CN113683762B - 一种功能母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种功能母粒及其制备方法和应用，将含酯化产物与功能预聚物的混合物进行缩聚反应制得功能母粒；酯化产物由二元酸和二元醇经酯化反应制得，酯化产物的端基为羟基；功能预聚物的制备过程为：先将摩尔比为1:1.05~1.20的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷进行酯化反应至酯化率为95~99%，再引入聚碳化二亚胺进一步反应制得功能预聚物，其中，含磷阻燃剂含有两个端羧基；制得的功能母粒的数均分子量较高；将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维，聚酯纤维经过高温高压染色后力学强度保持率在95%以上；本发明的制备方法，方法简单；本发明的功能母粒，具有良好的结晶性能。

Description

一种功能母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于聚酯技术领域，涉及一种功能母粒及其制备方法和应用，具体是涉及一种高强聚酯纤维用阻燃功能母粒及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维是纺织基础原材料，其中以PET聚酯纤维为代表的品种。但是常规聚酯纤维极限氧指数为20%，属于易燃材料，在燃烧过程还会释放出大量的热以及形成熔滴造成人类伤害。而且作为纺织品原料，对其力学性能也具有较高的要求，因此，聚酯纤维在纺织品诸多应用领域中，常常要兼顾到其力学性能和阻燃性能。
目前为了实现聚酯纤维及制品具有较好的力学性能和阻燃性能，主要形成了包括聚合改性（如专利申请CN110528109A、专利CN102199807B等）、共混改性（如专利申请CN105177754A）以及混纺（如专利申请CN 110359152A）、涂覆后整理（如专利CN 105178011B）等技术手段。但是通过分析，混纺技术并未改变聚酯纤维原有易燃的属性，而涂覆后整理方法存在易发生脱落等问题，对于通过共聚或者共混的方法研制的聚酯纤维虽然具有较好的阻燃性，但是现有资料中并未对所研制的阻燃聚酯纤维及制品在后加工过程中尤其是在后道碱减量过程中性能变化进行说明。
本领域技术人员也相应开展了阻燃聚酯纤维在碱减量中的性能变化，在进行碱减量处理时，阻燃聚酯织物与普通聚酯织物进行比较可以看出，碱用量、处理时间、促进剂的用量对阻燃聚酯织物减量率的影响较普通聚酯织物大得多，织物强度显著下降。
针对量大面广的聚酯纤维，如果有效地实现在提升其阻燃性的同时避免因后加工过程造成的性能下降是目前研究迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中通过共聚或者共混的方法制备的阻燃聚酯纤维在后加工（包括碱减量及染整）过程中力学下降明显的问题，提供一种功能母粒及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种功能母粒的制备方法，将含酯化产物与功能预聚物的混合物进行缩聚反应制得功能母粒；
酯化产物由二元酸和二元醇经酯化反应制得，酯化产物的端基为羟基；
功能预聚物的制备过程为：先将摩尔比为1:1.05~1.20的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷进行酯化反应至酯化率为95~99%，再引入聚碳化二亚胺进一步反应制得功能预聚物，其中，含磷阻燃剂含有两个端羧基，其中，羟基封端聚硅氧烷与含磷阻燃剂的摩尔比为1.05~1.20:1保证了二者反应形成的预聚物是以羟基封端的，该反应可以将含磷阻燃剂中的羧基基本反应掉，使羧基的含量极其低，含磷阻燃剂中残余的羧基与后续引入的聚碳化二亚胺进一步反应，由于含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷酯化反应的酯化率为95~99%，因此聚碳化二亚胺相对于残余的羧基是过量的，未与羧基反应的聚碳化二亚胺可在后加工过程中与聚酯在水解过程中生成的羧基进行反应生成稳定的酰脲，从而抑制水解的进行，提供聚酯一定的耐水解性；
由于功能预聚物是以羟基封端的，在其与二元醇封端的酯化产物混合后，两者可以进行酯交换反应（缩聚反应的本质上是酯交换反应，是两者物质端羟基部分发生酯交换反应，脱出小分子实现分子量增加），从而制得功能母粒。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种功能母粒的制备方法，含酯化产物与功能预聚物的混合物中还含有热稳定剂和抗氧化剂。
如上所述的一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照一定的摩尔比进行酯化反应，至达到指定出水量得到酯化产物；
（2）制备功能预聚物；
将含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下进行酯化反应，在酯化反应结束后引入聚碳化二亚胺进一步反应制得功能预聚物；
（3）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂按照一定的比例混合后进行缩聚反应得到功能母粒。
如上所述的一种功能母粒的制备方法，步骤（1）中，二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1~2.0；
二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中一种以上；二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和戊二醇中的一种以上；
