CN116254637A - 一种防水阻燃涤纶面料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水阻燃涤纶面料，属于功能面料技术领域，由改性聚酯纤维纺织而成，所述改性聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片50份、改性PET25‑30份、硅烷偶联剂1.8‑2份、纳米三氧化二铝6‑7份。本发明通过改性聚酯纤维纺织而成，改性聚酯纤维中以PET和改性PET作为基料，改性PET为共聚酯，在原PET分子链上引入了阻燃单体和长链烷基单体的嵌段物，阻燃单体能够与纳米三氧化二铝产生协效阻燃效果，使改性聚酯纤维获得安全高效、稳定持久的阻燃特性；长链烷基单体能够提高改性PET的疏水性能，表现为改性聚酯纤维防水性能的增强。获得的面料兼具防水和阻燃的功能特性，在特征服装领域具有广泛的应用价值。

Description

一种防水阻燃涤纶面料
技术领域
本发明属于功能面料技术领域，具体地，涉及一种防水阻燃涤纶面料。
背景技术
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是聚酯纤维的商品名称，涤纶是以聚对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(MEG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。从涤纶分子组成来看，它是由短脂肪烃链、酯基、苯环、端醇羟基所构成，涤纶子中除存在两个端醇羟基外，并无其它极性基团，因而涤纶纤维亲水性极差。涤纶分子中还含有脂肪族烃链，它能使涤纶分子具有一定柔曲性，但由于涤纶分子中还有不能内旋转的苯环，故涤纶大分子基本为刚性分子，分子链易于保持线型，因此，涤纶大分子在这一条件下很容易形成结晶，故涤纶的结晶度和取向性较高。
涤纶面料的极限氧指数仅为20-22％，其阻燃性较差，且在燃烧时能够形成熔融滴落物，导致火焰的传播和二次伤害。因此，提高涤纶面料的阻燃性能，是涤纶面料发展中非常有必要的。相关技术中，阻燃涤纶面料主要是在后整理的上柔过程中添加阻燃助剂，该助剂附着在纤维表面，在织物燃烧情况下吸收燃烧域中的热量，稀释和隔离空气，从而阻止燃烧，但由于阻燃主机附着在纤维表面，多次洗涤助剂就会被洗褪，涤纶面料的阻燃性能就会减弱。
另外，将涤纶面料用于室外工作人员的特种服装时，要求面料具备良好的防水性能，因此，使涤纶面料同时具备防水和阻燃的功能特性，符合对特种服装面料的高要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种防水阻燃涤纶面料。
通过改性聚酯纤维纺织而成，改性聚酯纤维中以PET和改性PET作为基料，改性PET为共聚酯，在原PET分子链上引入了阻燃单体和长链烷基单体的嵌段物，阻燃单体能够与纳米三氧化二铝产生协效阻燃效果，使改性聚酯纤维获得安全高效、稳定持久的阻燃特性；长链烷基单体能够提高改性PET的疏水性能，因而表现为改性聚酯纤维防水性能的增强。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防水阻燃涤纶面料，由改性聚酯纤维纺织而成；
所述改性聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片50份、改性PET25-30份、硅烷偶联剂1.8-2份、纳米三氧化二铝6-7份；
将上述原料按比例混合后，通过熔融纺丝法进行纺丝，制得改性聚酯纤维。
进一步地，所述硅烷偶联剂为HD-111或KH570；硅烷偶联剂能够改善纳米三氧化二铝与PET基体的界面相容性，促进分散。
进一步地，所述改性PET通过如下步骤制备：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，加入4-羟基苯甲醛、乙醇胺和乙醇，加热升温，并在85℃恒温条件下回流反应12h，反应结束后，旋蒸除去溶剂乙醇，往产物中加入蒸馏水，混匀后，用***进行萃取，取有机相，旋蒸除去溶剂***后，得到中间体1；4-羟基苯甲醛、乙醇胺、乙醇的用量之比为0.1mol:0.11mol:350mL；
4-羟基苯甲醛分子上的-CHO与乙醇胺分子上的-NH2发生化学反应，生成席夫碱，得到中间体1，反应过程如下所示：
Figure BDA0004129236300000031
