CN116218320B - 一种超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝合金涂层技术领域，且公开了一种超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法，利用N‑(3‑氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的氨基与异氰酸酯基SiO2表面的异氰酸酯基团反应，得到丙烯酰胺基SiO2，引入的丙烯酰胺基团与全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、双端乙烯基聚硅氧烷发生共聚反应，从而将含氟有机硅聚合物接枝到纳米SiO2表面，得到疏水改性纳米SiO2，最后与环氧树脂复合，并涂覆在铝合金表面，热固化得到纳米SiO2和环氧树脂复合的超疏水涂层，水接触角最高达到153.6°，铝合金涂层的抗冲击强度达到15.4kJ/m2，涂层不粉化，不开裂，不起泡，防腐性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金涂层技术领域，具体为一种超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法。
背景技术
铝合金的密度小、质量轻、强度高，导电导热性好，具有优良的铸造性能、加工性能可焊性，广泛应用在交通运输、航空航天、机械制造等领域，采用高分子树脂在铝合金表面形成涂层，可以赋予铝合金防腐、超疏水等优良的表面性能，如文献《铝合金表面超疏水涂层的制备及其耐蚀性能》，报道了在含氟聚氨酯和纳米SiO2的协同作用下，在铝合金表面成功制备了一层超疏水涂层，具有优异的耐蚀性能。
超疏水涂层具有独特的超疏水自清洁作用，在金属表面防水防锈、户外建筑防污防腐等领域具有广阔的应用前景，如专利202010695661.6《一种铝合金表面超疏水复合涂层的制备方法》，公开了对铝合金表面进行磷酸阳极氧化处理；对SiO2进行疏水改性处理，与环氧树脂、含氟聚氨酯等用来配制涂料，然后喷涂在铝合金表面并室温固化，制得超疏水复合涂层。本发明旨在制备疏水改性的含氟有机硅聚合物基SiO2，与环氧树脂复合在铝合金表面形成超疏水涂层，提高铝合金表面的超疏水自清洁、防腐性能和抗冲击等性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供了一种超疏水自清洁铝合金涂层，赋予了铝合金涂层优良的超疏水自清洁、防腐性能和抗冲击等性能。
(二)技术方案
一种超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法为以下步骤：
(1)将纳米SiO2和2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2再分散到反应溶剂中，然后加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加二月桂酸二丁基锡，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2。
(2)将丙烯酰胺基SiO2分散到甲基异丁基酮溶剂中，然后加入全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、双端乙烯基聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠和OP-10，搅拌乳化均匀后在氮气氛围中加入偶氮二异丁腈，反应后过滤溶剂，蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到含氟有机硅聚合物基SiO2。
(3)将含氟有机硅聚合物基SiO2加入到环氧树脂的乳液中，超声分散后加入固化剂甲基六氢苯酐和促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到超疏水自清洁铝合金涂层。
优选的，述(1)中反应溶剂包括四氢呋喃、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或乙酸乙酯。
优选的，所述(1)中异氰酸酯基SiO2、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、二月桂酸二丁基锡的重量比例为1:2-8:0.002-0.006。
优选的，所述(1)中控制反应温度为60-80℃，反应时间为6-18h。
优选的，所述(2)中丙烯酰胺基SiO2、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、双端乙烯基聚硅氧烷的重量比例为1:2-10:1.5-6:3-15。
优选的，所述(2)中控制反应温度为65-80℃，反应时间为4-6h。
优选的，所述(3)中含氟有机硅聚合物基SiO2和环氧树脂的重量比例为0.01-0.05:1。
(三)有益的技术效果
利用N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的氨基与异氰酸酯基SiO2表面的异氰酸酯基团反应，得到丙烯酰胺基SiO2，引入的丙烯酰胺基团与全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、双端乙烯基聚硅氧烷发生共聚反应，从而将疏水性的含氟有机硅聚合物接枝到纳米SiO2表面，得到疏水改性纳米SiO2，最后与环氧树脂复合，并涂覆在铝合金表面，热固化得到纳米SiO2和环氧树脂复合的超疏水涂层，疏水改性纳米SiO2均匀的分散在涂层中，形成微纳米突出结构，水接触角最高达到153.6°，铝合金涂层的抗冲击强度达到15.4kJ/m2，涂层不粉化，不开裂，不起泡，防腐性能优异。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.1g的纳米SiO2和0.2g的2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2称取0.1g再分散到丙酮中，然后加0.2g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加0.2mg的二月桂酸二丁基锡，在60℃中反应12h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2。
(2)将0.1g的丙烯酰胺基SiO2分散到甲基异丁基酮溶剂中，然后加入0.2g的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、0.15g的丙烯酸十八酯、0.3g的双端乙烯基聚硅氧烷、0.05g的十二烷基硫酸钠0.1g的OP-10，搅拌乳化均匀后在氮气氛围中加入6mg的偶氮二异丁腈，在70℃中反应5h，反应后过滤溶剂，蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到含氟有机硅聚合物基SiO2。
(3)将0.2g的含氟有机硅聚合物基SiO2加入到含有20g环氧树脂的乳液中，超声分散后加入10g固化剂甲基六氢苯酐和0.12g的促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到超疏水自清洁铝合金涂层。
实施例2
(1)将0.1g的纳米SiO2和0.2g的2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2称取0.1g再分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加0.4g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加0.3mg的二月桂酸二丁基锡，在60℃中反应18h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2。