酯化反应的温度为200~260℃，压力为0.01~0.5MPa，指定出水量为理论出水量的94~98%；由于二元酸与二元醇发生酯化反应是可逆平衡反应，反应生成酯化物与水属于正反应，为了实现正反应不断进行，需要满足反应的温度、时间以及要将反应生成的水去除；这里的二元酸与二元醇进行酯化反应需要满足在二元醇沸点以上，其中乙二醇沸点近200℃，涉及到的其它种类的二元醇沸点都高于乙二醇；因此反应要控制在200℃以上，虽然反应温度的提升会加速酯化反应的进行，但是也会伴随着系列副反应的产生，在本发明中当酯化反应增加超过260℃后二元醇之间发生的自缩聚形成醚的副反应会增加，导致会以副反应为主的酯化；出水量反应的是酯化反应程度，当酯化反应到一定程度后通过继续延长反应时间酯化率提高极为有限，与此同时副反应变得越来越占据主导；因此当酯化反应也就是出水量到达一定程度后就停止进入缩聚反应阶段。
如上所述的一种功能母粒的制备方法，步骤（2）中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.05~0.20:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的100~400ppm；
含磷阻燃剂为DDP（[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸）；羟基封端聚硅氧烷的数均分子量为1000~5000g/mol；聚碳化二亚胺的数均分子量为1000~5000g/mol；酯化催化剂为甲基苯磺酸；
酯化反应的温度为180~240℃；进一步反应的温度为220~260℃，时间为0.5~1.5h。
如上所述的一种功能母粒的制备方法，步骤（3）中，酯化产物与功能预聚物的质量比为5:5~2:8；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的50~500ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的50~500ppm；
热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三（壬苯基）亚磷酸酯中的一种以上；抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种以上；
缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段；预缩聚反应的温度为240~270℃，压力为0.5~1.0KPa，时间为0.5~2.5h，搅拌速率为5~15rpm；终缩聚反应的温度为260~280℃，压力为20~200Pa，时间为1.0~5.0h；缩聚反应是分子量实现增加的一个过程，在该过程中的反应机理是可逆平衡反应，缩聚反应的进行需要一定的反应温度、催化剂及反应时间；本发明中缩聚反应物温度要在酯化产物的熔点之上才可以进行，所以必须要高于一定的温度，本发明中要高于240℃，但是缩聚温度不是越高缩聚反应就会一直处于增加的状态，必须要控制一定范围内才可以，否则聚酯会发生热分解；本发明中预缩聚阶段真空度要小于终缩聚阶段，里面可能残余的氧含量高于终缩聚，因此温度控制上要低于终缩聚反应。
本发明还提供一种功能母粒，采用如上任一项所述的方法制得；功能母粒的数均分子量为10000~20000g/mol，分子量分布指数为2.0~3.0，动力粘度为50~100Pa·s；
数均分子量以及分子量分布是基于GPC测试得到的；
动力粘度是在测试的聚合物熔点以上10~20℃、剪切速率在50s-1条件下测试得到的。
本发明还提供如上所述的功能母粒的应用，将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维，虽然熔融纺丝过程中功能母粒与聚酯会发生一定的酯交换反应，但是共混时间比较短暂，酯交换反应程度不高；熔融纺丝得到的产品可以是POY丝、FDY丝、短纤维及无纺布等等；聚酯纤维经过高温高压染色后力学强度保持率在95%以上，即经过高温高压染色后纤维的力学强度下降率低于5%；
所述高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，此温度为染色转变温度，上染速率迅速提高，要严格控制升温速率，保证染料均匀上染，接着继续保持该温度，在0.176MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
作为优选的技术方案：
如上所述的应用，共混物（即将功能母粒与聚酯共混后的产物）中功能母粒的含量为2.0~10.0wt%（即功能母粒的质量加入量为功能母粒与聚酯的质量加入量之和的2.0~10.0wt%）；聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为所述功能母粒，芯层为所述聚酯；功能母粒具有优异的流动特性，剪切变稀显著，与聚酯共混后熔融纺丝制备得到的纤维形成微相结构，其中功能母粒分布纤维的皮层，聚酯分布在纤维的芯层，因此最终得到的纤维具有皮芯结构。
如上所述的应用，聚酯纤维的无油丝特性粘度降≤0.01dL/g；聚酯纤维经过高温高压染色后LOI≥30%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能（粘流活化能是描述材料粘-温依赖性的物理量，定义为流动过程中，流动单元（对高分子材料而言即链段）用于克服位垒，由原位置跃迁到附近“空穴”所需的最小能量）下降10~30%，纺丝温度下降5~20℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒；
“无油丝特性粘度降”是指测试无油丝这个阶段的纤维特性粘度，方法是采用乌氏粘度计进行测试；