S2、将DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、中间体1和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入至装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，通入氮气对烧瓶内的空气进行置换，置换操作三次后，在氮气保护以及搅拌条件下将体系先升温至90℃保温55-60min(使DOPO全部溶解)，再升温至130℃反应6h，结束反应，待产物降至室温后再倒入大量的蒸馏水在冰水浴中析出沉淀，减压抽滤，将滤饼用石油醚反复洗涤3次后，在80℃真空烘箱中干燥10h，得到阻燃单体；DOPO、中间体1和DMF的用量之比为21.6g:16.5g:150mL；
DOPO的活性P-H与中间体1分子上的-C＝N-发生加成反应，获得阻燃单体，该阻燃单体为二醇化合物，且支链上含有DOPO取代基，反应过程如下所示：
Figure BDA0004129236300000032
S3、将正辛胺和丙酮加入带有搅拌装置和回流冷凝装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在50-55℃时，在N2保护以及搅拌下，将溶有环氧丙烷的丙酮溶液(浓度为1mol/L)缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于50-55℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到长链烷基单体；正辛胺、丙酮和环氧丙烷的丙酮溶液的用量之比为0.1mol:100mL:210mL；
环氧丙烷与正辛胺分子上的-NH2发生开环反应，得到长链烷基单体，长链烷基单体也为二醇化合物，且分子支链上含有直的长链烷基，反应过程如下所示：
Figure BDA0004129236300000041
S4、将对苯二甲酸、乙二醇和三氧化二锑加入反应釜中，在温度为240℃、压力0.35MPa的条件下反应2h，再向反应体系中添加阻燃单体和长链烷基单体，并在260℃、真空度为1000Pa下进行1h的预缩反应，随后升温至280℃、在真空度为100Pa的条件下反应2h，最后出料至水槽中快速冷却，经切粒、干燥工序，制得改性PET；对苯二甲酸、乙二醇、三氧化二锑、阻燃单体、长链烷基单体的用量之比为100g:50-60g:0.05g:8-10g:4-5g；
发生聚合反应，过程如下所示：
Figure BDA0004129236300000042
本发明通过一系列的化学反应合成了阻燃单体和长链烷基单体，均为二醇化合物，将其作为功能单体参与至PET共聚过程中，得到改性PET，获得的改性PET为共聚酯，在原PET分子链上引入了阻燃单体和长链烷基单体的嵌段物，阻燃单体嵌段物的侧链上含有DOPO取代基，属于安全无毒的阻燃成分，因此能够赋予改性PET一定的阻燃特性，且该阻燃成分是以化学键合作用与PET基体作用的，存在牢度高、耐洗涤的优势，因此，改性PET具备安全无毒且稳定持久的阻燃性能；长链烷基单体嵌段物的侧链上含有长链烷基(疏水基团)，其在PET大分子链中发生定向排列，从而形成疏水基团向PET分子链外侧排列的结构，表现为改性PET疏水性增强；
需要进一步说明的是，阻燃单体嵌段物中的DOPO阻燃成分是位于侧链上的，不会过多影响主链的结构规整度，从而不会造成性能的大幅下降，且阻燃单体嵌段物中的DOPO与加入的纳米三氧化二铝产生协效阻燃效果，二者分别从不同的机理实现阻燃，因此，使改性聚酯纤维获得较为综合高效的阻燃特性；
改性PET与PET切片也具备极好的相容性，二者结合使用，既能够克服改性PET规整链结构的破坏对聚酯纤维带来的性能影响程度，从而保持涤纶面料的力学性能，也能使聚酯纤维获得耐久的功能特性。
本发明的有益效果：
本发明的面料通过改性聚酯纤维纺织而成，改性聚酯纤维中以PET和改性PET作为基料，改性PET为共聚酯，在原PET分子链上引入了阻燃单体和长链烷基单体的嵌段物，阻燃单体能够与纳米三氧化二铝产生协效阻燃效果，使改性聚酯纤维获得安全高效、稳定持久的阻燃特性；长链烷基单体能够提高改性PET的疏水性能，因而表现为改性聚酯纤维防水性能的增强；因此，获得的面料兼具防水和阻燃的功能特性，在特征服装领域具有广泛的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性PET：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，加入0.1mol的4-羟基苯甲醛、0.11mol乙醇胺和350mL乙醇，加热升温，并在85℃恒温条件下回流反应12h，反应结束后，旋蒸除去溶剂乙醇，往产物中加入蒸馏水，混匀后，用***进行萃取，取有机相，旋蒸除去溶剂***后，得到中间体1；