(2)将0.1g的丙烯酰胺基SiO2分散到甲基异丁基酮溶剂中，然后加入0.4g的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、0.2g的丙烯酸十八酯、0.6g的双端乙烯基聚硅氧烷、0.05g的十二烷基硫酸钠0.1g的OP-10，搅拌乳化均匀后在氮气氛围中加入15mg的偶氮二异丁腈，在70℃中反应6h，反应后过滤溶剂，蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到含氟有机硅聚合物基SiO2。
(3)将0.4g的含氟有机硅聚合物基SiO2加入到含有20g环氧树脂的乳液中，超声分散后加入10g固化剂甲基六氢苯酐和0.12g的促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到超疏水自清洁铝合金涂层。
实施例3
(1)将0.1g的纳米SiO2和0.2g的2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2称取0.1g再分散到乙酸乙酯中，然后加0.6g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加0.4mg的二月桂酸二丁基锡，在60℃中反应18h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2。
(2)将0.1g的丙烯酰胺基SiO2分散到甲基异丁基酮溶剂中，然后加入0.8g的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、0.4g的丙烯酸十八酯、1.2g的双端乙烯基聚硅氧烷、0.05g的十二烷基硫酸钠0.1g的OP-10，搅拌乳化均匀后在氮气氛围中加入35mg的偶氮二异丁腈，在70℃中反应4h，反应后过滤溶剂，蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到含氟有机硅聚合物基SiO2。
(3)将0.8g的含氟有机硅聚合物基SiO2加入到含有20g环氧树脂的乳液中，超声分散后加入10g固化剂甲基六氢苯酐和0.12g的促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到超疏水自清洁铝合金涂层。
实施例4
(1)将0.1g的纳米SiO2和0.2g的2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2称取0.1g再分散到甲苯中，然后加0.8g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加0.6mg的二月桂酸二丁基锡，在70℃中反应18h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2。
(2)将0.1g的丙烯酰胺基SiO2分散到甲基异丁基酮溶剂中，然后加入1g的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、0.6g的丙烯酸十八酯、1.5g的双端乙烯基聚硅氧烷、0.05g的十二烷基硫酸钠0.1g的OP-10，搅拌乳化均匀后在氮气氛围中加入50mg的偶氮二异丁腈，在75℃中反应6h，反应后过滤溶剂，蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到含氟有机硅聚合物基SiO2。
(3)将1g的含氟有机硅聚合物基SiO2加入到含有20g环氧树脂的乳液中，超声分散后加入10g固化剂甲基六氢苯酐和0.12g的促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到超疏水自清洁铝合金涂层。
对比例1
(1)将0.2g的纳米SiO2加入到含有20g环氧树脂的乳液中，超声分散后加入10g固化剂甲基六氢苯酐和0.12g的促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到铝合金涂层。
对比例2
(1)将0.1g的纳米SiO2和0.2g的2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2称取0.1g再分散到四氢呋喃中，然后加0.2g的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加0.2mg的二月桂酸二丁基锡，在70℃中反应12h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2。
(2)将0.2g的丙烯酰胺基SiO2加入到含有20g环氧树脂的乳液中，超声分散后加入10g固化剂甲基六氢苯酐和0.12g的促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到铝合金涂层。
参考GB/T 30693-2014的方法，采用水接触角测试仪测定铝合金涂层的水接触角。
参考GB/T 1843-2008的方法，采用悬臂梁冲击强度试验仪测试铝合金涂层的抗冲击性能。
参考GB/T1766-2008的方法，对铝合金耐介质的性能进行评级。按涂层耐介质过程中出现的单项破坏等级来评定涂膜的综合等级，分为六个等级：0级(优)、1级(良)、2级(中)、3级(可)、4级(差)、5级(劣)。
超疏水自清洁铝合金涂层的水接触角最大达到152.2°，抗冲击强度最大达到15.4kJ/m2，涂层不粉化、无气泡、不开裂、防腐性能优异。
Claims (3)
1.一种超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法为以下步骤：
(1)将纳米SiO2和2,4-甲苯二异氰酸酯在甲苯溶剂中反应，得到的异氰酸酯基SiO2再分散到反应溶剂中，然后加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，搅拌溶解后滴加二月桂酸二丁基锡，其中异氰酸酯基SiO2、N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、二月桂酸二丁基锡的重量比例为1:2-8:0.002-0.006；控制反应温度为60-80℃，反应时间为6-18h，反应后过滤溶剂，乙醇洗涤产物，得到丙烯酰胺基SiO2；
(2)将丙烯酰胺基SiO2分散到甲基异丁基酮溶剂中，然后加入全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、双端乙烯基聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠和OP-10，其中丙烯酰胺基SiO2、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、双端乙烯基聚硅氧烷的重量比例为1:2-10:1.5-6:3-15；搅拌乳化均匀后在氮气氛围中加入偶氮二异丁腈，反应后过滤溶剂，蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到含氟有机硅聚合物基SiO2；
(3)将含氟有机硅聚合物基SiO2加入到环氧树脂的乳液中，其中含氟有机硅聚合物基SiO2和环氧树脂的重量比例为0.01-0.05:1；超声分散后加入固化剂甲基六氢苯酐和促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，然后将乳液均匀地涂覆在铝合金表面，加热固化，得到超疏水自清洁铝合金涂层。
2.根据权利要求1所述的超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述(1)中反应溶剂包括四氢呋喃、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的超疏水自清洁铝合金涂层的制备方法，其特征在于：所述(2)中控制反应温度为65-80℃，反应时间为4-6h。
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