的复合吸波材料在电磁波吸收领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)一方面稀土元素会使晶体的磁晶各向异性场增强，畴壁位移的阻力大大增加，从而有利于材料磁滞损耗的提高；第二方面晶体的平均晶粒尺寸会因为稀土元素的掺杂而增大，晶界的电阻率变小，整个晶体的电阻率也随之降低，从而使得材料的涡流损耗提高，与此同时也可以在一定程度上提高多次散射损耗和谐振损耗；第三方面稀土元素可以提高晶界畴壁活性，增加畴壁损耗和自然共振并且稀土元素和其它元素相互作用，使得材料在自然共振、畴壁共振和交换共振的作用下，更加有利于拓宽有效吸收频带；第四方面在晶体中，稀土能级丰富有利于增加晶体能级的密集程度，更加容易发生能级跃迁，从而使稀土离子与其他离子之间的能量转换过程增多，对于电磁波的衰减能力增强，可以实现材料对电磁波的多波段吸收。
(2)添加的镍元素可以使得铁氧体的磁通量降低，矫顽力减小。
(3)本发明制备的材料吸波效果好，因此，有望在制备电磁波吸收材料中得到广泛地应用。
(4)将掺杂稀土铈元素的W型钡铁氧体(Ba1-xCexNi2Fe15.4O27)和石蜡复合之后得到吸波材料。掺杂量x＝0.2时，吸收强度为-42.799dB,有效吸收带宽为1.225GHz；相比于未掺杂的W型钡铁氧体，掺杂稀土铈元素的W型钡铁氧体吸波材料具有较高吸波性能，有广泛的应用价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1掺杂铈元素的W型钡铁氧体(Ba0.8Ce0.2Ni2Fe15.4O27)的反射损耗图。
图2为实施例2掺杂铈元素的W型钡铁氧体(Ba0.9Ce0.1Ni2Fe15.4O27)的SEM图。
图3为实施例3掺杂铈元素的W型钡铁氧体(Ba0.75Ce0.25Ni2Fe15.4O27)的反射损耗图。
图4为实施例5掺杂铈元素的W型钡铁氧体(Ba0.85Ce0.15Ni2Fe15.4O27)的SEM图。
图5为对比例制备的W型钡铁氧体(BaNi2Fe15.4O27)的XRD图。
图6为对比例制备的未掺杂的W型钡铁氧体(BaNi2Fe15.4O27)的反射损耗图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
目前，未掺杂的W型铁氧体吸波材料，其损耗机制单一，难以同时实现强损耗和阻抗匹配，因此，对材料的构成进行合理的设计，形成多元复合材料，利用协同效应，改善材料的电磁参数，为此，本发明提供了一种掺杂稀土铈元素的W型钡铁氧体及制备方法与应用。
在本发明的一种实施方式中，一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的制备方法，包括将铁盐、钡盐、镍盐、铈盐以及柠檬酸在水中溶解得到前驱体溶液；之后对溶液进行油浴得到凝胶；然后将烘干的凝胶进行高温煅烧，得到掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体。
在本发明的一些实施方式中，铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，钡盐选自硝酸钡、氯化钡中的一种或两种。
在本发明的一些实施方式中，镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，铈盐选自硝酸铈。
在本发明的一些实施方式中，铁盐、钡盐、镍盐、铈盐和柠檬酸的添加比例摩尔比为15.4：1-x：2：x：18.4，其中x为0-0.25；进一步的，x＝(0.00,0.01,0.10,0.15,0.20,0.25)。
在本发明的一些实施方式中，油浴的反应温度为(50-100)℃，反应时间为(10-15)h；柠檬酸起络合作用，上述添加比例，温度和时间有助于掺杂铈元素的凝胶的形成。
在本发明的一些实施方式中，掺杂铈元素的凝胶的煅烧温度为(1000-1400)℃，升温速率是(3-5)℃/min，反应时间为3h。
在本发明的一种实施方式中，利用所述的一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的制备方法得到的W型钡铁氧体，铁氧体中含有Fe、Ba、Ce、Ni和O元素。
在本发的一种实施方式中，一种复合吸波材料，其特征是复合吸波材料包括所述的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡，进一步地，所述掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡的质量比为0.144g：0.056g。
石蜡为固体石蜡。固体石蜡和W型钡铁氧体粉末通过搅拌或其它方式进行混合，并不是石蜡在掺杂铈元素的W型钡铁氧体材料的表面。
在本发明的一种实施方式中，所述的一种复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：将掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡混合得到复合吸波材料；
进一步地，所述掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡混合的温度是30-60℃。
掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡均匀混合后，在吸波材料中钡铁氧体和石蜡形成基本均匀分布的形式。在一定的高温下进行混合的作用是，增强了石蜡的流动性，有助于石蜡与掺杂铈元素的W型钡铁氧体进行均匀的混合。