“粘流活化能”(Eη)是聚合物流体对温度敏感程度的一种衡量；聚合物分子链越柔顺，Eη越低；当分子链中含有苯环、极性基团或者较大的侧基时，分子链的柔顺性大幅降低，此时聚合物的Eη就会增大；Eη越大，聚合物流体的黏度对温度的敏感性越大，可纺性越差；在较小的温度范围内，聚合物流体的黏度与温度的关系符合Arrheniuus方程，即η=Aexp(Eη/RT)其中，A为常数；Eη为粘流活化能，kJ/mol；η为表观黏度，Pa·s；T为绝对温度，K；R为气体常数，8.314J/(mol·K)；通过对不同剪切速率下的Lnη与1/T做图，线性拟合后即可得到LnA(直线的截距)，Eη/R(直线的斜率)，从而可求出在不同剪切速率下熔体的粘流活化能；
本发明中的纺丝是熔融纺丝，是通过热加工的方式将聚合物完全熔融后通过一定的压力实现流程，熔体的流动性一方面受到本身分子结构的影响同时熔融温度等这些外界因素也起到十分重要的影响；在一定的范围内实现熔体的流动，温度较低时导致熔体流动中阻力增加，表现出流动性较差，在管道中停留时间延长，会使得熔体发生品质下降（随着时间的延长，熔体分子量下降，色泽变差）；因此必须要控制熔体在最低的温度之上进行纺丝；本发明纺丝温度下降5~20℃，是指相对于对比样最低纺丝温度（即在保证可纺的条件下，其所适用的纺丝温度下限）的下降值。
本发明的原理如下：
经分析发现，现有通过共聚或者共混的方法制备的阻燃聚酯纤维及制品在后加工过程中尤其是在碱减量过程中发生显著的力学下降的主要原因是：（1）阻燃聚酯纤维大分子链中含有的阻燃剂组分影响了纤维的结晶度，碱液容易进入纤维内部，有利于对大分子链中酯基的水解，从而导致性能下降；（2）阻燃聚酯纤维中残留的羧基官能团在高温碱性环境下会加快聚酯基体的降解。
本发明通过制备一种功能母粒，再将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制备聚酯纤维解决现有技术中通过共聚或者共混的方法制备的阻燃聚酯纤维在后加工（包括碱减量及染整）过程中力学下降明显的问题。具体是：
现有技术中功能母粒与聚酯除湿都是采用的是加热的方式进行的，即为在一定的温度以上通过负压抽吸的方式实现水分的脱出。功能母粒与聚酯必须要有良好的结晶性能，否则在干燥温度下会发生粘结成块无法使用。本发明中的功能母粒中的聚碳化二亚胺能够起到异相成核的作用（本发明中引入的聚碳化二亚胺是与基体中羧基可以发生一定的化学反应，与基体具有一定的结合作用力，从而能够起到异相成核的作用），可以使高比例共聚的功能母粒具有结晶性，一方面可以满足干燥不发生粘结等要求，另一方面还可以减少碱液进入纤维内部对大分子链中酯基进行水解所导致性能下降问题。
常规聚酯纤维在碱减量处理过程中，聚酯分子量上的酯键在碱性环境下极易发生水解断裂，造成分子量的下降；现有技术形成的含磷共聚酯在碱减量环境下相比较常规聚酯更易发生酯键及磷氧键断裂造成分子量下降以及阻燃性能的下降；以上酯键发生断裂，酯键的断裂就是酯化反应的逆向反应，酯化反应就是羟基与羧基进行化学反应形成酯键，酯键断裂就是形成羟基与羧基；而本发明中的功能母粒中的聚碳化二亚胺可以与聚酯在水解过程中生成的羧基进行反应生成稳定的酰脲，从而抑制水解的继续进行，提供聚酯一定的耐水解性；同时聚碳化二亚胺由于含有多个官能团，不仅能起到封端作用，还可以在一定程度上起到扩链作用，从而实现聚酯分子量的控制，羧基含量的减少极大降低了纤维在强碱作用下发生的水解反应造成性能的下降；
功能母粒中还含有线性的羟基封端聚硅氧烷，可以提高纤维的疏水性，在碱减量过程中阻碍了水分子与酯键的结合，从而降低酯键的水解反应。
此外，本发明以功能母粒的方式将功能性组分引入到聚酯中，且母粒是大分子型，基本没有改变聚酯自身的结构，二者近似于共混体系，这种共混的方式对聚酯大分子链不会造成影响。
此外，本发明所加入的功能母粒具有促进流动性，可以降低聚酯在成形加工中品质下降（尤其是分子量的下降）的问题，因为该功能母粒含有线性的羟基封端聚硅氧烷，流动性好，在纤维成形中起到对熔体增塑的作用，降低聚酯熔体的流动活化能，从而降低纺丝温度。
此外，本发明中的聚硅氧烷与磷系阻燃剂具有协同增效的作用，极大提升聚酯纤维的阻燃性能，对于本发明使用的线性的羟基封端聚硅氧烷，通过分子链两端或侧基的活性基团将聚硅氧烷接枝到聚酯分子链中来使功能母粒具有更好的阻燃效果，因为：其一，有机硅中硅氧键键能为452kJ/mol左右，而聚合物中碳碳键键能一般为318~352kJ/mol，可见，聚硅氧烷的热稳定性更好，同时在热分解过程中放热速率低，通常在60~150kW/m2，而且不会释放有毒或腐蚀性的气体，烟雾少，聚硅氧烷具有较高的热稳定性、氧化稳定性、憎水性以及良好的柔顺性，聚硅氧烷引入到聚酯起到凝聚相阻燃机理，即通过生成裂解炭层和提高炭层的抗氧化性实现其阻燃功效的；含磷阻燃剂聚酯中引入聚硅氧烷后，聚硅氧烷会迁移到材料表面，形成表面为有机硅阻燃剂富集层的高分子梯度材料；一旦燃烧，就会生成聚硅氧烷特有的、含有Si键和(或)Si-C键的无机隔氧绝热保护层；这既阻止了燃烧分解产物外逸，又抑制了高分子材料的热分解，达到了阻燃、低烟和低毒等目的；其二，纤维制品的阻燃性与纤维中磷系阻燃剂尤其是磷的实际含量有直接关系；现有的磷系阻燃剂改性的聚酯及纤维中实际磷含量与添加量虽然是基本一致的，但是聚酯或纤维不是最终产品，纤维需要经过后道的染色、整理及减碱量处理等工艺；而现有含磷阻燃剂改性的聚酯纤维经过这些工艺后，磷含量损失极为严重，明显低于添加量，这样就导致了阻燃效果的下降；本发明中引入的聚硅氧烷可以实现阻燃聚酯纤维在染色、整理及减碱量处理等工艺中阻燃剂损失控制得很低，这样相比较没有添加聚硅氧烷的磷系阻燃剂改性的聚酯纤维就起到了阻燃增强作用。
有益效果
（1）本发明的一种功能母粒的制备方法，通过选择特别的原料和控制反应流程，方法简单且制得的功能母粒性能良好；
（2）本发明的一种功能母粒，具有良好的结晶性能，不会因为高比例的共聚组分的引入而不具有结晶性能，从而保证了实际应用价值；
（3）本发明的一种功能母粒在聚酯纤维中的应用，可以有效避免聚酯纤维在后加工过程中的性能下降的问题；
