CN114956192B - 一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法，所述吸波粉体材料为Ba1‑xLaxCoxFe12‑xO19，其中x＝0.1～0.4。所述制备方法如下，将稀土元素镧和金属元素钴共同掺杂进入钡铁氧体，分别取代钡铁氧体中的Ba2+和Fe3+，实现了对不同元素位点的同步取代，得到镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料。本发明的镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料价格低廉，生产工艺简单，可用于吸波涂层，在分米波段(300MHz～3GHz)、厘米波段(3GHz～30GHz)和毫米波段(30GHz～300GHz)均可以有一定的应用。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体涉及一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，电磁波在人类生活中越来越被广泛地应用，比如无线电波用于通信，微波用于微波炉和卫星通信等等。但是电磁波也不可避免地造成了电磁辐射，电磁波干扰等问题，对人体有着一定的危害，同时军事上的隐形飞机技术也对吸波材料提出了更高的要求，所以对质量轻、厚度薄、吸收频带宽、吸收能力强的新型多功能吸波材料的研究迫在眉睫。
稀土作为一种重要的资源，是一类电子结构与化学性质相似的元素，由于其独特的电子层结构，最外层4f电子轨道未充满，因而表现出与众不同的光、电、磁和化学性能，使得稀土元素在各大领域都有着广泛的应用。近年来，也有不少研究者将稀土应用到吸波材料中，利用稀土元素独特的性能，获得了较为理想的吸波效果。
由于具有高的单轴磁晶各向异性及高的矫顽力、价格低廉和稳定性高等优点，M型铁氧体成为应用广泛的永磁材料。研究发现，单纯通过改进铁氧体的制备工艺条件，可以在一定程度上提高铁氧体的各项磁性能。
在钡铁氧体中进行离子掺杂是一种有效的调控性能的方法，通常利用非/弱磁性离子或离子组合如Al3+、Cr3+、Co2+-Ti4+、Co2+-Ru4+等取代掺杂钡铁氧体中的Fe3+离子，提高钡铁氧体的介电常数，或是利用稀土离子来取代钡铁氧体中的Ba2+离子，通过控制掺杂离子的含量，可有效调节钡铁氧体的磁性能。但目前针对于镧钴共掺杂钡铁氧体在1～18GHz和26.5～40GHz双频段的吸波性能的研究却鲜有报道。制备具有双频段吸波性能的材料需要材料本身的共振频率接近某一个频段。其次，材料的各元素之间的相互作用要使得多种共振的共同作用下，产生多个共振峰，拓宽吸波频带。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法，其可以改善钡铁氧体的电磁常数，得到在双频段都能应用的高效的吸波材料。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料。根据本发明的实施例，所述吸波粉体材料为Ba1-xLaxCoxFe12-xO19，其中x＝0.1～0.4。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的制备方法。根据本发明的实施例，将稀土元素镧和金属元素钴共同掺杂进入钡铁氧体，分别取代钡铁氧体中的Ba2+和Fe3+，实现了对不同元素位点的同步取代，得到镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料。
另外，根据本发明上述实施例的一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钡、硝酸镧、硝酸钴、硝酸铁和一水合柠檬酸混合，加入去离子水搅拌30～60min溶解获得溶胶；
(2)在步骤(1)得到的溶胶内加入适量氨水调节pH值为7，然后将溶胶放置在120℃的油浴锅中持续搅拌加热3～5h，得到棕褐色湿凝胶；
(3)将步骤(2)得到的湿凝胶干燥形成干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶进行研磨，得到棕褐色前驱体粉末；
(5)将步骤(4)得到的前驱体粉末进行煅烧，然后冷却至室温后，然后研磨，最终得到镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中，硝酸钡、硝酸镧、硝酸钴、硝酸铁和一水合柠檬酸的摩尔比为0.6～0.9:0.1～0.4:0.1～0.4:11.6～11.9:13。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中，干燥温度为150℃，干燥时间为12h。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(5)中，煅烧工艺如下，先升温到250℃保温1.5h，再升温到450℃保温2h，最后升温到1100～1400℃保温3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明利用溶胶凝胶法，将稀土元素镧和金属元素钴共同掺入到钡铁氧体中，稀土离子La3+取代了钡铁氧体中的Ba2+，Co2+取代了钡铁氧体中的Fe3+，实现了对钡铁氧体的不同元素位点的同步取代。引入稀土元素可以提高晶界磁畴活性，增加了畴壁共振和自然共振，而自然共振正是钡铁氧体作为吸波材料在26.5～40GHz磁损耗的主要机制。利用Co2+取代Fe3+，降低磁晶各向异性，从而改善钡铁氧体的介电常数。此外，稀土元素镧与过渡族金属元素钴产生相互作用，使得材料在自然共振和交换共振的作用下，更有利于拓宽有效吸收频带，使得材料在1～18GHz和26.5～40GHz两个频段都具有一定的对电磁波的损耗能力，因此材料可同时在分米波(300MHz～3GHz)、厘米波(3GHz～30GHz)和毫米波(30GHz～300GHz)三个波段得到应用。