在本发明的一种实施方式中，所述的一种W型钡铁氧体和/或所述的一种复合吸波材料在电磁波吸收领域中的应用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
(1)将0.9515g钡盐、1.6630g镍盐、28.3156g铁盐、0.3952g铈盐、13.2688g柠檬酸溶于30ML水中，搅拌20min后，转入油浴锅中，80℃，反应12h。反应完成后，将所得到的凝胶放入烘箱中，90℃烘干。
(2)将(1)得到的干凝胶放入坩埚中，并置于管式炉内，5℃/min升至1280℃并煅烧3h，先5℃/min降温至400℃，再自然冷却至室温，得到黑色粉末。将黑色粉末和石蜡按照80％的填充量混合后压成环状结构。
图1为实施例1制备的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的反射损耗图，损耗强度可以达到42.799dB，有效吸收带宽可以达到1.225GHz。
实施例2
(1)将0.9515g钡盐、1.4782g镍盐、25.1694g铁盐、0.1757g铈盐、13.2688g柠檬酸溶于30ML水中，搅拌20min后，转入油浴锅中，80℃，反应12h。反应完成后，将所得到的凝胶放入烘箱中，90℃烘干。
(2)将(1)得到的干凝胶放入坩埚中，并置于管式炉内，5℃/min升至1280℃并煅烧3h，先5℃/min降温至400℃，再自然冷却至室温，得到黑色粉末。
图2为实施例2制备掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的SEM图，确定制备的铁氧体为六角片状结构。
实施例3
(1)将0.9515g钡盐、1.7739g镍盐、30.2033g铁盐、0.5270g铈盐、13.2688g柠檬酸溶于30ML水中，搅拌20min后，转入油浴锅中，80℃，反应12h。反应完成后，将所得到的凝胶放入烘箱中，90℃烘干。
(2)将(1)得到的干凝胶放入坩埚中，并置于管式炉内，5℃/min升至1280℃并煅烧3h，先5℃/min降温至400℃，再自然冷却至室温，得到黑色粉末。将黑色粉末和石蜡按照80％的填充量混合后压成环状结构。
图3为实施例3制备的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的反射损耗图，损耗强度可以达到36.4007dB，有效吸收带宽可以达到0.875GHz。
实施例4
(1)将0.9515g钡盐、1.4004g、镍盐、23.8447g铁盐、0.0832g铈盐、13.2688g柠檬酸溶于30ML水中，搅拌20min后，转入油浴锅中，80℃，反应12h。反应完成后，将所得到的凝胶放入烘箱中，90℃烘干。
(2)将(1)得到的干凝胶放入坩埚中，并置于管式炉内，5℃/min升至1280℃并煅烧3h，先5℃/min降温至400℃，再自然冷却至室温，得到黑色粉末。
实施例5
(1)将0.9515g钡盐、1.5652g镍盐、26.6500g铁盐、0.2790g铈盐、13.2688g柠檬酸溶于30ML水中，搅拌20min后，转入油浴锅中，80℃，反应12h。反应完成后，将所得到的凝胶放入烘箱中，90℃烘干。
(2)将(1)得到的干凝胶放入坩埚中，并置于管式炉内，5℃/min升至1280℃并煅烧3h，先5℃/min降温至400℃，再自然冷却至室温，得到黑色粉末。
图4为实施例5制备的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的SEM图，所制得的铁氧体的结晶性较好。
对比例
(1)将0.9515g钡盐、1.3304g镍盐、22.6525g铁盐、13.2688g柠檬酸溶于30ML水中，搅拌20min后，转入油浴锅中，80℃，反应12h。反应完成后，将所得到的凝胶放入烘箱中，90℃烘干。
(2)将(1)得到的干凝胶放入坩埚中，并置于管式炉内，5℃/min升至1280℃并煅烧3h，先5℃/min降温至400℃，再自然冷却至室温，得到黑色粉末。将黑色粉末和石蜡按照80％的填充量混合后压成环状结构。
图5为制备的W型钡铁氧体的XRD图，确定制备的是W型钡铁氧体。
图6为制备的未掺杂的W型钡铁氧体的反射损耗图，可以看出反射损耗不如实施例1，吸波性能较差。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将铁盐、钡盐、镍盐、铈盐以及柠檬酸在水中溶解得到前驱体溶液；之后对前驱体溶液进行油浴得到凝胶；然后将烘干的凝胶进行高温煅烧，得到掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种；钡盐选自硝酸钡、氯化钡中的一种或两种；镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种；铈盐选自硝酸铈。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，铁盐、钡盐、镍盐、铈盐和柠檬酸的摩尔比为15.4：1-x：2：x：18.4，其中x为0-0.25。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，x＝(0.00,0.01,0.10,0.15,0.20,0.25)。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，油浴的反应温度为(50-100)℃，反应时间为(10-15)h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，煅烧温度为(1000-1400)℃，升温速率是(3-5)℃/min，反应时间为3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体。
