CN117845372A - 一种阻燃涤纶面料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织面料技术领域，公开了一种阻燃涤纶面料及其生产工艺，阻燃涤纶面料包括以下重量份原料：PET 70～80份、改性PET 35～40份、复合阻燃剂1.5～5份、硅烷偶联剂0.05～0.1份，改性PET为有机磷阻燃共聚酯，复合阻燃剂由氢氧化铝、三聚氰胺和生物基阻燃剂按质量比1：2：2混合，生物基阻燃剂为植酸铁，本发明阻燃涤纶面料通过添加改性PET和复合阻燃剂，在不影响材料的力学性能、可纺性和耐久性前提下，改善涤纶面料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织面料技术领域，具体涉及一种阻燃涤纶面料及其生产工艺。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是最重要的商业聚酯聚合物，由聚酯纤维纺织的涤纶面料是日常生活中常用的一种化纤服装面料具有强度高、柔韧性好、穿着舒适、手感柔软、抗皱等优点，涤纶面料大量应用于服装与工业织品中，同时也可应用于各类箱包和帐篷等户外用品。但由于涤纶织物来自合成材料的特性，所以具有非常易燃的特点，在发生火灾时易产生熔滴对人民生命财产安全造成极大的威胁，这极大地限制了涤纶面料的应用领域。
目前，阻燃涤纶面料的制备方法主要是将涤纶面料浸泡到配置好的阻燃溶液中，使面料具备高效的阻燃性能，通过阻燃剂是附着在纤维表面，在织物燃烧情况下吸收燃烧域中的热量，稀释和隔离空气，从而阻止燃烧。但是通过阻燃剂浸泡，这使得多次洗涤后，阻燃剂洗褪，纤维的阻燃能力也随之减弱，同时，阻燃剂添加在涤纶面料表面也使得织物手感涩，不柔软。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃涤纶面料及其生产工艺，本发明阻燃涤纶面料通过添加改性PET和复合阻燃剂，在不影响材料的力学性能、可纺性和耐久性前提下，改善涤纶面料的阻燃性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃涤纶面料，阻燃涤纶面料包括以下重量份原料：PET70～80份、改性PET35～40份、复合阻燃剂1.5～5份、硅烷偶联剂0.05～0.1份，改性PET为有机磷阻燃共聚酯。
进一步优选地，有机磷阻燃共聚酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲醛、DOPO和N,N-二甲基甲酰胺加入带冷凝回流装置的反应器中，然后通入氮气，升温至100～120℃，搅拌反应6～8h，冷却后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺，依次通过乙醇和去离子水洗涤1～3次后，在70～80℃下真空干燥10～12h，得到含磷单体A；
(2)将对苯二甲酸、乙二醇、含磷单体A、Sb2O3加入反应釜中，充氮气至压力为0.3～0.5MPa，加热至210～220℃反应2～4h，再升温至260～270℃反应6～8h，最后将反应完成的聚酯挤出水冷切片，得到有机磷阻燃共聚酯。
进一步优选地，步骤(1)中对苯二甲醛和DOPO的摩尔比为1：3～5。
进一步优选地，步骤(2)中对苯二甲酸、乙二醇和含磷单体A质量比为10：14：0.5。
进一步优选地，复合阻燃剂由氢氧化铝、三聚氰胺和生物基阻燃剂按质量比1：2：2混合。
进一步优选地，生物基阻燃剂为植酸铁，植酸铁的制备方法包括以下步骤：
A、将Fe(NO3)3·9H2O用离子水溶解，然后加入一定体积的植酸水溶液，充分搅拌，产生白色絮状物；
B、用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至中性，转移至水热釜中，75～85℃反应时间8～12h，抽滤后40～50℃真空下干燥得到植酸铁。
进一步优选地，步骤A中植酸和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为2：1。
一种阻燃涤纶面料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将阻燃涤纶面料各原料混合均匀后加入密炼机，调节温度为260～270℃，密炼5～10min，挤出水冷切片后干燥得到聚酯切片；
S2、将聚酯切片放置于螺杆内，随后通过螺杆熔融挤压工艺对聚酯切片进行熔融挤出，在280～295℃的温度进行挤出纺丝，然后将纺丝冷却、上油和卷绕后得到聚酯POY纤维；
S3、将聚酯POY纤维依次经过开清棉-梳棉-头道并条-二道并条-粗纱-细纱-络筒-定型工艺得到聚酯纱线；
S4、以步骤S3制备的聚酯纱线分别作为经线和纬线，通过交织织造得到阻燃涤纶面料。