S2、将21.6g的DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、16.5g中间体1和150mL的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入至装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，通入氮气对烧瓶内的空气进行置换，置换操作三次后，在氮气保护以及搅拌条件下将体系先升温至90℃保温55min(使DOPO全部溶解)，再升温至130℃反应6h，结束反应，待产物降至室温后再倒入大量的蒸馏水在冰水浴中析出沉淀，减压抽滤，将滤饼用石油醚反复洗涤3次后，在80℃真空烘箱中干燥10h，得到阻燃单体；
S3、将0.1mol正辛胺和100mL丙酮加入带有搅拌装置和回流冷凝装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在50℃时，在N2保护以及搅拌下，将210mL溶有环氧丙烷的丙酮溶液(浓度为1mol/L)缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于50℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到长链烷基单体；
S4、将100g对苯二甲酸、50g乙二醇和0.05g三氧化二锑加入反应釜中，在温度为240℃、压力0.35MPa的条件下反应2h，再向反应体系中添加8g阻燃单体和4g长链烷基单体，并在260℃、真空度为1000Pa下进行1h的预缩反应，随后升温至280℃、在真空度为100Pa的条件下反应2h，最后出料至水槽中快速冷却，经切粒、干燥工序，制得改性PET。
实施例2
制备改性PET：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，加入0.1mol的4-羟基苯甲醛、0.11mol乙醇胺和350mL乙醇，加热升温，并在85℃恒温条件下回流反应12h，反应结束后，旋蒸除去溶剂乙醇，往产物中加入蒸馏水，混匀后，用***进行萃取，取有机相，旋蒸除去溶剂***后，得到中间体1；
S2、将21.6g的DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、16.5g中间体1和150mL的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入至装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，通入氮气对烧瓶内的空气进行置换，置换操作三次后，在氮气保护以及搅拌条件下将体系先升温至90℃保温60min(使DOPO全部溶解)，再升温至130℃反应6h，结束反应，待产物降至室温后再倒入大量的蒸馏水在冰水浴中析出沉淀，减压抽滤，将滤饼用石油醚反复洗涤3次后，在80℃真空烘箱中干燥10h，得到阻燃单体；
S3、将0.1mol正辛胺和100mL丙酮加入带有搅拌装置和回流冷凝装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在55℃时，在N2保护以及搅拌下，将210mL溶有环氧丙烷的丙酮溶液(浓度为1mol/L)缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于55℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到长链烷基单体；
S4、将100g对苯二甲酸、60g乙二醇和0.05g三氧化二锑加入反应釜中，在温度为240℃、压力0.35MPa的条件下反应2h，再向反应体系中添加10g阻燃单体和5g长链烷基单体，并在260℃、真空度为1000Pa下进行1h的预缩反应，随后升温至280℃、在真空度为100Pa的条件下反应2h，最后出料至水槽中快速冷却，经切粒、干燥工序，制得改性PET。
实施例3
改性聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片50份、实施例1制得的改性PET 25份、硅烷偶联剂为HD-1111.8份、纳米三氧化二铝6份；
将上述原料按比例混合后，通过熔融纺丝法进行纺丝，制得改性聚酯纤维，最后将改性聚酯纤维纺织成面料。
实施例4
改性聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片50份、实施例2制得的改性PET 27.5份、硅烷偶联剂KH5701.9份、纳米三氧化二铝6.5份；
将上述原料按比例混合后，通过熔融纺丝法进行纺丝，制得改性聚酯纤维，最后将改性聚酯纤维纺织成面料。
实施例5
改性聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片50份、实施例1制得的改性PET 30份、硅烷偶联剂为HD-1112份、纳米三氧化二铝7份；