8.一种复合吸波材料，其特征在于，所述复合吸波材料包括权利要求7所述掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡。
9.根据权利要求8所述复合吸波材料，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：将掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡混合得到复合吸波材料；进一步地，所述掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体和石蜡混合的温度是30-60℃。
10.根据权利要求7所述掺杂稀土铈元素和镍元素的W型钡铁氧体或权利要求8或9所述复合吸波材料在电磁波吸收领域中的应用。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1273675A (zh) * | 1998-06-25 | 2000-11-15 | Tdk株式会社 | 六角型铁氧体磁体 |
| JP2005057082A (ja) * | 2003-08-05 | 2005-03-03 | Minebea Co Ltd | フェライト磁石およびその製造方法 |
| CN101217861A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-07-09 | 江苏工业学院 | W型铁氧体电磁吸波材料及其制备方法 |
| CN110511013A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-29 | 兰州理工大学 | 一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法 |
| CN111500150A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-07 | 杨勇华 | 一种二硫化钼-钡铁氧体环氧树脂电磁屏蔽涂层及其制法 |
| CN115650309A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-01-31 | 杭州电子科技大学 | 一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-03 CN CN202310366519.0A patent/CN116425205A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1273675A (zh) * | 1998-06-25 | 2000-11-15 | Tdk株式会社 | 六角型铁氧体磁体 |
| JP2005057082A (ja) * | 2003-08-05 | 2005-03-03 | Minebea Co Ltd | フェライト磁石およびその製造方法 |
| CN101217861A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-07-09 | 江苏工业学院 | W型铁氧体电磁吸波材料及其制备方法 |
| CN110511013A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-29 | 兰州理工大学 | 一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法 |
| CN111500150A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-07 | 杨勇华 | 一种二硫化钼-钡铁氧体环氧树脂电磁屏蔽涂层及其制法 |
| CN115650309A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-01-31 | 杭州电子科技大学 | 一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| WANG, S ET.AL: "Characterization of Pr0.5A0.5Fe0.9W0.1O3-δ (A = Ca, Sr and Ba) as symmetric electrodes for solid oxide fuel cells", 《SUSTAINABLE ENERGY & FUELS》, vol. 6, no. 20, 11 October 2022 (2022-10-11), pages 4741 - 4748 * |
| 刘桂芳: "钡铁氧体磁性材料的制备及吸波性能", 《工程科技I辑》, no. 01, 15 January 2017 (2017-01-15), pages 020 - 113 * |
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