进一步优选地，步骤S2中所述的冷却温度为20～30℃、上油率为0.42～1.5wt％、卷绕速度为2700～3200m/min。
进一步优选地，经线为50～150D/30～600F的聚酯纱线，纬线为100～800D/30～600F的聚酯纱线。
本发明的有益效果：
本发明阻燃涤纶面料通过添加改性PET和复合阻燃剂，可以明显改善涤纶面料的阻燃性能。其中改性PET为有机磷阻燃共聚酯，先通过对苯二甲醛和DOPO聚合得到的高磷含量阻燃单体，再将含磷单体通过共聚方法引入到PET骨架中，制得有机磷阻燃共聚酯与PET基材之间能够均匀的分散，不影响材料的力学性能。复合阻燃剂采用氢氧化铝、三聚氰胺和植酸铁复配，提高了外加阻燃的阻燃效果，以减少外加阻燃剂的用量，进一步提高聚酯纤维的可纺性和耐久性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的有机磷阻燃共聚酯的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机磷阻燃共聚酯，其结构式如下：
上述有机磷阻燃共聚酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.5mol对苯二甲醛、6molDOPO和250mlN,N-二甲基甲酰胺加入带冷凝回流装置的反应器中，然后通入氮气，升温至100℃，搅拌反应8h，冷却后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺，依次通过乙醇和去离子水洗涤1～3次后，在70℃下真空干燥12h，得到含磷单体A，其结构式如下：
(2)将18.5g对苯二甲酸、26g乙二醇、0.9g含磷单体A加入反应釜中，加入催化剂Sb2O3，充氮气至压力为0.3MPa，加热至220℃反应2h，再升温至270℃反应6h，最后将反应完成的聚酯挤出水冷切片，得到有机磷阻燃共聚酯。
将制备的有机磷阻燃共聚酯粉碎后粉末与KBr粉末研磨压片，采用傅里叶红外光谱仪测试有机磷阻燃共聚酯的化学结构，得到有机磷阻燃共聚酯的红外谱图如图1所示。可以看出，3430cm-1处为聚酯主链上-COOH中-OH的伸缩振动峰，2950cm-1附近为-CH2-伸缩振动吸收峰，1720cm-1处为聚酯主链上-C＝O的吸收峰，830cm-1附近为苯环伸缩振动吸收峰。此外，1245cm-1附近为P＝O的伸缩振动吸收峰位于，1090和970cm-1附近为P-O-C的吸收峰，二者均为有机磷阻燃剂结构的特征吸收峰，说明成功制得有机磷阻燃共聚酯。
实施例2
一种有机磷阻燃共聚酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.5mol对苯二甲醛、4.5molDOPO和200mlN,N-二甲基甲酰胺加入带冷凝回流装置的反应器中，然后通入氮气，升温至110℃，搅拌反应7h，冷却后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺，依次通过乙醇和去离子水洗涤1～3次后，在75℃下真空干燥11h，得到含磷单体A；
(2)将20g对苯二甲酸、28.3g乙二醇、1.2g含磷单体A加入反应釜中，加入催化剂Sb2O3，充氮气至压力为0.4MPa，加热至215℃反应3h，再升温至265℃反应7h，最后将反应完成的聚酯挤出水冷切片，得到有机磷阻燃共聚酯。
实施例3
一种有机磷阻燃共聚酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将1.5mol对苯二甲醛、7.5molDOPO和300mlN,N-二甲基甲酰胺加入带冷凝回流装置的反应器中，然后通入氮气，升温至120℃，搅拌反应6h，冷却后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺，依次通过乙醇和去离子水洗涤1～3次后，在80℃下真空干燥102h，得到含磷单体A；
(2)将15.2g对苯二甲酸、21.3g乙二醇、0.8g含磷单体A加入反应釜中，加入催化剂Sb2O3，充氮气至压力为0.5MPa，加热至210℃反应4h，再升温至260℃反应8h，最后将反应完成的聚酯挤出水冷切片，得到有机磷阻燃共聚酯。
实施例4
植酸铁的制备，包括以下步骤：
A、将0.05mol Fe(NO3)3·9H2O用50ml离子水溶解，然后加入40ml2.5mol/L的植酸水溶液，充分搅拌，产生白色絮状物；
B、用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至中性，转移至水热釜中，85℃反应时间8h，抽滤后50℃真空下干燥得到植酸铁。
将实施例4制备的植酸铁粉末进行了EDS分析测试，结果列于表1。从表1可以看出，P、Fe元素含量分别为16.44％和19.47％，表明植酸铁中植酸配体和Fe3+配位成功。