（4）本发明的一种功能母粒的应用，可以通过调控添加量实现对纤维性能进行调节，具有简单灵活的特点，有利于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：对苯二甲酸；
二元醇：乙二醇；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为1000g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为1000g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
热稳定剂：磷酸三甲酯；
抗氧化剂：抗氧化剂1010；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:1.1进行酯化反应，酯化反应的温度为200℃，压力为0.5MPa，至出水量达到理论出水量的95%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.05的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为180℃的条件下进行酯化反应至酯化率为95%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为220℃的条件下进一步反应1.5h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.05:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的100ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂混合，先在温度为240℃、压力为1KPa、搅拌速率为5rpm的条件下进行时间为2.5h的预缩聚反应，再在温度为260℃、压力为200Pa的条件下进行时间为5h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为5:5；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的50ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的50ppm；
制得的功能母粒的数均分子量为20000g/mol，分子量分布指数为2，动力粘度为100Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.001dL/g；聚酯纤维的力学强度为4.8cN/dtex，LOI为32%；经过高温高压染色后力学强度保持率在95%，LOI为31%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降10%，纺丝温度下降5℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
对比例1
一种功能母粒的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤（3）的酯化反应的对象为含磷阻燃剂（DDP）和二元醇（乙二醇），对比例1相当于将实施例1的步骤（3）的羟基封端聚硅氧烷替换成二元醇（乙二醇）。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.02dL/g；聚酯纤维的力学强度为3.5cN/dtex，LOI为30%；经过高温高压染色（具体过程同实施例1）后力学强度保持率在80%，LOI为26%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能与纺丝温度无下降，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
将实施例1与对比例1对比可以看出将羟基封端聚硅氧烷替换成二元醇（乙二醇）后，纤维的阻燃性能下降，力学性能下降，粘流活化能和纺丝温度提高，经过高温高压染色后，纤维的力学强度保持率下降，阻燃性能下降。这是因为实施例1的羟基封端聚硅氧烷的引入对磷系阻燃剂的阻燃性能有增强作用，羟基封端聚硅氧烷的热稳定性更好，同时在热分解过程中放热速率低，而且不会释放有毒或腐蚀性的气体，烟雾少，羟基封端聚硅氧烷的引入到聚酯起到凝聚相阻燃机理，即通过生成裂解炭层和提高炭层的抗氧化性实现其阻燃功效，达到了阻燃、低烟和低毒等目的；同时羟基封端聚硅氧烷具有良好的疏水性，纤维在染色中可以降低水分子与酯键等易水解的官能团作用，从而降低纤维染色过程中造成的阻燃性与力学性能下降；除此之外，羟基封端聚硅氧烷具有促进流动性，可以降低聚酯在成形加工中品质下降（尤其是分子量的下降）的问题，因为该功能母粒含有线性羟基封端聚硅氧烷，流动性好，在纤维成形中起到对熔体增塑的作用，降低聚酯熔体的流动活化能，从而降低纺丝温度。
对比例2
一种功能母粒的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤（3），步骤（3）为：将摩尔比为1:1.05的含磷阻燃剂（同实施例1）和羟基封端聚硅氧烷（同实施例1）在酯化催化剂（同实施例1）作用下，于温度为180℃的条件下进行酯化反应至酯化率为95%，再在温度为220℃的条件下反应1.5h制得功能预聚物；其中，酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的100ppm。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.005dL/g；聚酯纤维的力学强度为4.0cN/dtex，LOI为32%；经过高温高压染色（具体过程同实施例1）后力学强度保持率在75%，LOI为25%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降10%，纺丝温度下降5℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