2)调节掺杂进入钡铁氧体的镧离子和钴离子的量可以降低材料的厚度以及改变钡铁氧体的吸波频段，以便获得更加轻质和高效的吸波材料。在x≤0.4时，掺杂含量越多，材料的匹配厚度越低。当掺杂量x＝0.1，0.2时，掺杂含量的增多带来了匹配厚度的下降，同时最大反射损耗值也降低，即吸波性能提升；当x＝0.3,0.4时，随着掺杂含量的增加匹配厚度减小，最大反射损耗值增加到-19dB左右，依然有良好的吸波性能(反射损耗＜-10dB即可衰减损耗90％的电磁波，反射损耗＜-20dB即可衰减损耗99％的电磁波)。X＝0.1，0.2，0.3时，最大反射损耗的吸波频段从40GHz降低到27GHz附近；x＝0.4时，最大反射损耗的吸波频段增加到38GHz附近。
3)本发明的吸波材料具有反射损耗强的特点。掺杂一定量的样品在两个频段均有良好反射损耗，在掺杂量x为0.2时，特定频率下的最佳反射损耗值可以达到-52.69dB。
4)本发明的制备方法简单易操作，安全无污染，成本低廉，为工业化生产提供了可能，同时为吸波材料及磁性材料的研究提供了一种新的途径。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的吸波材料Ba0.8La0.2Co0.2Fe11.8O19在1～18GHz频率范围内吸波性能随频率的变化关系曲线图；
图2为本发明实施例1获得的吸波材料Ba0.8La0.2Co0.2Fe11.8O19在26.5～40GHz频率范围内吸波性能随频率的变化关系曲线图；
图3为本发明实施例2获得的吸波材料Ba0.6La0.4Co0.4Fe11.6O19在1～18GHz频率范围内吸波性能随频率的变化关系曲线图；
图4为本发明实施例2获得的吸波材料Ba0.6La0.4Co0.4Fe11.6O19在26.5～40GHz频率范围内吸波性能随频率的变化关系曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸钡、硝酸镧、硝酸钴、硝酸铁和一水合柠檬酸按摩尔比0.8:0.2:0.2:11.8:13混合，加入去离子水搅拌40min溶解获得溶胶；
(2)在步骤(1)得到的溶胶内加入适量氨水调节pH值为7，然后将溶胶放置在120℃的油浴锅中持续搅拌加热4h，得到棕褐色湿凝胶；
(3)将步骤(2)得到的湿凝胶放入150℃鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶放在玛瑙研钵中研磨，得到棕褐色前驱体粉末；
(5)将步骤(4)得到的前驱体粉末置于马弗炉，先升温到250℃保温1.5h，再升温到450℃保温2h，最后升温到1400℃保温3h，随炉冷却至室温后，再放到研钵中研磨10min，最终得到镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料Ba0.8La0.2Co0.2Fe11.8O19。
本实施例制得的镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的吸波性能利用矢量网络分析仪测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:2混合，制备成块状石蜡样品进行测试。
图1和图2分别是实施例1获得的吸波材料Ba0.8La0.2Co0.2Fe11.8O19在1～18GHz和26.5～40GHz内吸波性能随频率的变化关系曲线。图1是在匹配厚度为5.4mm下得到的数据，从图中可以看到，在频率为5.04GHz和16.26GHz时各出现一个吸收峰，形成了双共振损耗机制，在该波段有效吸波带宽为4.38GHz(即RL<-10dB的频率范围)，在16.26GHz处反射损耗最强，达到-18.36dB。图2是在匹配厚度为3.2mm下得到的数据，从图中可以看到，在27.72GHz处反射损耗最强，达到-52.69dB，在该波段有效带宽为3.17GHz。
实施例2
一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸钡、硝酸镧、硝酸钴、硝酸铁和一水合柠檬酸按摩尔比0.6:0.4:0.4:11.6:13混合，加入去离子水搅拌40min溶解获得溶胶；
(2)在步骤(1)得到的溶胶内加入适量氨水调节pH值为7，然后将溶胶放置在120度的油浴锅中持续搅拌加热4h，得到棕褐色湿凝胶；
(3)将步骤(2)得到的湿凝胶放入150度鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶放在玛瑙研钵中研磨，得到棕褐色前驱体粉末；