表1植酸铁EDS测试结果
| 元素类型 | 元素质量分数(％) |
| C | 11.36 |
| O | 43.18 |
| P | 16.44 |
| Fe | 19.47 |
| Na | 9.55 |
实施例5
植酸铁的制备，包括以下步骤：
B、将0.1mol Fe(NO3)3·9H2O用100ml离子水溶解，然后加入80ml2.5mol/L的植酸水溶液，充分搅拌，产生白色絮状物；
B、用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至中性，转移至水热釜中，70℃反应时间10h，抽滤后45℃真空下干燥得到植酸铁。
实施例6
植酸铁的制备，包括以下步骤：
C、将0.08mol Fe(NO3)3·9H2O用50ml离子水溶解，然后加入60ml2.5mol/L的植酸水溶液，充分搅拌，产生白色絮状物；
B、用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至中性，转移至水热釜中，75℃反应时间12h，抽滤后40℃真空下干燥得到植酸铁。
实施例7
一种阻燃涤纶面料，包括以下重量份原料：PET 70份、改性PET 40份、氢氧化铝0.5份、三聚氰胺0.5份、生物基阻燃剂0.5份、硅烷偶联剂0.1份，改性PET为实施例1制备的有机磷阻燃共聚酯，生物基阻燃剂为实施例4制备的植酸铁。
上述阻燃涤纶面料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将阻燃涤纶面料各原料混合均匀后加入密炼机，调节温度为260℃，密炼10min，挤出水冷切片后干燥得到聚酯切片；
S2、将聚酯切片放置于螺杆内，随后通过螺杆熔融挤压工艺对聚酯切片进行熔融挤出，在280℃的温度进行挤出纺丝，然后将纺丝冷却、上油和卷绕后得到聚酯POY纤维，其中冷却温度为30℃，上油率为0.42wt％，卷绕速度为3200m/min；
S3、将聚酯POY纤维依次经过开清棉-梳棉-头道并条-二道并条-粗纱-细纱-络筒-定型工艺得到聚酯纱线；
S4、以步骤S3制备的聚酯纱线分别作为经线和纬线，经线为50/600F的聚酯纱线，纬线为100D/600F的聚酯纱线，通过交织织造得到阻燃涤纶面料。
实施例8
一种阻燃涤纶面料，包括以下重量份原料：PET 75份、改性PET 38份、氢氧化铝1份、三聚氰胺1份、生物基阻燃剂1份、硅烷偶联剂0.08份，改性PET为实施例1制备的有机磷阻燃共聚酯，生物基阻燃剂为实施例4制备的植酸铁。
上述阻燃涤纶面料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将阻燃涤纶面料各原料混合均匀后加入密炼机，调节温度为265℃，密炼8min，挤出水冷切片后干燥得到聚酯切片；
S2、将聚酯切片放置于螺杆内，随后通过螺杆熔融挤压工艺对聚酯切片进行熔融挤出，在285℃的温度进行挤出纺丝，然后将纺丝冷却、上油和卷绕后得到聚酯POY纤维，其中冷却温度为25℃，上油率为1.12wt％，卷绕速度为2950m/min；
S3、将聚酯POY纤维依次经过开清棉-梳棉-头道并条-二道并条-粗纱-细纱-络筒-定型工艺得到聚酯纱线；
S4、以步骤S3制备的聚酯纱线分别作为经线和纬线，经线为100D/350F的聚酯纱线，纬线为500D/350F的聚酯纱线，通过交织织造得到阻燃涤纶面料。
实施例9
一种阻燃涤纶面料，包括以下重量份原料：PET 80份、改性PET 35份、氢氧化铝1.5份、三聚氰胺1.5份、生物基阻燃剂1.5份、硅烷偶联剂0.05份，改性PET为实施例1制备的有机磷阻燃共聚酯，生物基阻燃剂为实施例4制备的植酸铁。
上述阻燃涤纶面料的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将阻燃涤纶面料各原料混合均匀后加入密炼机，调节温度为270℃，密炼5min，挤出水冷切片后干燥得到聚酯切片；
S2、将聚酯切片放置于螺杆内，随后通过螺杆熔融挤压工艺对聚酯切片进行熔融挤出，在295℃的温度进行挤出纺丝，然后将纺丝冷却、上油和卷绕后得到聚酯POY纤维，其中冷却温度为20℃，上油率为1.5wt％，卷绕速度为2700m/min；
S3、将聚酯POY纤维依次经过开清棉-梳棉-头道并条-二道并条-粗纱-细纱-络筒-定型工艺得到聚酯纱线；
S4、以步骤S3制备的聚酯纱线分别作为经线和纬线，经线为150D/50F的聚酯纱线，纬线为800D/50F的聚酯纱线，通过交织织造得到阻燃涤纶面料。
对比例1
一种阻燃涤纶面料，包括以下重量份原料：PET 70份、氢氧化铝0.5份、三聚氰胺0.5份、生物基阻燃剂0.5份、硅烷偶联剂0.1份，生物基阻燃剂为实施例4制备的植酸铁。
上述阻燃涤纶面料的生产工艺同实施例7
对比例2