将实施例1与对比例2对比可以看出省略聚碳化二亚胺后，纤维的力学性能下降，经过高温高压染色后，纤维的力学强度保持率下降，阻燃性能下降。这是因为聚碳化二亚胺可以与聚酯在水解过程中生成的羧基进行反应生成稳定的酰脲，从而抑制水解的继续进行，提供聚酯一定的耐水解性；同时聚碳化二亚胺由于含有多个官能团，不仅能起到封端作用，还可以在一定程度上起到扩链作用，从而实现聚酯分子量的控制，羧基含量的减少极大降低了纤维在强碱作用下发生的水解反应造成性能的下降。聚碳化二亚胺在染色后纤维力学强度保持及阻燃性能下降抑制方面起到了积极有力的作用。
实施例2
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：间苯二甲酸；
二元醇：丙二醇；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为2000g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为2000g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
热稳定剂：烷基磷酸二酯；
抗氧化剂：抗氧化剂168；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:1.2进行酯化反应，酯化反应的温度为210℃，压力为0.45MPa，至出水量达到理论出水量的96%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.1的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为190℃的条件下进行酯化反应至酯化率为96%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为230℃的条件下进一步反应1.4h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.08:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的150ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂混合，先在温度为245℃、压力为0.9KPa、搅拌速率为7rpm的条件下进行时间为2h的预缩聚反应，再在温度为265℃、压力为180Pa的条件下进行时间为4h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为4:6；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的100ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的90ppm；
制得的功能母粒的数均分子量为18000g/mol，分子量分布指数为2.2，动力粘度为80Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.004dL/g；聚酯纤维的力学强度为4.5cN/dtex，LOI为32%；经过高温高压染色后力学强度保持率在96%，LOI为31%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降13%，纺丝温度下降8℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
实施例3
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：对苯二甲酸；
二元醇：丁二醇；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为2500g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为4000g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
热稳定剂：三（壬苯基）亚磷酸酯；
抗氧化剂：抗氧化剂616；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:1.3进行酯化反应，酯化反应的温度为220℃，压力为0.4MPa，至出水量达到理论出水量的95%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.13的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为200℃的条件下进行酯化反应至酯化率为98%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为240℃的条件下进一步反应1.2h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.1:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的200ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂混合，先在温度为250℃、压力为0.8KPa、搅拌速率为9rpm的条件下进行时间为1.8h的预缩聚反应，再在温度为270℃、压力为150Pa的条件下进行时间为3.5h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为3:7；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的150ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的160ppm；