(5)将步骤(4)得到的前驱体粉末置于马弗炉，先升温到250℃保温1.5h，再升温到450℃保温2h，最后升温到1400℃保温3h，随炉冷却至室温后，再放到研钵中研磨10min，最终得到镧钴共掺杂钡铁氧体吸波粉体材料Ba0.6La0.4Co0.4Fe11.6O19。
本例制得的镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的吸波性能利用矢量网络分析仪测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:2混合，制备成块状石蜡样品进行测试。
图3和图4分别是实施例1获得的吸波材料Ba0.6La0.4Co0.4Fe11.6O19在1～18GHz和26.5～40GHz内吸波性能随频率的变化关系曲线。图3是在匹配厚度为5.2mm下得到的数据，从图中可以看到，在频率为5.25GHz和16.47GHz时各出现一个吸收峰，形成了双共振损耗机制，在该波段有效吸波带宽为3.44GHz，在16.47GHz处反射损耗最强，达到-23.38dB。图4是在匹配厚度为2.4mm下得到的数据，从图中可以看到，在37.27GHz处反射损耗最强，达到-19.55dB，在该波段有效带宽为5.84GHz。
以上实施例，均是本发明较为典型的实施例，并非对本发明的任何限制，例如，搅拌时间，油浴温度，烘干温度等都可进一步调整。因此，根据本发明的总体思路，所属本技术领域的技术人员所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料的制备方法，其特征在于：将稀土元素镧和金属元素钴共同掺杂进入钡铁氧体，分别取代钡铁氧体中的Ba2+和Fe3+，实现了对不同元素位点的同步取代，得到镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将硝酸钡、硝酸镧、硝酸钴、硝酸铁和一水合柠檬酸混合，加入去离子水搅拌30～60min溶解获得溶胶；
(2)在步骤(1)得到的溶胶内加入适量氨水调节pH值为7，然后将溶胶放置在120℃的油浴锅中持续搅拌加热3～5h，得到棕褐色湿凝胶；
(3)将步骤(2)得到的湿凝胶干燥形成干凝胶；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶进行研磨，得到棕褐色前驱体粉末；
(5)将步骤(4)得到的前驱体粉末进行煅烧，然后冷却至室温后，然后研磨，最终得到镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料，所述吸波粉体材料为Ba1-xLaxCoxFe12-xO19，其中x＝0.1～0.4，煅烧工艺如下，先升温到250℃保温1.5h，再升温到450℃保温2h，最后升温到1100～1400℃保温3h。
2.根据权利要求1所述的一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硝酸钡、硝酸镧、硝酸钴、硝酸铁和一水合柠檬酸的摩尔比为0.6～0.9:0.1～0.4:0.1～0.4:11.6～11.9:13。
3.根据权利要求1所述的一种镧钴共掺杂钡铁氧体双波段吸波粉体材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，干燥温度为150℃，干燥时间为12h。
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Non-Patent Citations (3)
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| Preparation and magnetic properties of La–Mn and La–Co doped barium hexaferrites prepared via an improved co-precipitation/molten salt method;Ying Liu et al.;Journal of Magnetism and Magnetic Materials;第322卷;第3342-3345页 * |
| Structural and magnetic properties of Sr0.8La0.2Co0.2Fe11.8-xAlxO19 hexaferrite particles prepared via sol-gel auto-combustion method;Yibo Du et al.;Journal of Magnetism and Magnetic Materials;第469卷;第189-195页 * |
| Ying Liu et al..Preparation and magnetic properties of La–Mn and La–Co doped barium hexaferrites prepared via an improved co-precipitation/molten salt method.Journal of Magnetism and Magnetic Materials.2010,第322卷第3342-3345页. * |
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