一种阻燃涤纶面料，包括以下重量份原料：PET 70份、改性PET 40份、氢氧化铝0.5份、三聚氰胺0.5份、硅烷偶联剂0.1份，改性PET为实施例1制备的有机磷阻燃共聚酯，。
上述阻燃涤纶面料的生产工艺同实施例7
对比例3
一种阻燃涤纶面料，包括以下重量份原料：PET 70份、氢氧化铝0.5份、三聚氰胺0.5份、硅烷偶联剂0.1份。
上述阻燃涤纶面料的生产工艺同实施例7
性能检测
将实施例7～9以及对比1～3中制备的阻燃涤纶面料按照标准GB/T5455—2014测试其阻燃性能，将阻燃涤纶面料固定在垂直燃烧测试仪上，用规定点火器点燃织物，一定时间后，测定阻燃涤纶面料垂直方向损毁长度、阴燃时间与续燃时间，得到数据如下表2所示。
表2阻燃涤纶面料阻燃性能测试
由表2中数据可以看出，实施例7～9及对比例2中阻燃涤纶面料的阻燃性能明显优于对比例1和对比例3，其区别在于，实施例7～9及对比例2的阻燃涤纶面料均采用了本发明制备的有机磷阻燃共聚酯，说明本发明有机磷阻燃共聚酯具有良好的阻燃效果，此外对比例1的阻燃效果略高于对比例3，则是由于添加的植酸铁与氢氧化铝、三聚氰胺复配，效果高于单纯的采用氢氧化铝和三聚氰胺的阻燃效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种阻燃涤纶面料，其特征在于，所述阻燃涤纶面料包括以下重量份原料：PET70～80份、改性PET 35～40份、复合阻燃剂1.5～5份、硅烷偶联剂0.05～0.1份，所述改性PET为有机磷阻燃共聚酯，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述阻燃涤纶面料，其特征在于，所述有机磷阻燃共聚酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲醛、DOPO和N,N-二甲基甲酰胺加入带冷凝回流装置的反应器中，然后通入氮气，升温至100～120℃，搅拌反应6～8h，冷却后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺，依次通过乙醇和去离子水洗涤1～3次后，在70～80℃下真空干燥10～12h，得到含磷单体A，其结构式如下：
(2)将对苯二甲酸、乙二醇、含磷单体A、Sb2O3加入反应釜中，充氮气至压力为0.3～0.5MPa，加热至210～220℃反应2～4h，再升温至260～270℃反应6～8h，最后将反应完成的聚酯挤出水冷切片，得到有机磷阻燃共聚酯。
3.根据权利要求1所述阻燃涤纶面料，其特征在于，所述步骤(1)中对苯二甲醛和DOPO的摩尔比为1：3～5。
4.根据权利要求1所述阻燃涤纶面料，其特征在于，所述步骤(2)中对苯二甲酸、乙二醇和含磷单体A质量比为10：14：0.5。
5.根据权利要求1所述阻燃涤纶面料，其特征在于，所述复合阻燃剂由氢氧化铝、三聚氰胺和生物基阻燃剂按质量比1：2：2混合。
6.根据权利要求5所述阻燃涤纶面料，其特征在于，所述生物基阻燃剂为植酸铁，所述植酸铁的制备方法包括以下步骤：
A、将Fe(NO3)3·9H2O用离子水溶解，然后加入一定体积的植酸水溶液，充分搅拌，产生白色絮状物；
B、用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至中性，转移至水热釜中，75～85℃反应时间8～12h，抽滤后40～50℃真空下干燥得到植酸铁。
7.根据权利要求6所述的阻燃涤纶面料，其特征在于，所述步骤A中植酸和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为2：1。
8.根据权利要求1～7任一项所述阻燃涤纶面料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将阻燃涤纶面料各原料混合均匀后加入密炼机，调节温度为260～270℃，密炼5～10min，挤出水冷切片后干燥得到聚酯切片；
S2、将聚酯切片放置于螺杆内，随后通过螺杆熔融挤压工艺对聚酯切片进行熔融挤出，在280～295℃的温度进行挤出纺丝，然后将纺丝冷却、上油和卷绕后得到聚酯POY纤维；
S3、将聚酯POY纤维依次经过开清棉-梳棉-头道并条-二道并条-粗纱-细纱-络筒-定型工艺得到聚酯纱线；
S4、以步骤S3制备的聚酯纱线分别作为经线和纬线，通过交织织造得到阻燃涤纶面料。
9.根据权利要求8所述阻燃涤纶面料的生产工艺，其特征在于，所述步骤S2中所述的冷却温度为20～30℃、上油率为0.42～1.5wt％、卷绕速度为2700～3200m/min。
10.根据权利要求8所述阻燃涤纶面料的生产工艺，其特征在于，所述经线为50～150D/30～600F的聚酯纱线，纬线为100～800D/30～600F的聚酯纱线。
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