制得的功能母粒的数均分子量为17000g/mol，分子量分布指数为2.3，动力粘度为70Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.005dL/g；聚酯纤维的力学强度为4.4cN/dtex，LOI为33%；经过高温高压染色后力学强度保持率在96.5%，LOI为32%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降15%，纺丝温度下降9℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176 MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
实施例4
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：间苯二甲酸；
二元醇：戊二醇；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为3000g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为4500g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
热稳定剂：烷基磷酸二酯；
抗氧化剂：抗氧化剂616；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:1.4进行酯化反应，酯化反应的温度为230℃，压力为0.3MPa，至出水量达到理论出水量的94%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.15的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为210℃的条件下进行酯化反应至酯化率为97%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为250℃的条件下进一步反应0.9h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.12:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的250ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂混合，先在温度为255℃、压力为0.7KPa、搅拌速率为11rpm的条件下进行时间为1.6h的预缩聚反应，再在温度为274℃、压力为130Pa的条件下进行时间为3h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为2:8；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的200ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的200ppm；
制得的功能母粒的数均分子量为15000g/mol，分子量分布指数为2.4，动力粘度为65Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.006dL/g；聚酯纤维的力学强度为4.3cN/dtex，LOI为32%；经过高温高压染色后力学强度保持率在97%，LOI为31%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降18%，纺丝温度下降10℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176 MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
实施例5
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：质量比为1:1的对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物；
二元醇：质量比为1:1的乙二醇和丙二醇的混合物；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为3500g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为3000g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
热稳定剂：质量比为1:1的磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯的混合物；
抗氧化剂：质量比为1:1的抗氧化剂1010和抗氧化剂168的混合物；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:1.5进行酯化反应，酯化反应的温度为240℃，压力为0.2MPa，至出水量达到理论出水量的95%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.17的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为220℃的条件下进行酯化反应至酯化率为96%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为260℃的条件下进一步反应0.5h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.15:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的300ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂混合，先在温度为260℃、压力为0.6KPa、搅拌速率为13rpm的条件下进行时间为1.3h的预缩聚反应，再在温度为277℃、压力为110Pa的条件下进行时间为2h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为4:6；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的350ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的370ppm；