将上述原料按比例混合后，通过熔融纺丝法进行纺丝，制得改性聚酯纤维，最后将改性聚酯纤维纺织成面料。
对比例
将实施例3中的改性PET换成普通PET切片，其余原料及制备过程不变。
对实施例3-5和对比例获得的面料进行如下性能测试：
极限氧指数：按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》对涤纶面料进行极限氧指数的检测；
水接触角：采用接触角测量仪对样品的接触角进行测试；
顶破强力：按照GB/T 19976-2005《纺织品顶破强力的测定钢球法》对涤纶面料进行110g/m顶破强力的检测；
回弹率：按照FZ/T 70006-2004《针织物拉伸弹性回复率试验方法》对涤纶面料进行回弹率的检测；
实施例3 实施例4 实施例5 对比例
极限氧指数/％ 33.1 33.5 33.4 28.3
水接触角/° 128.2 128.9 128.5 92.5
顶破强力/N 316 320 318 327
回弹率/％ 96.6 96.9 96.8 97.9
由上表数据可知，本发明获得的涤纶面料具备符合要求的顶破强力和回弹率，也即具备符合要求的力学性能；获得的涤纶面料具备大于33％的极限氧指数和大于128°的水接触角，说明涤纶面料具备高效的阻燃特性以及较好的防水性能；结合对比例的数据可知，改性PET的引入能够实现阻燃性能和防水性能的有效提升。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种防水阻燃涤纶面料，由改性聚酯纤维纺织而成，其特征在于，所述改性聚酯纤维包括如下重量份原料：PET切片50份、改性PET25-30份、硅烷偶联剂1.8-2份、纳米三氧化二铝6-7份；
其中，所述所述改性PET通过如下步骤制备：
S1、在装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，加入4-羟基苯甲醛、乙醇胺和乙醇，加热升温，并在85℃恒温条件下回流反应12h，反应结束后，旋蒸除去溶剂乙醇，往产物中加入蒸馏水，混匀后，用***进行萃取，取有机相，旋蒸除去溶剂***后，得到中间体1；
S2、将DOPO、中间体1和DMF加入至装有搅拌器、回流冷凝管的三颈烧瓶中，通入氮气对烧瓶内的空气进行置换，置换操作三次后，在氮气保护以及搅拌条件下将体系先升温至90℃保温55-60min，再升温至130℃反应6h，结束反应，待产物降至室温后再倒入大量的蒸馏水在冰水浴中析出沉淀，减压抽滤，将滤饼用石油醚反复洗涤3次后，在80℃真空烘箱中干燥10h，得到阻燃单体；
S3、制备长链烷基单体；
S4、将对苯二甲酸、乙二醇和三氧化二锑加入反应釜中，在温度为240℃、压力0.35MPa的条件下反应2h，再向反应体系中添加阻燃单体和长链烷基单体，并在260℃、真空度为1000Pa下进行1h的预缩反应，随后升温至280℃、在真空度为100Pa的条件下反应2h，最后出料至水槽中快速冷却，经切粒、干燥工序，制得改性PET。
2.根据权利要求1所述的一种防水阻燃涤纶面料，其特征在于，步骤S1中4-羟基苯甲醛、乙醇胺、乙醇的用量之比为0.1mol:0.11mol:350mL。
3.根据权利要求1所述的一种防水阻燃涤纶面料，其特征在于，步骤S2中DOPO、中间体1和DMF的用量之比为21.6g:16.5g:150mL。
4.根据权利要求1所述的一种防水阻燃涤纶面料，其特征在于，长链烷基单体的具体制备过程为：将正辛胺和丙酮加入带有搅拌装置和回流冷凝装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在50-55℃时，在N2保护以及搅拌下，将溶有环氧丙烷的丙酮溶液缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于50-55℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到长链烷基单体。
5.根据权利要求4所述的一种防水阻燃涤纶面料，其特征在于，正辛胺、丙酮和环氧丙烷的丙酮溶液的用量之比为0.1mol:100mL:210mL；环氧丙烷的丙酮溶液的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种防水阻燃涤纶面料，其特征在于，步骤S4中对苯二甲酸、乙二醇、三氧化二锑、阻燃单体、长链烷基单体的用量之比为100g:50-60g:0.05g:8-10g:4-5g。
7.根据权利要求1所述的一种防水阻燃涤纶面料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为HD-111或KH570。
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