制得的功能母粒的数均分子量为14500g/mol，分子量分布指数为2.5，动力粘度为60Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.007dL/g；聚酯纤维的力学强度为4.2cN/dtex，LOI为32%；经过高温高压染色后力学强度保持率在98%，LOI为31%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降20%，纺丝温度下降12℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
实施例6
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：对苯二甲酸；
二元醇：乙二醇；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为4000g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为3500g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
热稳定剂：烷基磷酸二酯；
抗氧化剂：抗氧化剂168；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:1.7进行酯化反应，酯化反应的温度为250℃，压力为0.1MPa，至出水量达到理论出水量的98%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.19的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为230℃的条件下进行酯化反应至酯化率为99%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为255℃的条件下进一步反应0.7h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.19:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的350ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂混合，先在温度为265℃、压力为0.5KPa、搅拌速率为14rpm的条件下进行时间为0.8h的预缩聚反应，再在温度为280℃、压力为70Pa的条件下进行时间为1.5h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为3:7；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的500ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的500ppm；
制得的功能母粒的数均分子量为12000g/mol，分子量分布指数为2.6，动力粘度为55Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.008dL/g；聚酯纤维的力学强度为4cN/dtex，LOI为33%；经过高温高压染色后力学强度保持率在98.5%，LOI为31%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降22%，纺丝温度下降14℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。
实施例7
一种功能母粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备；
二元酸：间苯二甲酸；
二元醇：丙二醇；
含磷阻燃剂：DDP；
数均分子量为5000g/mol的羟基封端聚硅氧烷；
数均分子量为5000g/mol的聚碳化二亚胺；
酯化催化剂：甲基苯磺酸；
（2）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照摩尔比为1:2进行酯化反应，酯化反应的温度为260℃，压力为0.01MPa，至出水量达到理论出水量的96%得到酯化产物，酯化产物的端基为羟基；
（3）制备功能预聚物；
将摩尔比为1:1.2的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下，于温度为240℃的条件下进行酯化反应至酯化率为98%，再引入聚碳化二亚胺，在温度为245℃的条件下进一步反应1h制得功能预聚物；其中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.2:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的400ppm；
（4）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物混合，先在温度为270℃、压力为0.5KPa、搅拌速率为15rpm的条件下进行时间为0.5h的预缩聚反应，再在温度为280℃、压力为20Pa的条件下进行时间为1h的终缩聚反应，得到功能母粒；其中，酯化产物与功能预聚物的质量比为2:8；
制得的功能母粒的数均分子量为10000g/mol，分子量分布指数为3，动力粘度为50Pa·s。
将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；其中，共混物中功能母粒的含量为6wt%。
聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯；聚酯纤维的无油丝特性粘度降为0.01dL/g；聚酯纤维的力学强度为3.5cN/dtex，LOI为30%；经过高温高压染色后力学强度保持率在95%，LOI为28%；相对于对比样，聚酯纤维的粘流活化能下降10%，纺丝温度下降5℃，对比样的制备过程基本同聚酯纤维，不同之处仅在于不加入功能母粒。
高温高压染色的具体过程为：首先将纤维加入温度为40℃且pH值为5的分散蓝284（CAS71872-43-0，分子式C17H19N5O6S）分散染料染液中，然后以2℃/min升温速率将染液加热至125℃，接着继续保持该温度，在0.176MPa的压力下染色60min，最后缓慢冷却至室温，并进行还原清洗、水洗等后处理，彻底去除浮色，以提高产品色牢度及光泽度。

Claims (10)

1.一种功能母粒的制备方法，其特征在于，将含酯化产物与功能预聚物的混合物进行缩聚反应制得功能母粒；
酯化产物由二元酸和二元醇经酯化反应制得，酯化产物的端基为羟基；
功能预聚物的制备过程为：先将摩尔比为1:1.05~1.20的含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷进行酯化反应至酯化率为95~99%，再引入聚碳化二亚胺进一步反应制得功能预聚物，其中，含磷阻燃剂为DDP。
2.根据权利要求1所述的一种功能母粒的制备方法，其特征在于，含酯化产物与功能预聚物的混合物中还含有热稳定剂和抗氧化剂。
3.根据权利要求2所述的一种功能母粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）酯化反应；
将二元酸和二元醇按照一定的摩尔比进行酯化反应，至达到指定出水量得到酯化产物；
（2）制备功能预聚物；
将含磷阻燃剂和羟基封端聚硅氧烷在酯化催化剂作用下进行酯化反应，在酯化反应结束后引入聚碳化二亚胺进一步反应制得功能预聚物；
（3）缩聚反应；
将酯化产物、功能预聚物、热稳定剂和抗氧化剂按照一定的比例混合后进行缩聚反应得到功能母粒。
4.根据权利要求3所述的一种功能母粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1~2.0；
二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中一种以上；二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和戊二醇中的一种以上；
酯化反应的温度为200~260℃，压力为0.01~0.5MPa，指定出水量为理论出水量的94~98%。
5.根据权利要求3所述的一种功能母粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚碳化二亚胺与羟基封端聚硅氧烷的质量比为0.05~0.20:1；酯化催化剂的添加量为羟基封端聚硅氧烷质量的100~400ppm；
羟基封端聚硅氧烷的数均分子量为1000~5000g/mol；聚碳化二亚胺的数均分子量为1000~5000g/mol；酯化催化剂为甲基苯磺酸；
酯化反应的温度为180~240℃；进一步反应的温度为220~260℃，时间为0.5~1.5h。
6.根据权利要求3所述的一种功能母粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，酯化产物与功能预聚物的质量比为5:5~2:8；热稳定剂的添加量为功能预聚物质量的50~500ppm；抗氧化剂的添加量为功能预聚物质量的50~500ppm；
热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三（壬苯基）亚磷酸酯中的一种以上；抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种以上；
缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段；预缩聚反应的温度为240~270℃，压力为0.5~1.0KPa，时间为0.5~2.5h，搅拌速率为5~15rpm；终缩聚反应的温度为260~280℃，压力为20~200Pa，时间为1.0~5.0h。
7.一种功能母粒，其特征在于，采用如权利要求1~6任一项所述的方法制得；功能母粒的数均分子量为10000~20000g/mol，分子量分布指数为2.0~3.0，动力粘度为50~100Pa·s。
8.如权利要求7所述的功能母粒的应用，其特征在于，将功能母粒与聚酯共混后熔融纺丝制得聚酯纤维；聚酯纤维经过高温高压染色后力学强度保持率在95%以上。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，共混物中功能母粒的含量为2.0~10.0wt%；聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为所述功能母粒，芯层为所述聚酯。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，聚酯纤维的无油丝特性粘度降≤0.01dL/g；聚酯纤维经过高温高压染色后LOI≥30%。
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